*Universidad de los Andes, Departamento de Ingeniera Qumica Facultad de Ingeniera, correo: dc.perez10@uniandes.edu.co
**Universidad de los Andes, Departamento de Ingeniera Qumica Facultad de Ingeniera, correo: v.perez10@uniandes.edu.co
Resumen El cido clorhdrico y el hidrxido de sodio son el cido y la base ms usados en el laboratorio dado que se disocian completamente en agua y su constante de disociacin es alta. El objetivo principal de esta prctica es la Preparacin de soluciones patrn de un cido y de una base con el fin de obtener la concentracin de analito a partir de la masa de un reactivo de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con l. Para este laboratorio se realizaron 6 pruebas, 3 para la estandarizacin de HCl y 3 para la estandarizacin de NaOH por cada grupo, y al final se consolidaron los datos de todos los grupos del laboratorio con el fin de obtener informacin global del experimento y poder analizarla mediante herramientas estadsticas como la media, varianza, desviacin estndar y desviacin estndar relativa, porcentaje de error, entre otros.
Abstract
Hydrochloric acid and sodium hydroxide are the acid and the base that are used in the most in the laboratory because the fully dissociate and the dissociation constant is high. The main objective of this practice is the preparation of an acid pattern and a base in order to obtain the analyte concentration from the mass of a reagent of known concentration required to fully react with it . For this lab, 6 tests were made per group, 3 for the standarization HCl and 3 for the standardization of NaOH, and finally all data from all groups were consolidated in order to obtain comprehensive information of the experiment and to analyze it using statistical tools such as mean, variance, standard deviation and relative standard deviation, error rate, among others.
Palabras claves: soluciones patrn, patrn primario, indicadores, concentracin, carbonato de sodio, ftalato acido de potasio ___________________________________________________________________________________ 1 Introduccin
Se conoce con el nombre de valoracin cido- base al conjunto de operaciones que tienen como objetivo encontrar la concentracin de una disolucin de una base o un cido la cual es desconocida, mediante la ayuda de una disolucin de una base o un cido de concentracin conocida o de una substancia patrn primario, todo lo anterior con la ayuda de un indicador cido-base. (1)
Los patrones primarios se utilizan en qumica como referencia en una valoracin o estandarizacin, y son slidos que cumplen las siguientes caractersticas: tienen composicin conocida y recomendablemente sern anhidros, deben tener elevada pureza, sern estables a temperatura ambiente, deben permitir su secado en estufa, no deben absorber gases, deben reaccionar rpida y estequiomtricamente con la especie valorante y deben poseer una elevada masa molecular. Debido a que no se dispone fcilmente de muchas sustancias que cumplan todos estos requisitos para ser patrones primarios, en muchas ocasiones se utilizan patrones secundarios. Se trata de disoluciones de concentracin conocida, es decir, disoluciones estndar tras su previa titulacin frente a un patrn primario adecuado. (2)
En qumica, las soluciones utilizadas para la valoracin son llamadas soluciones patrn y se cuenta con que para estas soluciones se conoce de manera exacta su concentracin. Para la preparacin de soluciones patrn se pesa una cantidad exacta de patrn primario, se lleva a un matraz volumtrico y se disuelve completamente con agua desionizada, se diluye exactamente hasta el aforo y se homogeniza. A partir de este procedimiento se calcula la concentracin analtica molar exacta del patrn primario en la solucin preparada. Tambin puede prepararse soluciones estndares secundarias por dilucin de soluciones estndares concentradas.
Por ejemplo, las soluciones de HCl, aunque se preparen muy cuidadosamente, deben estandarizarse con un estndar primario como una cantidad medida de carbonato de sodio, esta ltima se prepara secando el slido, pesndolo exactamente y disolvindolo en un volumen determinado de solvente. Para la estandarizacin anteriormente mencionada se utiliza la siguiente reaccin
Teniendo en cuenta que entre los reactivos bsicos empleados para preparar soluciones patrn est el hidrxido de sodio (NaOH), se utiliza la siguiente reaccin para la creacin de la solucin patrn. (3)(4)
2 Metodologa 2.1 Materiales
50 g de NaOH 50 mg de fenolftalena 50 ml de etanol 100 mg de Bromocresol 14,3 ml de NaOH 0,01 M 325 ml de agua destilada. 10 ml HCl 37% wt 2.5 g ftalato cido de potasio / estudiante 1.0 g carbonato de sodio /estudiante 50 ml 0,05 M NaCl. 2.2 Precauciones Se debe tener especial cuidado en que el proceso de titulacin se lleve a cabo en alcuotas de 1 ml en 1 ml dado que si con alcuotas de mayor magnitud puede que la titulacin se pase del punto final. Se debe procurar tapar la bureta a la hora de la titulacin para que entre en ella la menor cantidad posible de CO2 dado que este reacciona con la solucin y puede hacer que el error de experimentacin incremente Por otro lado, el manejo del NaOH y HCl se debe hacer con suma precaucin dado que al contacto con la piel o los ojos estos agentes pueden causar irritacin y corrosin. 2.3 Preparacin de los materiales
Para empezar se purg la bureta con tres porciones de 10 mL de HCl y NaOH, luego se llen la bureta con HCl 0.1 M y NaOH 0.01 M cerca de la marca de 0 mL y se esper que el lquido se asentara para poder registrar la precisin de la medida, lo anterior para cada titulacin respectivamente, 2.4 Procedimiento 2.4.1 Preparacin de los indicadores
Para la preparacin de los indicadores se sigui el siguiente procedimiento:
1. Indicador de fenolftalena: Disolver 50 mg en 50 ml de etanol y aadir 50 ml de agua destilada. 2. Bromocresol indicador verde: Disolver 100 mg en 14,3 ml de NaOH 0,01 M y aadir 225 ml de agua destilada. Para la preparacin de las soluciones patrn se sigui el siguiente procedimiento:
Para la estandarizacin de NaOH: 1. Secar ftalato cido de potasio (estndar primario) durante 1 hora a 105 C y almacenar en un frasco tapado (botella de polietileno). Hervir 1 litro de agua destilada durante 5 min para expulsar el CO2. Verter el agua en la botella de polietileno, que debe estar lo mejor cerrada posible. Calcular el volumen de 50% en peso de NaOH necesario para preparar 1 L de 0,1 M NaOH teniendo en cuenta que la densidad es de 1,50 g por mililitro de solucin y una vez tenido el dato agregar el volumen obtenido a la botella de polietileno. Mezclar bien y enfriar la solucin a temperatura ambiente (preferiblemente durante la noche). Para la estandarizacin de HCl 2. Calcular el volumen de HCl 37% en peso que se debe aadir a 1 L de agua para producir HCl 0.1 M y preparar esta solucin. Secar el carbonato de sodio (patrn primario) por 1 hora a 105 C y enfriarlo en un desecador y mezclar con la solucin de HCl, seguir los pasos de la estandarizacin para el NaOH. 2.4.2 Mezcla
Para la estandarizacin de NaOH: Sabiendo que cada muestra deber contener lo suficientemente slido como para reaccionar con ~ 25 ml de 0,1 M de NaOH se calcul la masa necesaria de ftalato acido de potasio para emplear en la reaccin que fue de 0.51055 g y se procedi a realizar 3 mezclas con 25ml de agua destilada en un matraz y tres gotas de fenolftalena
Para la estandarizacin de HCl: Se deben preparar 3 mezclas, sabiendo que cada una debe tener el suficiente carbonato de sodio para reaccionar con 25 ml de HCl 0.1 M. Con estos datos se obtuvo la masa de carbonato de sodio necesaria y fue de 0.132488. Teniendo la masa necesaria se procede a realizar las 3 mezclas con la medida respectiva de carbonato de sodio y HCl y adems se le agregaron 3 gotas del indicador verde de bromocresol en un matraz. 2.4.3 Titulacin
Para la estandarizacin de NaOH se titul la mezcla con alcuotas de a 1 ml de NaOH teniendo en cuenta que se deba rotar el matraz para lavar todo el lquido que pudiera haber en las paredes hasta encontrar el punto final, el cual se encontraba en el punto en el que la solucin se tornaba del color rosa plido por 15 segundos. Se procur llevar a cabo esta titulacin rpidamente para minimizar la entrada de CO2 tanto en el matraz como en la bureta y que esto afectara nuestra reaccin.
Para la estandarizacin de HCl se debe valorar cuidadosamente cada muestra hasta que cambie de color de azul a verde. A continuacin, se debe calentar la solucin titulada para expulsar el CO2, despus de esto el color de la solucin debe regresar a azul. Una vez ms se debe aadir con cuidado el HCl contenido en la bureta hasta que la solucin se vuelva verde de nuevo y en este momento se reporta el volumen de cido usado en la titulacin. Se deben llevar a cabo 2 pruebas blanco de 50 ml de NaCl 0,05 M conteniendo 3 gotas de indicador. El volumen final de la titulacin es el total de restar el volumen de HCl necesaria para el blanco del requerido para titular Na2CO3.
Se va a calcular la media de las molaridades experimentales para el NaOH. La reaccin es la siguiente:
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Es posible observar que la reaccin es 1 a 1, es decir, por cada mol que se necesite de ftalato cido de potasio se necesita una mol de hidrxido de sodio. Por esta razn, cada masa medida de ftalato cido de potasio de cada titulacin se puede convertir a moles dividiendo por su peso molecular que es 204.22 g/mol. De esta manera, se obtienen las moles del NaOH.
Podemos observar que la desviacin estndar relativa es mayor a 0.2%, por lo que es claro que se cometieron ciertos errores en la prctica a la hora de hacer las mediciones.
Ahora, se va a calcular la media de las molaridades experimentales medidas para el HCl. En este caso la reaccin es la siguiente:
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Ahora, se puede observar que a diferencia de la reaccin del procedimiento anterior, esta reaccin es 2 a 1, es decir, por cada dos moles de cido clorhdrico necesito una mol de carbonato de sodio para que la reaccin se lleve a cabo. Por esta razn, las moles de carbonato de sodio de la columna ocho debieron ser multiplicadas por dos para poder obtener las moles de cido clorhdrica que reaccionaron.
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Ac tambin se puede observar que la desviacin estndar relativa es mayor a 0.2%, lo cual demuestra que falt atencin y cuidado en esta prctica por lo que se cometieron errores de mediciones, con los volmenes en especial.
4 Discusin de datos y conclusiones
Para la estandarizacin de la base hidrxido de sodio es posible observar que, los volmenes requeridos para cada una de las 36 titulaciones estn todos dentro de un intervalo de 25 a 28 mL lo cual es una buena seal de que los experimentos se hicieron de manera apropiada. Sin embargo, entre ms pequeo hubiese sido ese intervalo de volumen, ms precisin y exactitud se hubiera obtenido.
Para la molaridad media del hidrxido de sodio que fue 0.094 se puede hallar el error experimental: !!""#" ! !"#$% !"!!"#$ !!"#$% !"#!$%&!'()* !"#$% !"!!"#$ ! !"" !!""#" ! !!! !!!!"# !!! ! !""
!!""#" ! !" El porcentaje de error fue de 6%, lo que demuestra, como se dijo anteriormente, que los experimentos se realizaron apropiadamente, sin embargo, si se hubiese sido ms cuidadoso, este error pudo haber sido ms pequeo.
La desviacin estndar muestral que se obtuvo de 0.0029 indica que hubo poca variabilidad entre los datos.
La desviacin estndar relativa, que consiste en dividir la desviacin estndar muestral de los datos previamente calculada entre la media de estos datos. En este caso, se obtuvo un porcentaje 3.1%, el cual es pequeo y nos dice que en general los experimentos estuvieron bien hechos. Sin embargo, un buen punto de comparacin es el de 0.2%, pues si este porcentaje hubiese sido menor a 0.2%, se hubiese sabido que todos los resultados fueron obtenidos muy correctamente, pues denota mucha precisin y exactitud.
Para la estandarizacin del cido clorhdrico, se tuvo que descartar una de las 36 mediciones pues est titulacin no funcion.
El error de la media de las molaridades del HCl es el siguiente:
La desviacin estndar muestral obtenida para esta parte de la prctica fue de 0.0062, lo cual demuestra que hubo ms variabilidad entre los datos ac que en la estandarizacin de la base. Una buena razn para esto fue que para la estandarizacin del cido se necesitaba de ms pasos para llegar al resultado final, es decir, se tuvo que calentar la mezcla para eliminar el dixido de carbono y mientras se haca esto, es posible que se hayan cometido errores. La desviacin estndar relativa en este caso fue de 6.4%, la cual se encuentra bastante alejada de 0.2%. 5 Referencias
(1). Universidad de valencia. Prctica 1: preparacin de disoluciones, volumetra cido base. Valencia, Espaa; p 1. Recuperado de http://www.uv.es/qflab/2010_11/descargas/cua dernillos/experi_quimi1/castellano/1ING_Valo r%20acido-baseCas.pdf
(2). Universidad Nacional Abierta a Distancia. Valoracin de soluciones. Colombia; p 1. Recuperado de http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/ contLinea/leccin_28__valoracin_de_soluciones .html (3). Universidad de valencia. Valoraciones cido-base y uso de patrones primarios. Valencia, Espaa , 2012; p 2. Recuperado de http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/ LQI/PRACTICAS/LQI_Practica_7_Valorac_A -B.pdf
(4). Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Hoja de seguridad iii acido clorhdrico. Mxico; p 2. Recuperado de http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/3hshcl. pdf
(5). Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Hoja de seguridad ii hidrxido de sodio. Mxico; p 2. Recuperado de http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/3hshcl. pdf
(6). Atkins, P.; Jones, L. Principios de Qumica: Los caminos del descubrimiento. 5 a
ed.; Mdica Panamericana: Buenos Aires, 2012; p 492.
(7). Brown, T.; LeMay H. Jr.; Bursten B.; Burdge J. Qumica: La ciencia central. 9 a ed.; PEARSON EDUCACIN: Mxico, 2004; p 140.
(8). Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed Experiments.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 34.