CROMATOGRAFIA DE GASES

EQUIPO: Varian 3800 GC

SOFTWARE: se controla mediante el software de estacin de trabajo v 5.51. Este software
se utiliza para desarrollar los mtodos de control, ejecuta muestras individuales o mltiples,
as como ver y modificar los resultados de la ejecucin. Las principales aplicaciones se
acceden a travs de la barra de herramientas. Esta barra de herramientas tambin tiene
botones para el mtodo de uso ms reciente y el archivo de datos ms recientemente.

Todos los anlisis y mtodos de muestreo se ejecutan a travs de la aplicacin del sistema de
control, y esta ventana se debe dejar abierta en todo momento cuando el GC se est
ejecutando o en modo de espera.


COMPONENTES DEL EQUIPO

Los componentes primarios de un GC incluyen:

El portador y los gases del detector (tanque de gas)
Reguladores de flujo o controladores de vlvula
Un puerto de inyeccin o cmara de inyeccin de la muestra *
La columna
El horno*
Un detector*
Sistemas de datos
Pantalla
*Importantes


















ACCESORIOS DEL EQUIPO


SISTEMA DE GAS PORTADOR

La fase estacionaria puede estar compuesta de partculas extremadamente pequeas,
slidas o una pelcula lquida delgada revestida sobre un soporte slido; la fase mvil puede
ser un lquido o un gas, pero en el caso de la cromatografa de gas, es siempre un gas. la
Fase mvil se llama gas portador y debe ser qumicamente inerte. El helio es el gas para la
fase mvil ms comn su costo es alto. Pero tambin se usan argn nitrgeno e hidrogeno.

Caractersticas:
Elevada pureza
Inerte
Compatible con el detector empleado
Trampas para humedad, hidrocarburos y oxgenos

En nuestro laboratorio se usa ms el gas nitrgeno debido al bajo costo


SISTEMAS DE INYECCIN

Inyectores
Encajan en dos clases principales: vaporizacin y en columna. Inyectores de vaporizacin se
puede dividir, splitless, o directa, y en la columna puede ser directa o enfriado. El propsito
general del inyector es depositar la muestra en la columna en la parte ms estrecha banda
posible con la discriminacin mnima entre componentes de la muestra.
La inyeccin debe ser rpida y ocupar lo menos posible en el inicio de la columna
Lo ms comn es inyectar con una jeringa dentro de un septum de goma o silicona, este
sirve para atrapar gases, resiste el calor del horno


Liner o inserto: cmara de vaporizacin
Temperatura controlada de 100 375C
Inyeccin con jeringa

Hay 3 tipos bsicos de inyeccin:
Sin divisin (non Split)
Con divisin (Split injection) La inyeccin con divisin sirve para analitos en concentracin
apreciable, ya que diluye mucho la muestra. Es la que da los picos ms finos y la mejor
separacin. Mal limite de deteccin y baja repetibilidad para anlisis cuantitativo.
Directa o en columna( columna injert)


HORNOS (O ESTUFAS)

Por ello la columna normalmente se introduce dentro de un horno termostatizado. La
temperatura ptima de la columna depende del punto de ebullicin de la muestra y del
grado de separacin requerido. En la prctica, con una temperatura igual o ligeramente
superior al punto de ebullicin promedio de la muestra, se obtienen tiempos de elucin
razonables (2 a 30 min).

Las columnas cromatogrficas se enrollan y sujetan en una canasta que se monta en el interior de un
horno. El horno de la columna debe poder ser calentado y enfriado rpidamente. Esto requiere de un
sistema de flujo de aire adecuado y bien diseado. En la mayora de los diseos el chorro de aire pasa
a travs de las resistencias de calentamiento, despus por medio de deflectores que conforman la
pared interior del horno, pasan por la columna y de vuelta al ventilador para recalentarse y
recircular.
Los hornos se construyen usualmente con acero inoxidable delgado.

Para la programacin de la temperatura del horno de nuestro equipo va a depender del tipo de
anlisis y muestra que se va utilizar, generalmente se utiliza de 400C a 458C.

COLUMNAS CROMATOGRAFICAS


Empacadas o de relleno: tubo de metal, vidrio o tefln
relleno de la fase estacionaria
Longitud: 2-4m
Dimetro interno: 4-9nm
Soporte solido: pequeas partculas esfricas de tierras
diatomeas
Semicapilares: 0.53 mm di
Capilares: tubo capilar relleno de la fase estacionaria
Longitud: 25- 100m
Dimetro interno: 0.1 - 0.5mm

En el laboratorio se hace uso de columnas capilares

Son columnas capilares que consisten en una columna de slice fundida que tiene una capa
fina de enlazado qumicamente fase estacionaria en el interior y un recubrimiento de
poliimida en el exterior para proporcionar resistencia. Seleccin de fase estacionaria de la
columna depende componentes de la muestra, duracin de la columna que desee, y el
costo.

La fase estacionaria debe ser estable por encima de las temperaturas requeridas para la
separacin. La mayora de las columnas se pueden operar a temperaturas de hasta 350
durante un breve perodo o 325 durante un perodo prolongado

Conexin al inyector:
Dependiendo del tipo de inyeccin, la longitud de la columna que penetra en el inyector ser
distinta





SISTEMAS DE DETECCION

En cromatografa de gases, un detector ideal tiene las siguientes caractersticas:
1. Adecuada sensibilidad.
2. Buena estabilidad y reproducibilidad.
3. Una respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios rdenes de magnitud.
4. Un intervalo de temperaturas de trabajo comprendido desde la temperatura ambiente
hasta al menos 400C.
5. Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal.
6. Alta fiabilidad y manejo sencillo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia de
operadores inexpertos.
7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta selectiva y
altamente predecible para una o ms clases de analitos.
8. No destructivo de la muestra.


DETECTORES:


De tipo diferencial. Se clasifican segn su sensibilidad:

Sensibilidad elevada o de ionizacin
Ionizacin no radiactiva:
Ionizacin de llama: FID, FPD
Termoinicos: NDP

Ionizacin radiactiva
De captura electrnica: ECD

Sensibilidad media
De conductividad trmica
Balanza de densidad de gases



En nuestro laboratorio el equipo usa un sistema
de deteccin FID

Detector de ionizacin de llama (FID)

Muy sensible, muy estable, amplio rango lineal.

Respuesta a la mayora de compuestos hidrocarbonados
No responde o respuesta mnima a xidos de nitrgeno, compuestos sulfurados, amoniaco y
agua
La temperatura de trabajo alta para prevenir la condensacin de los vapores de agua
producto de la combustin del hidrogeno en la llama

Aire ,hidrogeno, nitrgeno

PROCESO DE FUNCIONAMIENTO
El proceso de funcionamiento del equipo fue:
Se empez con el sistema de inyeccin el cual se utilizo el modo liner Split Se tuvo las
muestras en viales y se colocan dentro de automuestrador este consta de una jeringa el cual
se tomara 10 uL , se va al liner Split y se lleva a una cmara de vaporizacin donde nuestra
muestra se convierte en gas , luego se lleva por la fase mvil en este caso fue nitrgeno,
Se lleva a una columna capilar,Dentro de la columnas hay unos capilares que separan los
componentes de la muestra existen columnas que son polares y apolares y dentro de las
columnas capilares se encuentra una fase estacionaria estn compuestas de solidos de
polmeros poliimida ( dentro de la columna capilar) .La muestra atraviesa los 30m de la
columna y se va separando los compuestos deacuerdo al peso molecular que tiene, Estos
compuestos separados van a ser cuantificados o detectados por los detectores , se utiliza el
detector fit detecta compuestos que contengan hidrocarburos .La seal final se enva a un
ordenador en el que se puede comparar con la seal de un estndar conocido y cuantificado
usando cromatografa de software .La respuesta se da mediante cromatogramas


APLICACIONES PRINCIPALES:
Existen dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas - slido (GSC) y la
cromatografa gas-lquido (GLC). La cromatografa gas - lquido tiene gran aplicacin en todos
los campos de la ciencia una de ellas es el Anlisis cuantitativo general de mezclas
multicomponentes de orgnicos voltiles. Tcnica de separacin muy eficiente

Medio ambiente: hidrocarburos, pesticidas, herbicidas, dioxinas, etc.

Anlisis de alimentos: composicionales ( esteroles, cidos grasos, alcoholes), aromas
y aceites esenciales (terpenos,terpenoides), residuos ( pesticidas, herbicidas)

Anlisis farmacuticos: principios activos, impurezas, disolventes residuales.
Industriales: migracin de compuestos voltiles, disolventes residuales