Actualizacin II-2014

Prctica No. 2, Mdulo 1 Determinacin de Constantes Fsicas de slidos

Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)


1. Qu propiedades de la sustancia se relacionan en su densidad?
2. Qu se entiende por punto de fusin de una sustancia?, cmo se determina?
3. En la determinacin del punto de fusin Por qu conviene anotar la temperatura inicial y final de fusin?
4. Cules aparatos se emplean para determinar puntos de fusin?, Nombre los ms comunes y describa
cmo funcionan.
5. Qu aparatos se usan para medir la temperatura? Nombre los ms conocidos y explique cmo funcionan.
6. Cules sustancias pueden usarse como medio de transmisin de energa para el calentamiento de la
muestra en un fusimetro? (incluido el tubo de Thiele)
7. Cmo se afecta el valor medido del punto de fusin de un slido en la determinacin por el mtodo del
tubo de Thiele a causa de cada uno de los siguientes factores?
a. El uso de una cantidad de muestra inapropiada (o muy pequea o muy grande).
b. La presencia de impurezas insolubles en el slido.
c. El sistema de cristalizacin en el que se produzcan los cristales del slido.
d. La velocidad de calentamiento de la muestra durante la determinacin.
e. El calentamiento del tubo de Thiele en un punto inadecuado (justo debajo de la muestra).
f. El mal cierre del extremo del tubo capilar que contiene la muestra.
g. Una variacin apreciable de la presin atmosfrica que circunda al slido.
8. Cmo se distingue en la determinacin de su punto de fusin un slido que funde sin descomposicin de
otro que funde con descomposicin?, cmo se verifica esa descomposicin?
9. Qu criterio conviene considerar para escoger los patrones con que se haga la calibracin de un
termmetro?
10. Por qu conviene calibrar el termmetro?, Qu utilidad tiene la curva de calibracin del termmetro?
11. Describa cmo se hace la determinacin de un punto de fusin mixto?
12. Explique cmo a partir de los datos del punto de fusin mixto se puede concluir si un par de muestras
son, o no, la misma sustancia?
13. Explique por qu para la determinacin de un punto de fusin mixto conviene probar con ms de una
mezcla con proporciones diferentes de las sustancias?
14. Qu es un eutctico? y Qu es el punto eutctico?
15. Cmo se puede distinguir entre una sustancia pura y una mezcla eutctica de sustancias?
16. Qu se entiende por punto de sublimacin de un slido? Averige y describa una tcnica para determinar
el punto de sublimacin de un slido.






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Prctica No. 3, Mdulo 1 Determinacin de Constantes Fsicas de lquidos
Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. Qu diferencia hay entre la gravedad especfica, la densidad y el peso especfico de una
sustancia?
2. Cmo se afecta el valor de la densidad del lquido a causa de:
a. un aumento de temperatura?
b. un aumento de presin en la atmsfera que lo circunda?
3. Qu significan el subndice y el superndice en la abreviatura d
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que algunas veces se usa al
expresar la densidad de los lquidos?
4. Qu se entiende por presin de vapor de una sustancia pura en fase condensada?
5. Cmo vara el valor de la presin de vapor de una sustancia a causa de:
a. un aumento de temperatura.
b. la formacin de una mezcla homognea con solutos poco voltiles.
c. la formacin de una mezcla homognea con solutos muy voltiles.
d. la formacin de una mezcla heterognea con sustancias poco voltiles.
e. la formacin de una mezcla heterognea con sustancias muy voltiles.
6. Qu expresa la ley de Raoult acerca de la presin de vapor de la sustancia en una mezcla
homognea?
7. Qu se entiende por punto de ebullicin de un lquido?
8. Cules son los principales mtodos para medir puntos de ebullicin? Descrbalos.
9. Cmo se afecta el valor medido al determinar el punto de ebullicin de un lquido por el mtodo
de Siwoloboff, a causa de cada uno de los siguientes factores?
a. Una disminucin de la presin atmosfrica circundante del lquido.
b. La accin de fuerzas intermoleculares muy intensas en las molculas del lquido.
c. La accin de fuerzas intramoleculares muy intensas en las molculas del lquido.
d. La presencia de sustancias poco voltiles disueltas en el lquido.
e. La presencia de sustancias muy voltiles disueltas en el lquido.
f. La presencia de sustancias inmiscibles con el lquido.
g. la formacin de azetropo.
h. La velocidad del calentamiento de la muestra durante la determinacin.
i. Un mal cierre del capilar que se dispone boca abajo dentro del lquido.
j. El cierre de ambos extremos del capilar que se dispone boca abajo dentro del lquido.
k. La suspensin del calentamiento al observar un rosario de burbujas sin comprobar que
antes haya un reflujo arriba del nivel del lquido dentro del tubo para punto de ebullicin.
l. El mantenimiento del calentamiento luego de observar la aparicin de un rosario de
burbujas hasta verificar reflujo arriba del nivel del lquido dentro del tubo para punto de
ebullicin sin permitir la evaporacin de todo el lquido dispuesto para el ensayo.
m. Una reduccin excesiva del dimetro del capilar.
n. Una altura exagerada de columna de lquido de una densidad apreciable dispuesta en el
tubo para punto de ebullicin.
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Actualizacin II-2014


10. Cmo opera la ecuacin de Sidney-Young con la que se corrige el punto de ebullicin medido a
una presin dada, P, para aproximar el valor que corresponde al punto de ebullicin a otra
presin cercana en un intervalo de presiones igual a P 200 mm Hg? (P 200 mm Hg)
11. Cmo opera la ecuacin de Clausius-Clapeyron con la que se corrige el punto de ebullicin
medido a una presin dada, P, para aproximar el valor que corresponde al punto de ebullicin a
otra presin muy lejana de P? (P > 200 mm Hg)
12. Qu puede hacerse para separar componentes desde una mezcla azeotrpica?
13. Qu se entiende por fenmeno de refraccin de la luz?, en la prctica cmo se evidencia?
14. Qu significan el subndice y el superndice en la abreviatura
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usada algunas veces al expresar
el ndice de refraccin?
15. Cmo influye en el valor del ndice de refraccin de un lquido cada uno de los siguientes
factores?
a. Un aumento de la temperatura.
b. El uso de luz con longitud de onda distinta a la de las lneas de emisin del sodio ( 589 nm).
c. La presencia y la concentracin de otras sustancias como impurezas en mezcla con el lquido.
16. Qu expresa la ley de Snell?, Con qu relacin matemtica se enuncia?

































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Actualizacin II-2014


Prcticas No. 4 y 5, Mdulo 2
PURIFICACIN

DE

SLIDOS

Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)


1. Cmo se puede determinar si una sustancia slida es, o no, un compuesto puro?
2. Cules tcnicas de separacin y purificacin conocidas son tiles para obtener compuestos puros desde
las mezclas slidas que los contienen?
3. Qu se entiende por

a. solubilidad?
b. cosolvente?
c. antisolvente?
d. diagrama de solubilidad?
e. diagrama de fases slido- lquido?
f. recristalizacin?
g. recristalizacin por mezcla de disolventes?
h. precipitacin?
i. coprecipitacin?
j. floculacin?
k. macla?
l. oiling?
m. nucleacin en el proceso de cristalizacin?
n. solucin sobresaturada?
o. lquido sobreenfriado?
p. siembra de ncleos?
q. crecimiento de cristales?
r. maduracin de cristales?
s. sublimacin?

4. Cules son las diferencias notables en trminos de la tcnica y de los resultados entre los siguientes
mtodos de recristalizacin para la purificacin de slidos?
a. cristalizacin por enfriamiento de soluciones saturadas
b. cristalizacin por evaporacin lenta del disolvente en soluciones saturadas
c. cristalizacin por refinacin en zona (fusin diferencial y transporte lento)
5. Cmo se hace cada una de las siguientes etapas en un proceso de cristalizacin por enfriamiento de una
solucin saturada?
a. La seleccin del disolvente,
b. La disolucin en caliente del slido impuro,
c. La decoloracin de la solucin, si las impurezas le imparten color apreciable,
d. La separacin de impurezas y del agente de decoloracin insolubles en caliente,
e. El enfriamiento para una mejor cristalizacin del slido,
f. La recuperacin y el lavado de los cristales en fro,
g. El secado de los cristales una vez recuperados lavados,
h. La verificacin de mejora en el grado de pureza del slido obtenido,
i. El clculo del rendimiento de todo el proceso de cristalizacin.
6. Cmo vara la solubilidad de un compuestos slido en un disolvente dado por efecto de
a. su estructura molecular?
b. la estructura molecular del disolvente?
c. la temperatura del medio?
d. la presencia de otras sustancias como impurezas solubles en el disolvente?
e. la presencia de otras sustancias como impurezas insolubles en el disolvente?
7. Cules son las cualidades ms convenientes de un disolvente para hacer la cristalizacin y purificacin de
un slido, originalmente impuro?

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Actualizacin II-2014


8. Cmo se elige un disolvente apropiado para recristalizar un slido impuro en cada una de las siguientes
situaciones?
a. Si se conoce la solubilidad del slido y de las impurezas en distintos disolventes a varias temperaturas
y se tiene nocin de la composicin de la mezcla slida inicial
b. Si se conoce la solubilidad del slido y de las impurezas en distintos disolventes a varias temperaturas;
pero no se tiene nocin de la composicin de la mezcla slida inicial
c. Si no se conoce la solubilidad del slido y de las impurezas en distintos disolventes a varias
temperaturas y no se tiene nocin de la composicin de la mezcla slida inicial
9. Al seleccionar el disolvente para una recristalizacin cmo y en qu caso se decide hacer una
cristalizacin por mezcla de disolventes?
10. Cul es el mecanismo por el que ciertos materiales, como el carbn activado, consiguen decolorar las
disoluciones que son coloreadas por efecto de las impurezas presentes en la mezcla slida inicial?
11. Cmo afecta el resultado de una recristalizacin cada uno de los siguientes factores?
a. la evaporacin del disolvente de la disolucin saturada caliente durante su manipulacin
b. el enfriamiento antes y durante la filtracin en caliente de la disolucin saturada
c. una adicin de disolvente fro a la disolucin saturada caliente
d. una velocidad de paso de la disolucin saturada caliente a travs del medio filtrante muy lenta
e. la adicin de una cantidad excesiva de disolvente en la preparacin de la solucin saturada caliente
f. el uso de un gran exceso del agente decolorante (carbn activado, u otro)
g. el uso de una cantidad escasa de agente decolorante
h. el uso de un disolvente de punto de ebullicin muy bajo para la cristalizacin
i. el uso de un disolvente de punto de ebullicin muy alto para la cristalizacin
j. el enfriamiento muy rpido del filtrado para la formacin de los cristales
k. el enfriamiento muy lento del filtrado para la formacin de los cristales
l. el uso de papel de filtro con tamao de poro muy grande en la filtracin para recuperar los cristales
m. el uso de papel de filtro con tamao de poro muy pequeo en la filtracin para recuperar los cristales
n. el lavado con disolvente caliente de los cristales recuperados
o. el uso de volmenes muy grandes de disolvente fro para lavar los cristales recuperados
p. el uso de disolvente fro de polaridad distinta a la del disolvente de cristalizacin para lavar los
cristales recuperados
q. el uso de disolvente fro de polaridad muy semejante; pero de mayor punto de ebullicin que el
disolvente de cristalizacin, para lavar los cristales recuperados
r. el secado de los cristales a temperatura mayor al punto de fusin, al punto de sublimacin o al punto
de descomposicin trmica del slido
s. el secado de los cristales por calentamiento durante un corto tiempo o a temperatura menor al
punto de ebullicin del disolvente con el que se lavaron
12. Cules son otras formas tiles para secar los cristales recuperados en una cristalizacin?
13. Dibuje un desecador, y una pistola para secado con vaco (Abderhalden) y explique su funcionamiento.
14. Con qu tipo de slidos conviene hacer filtracin en fro con succin por vaco en embudo tipo Buchner o
en embudo tipo Hirsch para recuperar los cristales?
15. Cmo se hace correctamente una filtracin con succin con un embudo Buchner?
16. Cules propiedades de un slido se deben considerar para elegir correctamente entre purificarlo por
recristalizacin o por sublimacin?
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