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Relatrio de Qumica Analtica Quantitativa

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO




Orientao:
Professor Wagner Fernando Ferreira
e
Professora Maria Lucia Amaral

Grupo 7
Diego Ap. Oliveira da Silva N 13
Joo Vitor de Araujo Silva N 21
Marcelo Spedine Moreno Filho N 28
Milena Leite de Oliveira N 30


2 MDULO - TCNICO EM QUMICA
PIRACICABA/SP
04/09/2013


NDICE
INTRODUO - VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO ............................................. 3
1. PREPARAO E PADRONIZAO DAS SOLUES DE HIDRXIDO DE
SDIO E CIDO CLORDRICO .................................................................................. 6
1.1. Objetivo ............................................................................................................ 6
1.2. Materiais ........................................................................................................... 6
1.3. Reagentes ........................................................................................................ 6
1.4. Procedimento Experimental .............................................................................. 6
1.5. Resultados e Anlise ........................................................................................ 8
1.6. Concluso ........................................................................................................ 9
2. DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO NO VINAGRE ................... 10
2.1. Objetivo .......................................................................................................... 10
2.2. Materiais ......................................................................................................... 10
2.3. Reagentes ...................................................................................................... 10
2.4. Procedimento Experimental ............................................................................ 10
2.5. Resultados e Anlise ...................................................................................... 10
2.6. Concluso ...................................................................................................... 11
3. DETERMINAO DO TEOR DE HIDRXIDO DE MAGNSIA NO LEITE DE
MAGNSIA ............................................................................................................... 12
3.1. Objetivo .......................................................................................................... 12
3.2. Materiais ......................................................................................................... 12
3.3. Reagentes ...................................................................................................... 12
3.4. Procedimento Experimental ............................................................................ 12
3.5. Resultados e Anlise ...................................................................................... 12
3.6. Concluso ...................................................................................................... 13

4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................... 14


INTRODUO - VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
As titulaes de neutralizao so largamente empregadas para determinar as quantidades
de cidos e bases. Alm disso, podem ser utilizadas para monitorar o progresso das reaes que
produzem ou consomem ons hidrognio.

A volumetria de neutralizao ou volumetria cido-base um mtodo de anlise baseado na
reao entre os ons
H
3
O
+
e OH
-
.
H
3
O
+
+ OH
-
2H
2
O
primeira vista pode-se pensar que a reao entre quantidades equivalentes de um cido e
de uma base resultaria sempre em uma soluo neutra. Entretanto isto no verdade, por causa dos
fenmenos de hidrolise que acompanham as reaes entre cidos fortes e bases fracas ou cidos
fracos e bases fortes.
Alm disso, a deteco do ponto final na volumetria cido-base pode se tornar difcil devido a
efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ao dos indicadores.
Estas caractersticas dos sistemas cido-base devem ser bem conhecidas e estar sob
controle durante a realizao de uma anlise por neutralizao.
As solues padres de cidos e bases fortes so utilizadas extensivamente na determinao
de analitos por si mesmo cidos ou bases ou que podem ser convertidos nessas espcies por
tratamento qumico.
Como todas as outras, as titulaes de neutralizao dependem da reao qumica entre o
analito e um reagente padro. O ponto de equivalncia qumica localizado por um indicador qumico
ou um mtodo instrumental.

Indicadores cido/Base
Muitas substncias, que ocorrem naturalmente ou so sintticas, exibem cores que
dependem do pH da soluo na qual esto dissolvidas. Algumas dessas substncias, que tm sido
utilizadas por sculos para indicar a acidez ou alcalinidade da gua, ainda so empregadas em
titulaes cido/base.
Um indicador cido/base um cido ou base orgnicos fracos cuja forma no dissociada
difere da cor de sua base ou cido conjugados. Por exemplo, o comportamento de um indicador do
tipo cido, HIn, descrito pelo equilbrio

Nesse caso, as alteraes estruturais internas acompanham a dissociao e causam a
mudana de cor. O equilbrio para um indicador do tipo bsico, In, :

Veja por exemplo o que acontece com a molcula da Fenolftalena em pH cido e bsico:




Preparao e Padronizao das Solues de Hidrxido de Sdio e cido Clordrico
Preparo de soluo algo bsico quando se faz qumica. Praticamente a maioria das reaes
se d em meio aquoso e por isto esta uma prtica inevitvel.
Em definio, uma soluo uma disperso homognea de duas ou mais substncias
moleculares ou inicas, onde se tem um solvente e um soluto que ser dissolvido. O soluto sempre
est em uma determinada concentrao, que a relao entre o volume de solvente e a massa, ou
volume, de soluto.
Mas essa relao, quando se faz as contas, pode parecer correta, mas como a vida no
perfeita, isso nunca acontece, pois os reagentes nunca esto puros, e com isso necessria a
padronizao da soluo, ou seja, determinar a concentrao real dela. Para tal feito utiliza-se um
padro primrio.
O padro primrio deve ser uma substncia:
de fcil obteno no mercado a preo razovel;
fcil de purificar, secar (110C a 120C) e no conter gua na composio (de
hidratao, de cristalizao);
inaltervel ao ar, o que implica em uma substncia no higroscpica, no-oxidvel,
estvel ante o CO
2
atmosfrico;
deve ser o mais solvel possvel em condies ambiente; um dos grandes
empecilhos ao uso de aquecimento so as vidrarias volumtricas;
A reao entre o padro e a substncia em teste deve ser a mais rpida possvel,
ocorrer temperatura ambiente e ter estequiometria definida;
Todas essas caractersticas, aliadas a uma concentrao conhecida, faz com que um padro
primrio seja perfeito para esse trabalho, pois se sabe exatamente a quantidade de soluo
necessria para reagir com ele. Portanto, tornando possvel saber qual a concentrao real da
soluo.
Neste caso as solues a serem padronizadas so de hidrxido de sdio e cido clordrico,
ambas as substncias que podem alterar sua concentrao facilmente devido as suas peculiaridades,
como ser voltil e higroscpica, ento vital padroniz-las.
Determinao do Teor de cido Actico no Vinagre
O cido Actico um cido fraco (Ka de 1,8x10
-5
) amplamente usado em qumica na forma
de cido actico glacial (densidade de 1,053 e 99,8% m/m) ou em solues em diferentes
concentraes. Na indstria alimentcia consumido como vinagre, que uma soluo diluda do
cido Actico Glacial (3,5 a 8,0% m/v) cuja concentrao pode ser determinada facilmente por
titulao com uma soluo de base forte, usando fenolftalena como indicador, pois sua viragem
acontece em um intervalo de pH: 8,3 a 10. Utilizando hidrxido de sdio como a base forte, a reao
que se processa na titulao :
CH
3
COOH
(aq)
+ NaOH
(aq)
CH
3
COONa
(aq)
+ H
2
O
(l)

A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de cido actico, que seu componente
mais importante da oxidao do lcool no processo de acetificao. O vinagre para consumo deve ter
entre 4% e 6% (m/v) de cido actico. A legislao brasileira estabelece em 4% o teor mnimo de
cido actico para o vinagre comercial.




Determinao no Teor de Hidrxido de Magnsio no Leite de Magnsia
Leite de magnsia, com uma especificao mdia estabelecida de 7% m/m, a suspenso
de Hidrxido de Magnsio em gua. Sua ao laxante deve-se reao dele com o cido Clordrico
do suco gstricoformando Cloreto de Magnsio, que deliquescente, ou seja, absorve muita
umidade, chegando at mesmo a se dissolver na gua absorvida do meio. Desse modo, lubrificam-se
os intestinos, neutralizando a priso de ventre.
A titulao do Mg(OH)
2
deve ser feita de maneira indireta, pois por ser pouco solvel, faz com
que a determinao do ponto de equivalncia seja difcil.
Para sua titulao necessrio primeiro reagir o hidrxido de magnsio presente no leite de
magnsia com o acido clordrico em excesso:
Mg(OH)
2(aq)
+ 2HCl
(aq.)
MgCl
2(aq)
+ 2H
2
O
(l)

E depois reage-se o excesso de HCl, que no reagiu com o Mg(OH)
2
, com hidrxido de sdio:
HCl
(aq)
+ NaOH
(aq.)
NaCl
(aq)
+ H
2
O
(l)

Obtendo-se assim a concentrao de hidrxido de magnsio no leite de magnsia.

1. PREPARAO E PADRONIZAO DAS SOLUES DE HIDRXIDO DE
SDIO E CIDO CLORDRICO

1.1. OBJETIVO
Preparar e Padronizar as solues de HCl 0,5 mol/L e NaOH 0,5 mol/L para utilizao
nas prximas aulas.
1.2. MATERIAIS
- 2 Bales Volumtricos de 250mL
- 1 Balana Analtica
- 2 Bequeres de 50 mL
- 1 Bureta de 25mL
- 1 Pipeta de Pasteur
- 1 Pisseta
- 1 Suporte Universal
- 2 Garras para bureta
- 2 Erlenmeyers de 125mL

1.3. REAGENTES
- Hidrxido de Sdio(PA) (NaOH)
- cido Clordrico (PA) (HCl)
- Biftalato de Potssio (C
8
H
5
KO
4
)
- Carbonato de Sdio (Na
2
CO
3
)
- Fenolftalena 0,1% (m/V)
-Vermelho de Metila 0,2% (m/V)


1.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Preparo e padronizao da soluo de Hidrxido de Sdio

Primeiro calculou-se a massa de NaOH necessria para se preparar 250mL de uma soluo
deNaOH 0,500 mol/L. Para isso precisa-se da
M
NaOH
: massa molar do hidrxido de sdio

NaOH:
molaridade desejada da soluo de hidrxido de sdio
V: volume desejado para preparar a soluo
P%: teor de pureza do hidrxido de sdio

*100



Pesou-se a massa encontrada e dissolveu-se em pelo menos 20mL de gua destilada. O
NaOH dissolvido foi transferido para um balo volumtrico de 250mL, lavando vrias vezes o

bquer que continha a base. Depois completou-se o balo com gua destilada at a aferio
do menisco.
Pesaram-se duas amostras de biftalato de potssio e transferiu cada uma para um
erlenmeyer de 125mL e, a cada erlenmeyer, adicionaram-se 25mL de gua destilada,
agitando at a dissoluo total da substncia.
Depois titulou-se separadamente cada amostra com a soluo de NaOH, usando duas gotas
de fenolftalena como indicador. O aparecimento de uma leve colorao rosada, que perdurou
mais de trinta segundos, indicou o ponto final da titulao.

Preparo e padronizao da soluo de cido Clordrico

Primeiro calculou-se o volume de HCl necessrio para se preparar 250mL de uma soluo de
HCl 0,500 mol/L . Para isso precisa-se da:
M
HCl
: massa molar do cido clordrico

HCl:
molaridade desejada da soluo de cido clordrico
V: volume desejado para preparar a soluo
P%: teor de pureza do cido clordrico
d: densidade do cido clordrico

*100



Pipetou-se na capela o volume encontrado e depois transferiu-o para um balo volumtrico
de 250mL. Completou-se o balo com gua destilada at a aferio do menisco.
Pesaram-se duas amostras de carbonato de sdioe transferiu cada uma para um erlenmeyer
de 125mL e, a cada erlenmeyer, adicionaram-se 25mL de gua destilada mais cinco gotas de
vermelho de metila como indicador.
Depois titulou-se separadamente cada amostra com a soluo deHCl at o aparecimento da
colorao rosa e aqueceu-se a ebulio para eliminar o gs carbnico. Esperou esfriar-se e
continuou a titulao. Caso a amostra voltasse cor anterior, era necessrio aquecer
novamente, at a colorao rosa ficar permanente.







1.5. RESULTADOS E ANLISES

Hidrxido de Sdio

Aps realizar duas titulaes com o padro primrio, obtemos uma mdia de 8,3mL de
soluo de biftalato de potssio. A reao que ocorre entre o hidrxido de sdio e o
biftalato a seguinte:
KHC
8
H
4
O
4
+ NaOH KNaC
8
H
4
O
4
+ H
2
O
Atravs dela podemos calcular o fator de correo da soluo, ao se calcular o quanto
cada um deles reagiu com o outro. Utilizamos o seguinte calculo:


Onde o lado esquerdo corresponde ao padro primrio, e o lado direito a
soluo. Aplicando os valores:




Portanto a molaridade real da soluo de 0,4425 mol/L. Calculando o fator de
correo:


Obtemos o fator de correo 0,885, um pouco abaixo da casa dos 90%.

cido Clordrico
Novamente realizando-se duas titulaes com o padro primrio, obteve-se a mdia de
9,1mL em cada titulao. A reao que ocorre entre o carbonato de sdio de o cido
clordrico a seguinte:
2HCl + Na
2
CO
3
2NaCl +CO
2
+ H
2
O
Com ela, vamos calcular qual a concentrao real do nosso cido. Com o seguinte
calculo:


O lado esquerdo corresponde ao HCl, enquanto o lado
direito corresponde ao carbonato de sdio, trocando os
valores:



Portanto a molaridade real foi de 0,5723 mol/L, para calcular o fator de correo:


Obtivemos o valor de 1,1446 de fator
de correo, um valor cerca de 15%
maior que a concentrao terica.

1.6. CONCLUSO

Nosso grupo obteve um resultado razovel no preparo e padronizao das solues, tenho
um erro menor que 15%, para mais ou para menos na concentrao da soluo, isso se deve
a alguns pequenos erros, como pipetar uma pequena quantidade a mais, ou pesar o hidrxido
de sdio em uma quantidade menor do que a correta por ele se higroscpico. Mas no geral,
fomos bem se for pensar que nossa primeira soluo.























2. DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO NO VINAGRE

2.1. OBJETIVO
Atravs da soluo de NaOH 0,5 mol/L padronizada na aula anterior, determinar o teor de
cido Actico no Vinagre.

2.2. MATERIAIS
- 1 Balana Analtica
- 2 Bequeres
- 1 Bureta de 25mL
- 1 Pipeta de Pasteur
- 1 Pisseta
- 1 Suporte Universal
- 2 Garras para bureta
- 2 Erlenmeyers de 125mL

2.3. REAGENTES
- Soluo de Hidrxido de Sdio 0,5 mol/L padronizada fc = 0,885
- Vinagre Branco comercial
- Fenolftalena 0,1% (m/V)


2.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Pipetaram-se duas alquotas de 10mL de vinagre e transferiu-a cada uma para um erlenmeyer
de 125mL, adicionando-se 40mL de gua destilada e cinco gotas de fenolftalena.
- Titularam-se as duas amostras com a soluo, j padronizada, de NaOH0,500 mol/L at o
aparecimento de uma colorao rsea.
2.5. RESULTADOS E ANLISES

Aps 2 titulaes com o hidrxido de sdio padronizado, obtivemos a mdia de 15mL na bureta, a
reao que ocorre a seguinte:
CH
3
COOH (aq) + NaOH (aq) CH
3
COONa (aq) + H
2
O (l)
Para saber a quantidade de cido etanoico no vinagre, utilizaremos a seguinte conta:


Onde o lado esquerdo corresponde ao cido o lado direito a base padronizada, trocando com
os valores obtidos:



Portanto a massa em 10mL de cido etanoico no vinagre de 0,39825g, calculando a
concentrao %(m/V):





Portanto obtivemos a concentrao de 3,9825%(m/V), um pouco abaixo do mais provvel,
que era 4%.

ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS DA AULA PRTICA
RESULTADO ESPERADO:==> 4,0000
GRUPO RESULTADO er %
1 4,0992 2,48% LEGENDA:
2 3,8400 -4,00% er = erro relativo
3 4,1658 4,15% = mdia aritimtica
4 4,4650 11,63% = desvio padro
5 4,0500 1,25% C.V = Coeficiente de Variao
6 3,9800 -0,50%
7 4,0500 1,25%
8 4,2100 5,25%
9 0,0000 0,00% = 4,1075
10 0,0000 0,00% = 0,1939
SOMA => 32,8600 ======= C.V = 4,7218 %



2.6. CONCLUSO
Obtivemos um resultado de 3,98%, um resultado bastante prximo do real, portanto
determinamos que o fabricante est correto ao dizer que tem 4% de cido actico no vinagre,
apesar do resultado um pouco abaixo, a mdia da classe foi superior ao valor, portanto, pode-se
dizer que a quantidade verdadeira.


























3. DETERMINAO NO TEOR DE HIDRXIDO DE MAGNSIO NO LEITE DE
MAGNSIA

3.1. OBJETIVO
Utilizando a soluo j padronizada de HCl 0,5 mol/L , determinar o teor de Hidrxido de
Magnsio no Leite de Magnsia pelo mtodo da titulao com o excesso da soluo de HCl.
3.2. MATERIAIS:
- 1 Balana Analtica
- 2 Bequeres
- 1 Bureta de 25mL
- 1 Pipeta de Pasteur
- 1 Pisseta
- 1 Suporte Universal
- 2 Garras para bureta
- 2 Erlenmeyers de 125mL

3.3. REAGENTES:
- Soluo de Hidrxido de Sdio 0,5 mol/L padronizada fc = 0,7578
- Soluo de cido Clordrico 0,5 mol/L padronizada fc = 1,2612
- Vinagre branco comercial
- Fenolftalena 0,1% (m/V)

3.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Pesou-se duas amostras de 2,500 a 3,000g, em um erlenmeyer limpo e seco, de Leite de
Magnsia e, usando uma pipeta volumtrica, adicionou-se exatamente 25mL da soluo padro
de cido clordrico 0,500 mol/L, agitando para assegurar uma reao completa.
- A seguir adicionou-se trs gotas do indicador vermelho de metila no erlenmeyer e titulou-se o
excesso do cido clordrico com a soluo padro de NaOH 0,500 mol/L, at o aparecimento da
cor amarela.
3.5. RESULTADOS E ANLISES:
Esta determinao dividida em duas etapas, a primeira onde se reage o cido clordrico em
excesso com o hidrxido de magnsio, e uma segunda parte onde se reage o que restou do
cido com o hidrxido de sdio.
Primeiro vamos comear determinando quanto de HCl sobrou da primeira reao, com a titulao
com hidrxido de sdio obtivemos o valor mdio de 12,825mL. A reao a seguinte:
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
Para determinar o excedente, vamos utilizar a seguinte conta:



Onde a esquerda corresponde ao cido, e a direita a base. Trocando em midos:

Com isso, descobrimos que sobraram aproximadamente 9,916mL de cido clordrico que no
reagiu com o hidrxido de magnsio. Como utilizamos um volume inicial de 25mL de cido,
subtramos o valor encontrado do total:




E descobrimos o quanto reagiu com o hidrxido de magnsio. A reao entre os dois a
seguinte:
2HCl + Mg(OH)
2
MgCl
2
+ H
2
O
A conta que utilizaremos, onde a esquerda sobre o cido, e a direita sobre a base, a
seguinte:



Portanto, existia 0,2503g de hidrxido de magnsio em uma amostra de 2,5249g(mdia) de
leite de magnsia, agora vamos determinar qual a concentrao dele:



Por fim, a concentrao final
foi de 11,19%(m/m).

ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS DA AULA PRTICA
RESULTADO ESPERADO:==> 7,0000
GRUPO RESULTADO er %
1 7,4155 5,94% LEGENDA:
2 5,0400 -28,00% er = erro relativo
3 5,9370 -15,19% = mdia aritimtica
4 8,3200 18,86% = desvio padro
5 8,0782 15,40% C.V = Coeficiente de Variao
6 9,6360 37,66%
7 9,8800 41,14%
8 7,0300 0,43%
9 0,0000 0,00% = 7,6671
10 0,0000 0,00% = 1,6790
SOMA => 61,3367 ======= C.V = 21,8986 %


3.6. CONCLUSO

O fabricante afirma que existe um teor mnimo de 7% leite de magnsia, nosso grupo obteve
o resultado de 11,19% e a mdia da sala foi de 7,67%, confirmando o que a fabricante afirma,
mas h uma grande variao nos resultados, principalmente pela dificuldade de se obter uma
amostra homognea do leite de magnsia.












4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
<http://www.quimica.ufpb.br/monitoria/Disciplinas/quimica_analitica_classica-
Katia/Aula_8_QA_Classica_KMB.ppt> . Acesso em: 24 nov. 2013.
INDICADORES CIDO-BASE:
<http://www.explicatorium.com/CFQ8/Indicadores_de_acido_base.php>. Acesso em:
24 nov. 2013.
DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO NO VINAGRE:
<http://facens.br/site/alunos/disciplinas/quimica/lab/2006/aula10-2006.doc >. Acesso em:
24 nov. 2013.
DETERMINAO DO TEOR DE HIDRXIDO DE MAGNSIA NO LEITER DE MAGNSIA: <
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_6.pdf >. Acesso em: 24 nov. 2013.
JACOB, Ricardo Francischetti.Apostila de Anlise Qumica Quantitativa aulas
prticas.Ed: ETEC Trajano Camargo- Centro Paula Souza. Limeira. 2009

BACCAN, Nivaldo volume nico. Ed: Edgard Blucher LTDA, So Paulo. 1979

VOGEL, Anlise Inorgnica Quantitativa: traduzido por Aida Espinola; Ed: Guanabara Dois
S/A, Rio de Janeiro, l981.

SKOOG, D.A., West, D.M. e Holler, F.J.; Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders
College Publishing, 1996


FICHA DE AVALIAO DO RELATRIO PARA REGISTRO DO(A) PROFESSOR(A)
(DEIXAR NO FINAL DO RELATRIO)
PARTES DO RELATRIO AVALIADAS % MXIMA % AVALIADA
- Capa e Sumrio 5%. %.
- Introduo e Objetivo 10%. %.
- Materiais e Reagentes 10%. %.
- Procedimento Experimental 10%. %.
- Resultados e Anlises 30%. %.
- Concluso 25%. %.
- Referncias Bibliogrficas 10%. %.

DE S E M P E N H O ....
NA (0-29%)/ NA+ (30-39%)
AP- (40-49%) / AP (50-59%)/ AP+ (60-64%)
AS- (65-69%) / AS (70-79%) / AS+ (80-89%)
AT- (90-94%) / AT (95-100%)

% TOTAL

%.