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01 TTULO DA EXPERINCIA:
Extrao e recristalizao do cido acetilsaliclico

02 OBJETIVOS:
Extrair o AAS de comprimidos;
Recristallizar o AAS obtido aps a extrao;
Calcular a porcentagem de AAS nos comprimidos.

03 FUNDAMENTOS TERICOS:
O cido acetilsaliclico um medicamento com propriedades analgsicas e anti-
inflamatrias. o medicamento mais conhecido e consumido em todo o mundo
Este cido foi sintetizado pela primeira vez em 1893, a partir do cido saliclico
(analgsico inicialmente extrado da casca do salgueiro), pelo qumico alemo Felix
Hoffmann quando fazia pesquisas para aliviar as dores reumticas do pai. O novo
produto possua as mesmas caractersticas anti-inflamatrias e analgsicas do cido
saliclico, mas no tinha o seu sabor azedo nem era to irritante para as mucosas.
Em 1899 o laboratrio farmacutico alemo Bayer, companhia de produtos qumicos
onde Hoffmann trabalhava, sintetizou-o quimicamente com acetato e comercializou-
o sob o nome registrado de "Aspirina", e que apresentava carter menos txico. O
processo de sntese consiste em tratar o cido saliclico. Para tal, tcnicas como
filtrao a vcuo e recristalizao podem ser empregadas.
A Recristalizao uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos,
fundamentada principalmente na idia de que a solubilidade desses compostos varia
em funo de sua temperatura. A nomeao do referido processo deriva do fato de
que a substncia ser dissolvida no solvente e aps o resfriamento ela se
recristalizar, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as
impurezas tendem a ficar retidas no solvente. A tcnica de recristalizao s pode
ser usada com o solvente apropriado. O soluto deve ser relativamente insolvel no
solvente temperatura ambiente e a sua solubilidade deve ser muito mais alta a
uma temperatura mais elevada.
A filtrao a vcuo trata-se de um processo que torna mais rpido o escoamento do
lquido, proporcionando maior rapidez na filtrao das solues, e ainda maior
preciso nos resultados, tendo em vista que deixa menor quantidade de impurezas e
solvente no slido.

04 MATERIAIS, VIDRARIAS E UTENSLIOS:
3
01-Cpsula de porcelana
02-Bequeres de 50 mL
01-Pistilo
01-Esptula metlica tipo canaleta
01-Pissete
04-Mangueiras para o condesador e Kitazato
01-Condensador
02-Mufas
02-Garras metlicas
01-Suporte universal
01-Erlenmeyer de boca esmerilhada
01-Termmetro
02-Kitazato
01-Funil de Buchner
01-Funil de cano curto
01-Proveta graduada de 50mL
02-Rolhas com furo central
02-Papel de filtro
01-Vidro relgio
01-Tesoura

05 EQUIPAMENTOS:
Banho-maria 110V
Estufa de secagem 220V
Bomba vcuo 110V
4
Microscpio 110V

06 REAGENTES E AMOTRAS:
Etanol absoluto (anidro: 99,7% v/v ou 99,7 GL) C
2
H
6
O
cido acetilsaliclico ( AAS) 500mg C
9
H
8
O
4


07 PROCEDIMENTO:
- Pesar cinco comprimidos do medicamento que contenha 500mg de Aas por
comprimido;
- Triturar os comprimidos utilizndo uma cpsula de porcelana epistilo, at torn-los
finamente divididos;
- Transferir quantitativamente a amostra (faa um funil com o papel de filtro) para um
Erlenmeyer de boca esmerilhada;
- Adicionar 20 mL de etanol absoluto (anidro: 99,7% v/v ou 99,7 GL); nho-maria a
80-85 C, e com agitao frequente por cerca de 30 minutos;
- Filtrar a quente utilizando papel de filtro e funil de cano curto;
- Adicionar ao filtrado 40 mL de gua deionizada gelada;
- Deixar em repouso at completa cristalizao;
- Filtrar a vcuo, (pesar o papel de filtro que ser utilizado na filtrao) lavando os
cristais pequena quantidade de gua deionizada gelada;
- Colocar o papel de filtro com o AAS sobre um vidro relgio e secar o AAS
recristalizado em estufa a 50C;
- Depois de secar o AAS, retirar o papel de filtro da estufa e deixar esfriar at a
temperatura ambiente;
- Pesar o papel de filtro com os cristais obtidos, observar os cristais no microscpio
eletrnico e guardar para a determinao de pureza;
- Calcular a massa de AAS extrado dos comprimidos;
- Medir o ponto de fuso dos cristais e comparar o valor obtido com o disponvel na
literatura;
- Lavar as vidrarias utilizadas na prtica e guard-las.
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