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Contenido
1 MTODOS DE ANLISIS DE AGUAS INDUSTRIALES ............................................................... 5
Resumen 3
Introduccin ..4
1.1 Alcalinidad con titulador ............................................................................................... 5
1.1.1 Procedimiento ....................................................................................................... 5
1.1.2 Muestreo y almacenamiento ................................................................................ 7
1.1.3 Tabla de Ia relacin de alcalinidad ........................................................................ 7
1.1.4 Relacin de alcalinidad .......................................................................................... 8
1.1.5 Control de exactitud .............................................................................................. 9
1.1.6 Interferencias ........................................................................................................ 9
1.1.7 Resumen del mtodo ............................................................................................ 9
1.1.8 Condr/2010 cloro, libre ....................................................................................... 10
1.1.9 Procedimiento ..................................................................................................... 10
1.1.10 Muestreo y almacenamiento .............................................................................. 11
1.1.11 Interferencias ...................................................................................................... 12
1.1.12 Control de exactitud ............................................................................................ 12
1.2 PROCEDIMIENTO CON DR/2010 CLORO, TOTAL ......................................................... 13
1.2.1 Mtodo 10070 Mtodo DPD Para agua y aguas residuales (0 a 5.00 mg/I como
CI2) 13
1.2.2 Procedimiento ..................................................................................................... 13
1.2.3 Muestreo y almacenamiento .............................................................................. 15
1.2.4 Control de exactitud ............................................................................................ 16
1.3 Nitrato ......................................................................................................................... 17
1.3.1 Procedimiento con dr/2010 ................................................................................ 17
1.3.2 Muestreo y almacenamiento .............................................................................. 18
1.3.3 Control de exactitud ............................................................................................ 19
1.3.4 Precisin .............................................................................................................. 19
1.3.5 Interferencias ...................................................................................................... 19
1.4 Nitrito .......................................................................................................................... 20
Mtodo 8507 Mtodo de diazotizacin .................................................................................. 20
1.4.2 Muestreo y almacenamiento .............................................................................. 22
1.4.3 Control de exactitud ............................................................................................ 22
2
1.4.4 Precisin .............................................................................................................. 23
1.4.5 Interferencias ...................................................................................................... 23
1.5 Colorimetra de metales disueltos en agua ................................................................ 24
1.5.1 Ley de Lambert o Ley de Bouguer ....................................................................... 24
1.5.2 Ley de Beer .......................................................................................................... 26
1.6 Colorimetra ................................................................................................................ 28
1.6.1 Programa de kits rpidos VISOCOLOR ............................................................... 29
1.6.2 Kits rpidos VISOCOLOR alpha con cartulina comparadora de colores ............ 30
1.6.3 Kits rpidos VISOCOLOR HE (colorimetra de alta sensibilidad) ........................ 30
1.7 Colorimetra para el Hierro ......................................................................................... 32
1.7.1 VISOCOLOR ECO Hierro No. Cat. 931 026 ......................................................... 33
1.7.2 VISOCOLOR Hierro (triazina) No. Cat. 914 039 ................................................. 33
1.7.3 VISOCOLOR Hierro (DEV) No. Cat. 914 017 ....................................................... 34
1.7.4 VISOCOLOR HE Hierro No. Cat. 920 040 ........................................................... 34
1.8 Fotmetro ................................................................................................................... 34
1.8.2 Fotmetros multiparametrico ............................................................................. 35
1.8.3 Fotmetros monoparamtrico ............................................................................ 36
1.8.4 Fotmetro de sobremesa .................................................................................... 38
1.8.5 Medidor de mesa oxgeno disuelto y DBO, pantalla ........................................... 43
1.8.6 Medidor economico para anlisis de cloro libre y cloro total. Hi701 y hi711 ..... 44
1.8.7 Marca: Hanna Instruments ................................................................................. 44
1.8.8 Definicin cloro: .................................................................................................. 44
1.8.9 Medidor multi-paramtrico de calidad del agua. Hi9828 ................................... 46
1.9 Conclusin ................................................................................................................... 52
1.10 Referencias .................................................................................................................. 53
3
Resumen
La evaluacin de la calidad agua se realiza mediante una realiza mediante una
serie de anlisis de laboratorio dirigidos a conocer cualitativo y
cuantitativamente, las caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas ms
importantes que pueden afectar, su uso real y potencial, como el tipo y grado
de tratamiento requerido para un adecuado acondicionamiento.
De acuerdo a la informacin obtenida de diversas fuentes, hemos constatado
que desde tiempos antiguos la imaginacin del hombre para el anlisis de agua
ha ido cambiando, de acuerdo a los nuevos avances tecnolgicos.
A diferencia de los mtodos de anlisis antiguos, los mtodos de anlisis
modernos aportan tiempo reducido de anlisis, que es muy importante para la
industria y en la mayora de casos son de fcil acceso.
4
INTRODUCCIN
En el trabajo a continuacin se encuentra la informacin acerca del anlisis del
agua y como a ido cambiando con la nueva tecnologa.
Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que conocemos
como agua y contaminacin.
El agua es el nombre comn que se aplica al estado lquido del compuesto de
hidrgeno y oxgeno H
2
O. Los antiguos filsofos consideraban el agua como un
elemento bsico que representaba a todas las sustancias lquidas. Los
cientficos no descartaron esta idea hasta la ltima mitad del siglo XVIII. En
1781 el qumico britnico Henry Cavendish sintetiz agua detonando una
mezcla de hidrgeno y aire. Sin embargo, los resultados de este experimento
no fueron interpretados claramente hasta dos aos ms tarde, cuando el
qumico francs Antoine Laurent de Lavoisier propuso que el agua no era un
elemento sino un compuesto de oxgeno e hidrgeno. En un documento
cientfico presentado en 1804, el qumico francs Joseph Louis Gay-Lussac y el
naturalista alemn Alexander von Humboldt demostraron conjuntamente que el
agua consista en dos volmenes de hidrgeno y uno de oxgeno, tal como se
expresa en la frmula actual H
2
O.
La contaminacin es la impregnacin del aire, el agua o el suelo con productos
que afectan a la salud del hombre, la calidad de vida o el funcionamiento
natural de los ecosistemas. La contaminacin del agua es la incorporacin al
agua de materias extraas, como microorganismos, productos qumicos,
residuos industriales y de otros tipos, o aguas residuales. Estas materias
deterioran la calidad del agua y la hacen intil para los usos pretendidos.
5
1 MTODOS DE ANLISIS DE AGUAS INDUSTRIALES
1.1 Alcalinidad con titulador
Mtodo 8203 Mtodo de fenolftalena y total, usando cido sulfrico
Mtodo del titulador digital (10 a 4000 mg/I como CaCO3)
1.1.1 Procedimiento
1. Seleccionar el volumen de la muestra y el cartucho de titulacin del cido
sulfrico (H,S04) correspondiente a la con centracin de alcalinidad esperada
como mg/l carbonato de calcio (CaCO3) de la tabla 1.
Nota: Ver Ia seccin Muestreo y almacenamiento al seguir estos pasos.
2. Insertar un tubo de alimentacin limpio en el cartucho de titulacin. Ajustar el
cartucho al cuerpo del titulador.
3. Girar la perilla de des carga para expulsar unas gotas del titulante. Reiniciar el
contador a cero y limpiar la punta.
Nota: Para mayor conveniencia utilice el aparato de agitacin Titra Stir.
4. Utilizar una probeta o una pipeta para medir el volumen de la muestra de la
Tabla 1. Transferir la muestra a un frasco de erlenmeyer limpio de 250 ml.
Diluir hasta la marca de lOO mil aproximadamente con agua desmineralizada.
si es necesario.
6
5. Agregar los contenidos de tina bolsa de polvo indicador de fenolftalena y
remover para mezclar.
Nota: Se recomiendan una solucin de una bolsa de polvo tampn de pH 83 y
una bolsa de polvo de fenolftalena en 50 ml agua desmineralizada como
comparacin para Ia determinacin del color apropiado del punto final.
Nota: Se pueden reemplazar cuatro gotas de Ia solucin indicadora de
fenolftalena por Ia bolsa de polvo indicador de fenolftalena rosa.
6. Si la solucin se torna rosa titular en el punto final incoloro. Colocar la punta del
tubo de alimentacin dentro de la solucin y remover el frasco mientras se titula
con cido sulfrico. Registrar el nmero de dgitos requeridos.
Nota: Si Ia solucin es incolora antes de Ia titulacin con el cido sulfrico, la
alcalinidad de Ia fenolftalena (P) es cero; proceder con el paso 8.
7. Calcular: Dgitos requeridos X
Factor de multiplicacin =mg/l CaCO3 Alcalinidad P.4
8. Agregar los contenidos de una bolsa de polvo de indicador rojo de metil verde
de bromocresol al frasco y girar para mezclar.
Nota: Se pueden reemplazar cuatro gotas de la solucin indicadora de metil
rosa por la bolsa de polvo de indicador rojo de metiI verde de bromocresol.
Titular desde un punto final verde a gris (pH=5,1).
Nota: Se pueden reemplazar cuatro gotas de la solucin indicadora roja de
metiI verde de bromocresol por la bolsa de polvo de indicador rojo de metil
verde de bromocresol.
9. Continuar la titulacin con cido sulfrico hasta un color gris azulado verdoso
claro (pH 5.1). un gris violceo claro (pH 4.8) o rosa claro (pH 4.5). segn lo
requiera la composicin de la muestra: ver la Tabla 2. Registrar los nmeros de
los dgitos requeridos.
7
Nota: Se recomiendan una solucin de una bolsa de polvo roja de metil verde
de bromocresol y una bolsa del tampn del pH apropiado en 50 ml de agua
desmineralizada como comparacin para evaluar el color del punto final
apropiado. Si se utiliza el punto final de pH 3, 7 se debe utilizar una bolsa de
polvo azul de bromo fenol en lugar de una roja de verde metil de bromocresol y
titular a un punto final verde.
10. Calcular:
Dgitos totales requeridos X
Factor de Multiplicacin = mg/I como CaCO3
Alcalinidad Total (T o M)
Nota: Las concentraciones de carbonato, bicarbonato e hidrxido se pueden
expresar individualmente utilizando las relaciones mostradas en la Tabla 3.
Nota: meq/Alcalinidad = mg/I como Ca CO3 50.
1.1.2 Muestreo y almacenamiento
Acopie Ias muestras en botellas de plstico o vidrio limpias. Llnelas completamente y
ajuste bien Ia tapa. Evite una agitacin excesiva o una exposicin prolongada al aire.
Las muestras deben analizarse lo antes posible despus del acopio pero se pueden
almacenar durante un mnimo de 24 horas enfrindolas a 4C (39F) o temperaturas
inferiores. Calintelas a temperatura ambiente antes de analizarlas.
1.1.3 Tabla de Ia relacin de alcalinidad
La alcalinidad total incluye fundamentalmente alcalinidades de hidrxido. carbonato y
bicarbonato. Se puede establecer Ia concentracin de estas alcalinidades en una
muestra cuando se conocen Ias alcalinidades totales y de Ia fenolftalena.
8
1.1.4 Relacin de alcalinidad
Para utilizar Ia tabla siga estos pasos:
a. Iguala Ia alcalinidad de Ia fenolftalena a cero? Si Ia respuesta es si, utilice Ia
fila 1.
b. Iguala Ia alcalinidad de Ia fenolftalena a Ia alcalinidad total? Si Ia respuesta es
s, utilice Ia fila 2.
c. Multiplique Ia alcalinidad de Ia fenolftalena por 2.
d. Escoja Ia fila 3, 4 5 basndose en Ia comparacin del resultado del paso c con
Ia alcalinidad total.
e. Realice los clculos requeridos en Ia fila apropiada. Si corresponde.
f. Verifique los resultados. La suma de los tres tipos de alcalinidades debe igualar
Ia alcalinidad total.
Por ejemplo:Una muestra tiene una alcalinidad de Ia fenolftalena de 170 mg/I como
CaCO3 y una alcaIindad total de 250 mg/I como CaCO3. Cul es Ia concentracin de
Ias alcalinidades de hidrxido, carbonato y bicarbonato?
La alcalinidad de Ia fenolftalena no iguala a O (es 170 mg/I), vea el Paso a.
La alcalinidad de Ia fenolftalena no iguala Ia alcalinidad total (170 mg/I vs. 250 mg/I),
vea el Paso b.
La alcaltnidad de Ia fenolftalena multiplicada por 2 = 340 mg/I, vea el Paso e.
Dado que 340 mg/I son superiores a 250 mg/I, escoja Ia fila 5. vea el Paso d.
La alcalinidad del hidrxido es igual a: (Vea el Paso e)
340 - 250 = 90 mgalcalinidad del hidrxido
La alcalinidad del carbonato es igual a:
9
250-170=80
80 x 2 = 160 mg/I alcalinidad del carbonato
La alcalinidad del bicarbonato es igual a O mg/I.
Verifique: (Vea el Paso f)
90 mg/i alcalinidad del hidrxido + 160 mg/I alcalinidad del carbonato
+ O mg/I alcalinidad del bicarbonato = 250 mg/I
La respuesta anterior es correcta: Ia suma de cada tipo iguala a Ia alcalinidad total.
1.1.5 Control de exactitud
1.1.5.6 Mtodos de los agregados de patrn
Se debe llevar a cabo esta verificacin de la exactitud cuando se sospecha
interferencias o para verificar una tcnica analtica.
1. Quiebre el cuello de una ampolla Voluette con alcalinidad estndar de 0,500 N.
2. Utilice una pipeta TenSette para agregar 0.1 ml del patrn a Ia muestra titulada en
los Pasos 6 9. Vuelva a colocar Ia titulacin en el mismo punto final. Registre los
nmeros de los dgitos necesarios.
3. Repita. Utilizando dos agregados ms de 0.1 ml. Titule hasta el punto final despus
de cada agregado.
4. Cada agregado de 0,1 ml del patrn requiere 25 dgitos adicionales de titulacin
1,600 N 0250 dgitos de titulacin 0.1600 N. Si no se producen estos incrementos
uniformes. Remtase al Captulo 1. Agregados de patrn de este manual para
establecer Ia causa.
1.1.6 Interferencias
Las muestras altamente coloreadas o turbias pueden ocultar el cambio de color en el
punto final. Utilice un medidor de pH para estas muestras.
El cloro puede tener interferencia con los indicadores. Agregue una gota de tiosulfato
de sodio 0.1N para eliminar esta interferencia.
1.1.7 Resumen del mtodo
La muestra se titula con cido sulfrico hasta un punto final colorimtrico
correspondiente a un pH especfico. La alcalinidad de Ia fenolftalena se determina por
medio de Ia titulacin a un pH de 8,3, como lo muestra el cambio de color del indicador
de ia fenolftalena y sta indica Ia presencia del hidrxido total y de una mitad del
carbonato. La alcalinidad M (metil naranja) o T (total) se determina por medio de Ia
titulacin a un pH entre 3,7 y 5,1 e incluye al carbonato, bicarbonato e hidrxido.
10
Reactivos requeridos
Aparatos requeridos
Reactivos opcionales
1.1.8 Condr/2010 cloro, libre
Mtodo 10069 Mtodos DPD* Para agua y residuales (0 a 5,00 mg/l como CL
2
)
* Adaptado de mtodos estndar para el anlisis de agua y aguas residuales.
1.1.9 Procedimiento
1. Ingresar el programa almacenado para clorolibre del mtodo AR. Presionar: 88
ENTER La pantalla mostrar: Fijar nm par 530.
Nota: Se puede utilizar la celda de flujo continuo con este procedimiento.
2. Girar el cuadrante de longitud de onda hasta que la pantalla pequea
muestre:530 nm
11
Cuando se ubique el cuadrante de longitud de onda correctamente. Se
visualizar rpidamente en la pantalla:Muestra cero
luego:mg/l Cl
2
HR
3. Llenar con la muestra dos celdas de muestra de doble enrase limpias, cada
una hasta la marca de10-ml
Nota: Para trabajar con mayor exactitud, utilizar dos cilindros mezcladores
graduados limpios de 25-ml.
Nota: Las nuestras se deben analizar inmediatamente
4. Agregar a una celda el contenido de una bolsa de polvo de cloro libre DPD
para muestras de 25 ml. Tapar la celda e invertirla varias veces para disolver el
polvo. Extraer el tapn de la celda de muestra.
Nota: Si hay cloro, se desarrollar un color magenta.
5. Dentro del primer minuto despus de agregar el reactivo. agregar agua
desionizada a cada celda hasta la marca de 25-ml. Tapar e invertir cada
celda dos veces para que se mezcle.
6. Colocar la muestra diluida (sin reactivo) en el soporte de la celda. Cerrar el
escudo para la luz.
Nota: Colocarla celda de modo que Ias graduaciones miren hacia adelante.
7. Presionar: ZERO
La pantalla mostrar: Puesta a cero...
luego:0.00 m/l (Cl
2
, HR).
8. Colocar la muestra reactiva preparada en el soporte de la celda. Cerrar el
escudo para la luz.
9. Presionar: READ
La pantalla mostrar: Leyendo...
Luego: se visualizar el resultado en mg/l Cl,.
1.1.10 Muestreo y almacenamiento
Analice las muestras para detectar cloro inmediatamente despus de Ia recoleccin. EI
cloro libre es un agente oxidante concentrado y reacciona rpidamente con diferentes
compuestos. Existen numerosos factores tales como la luz solar, el pH, la temperatura
12
y Ia composicin de Ia muestra que influyen en la descomposicin del cloro libre en el
agua.
Evite el uso de recipientes de plstico ya que los mismos suelen presentar una gran
demanda de cloro. Trate previamente los recipiente de vidrio para muestras para
extraer toda demanda de cloro sumergindolos en una solucin blanqueadora diluida
(1 ml de blanqueador comercial en I litro de agua desionizada) durante una hora como
mnimo. Enjuague completamente con agua desionizada o destilada. Si los recipientes
para muestras se enjuagan completamente con agua desionizada o destilada despus
de su uso, el pretratamiento ser necesario slo de vez en cuando.
Un error muy comn, al realizar el anlisis para detectar cloro, es el de obtener una
muestra representativa. Si Ia muestra se extrae de una canilla, deje que el agua fluya
durante 5 minutos como mnimo para asegurar una muestra representativa. Deje que
Ia muestra desborde del recipiente varias veces y luego, tape el recipiente con Ia
muestra de modo que no quede espacio libre (aire) sobre Ia muestra. Si el muestreo
se realiza con una celda de muestra, enjuague Ia celda varias veces con Ia muestra y
luego llene cuidadosamente hasta Ia marca de 10-ml.
Contine con Ia prueba de cloro inmediatamente.
1.1.11 Interferencias
No utilice Ias mismas celdas de muestra para el cloro libre y el cloro total. Si se llevan
rastros de yoduro de los reactivos del cloro total a Ia prueba del cloro libre, podr
interferir Ia monocloramina. Es mejor utilizar celdas de muestra dedicadas por
separado para Ias determinaciones del cloro libre y total.
1.1.12 Control de exactitud
1.1.12.1 Mtodo de agregados de patrn
a. Quiebre el cuello de Ia ampolla de solucin patrn de cloro AR.
b. Utilice una pipeta TenSette para agregar 0,1 ml de Ia solucin patrn a 10-ml de
muestra (es decir. Ia muestra sembrada). Agite para que se mezcle
c. Analice Ia muestra sembrada, comenzando con el paso 4 deI procedimiento.
d. Calcule Ia concentracin de mgIl de cloro que se agreg a Ia muestra:
mg/lde cloro = 0.1 (volumen de solucin patrn agregada x valor certificado (mg/l Cl2))
13
/10.1 (muestra + volumen patrn)
e. El resultado de Ia muestra sembrada (paso c) debe reflejar el resultado de Ia
muestra analizada + la cantidad calculada de mg/l de CI2 que se agreg.
1.1.12.2 Resumen del mtodo
Cuando se utiliza el mtodo DPD para el cloro libre, el rango de anlisis se puede
extender agregando ms solucin indicadora en proporcin al volumen de Ia prueba.
De este modo, se agrega una mayor bolsa de polvo de reactivo de cloro libre DPD a
una porcin de Ia muestra de 10-mL Despus de que se haya desarrollado el color, se
ajusta el volumen de Ia muestra a 25 ml utilizando aqua desionizada. Esto permite
realizar directamente Ia medicin del color en Ia celda de muestra de 25,4 mm (1 j.
eliminando Ia necesidad de transferir a una celda con menor longitud de Ia trayectoria.
La dilucin de Ia muestra reactiva evita una prdida potencial de cloro cuando Ia
misma se diluye antes de realizar La prueba. Adems, no se requiere agua sin
demanda de cloro. Puede producirse alguna prdida de exactitud y precisin a causa
de Ia dilucin. Se recomienda utilizar el procedimiento DPD para el cloro libre
(programa 80) para concentraciones menores a 2 mg/I.
1.2 PROCEDIMIENTO CON DR/2010 CLORO, TOTAL
1.2.1 Mtodo 10070 Mtodo DPD
Para agua y aguas residuales (0 a 5.00 mg/I como CI2)
Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
(Mtodos estndar para el anlisis de agua y aguas residuales).
1.2.2 Procedimiento
1. Ingresar el nmero de programa almacenado para cloro total, mtodo AR.
Presionar: 8 8 ENTER
La pantalla mostrar: Fijar um par 530
Nota: Se puede utilizar Ia celda de flujo continuo con este procedimiento.
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2. Girar el cuadrante de longitud de onda hasta que la pantalla pequea
muestre:530 nm
Cuando se ajuste la longitud de onda correcta. en la pantalla aparecer
rpidamente: Muestra cero
Luego: mg/l Cl
2
HR
3. Llenar dos celdas de muestra de enrase doble limpias con muestra hasta la
marca de 10-ml.
Nota: Para mayor exactitud, utilizar dos cilindros de mezcla graduados de 25-
ml limpios.
Nota: Las muestras se deben analizar inmediatamente.
4. Agregar el contenido de una bolsa de polvo cloro total DPD para muestras de
25-ml a una celda. Tapar la celda e invertir varias veces para disolver el polvo.
Destapar la celda.
Nota: Se desarrollar un color magenta si hay presencia de cloro.
5. Presionar: SHIFT TIMER
Comenzar un perodo de reaccin de dos minutos.
6. Cuando suene el cronmetro, la pantalla mostrar: mg/l (Cl
2
HR Dentro de los
tres minutos posteriores al sonido del cronmetro. agregar agua desionizada a
cada celda hasta la marca de 25-ml. Tapar e invertir cada celda dos veces para
mezclar.
7. Colocar la muestra disuelta (sin reactivo) en el soporte de celdas. Cerrar el
escudo para la luz.
Nota: Colocar la celda con las graduaciones hacia adelante (perpendiculares al
haz de luz).
Nota: Extraerlos tapones de celdas para que el escudo para Ia luz se cierre
firmemente.
15
8. Presionar: ZERO
La pantalla mostrar:Puesta a cero...
luego: 0.00 mg/l CI
2
HR
9. Colocar la muestra reaccionada preparada en el soporte de celdas. Cerrar el
escudo para la luz.
10. Presionar: READ
La pantalla mostrar: Leyendo...
Luego se mostrar el resultado en mg/l Cl
2
1.2.3 Muestreo y almacenamiento
Analice el cloro de Ias muestras inmediatamente despus de recogerlas. EI cloro libre
y el combinado son agentes oxidantes potentes y reaccionarn rpidamente con varios
compuestos. Muchos factores tales como Ia luz solar, el pH, la temperatura y Ia
composicin de Ia muestra influirn en Ia descomposicin del cloro en el agua.
Evite los recipientes plsticos ya que pueden presentar una gran demanda de cloro.
Trate previamente los recipientes de vidrio para eliminar Ia demanda de cloro,
mojndolos con una solucin blanqueadora diluida (1 ml de blanqueador comercial en
I litro de agua desionizada) durante 1 hora como mnimo. Enjuague bien con agua
desionizada o destilada. Si los recipientes para muestra se enjuagan bien con agua
desionizada o destilada luego de utilizarlos; un pretratamiento es necesario slo
ocasionalmente.
Se comete un error comn al realizar pruebas de cloro cuando no se obtiene una
muestra representativa. Si Ia muestra se obtiene de Ia canilla, deje correr el agua
durante al menos 5 minutos para garantizar una prueba representativa.
Deje que Ia muestra rebalse del recipiente varias veces, luego tape el recipiente de
muestra de modo que no haya aire sobre Ia muestra. Si Ia muestra se recoge con una
celda de muestra, enjuague Ia celda varias veces con Ia muestra, luego llnela
cuidadosamente hasta Ia marca de10-ml. Proceda a Ia prueba de cloro
inmediatamente.
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1.2.4 Control de exactitud
1.2.4.1 Mtodo de los agregados de patrn
a. Quiebre el cuello de una ampolla de cloro AR de solucin patrn.
b. Utilice Ia pipeta TenSette para agregar 0,1 ml de Ia solucin patrn a los 10-ml de
muestra (sta es Ia muestra sembrada). Gire para mezclar.
c. Analice Ia muestra sembrada, comenzando en el Paso 4 deI procedimiento.
d. Calcule Ia concentracin de cloro mg/I agregada a Ia muestra: mg/I de cloro = 0,1
(volumen de solucin patrn agregada x valor certificado (mg/I Cl2))/10,1 (muestra +
volumen patrn).
e. El resultado de Ia muestra sembrada (Paso c) debe reflejar el resultado de Ia
muestra analizada + el mg/I CI2 aadido calculado (Paso d).
f. Si no se produce este aumento, remtase a agregados de patrn en el Captulo I
para obtener mayor informacin.
1.2.4.2 Resumen del mtodo
El rango de anlisis que utiliza este mtodo para cloro total se puede extender
agregando ms indicador en forma proporcional al volumen de Ia muestra. Se agrega
una bolsa de polvo con mayor relleno de reactivo cloro total DPD a una porcin de
muestra de 10-ml. Luego del desarrollo de color, el volumen de Ia muestra se ajusta a
25 ml utilizando agua
esionizada. La medicin de color se realiza directamente en Ia celda de 25,4 mm (1
puIg.), eliminando Ia necesidad de transferir a una celda de menor longitud de
trayectoria.
La dilucin de Ia muestra reaccionada impide Ia potencial prdida de cloro cuando Ia
muestra se disuelve antes de Ia prueba. Adems, no se requiere agua sin demanda de
cloro. Durante Ia dilucin ocurrir una prdida de exactitud y precisin. El
procedimiento DPD (programa 80) se recomienda para concentraciones menores que
2 mgfl y el procedimiento DPD cloro RUB (programa 86) se recomienda para
concentraciones menores que 500 ug/I.
El cloro combinado es Ia diferencia entre los resultados de cloro total y libre.
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1.3 Nitrato
1.3.1 Procedimiento con dr/2010
Mtodo 8039 Mtodo de reduccin de cadmio
Para agua, aguas residuales y agua de mar* (0 a 30,0 mg/I N03-.N)
* En el caso del agua de mar, se requiere una calibracin manual: vea interferencias
1. Ingresar el nmero de programa almacenado para el nitrgeno de nitrato de
alto rango (N03-N)
Presionar: 3 5 5 ENTER
La pantalla mostrar: Fijar nm par 500
Nota: Se puede utilizar la celda de flujo continuo si se Ia enjuaga bin con agua
desionizada despus de su utilizacin. Evitar verter partculas de cadmio en la
celda.
2. Girar el cuadrante de longitud de onda hasta que la pantalla pequea
muestre:500 nm Cuando el cuadrante de longitud de onda se ubique
correctamente.la pantalla mostrar rpidamente .
Luego: Muestra cero mg/l N03-N HR
3. Llenar una celda de muestra con 25 ml de muestra.
Nota: Se debe determinar un blanco reactivo en cada lote nuevo de Nitra Ver 5.
Realizar el Paso 3 a 11 utilizando agua desionizada como muestra. Restar este
valor de cada resultado obtenido con este lote de reactivo.
4. Agregar el contenido de una bolsa de polvo de reactivo de nitrato Nitra Ver 5 a
la celda (la muestra preparada). Tapar.
18
5. Presionar:
SHIFT TIMER
Agitar la celda enrgicamente hasta que el cronmetro suene en un minuto.
6. Cuando suene el cronometro presionar SHIFT TIMER
Comenzar un periodo de reaccin de 5 minutos. Si no es nitrato se tornara
color ambar.
7. Llenar otra celda de muestra con 25 ml de muestra (el blanco).
8. Cuando suene el cronometro la pantalla mostrara
Mg/l N0
3
-N HR
Colocar el blanco en el soporte de la celda Cerrar el escudo para la luz.
9. Presionar: ZERO
La pantalla mostrar: Puesta a cero
Luego: 0.0 mg/l N0
3
-N HR
10. Quitar el tapn. Colocar la muestra prepa rada en el soporte de la celda. Cerrar
el escudo para la luz.
Nota: Quedar un depsito de cadmio despus de disolver el polvo de reactivo
NitraVer 5 y no afectar el resultado.
11. Presionar: READ
La pantalla mostrar: Leyendo...
Luego. se visualizar el resultado en mg/l de nitrgeno de nitrato.
Nota: Enjuagar la celda de muestra inmediatamente despus de usarla para
extraer todas las partculas de cadmio.
1.3.2 Muestreo y almacenamiento
Recoja Ias muestras en botellas limpias de plstico o vidrio. Gurdelas a 4 C (39 F) o
menos si Ia muestra se analizar dentro de 24 a 48 horas. Calintelas a temperatura
ambiente antes de realizar Ia prueba. Para perodos de almacenamiento mayores, de
hasta 14 das, ajuste el pH de Ia muestra a 2 o menos con cido sulfrico, ACS,
(alrededor de 2 ml por litro). Aun as, se requiere Ia refrigeracin de Ia muestra. Antes
19
de analizar Ia muestra almacenada, calintela a temperatura ambiente. Neutralice Ia
muestra con solucin patrn de hidrxido de sodio de 5,0 N. No utilice compuestos de
mercurio como agentes conservantes.
Corrija los resultados de Ia prueba para los agregados de volumen.
1.3.3 Control de exactitud
1.3.3.1 Metodo de los agregados del patrn
1. Quiebre el cuerpo de una ampolla voluette con solucin patron de nitrgeno de
nitrato reciente de alto rango de 500 mg/l NO
3
-
-N.
2. Utilice Ia pipeta TenSette para agregar 0,1, 0,2, y 0,3 ml de solucin patrn a tres
muestras de 25 ml. Mezcle cada muestra completamente. (Para Ias ampollas
AccuVac, utilice frascos de 50 ml.)
3. Analice cada muestra tal como se describi anteriormente. La concentracin de
nitrgeno debe aumentar 2,0 mgl para cada 0,1 ml de solucin patrn agregada.
4. Si no se producen estos aumentos, vea Captulo 1 para obtener mayor informacin.
Mtodo de la solucin patrn
Utilice una solucin patrn de nitrgeno de nitrato de 10,0 mg/I enumerada en Ia lista
de reactivos opcionales para controlar Ia exactitud de Ia prueba o preprela diluyendo
1700 ml de solucin de una ampolla Voluette con solucin patrn de nitrgeno de
nitrato de alto rango, de 500 mg/I N03--N, a 50,0 ml con agua desionizada. Utilice esta
solucin patrn en lugar de Ia muestra del Paso 3 de los procedimientos
1.3.4
Precisin
En un nico laboratorio, utilizando soluciones de 20,0 mg/I de nitrato de nitrgeno y
dos lotes representativos de reactivo con el DRJ2O1 0, un nico operador obtuvo una
desviacin estndar de +0,8 mg/I de nitrgeno de nitrato.
1.3.5 Interferencias
Compense Ias interferencias de nitrito tal como se indica a continuacin:
1. Agregue a Ia muestra del Paso 3 agua de bromo de 30 g/I, a gotas, hasta que
quede un color amarillo.
2. Agregue una gota de solucin de fenol de 30 g/l para destruir el color.
20
3. Siga con el Paso 3. Informe los resultados como nitrato y nitrito totales. Una fuerte
oxidacin y Ias sustancias reductoras producen interferencia. No debe haber hierro
frrico porque el mismo origina resultados altos. Las concentraciones de cloruro
superiores a 100 mg/I producen resultados bajos. La prueba se puede utilizar con altos
niveles de cloruro (es decir agua de mar) pero se debe realizar una calibracin
utilizando soluciones patrn sembradas en Ia misma concentracin de cloruro. Para
obtener mayor informacin, vea Programas almacenados para el usuario en el manual
del instrumento DRI2O1O. Las muestras altamente tamponadas o de pH extremo
pueden exceder Ia capacidad de compensacin de los reactivos y requieren el
pretratamiento de Ias muestras; vea Interferencias del pH (Seccin l).
1.4 Nitrito
1.4.1.1 Procedimiento con dr/2010 nitrito
Mtodo 8507 Mtodo de diazotizacin
Para agua, aguas residuales y agua de mar (0 a 0,300 mg/I N02.N)
Aprobado por Ia USEPA para realizar informes sobre anlisis de aguas residuales*
21
* Federal Register (Registro federal), 44 (85) 25505 (1 de mayo de 1979).
1. Ingresar el nmero de programa almacenado para bolsas de polvo de
nitrgeno de nitrito de bajo rango (NO,--N).
Presionar: 3 7 1 ENTER
La pantalla mostrar:
Fijar nm par 507
Nota: Se puede utilizar Ia celda de flujo continuo slo con reactivos de 25 ml.
2. Girar el cuadrante de longitud de onda hasta que la pantalla pequea muestre:
507 nm
Cuando se ajuste la ongitud de onda correcta. en la pantalla aparecer
rpidamente:Muestra cero
luego:mg/l NO
2
-N LR
3. Insertar el elevador de celda para celdas de 10 ml en el compartimento para
celdas.
4. Llenar una celda de muestra de 10 mil con10 ml de muestra.
5. Agregar el contenido de una bolsa de polvo de reactivo de nitrito Nitri Ver 3 (la
muestra preparada). Tapar. Agitar la celda para disolver el polvo.
Nota: Si hay nitrgeno de nitrito se desarrollar un color rosa.
22
6. Presionar: SHIFT TIMER
Comenzar un perodo de reaccin de 20 minutos
7. Cuando suene el cronmetro, la pantalla mostrar: mg/L NO,--N LR
Llenar una segunda celda de muestra de 10 ml con 10 ml de muestra (el
blanco).
8. Colocar el blanco en el soporte de celdas Ceifar el escudo para la luz.
9. Presionar: ZERO
La pantalla mostrar:Puesta a cero
luego: 0.000 mg/L NO2-N LR
10. Extraer el tapn de la muestra preparada. Colocar Ia celda en el soporte de
celdas. Cerrar el escudo para la luz.
11. Presionar: READ
La pantalla mostrar: Leyendo...
luego se mostrar el resultado en mg/l de nitrito expresado como nitrgeno
(NO,-N).
1.4.2 Muestreo y almacenamiento
Recoja muestras en botellas plsticas o de vidrio limpias. Almacnela a 4
o
c (39 F) o
menos si Ia muestra se analizar dentro de 48 horas. Calintela hasta alcanzar
temperatura ambiente antes de realizar Ia prueba.
1.4.3 Control de exactitud
1.4.3.1 Mtodo de Ia solucin patrn
Es difcil preparar soluciones patrn exactas de nitrito. EI nitrito de sodio de grado
reactivo usualmente ensaya menos del 100% puro, razn por Ia cual es necesaria una
estandarizacin de Ias soluciones finales. Hach recomienda utilizar Ias instrucciones
23
para preparaciones estndar de Mtodos estndar para el anlisis de agua y aguas
residuales, Mtodo 4500-N02- B.
Hach ofrece Ia solucin concentrada de nitrito de 250 ug/mI (250 mg/I) utilizada en el
procedimiento de estandarizacin de los mtodos estndar(remitase a Reactivos
opcionales).
Se puede preparar una solucin patrn aproximada de Ia solucin concentrada sin
titular Ia solucin patrn concentrada. Para obtener verificaciones de desempeo ms
exactas, estandarice Ia solucin concentrada con titulacin.
Preparacin de una solucin patrn de nitrgeno de nitrito de 0,25 mg/I aproximada
Coloque con Ia pipeta 1,00 ml de Ia solucin patrn concentrada de 250-mg/I (APHA)
en un frasco volumtrico de 1000 ml. Diluya el volumen deseado con agua desion
izada libre de nitrito. Tape y mezcle bien.
1.4.4 Precisin
En un nico laboratorio, utilizando una solucin patrn de 0,100 mg/l N03-N y dos
lotes representativos de reactivo en bolsa de polvo con el DRJ2O1O, un nico
operador obtuvo una desviacin estndar de 0,0011 mg/I de nitrgeno de nitrito.
Limite estimado de deteccin (LED).
El LED para el programa 371 es 0,001 mg/I N02-N. El LED es Ia concentracin
promedio calculada ms baja en una matriz de agua desionizada que es diferente de
cero con un 99% de seguridad.
1.4.5 Interferencias
Las sustancias fuertemente oxidantes y reductoras interfieren. Los iones cpricos y
ferrosos provocan resultados bajos. Los iones frricos, mercuriosos, de plata, de
bismuto, antimoniosos, de plomo, uricos, cloroplatinatos y de metavanadato
interfieren causando
precipitacin. Los niveles de nitrato muy altos (100 mg/I de nitrato como N o ms)
parecen sufrir una pequea reduccin de nitrito, ya sea espontneamente o durante el
curso de Ia prueba. Se encontrar una pequea cantidad de nitrito en estos niveles.
24
1.4.5.1 Resumen del mtodo
EI nitrito en Ia muestra reacciona el cido sulfanilico para formar una sal de diazonio
intermedia. Esta se acopla al cido cromotrpico para producir un complejo de color
rosa directamente proporcional a Ia cantidad de nitrito presente.
1.5 Colorimetra de metales disueltos en agua
La determinacin de metales disueltos en muestras de agua por medio del mtodo
colorimtrico, es la primera de varias entradas referidas a las tcnicas de anlisis en
ingeniera ambiental.
1.5.1 Ley de Lambert o Ley de Bouguer
Esta relaciona la absorcin de la luz con la profundidad o espesor de la solucin
coloreada. La ley establece que cada capa de igual espesor absorbe una fraccin igual
de la luz que la atraviesa. Por lo tanto, cuando un rayo de luz monocromtica pasa a
travs de su medio absorbente, su intensidad decrece exponencialmente a medida
que la longitud de onda aumenta.
25
Transmitancia (T) Absorbancia (A)
Donde:
I
0
=Intensidad de luz que penetra la solucin
I = Intensidad de luz que abandona la solucin
= longitud de la capa absorbente
26
1.5.2 Ley de Beer
Esta relaciona la concentracin de la solucin con la absorcin de luz. La ley establece
que la intensidad de un rayo de luz monocromtico decrece exponencialmente con el
aumento de la concentracin del medio absorbente.
Donde:
C = concentracin
a = absortividad constante para una solucin y una longitud de onda especfica
b = longitud de la trayectoria de luz
Resumiendo, en todo elemento d obedezca la ley de Beer, la concentracin del
elemento en la muestra es proporcional a la absorbancia, densidad ptica o log(1/T).
27
En general, todo material homogneo obedece a ley de Lambert. Para determinar si
un compuesto o solucin coloreada obedece a ley de Beer se preparan una serie de
estndares o muestras en el intervalo de concentracin deseada y se someten a
ensayo en un colormetro fotoelctrico o espectrofotmetro; al colocar el porcentaje de
transmisin de luz (escala log) contra la concentracin, en un papel semilogartmico,
se obtiene una lnea recta si el compuesto solucin obedece a la ley de Beer.
En la prctica, si el fotmetro tiene escaa en trminos de absorbancia o densidad
ptica, es ms sencillo hacer una curva de calibracin sobre papel grfico rectangular
en trminos de absorbancia contra concentracin y tambin se obtiene una lnea recta
si el compuesto o solucin obedece a la ley de Beer.
28
Los colormetros fotoelctricos y espectrofotmetros se calibran para su uso en cada
anlisis y determinacin; el estudiante deber verificar en toda experiencia la
constancia de las curvas de calibracin que se le faciliten en el laboratorio y
preferiblemente, deber elaborar sus propias curvas de calibracin en cada caso.
Debe anotarse que las lecturas para las muestras son ms exactas si caen dentro del
intervalo 10% a 80% de transmitancia (1 a 0.1 de absorbancia) con respecto a un
testigo ajustado para dar una lectura de 100% de transmitancia o de absorbancia.
1.6 Colorimetra
La intensidad del color es directamente proporcional a la concentracin de la sustancia
que se analiza. Por ej., para el kit VISOCOLOR Nitrito los reactivos forman con el
nitrito un colorante azul rojizo la concentracin del cual es proporcional a la
concentracin de nitrito. En el caso del pH, el uso de una mezcla de indicadores
permite la formacin de un color caracterstico para cada valor de pH. Los colores de
reaccin obtenidos se comparan con patrones en una cubeta llamada comparador.
Cuando el color de la reaccin coincida con uno de los colores del comparador o de la
cartulina de colores, podr leerse el resultado.
29
1.6.1 Programa de kits rpidos VISOCOLOR
Los kits individuales VISOCOLOR
se presentan en cajas conteniendo todos los
accesorios y reactivos para la realizacin del test.
Los kits de recambio se utilizan como repuesto para los reactivos del kit individual o
de la maleta. No pueden utilizarse como kits individuales.
Sin embargo, los kits VISOCOLOR
HE son kits
colorimtricos de alta sensibilidad. En
comparacin con los kits rpidos
convencionales, se aumenta la sensibilidad
gracias a aumentar la longitud del tubo de test
y usar reactivos ms sensibles.
31
Esta tcnica permite incrementar la sensibilidad 10 a 100 veces. Cada uno de los kits
rpidos VISOCOLOR