IBNORCA ANTEPROYECTO DE NORMA BOLIVIANA APNB 31001
Agua potable Determinacin de pH (potencial de hidrogeno) Mtodo
electromtrico
1 OBJETO
Esta norma establece el mtodo de prueba para determinar el pH en aguas para consumo humano.
2 CAMPO DE APLICACIN
Este mtodo de ensayo es aplicable en aguas no tratadas y tratadas destinadas a consumo humano.
3 REFERENCIAS
Las normas bolivianas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de la norma. Las ediciones indicadas vigentes en el momento de esta publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin, se recomienda, a aquellos que realicen acuerdos en base a ella, que analicen la conveniencia de usar las ediciones ms recientes de las normas bolivianas citadas:
NB 512 Agua potable Requisitos NB 495 Agua potable Definiciones y terminologa NB 496 Agua potable Toma de muestras
4 DEFINICIONES
Para fines de esta norma son aplicables las definiciones de la norma NB 495 y las siguientes:
4.1 pH
Cologaritmo de la concentracin de iones hidronio en solucin. Indica el carcter cido (pH <7), neutro (pH =7) o bsico (pH >7), de la solucin.
4.2 Soluciones buffer
Los buffer son soluciones con un pH definido cuya estabilidad se garantiza durante un tiempo determinado que depende de la composicin qumica del buffer y las condiciones de conservacin.
4.3 Soluciones buffer de trabajo
Alcuota de las soluciones buffer que es utilizado rutinariamente para verificar y controlar los instrumentos de medicin.
APNB 31001 5 SMBOLOS Y ABREVIATURAS
UpH Unidades de pH C Grados centgrados ml Mililitros
6 MTODO DE ENSAYO
6.1 Principio del mtodo
El principio bsico de la determinacin electromtrica del pH es la medida de la concentracin de los iones hidrogeno por mediciones potenciomtricas utilizando un electrodo de pH combinado.
6.2 Equipos, materiales y reactivos
6.2.1 Equipos
Medidor de pH con resolucin de 0,01 unidades de pH como mnimo; electrodo con compensador automtico de temperatura; termmetro de vidrio; y termmetro ambiental o termohigrometro
NOTA
Los equipos que lo requieran deben estar dentro de un plan de control metrolgico.
6.2.2 Materiales
Vasos de precipitacin de 250, 100 y 50 (ml); vasos de polipropileno de 100 (ml); picetas; y frascos para muestreo de acuerdo a la norma NB 496.
6.2.3 Reactivos
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.
- Agua destilada o desionizada - Cloruro de Potasio (KCl) - Solucin interna para el electrodo - Solucin tampn (Buffer) de calibracin pH 4, con trazabilidad y certificado de calidad. - Solucin tampn (Buffer) de calibracin pH 7, con trazabilidad y certificado de calidad. - Solucin tampn (Buffer) de calibracin pH 10, con trazabilidad y certificado de calidad.
NOTA
De acuerdo al manual de instrucciones del instrumento el laboratorio debe seleccionar los buffer indicados para la operacin de verificacin.
6.3 Condiciones ambientales
Para la determinacin de pH en laboratorio las condiciones ambientales deben estar a 20 C 5 C. APNB 31001
NOTA
El laboratorio debe controlar las condiciones ambientales de acuerdo a lo especificado en el manual de instrucciones del instrumento.
6.4 Precauciones generales
a) Las soluciones buffer se deterioran como consecuencia de contaminaciones, por lo tanto, el laboratorio debe definir el tiempo de renovacin de las soluciones buffer de trabajo. b) Las soluciones buffer de trabajo deben conservarse en frascos segn las recomendaciones del fabricante y cerrado hermticamente. c) Para la medicin y verificacin del pH en aguas para consumo humano, el electrodo; las muestras y soluciones buffer deben estar a la misma temperatura. d) Para el muestreo se debe seguir la norma NB 496. e) Para preservacin y mantenimiento del electrodo seguir las recomendaciones del fabricante. f) En el caso de realizar la medicin en otras matrices se debe utilizar otro electrodo y no el de agua para consumo humano. g) Los valores de los buffer de calibracin deben constituir el umbral dentro del cual estn los valores de pH esperados en la muestra. h) La temperatura de la muestra al momento de la lectura no puede variar en 5C de la temperatura a la cual se realiz la verificacin del equipo.
6.5 Preparacin de las muestras
6.5.1 Manejo de l a muestra
Ambientar la muestra; determinar si las muestras cumplen o no con los requisitos de calidad segn NB 496 para ser procesadas; verificar la correcta identificacin de las muestras; verificar si existe una cantidad adecuada para el ensayo solicitado; comprobar las condiciones adecuadas de transporte y conservacin; y colocar las muestras en orden.
NOTA
Se recomienda llevar un registro de la informacin.
6.6 Procedimiento
6.6.1 Verificacin del medidor de pH
Debido a las diferencias entre las distintas marcas y modelos comerciales de medidores y electrodos de pH, deben seguirse en cada caso las instrucciones de los fabricantes.
El instrumento se debe verificar con soluciones buffer cuyo pH est en el rango esperado del pH de la muestra.
Se debe verificar como mnimo las siguientes caractersticas: inspeccin visual del relleno del electrodo y el bulbo, la pendiente y tiempo de respuesta.
6.6.2 Interferencias
El mtodo electromtrico est relativamente libre de interferencias debidas al color, APNB 31001 turbiedad, material coloidal, agentes oxidantes y reductores. la temperatura afecta el valor del pH de dos formas: efectos mecnicos producidos por cambios en las propiedades de los electrodos y efectos qumicos causados por cambios de equilibrio. Por lo tanto las soluciones tampn tienen un valor de pH especfico a la temperatura de la medicin. Debido a que la temperatura afecta los valores de pH, se debe indicar siempre a que temperatura se ha medido el valor de pH. Soluciones con pH >10 presentan interferencias debido al error de sodio.
6.6.3 Determinacin de pH
a) Enjuagar el vaso de precipitacin con la correspondiente muestra a analizar; b) Enjuagar el electrodo con agua destilada y luego con una porcin de la muestra; c) Llenar el vaso de precipitacin con la muestra e introducir el electrodo teniendo cuidado de que la muestra cubra el bulbo del electrodo; d) Agitar suavemente para homogeneizar y esperar hasta que la lectura llegue a un valor estable (aviso del equipo); e) Leer el valor de pH; f) Registrar el valor ledo de pH y la temperatura en los formularios correspondientes.
6.7 Expresin de resultados
a) El valor a reportar corresponde a la lectura emitida por el equipo. b) Se debe reportar la temperatura de la muestra al momento de la medicin. c) El resultado se debe reportar con una resolucin de 0,1 unidades de pH.
7.8 Informe
El informe debe indicar mnimamente:
La referencia del mtodo de ensayo utilizado; el resultado obtenido en la medicin; y la temperatura de la muestra al momento del ensayo
8 CONTROL DE LA CALIDAD
El laboratorio debe de contar con un registro adecuado de los controles de calidad realizados.
8.1 Control de la exactitud
Analizar una muestra de control con material de referencia certificado material de referencia secundario.
En cada lote de muestras se debe correr con un control de exactitud y cada vez que se realice el cambio de buffers. Cuando el lote de muestras supere las 10 unidades, la frecuencia del control de exactitud se debe incrementar.
Criterio de aceptacin: Los resultados obtenidos deben estar dentro de los lmites de la incertidumbre del valor de referencia del material utilizado.
Si los datos estuviesen fuera de control, el laboratorio debe tomar las acciones correctivas correspondientes.
APNB 31001 8.2 Control de la precisin
8.2.1 Repetibilidad
Para determinar la repetibilidad, el laboratorio debe realizar cada 10 muestras, un duplicado sobre la misma porcin de muestra.
Criterio de aceptacin: El laboratorio debe establecer el valor aceptable ya sea como desviacin estndar o coeficiente de variacin.
Si los datos estuviesen fuera de control el laboratorio debe tomar las acciones correctivas correspondientes.
8.2.2 Reproducibilidad
Para determinar la reproducibilidad el laboratorio debe cada lote de muestras tomar una muestra por duplicado y medir ambas.
Criterio de aceptacin: El laboratorio debe establecer el valor aceptable ya sea como desviacin estndar o coeficiente de variacin.
Si los datos estuviesen fuera de control el laboratorio debe tomar las acciones correctivas correspondientes.
9 BIBLIOGRAFIA
Mtodo 4500-H+ B pH Value, Electrometric Method, en Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, USA, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, 4-65 - 4-69.