TECNICAS COMUNES DE LABORATORIO

1.- OBJETIVOS
Conocimiento y correcto uso de las tcnicas fundamentales en el laboratorio
como lo son: destilacin, secado de solventes, recristalizacin y punto de
fusin.
2.- DIAGRAMA DE PROCESOS
1.- DESTILACION
- 1 -
MEZCLA
SOLVENTE
50 ml
ETANOL
P.E. 78.29 C
Destilar la sol!i"#.
A#otar la tem$eratra %e
%estila!i"#
2.- RECRISTALIZACION
3.- OBSERVACIONES
1. se destuilaba el etanol a un atemperatura mnayor a su punto de
ebullicon
2. La mezcla a destilar era transparente.
3. En el secado de solventes, se observ ue el yodo met!lico "plomo
oscuro#, a$adido al etanol dio como resultado una solucin de color vino.
%. &olucin de '()
3
"blanco slido#, Cu"()
3
#
2
"slido azulino# y a*ua era
de color celeste claro, los cuales eran muy solubles a temperaturas
elevadas+ despus de someterlos a un ba$o de ,ielo-a*ua y filtrarlos se
observ un slido celeste y la solucin filtrada de color azulino muy
tenue.
.. En la determinacin del punto de fusin se observ ue el !cido
acetilsalic/lico rea un polvo de color blanco.
- 2 -
&NO
'(s)
7*5+
E#,riar e# # -a.o %e /ielo0
a+a /asta la ,orma!i"#
%e !ristales
A+a %estila%a 10 ml
C(NO
'
)
2
.52
2
O 2*5+
Cale#tar (' mi#tos)
2asta %isol!i"#
!om$leta
A+a ma%re
3iltrar
S"li%o
re!ritali4a%o
Se!ar el s"li%o
4.- RESULTADOS
1.- DESTILACION
Valor teorico 01 2 C
Valor experimental 78,29 C
Tabla N 1: Temperatura de ebullicin del etanol obtenida experimentalmente
Lue*o:
5 100 5

=
co ValorTeori
imental ValorExper co ValorTeori
error
5 100 .
29 * 78
78 29 * 78
5
C
C C
error

=
5 '7 * 0 5 = error
2.- RECRISTALIZACION
En el proceso de recristalizacin se recuper con el papel de filtro '()
3
en
forma de cristales "muestra blanca# y ued Cu"()
3
#
2
en solucin acuosa
"liuido azulino tenue#.
.- DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION DEL ACIDO
ACETILSALICILICO
N de !ece" Temperatura de #u"in $ C%
1
ra
Prueba 1&
2
da
Prueba 1
Promedio 1'
Tabla N 2: Temperatura de #u"in del acido acetil"alic(lico obtenida
experimentalmente
C co ValorTeori 1'6 1'5 =
Lue*o:
5 100 5

=
co ValorTeori
imental ValorExper co ValorTeori
error
5 100 .
5 * 1'5
1'7 5 * 1'5
5
C
C C
error

=
- 3 -
5 10 * 1 5 = error
5.- DISCUCIONES DE RESULTADOS
1.- DESTILACION
El fundamento fisico en el cual se basa el proceso de destilacin es la
diferencia de volatilidades de distintos compuestos, es decir ue la
diferencia de puntos de ebullicin de los compuestos a destilar debe
encontrarse en un ran*o de 33 4 13 2 C para el caso de la destilacin
fraccionada ser mayor a 13 2 C para el proceso de destilacin simple.
Lue*o al ser una mezcla etanolica de acetato de cobalto la muestra a
destilar, y siendo la diferencia de volatilidades entre el acetato de cobalto y
el etanol muy *rande, se utiliza el proceso de destilacin simple para la
separacion de estos compuestos y la recuperacion del etanol.
Los vapores de etanol ue se ori*inan en en balon de destilacin no son
completamente puros, es decir presentan impurezas, las cuales se
encuentran disueltas en el etanol, y debido a ue por propiedad coli*ativa
"crioscopica# al disolverse un soluto no vol!til el punto de ebullicion de la
sustancia aumenta, razon por la cual la temperatura de destilacin empieza
a 05 2 C y lue*o se estabiliza a la temperatura de 01 2 C+ esto uiere decir
ue la muestra a destilar contenia etanol, acetato de cobalto y otras
impurezas.
Lue*o para poder obtener etanol cada vez mas puro se deberia repetir el
proceso de destilacin una y otra vez ,asta ue todas las impurezas
uedan depositadas en el balon de destilacin+ y una manera de repetir este
proceso de manera se*uida es mediante la destilacin fraccionada.
2.- RECRISTALIZACION
El proceso de recristalizacin de una sustancia esta basado en la
precipitacin fraccionada de iones, la cual consisite en la precipitacin o
cristalizacion selectiva de iones disueltos en un mismo solvente mediante la
variacin de la temperatura, ya ue a una temperatura solo se puede
disolver cierta cantidad de soluto en una determinada cantidad de solvente.
Esto se aprecia mediante las curvas de solubilidad de los compuestos en el
mismo solvente.
Lue*o al disolver '()
3
y Cu"()
3
#
2
en a*ua estos compuestos se disocian y
se tienen los iones '
6
, Cu
26
y ()
-
3
. Los datos teoricos para la obtencin de
las curvas de solubilidad del '()
3
y Cu"()
3
#
2
son respectivamente:
Temperatura $ C% ) Cu$N*%2+1,,) -2* ) .N*+1,,) -2*
3 13,. 13,5
13 133 21,2
23 12. 31,7
33 1.7 %.,3
%3 173 71,3
73 112 137
- 4 -
13 231 170
53 222 233
133 2%0 2%.
)bservando la curva de solubildad de estas sustancias se puede apreciar
ue los 0,. * de '()
3
y los 2,. * de Cu"()
3
#
2
se disuelven completamente
en a*ua caliente+ pero al disminuir la temperatura de la solucion la
solubilidad del '()
3
disminuye con mayor rapidez ue la solubilidad del
Cu"()
3
#
2
razon por la cual una *ran parte del '()
3
cristaliza y una
peue$a cantidad continua en solucion, esta cantidad ue continua
deisuelta depende del valor de la solubilidad para esa temperatura cercana
a los 3 2 C.
.- DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION DEL ACIDO
ACETILSALICILICO
8ara la determinacin del punto de ebullicin del acido acetilsalicilico se
utiliza el tubo de 9,iele para poder realizar la e:periencia de manera mas
rapida debido a ue al calentar la parte curva del tubo de 9,iele, se calienta

6.- CONCLUSIONES
&e lle*a a aprender el correcto uso de las tcnicas en el laboratorio
"destilacin, secado solvente, recristalizacin y punto de fusin#.
- 5 -
7.- CUESTIONARIO
I.- Explique la siguientes t!ni!as "e Destila!i#n$ %et&"&l&g'a ( us&s.
1. /e"tilacin #raccionada.-
La destilacin fraccionada no es nada m!s ue una tcnica para realizar
una serie completa de peue$as separaciones "destilacin simple#, en
una operacin sencilla y continua, ue utiliza el euipo de la fi*ura (21.
;na columna de destilacin fraccionada proporciona una *ran superficie
para el intercambio de calor, en las condiciones de euilibrio, ue se
establece entre el vapor ue asciende y el l/uido "condensado# ue
desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de
evaporaciones y condensaciones parciales en toda la lon*itud de la
columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en al*<n punto de
la columna toma calor de vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor
formado es m!s rico en el componente m!s vol!til "el de menor punto de
ebullicin#. =l mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado,
parte del mismo se condensa, siendo este condensado m!s rico en el
componente menos vol!til "el de mayor punto de ebullicin#, ba>o este
panorama podemos decir ue partiendo de la base de la columna, a
medida ue aumenta la altura aumenta el enriuecimiento del
componente m!s vol!til e inversamente con el componente menos
vol!til. 9ambin se establece a lo lar*o de la columna un *radiente de
temperaturas ue var/an desde el punto de ebullicin del componente ?
,asta el punto de ebullicin del componente @. E:iste una influencia
adicional al euilibrio termodin!mico l/uido-vapor, y este es el
intercambio de ener*/a "perdida# ue se verifica a lo lar*o de la columna
de fraccionamiento.
La destilacin fraccionada se utiliza cuando los puntos de ebullicin de
los l/uidos miscibles no son muy *randes "se considera un ran*o de 33
a 13 2 C#, como por e>emplo la separacin de una mezcla de acetona
"punto de ebullicin .7 2 C# y el alco,ol "punto de ebullicin 01 2 C#.
2. /e"tilacin al !ac(o.-
Auc,as sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin
ordinaria, porue se descomponen a temperaturas cercanas a su punto
de ebullicin normal, en otros casos la destilacin reuiere de inmersas
inversiones o utilizacin de ener*/a en *ran cantidad, o finalmente
poseen problemas de euilibrio l/uido-vapor, en consecuencia se
emplea el mtodo de destilacin al vac/o o a presin reducida. &abemos
ue un l/uido empieza a ,ervir cuando su presin de vapor se i*uala a
la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la
presin de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas ba>as, esta
no incluye a la destilacin fraccionada.
. /e"tilacin por arra"tre de !apor.-
- 6 -
Es una tcnica ue sirve fundamentalmente para separar sustancias
insolubles en a*ua y literalmente vol!tiles de otros productos no vol!tiles
mezclados con ellas. Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin
al vac/o, y tiene al*unas venta>as, ya ue la destilacin se realiza a
temperaturas ba>as. El comportamiento de la destilacin de un sistema
de dos fases inmiscibles, donde cada l/uido e>erce su propia presin de
vapor y la suma de ambas es la presin de operacin, y son
independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos ,ec,os
constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de
una corriente de vapor. E:isten varios compuestos or*!nicos de punto
de ebullicin relativamente alto ue con a*ua co-destilan en una
cantidad en peso lo suficientemente *rande para ser destilados con
cierta rapidez por deba>o del punto de ebullicin del a*ua. Esto se debe
a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del
a*ua.
II.- Explique que %t&"& segui)'a pa)a se!a) n-*exan& ( tet)a!l&)u)& "e
!a)+&n&.
8ara el secado del n-,e:ano y CCl
%
primero tenemos ue utilizar un desecante,
sea u/mico o f/sico. 8or ello a$adimos un poco de (aCl a la solucin y al
,acer esto se formar!n *rumos en la misma ya la momento de se*uir
a$adiendo una mayor cantidad de sal se de>ar!n de formar los *rumos y en
lu*ar de eso se mover! f!cilmente, al ocurrir esto se de>ar! de a$adir m!s sal.
III.- Expli!a) l&s ,a!t&)es que a,e!tan la s&lu+ili"a" "e l&s !&%puest&s
qu'%i!&s.
La solubilidad se define como la m!:ima cantidad de un soluto ue se puede
disolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura
especifica.
1. Temperatura
La temperatura afecta la solubilidad de la mayor/a de las sustancias.
0olubilidad de lo" "lido": En la mayor/a de los casos, aunue
no en todos la solubilidad de una sustancia slida aumenta con la
temperatura. &in embar*o no ,ay una correlacin clara entre el
si*no del BC
disolucin
y la variacin de la solubilidad con la
temperatura. 8or e>emplo el proceso de disolucin del CaCl
2
es
e:otrmico y el del (C
%
()
3
es endotrmico+ sin embar*o, la
solubilidad de ambos compuestos aumenta con la temperatura.
En *eneral, el efecto del la temperatura sobre la solubilidad debe
determinarse de forma e:perimental.
0olubilidad de lo" )a"e": La solubilidad de los *ases en a*ua
por lo *eneral disminuye al aumentar la temperatura. Cuando se
calienta a*ua en un recipiente se pueden ver las burbu>as de aire
ue se forman en las paredes del recipiente antes de ue ,ierva
- 7 -
el a*ua. = medida ue aumenta la temperatura, las molculas de
aire disuelto D,ierven y salenE de la disolucin incluso antes de ue
el a*ua misma ,ierva.
2. 1re"in
Fariar la presin no tiene un efecto apreciable sobre las solubilidades
tanto de slidos y l/uidos. &in embar*o la solubilidad de los *ases en
todos los disolventes aumenta a medida ue aumenta las presiones
parciales de los *ases. La presin de un *as sobre la superficie de una
disolucin es proporcional a la concentracin del *as en la disolucin. La
ley de Cenry se puede escribir simblicamente como:

kCgas Pgas =
8
*as
es la presin del *as encima de la solucin y G es una constante
para un *as determinado y para un solvente a una temperatura dada C
*as
representa la concentracin del *as disuelto+ normalmente se e:presa o
como molaridad o como fraccin molar, la relacin es v!lida a
concentraciones ba>as y a presiones ba>as.
I-.- .Cu/l es el !&%puest& que )e!)istali0# ( !u/l que"& en el ,ilt)a"&1
El compuesto ue recristaliz fue '()
3
y el ue ued en la solucin fue el
Cu"()
3
#
2
.
-.- .C#%& se *a)'a la "ete)%ina!i#n "el punt& "e ,usi#n "e una %e0!la "e
"&s sustan!ias1
=l momento de calentar una mezcla de dos sustancias slidas y aumentar la
temperatura ,asta el punto en ue la sustancia m!s vol!til alcanza su punto de
fusin, esta sustancia comienza a fundirse de manera individual y a>ena a la
se*unda sustancia la cual se encuentra en estado slido y a<n no alcaza su
temperatura de fusin+ esto se puede realizar debido a ue se esta traba>ando
con una mezcla de sustancias en la cual cada una de ellas si*uen conservando
sus caracter/sticas u/micas como punto de fusin, punto de ebullicin, etc.
Hurante el paso de la temperatura 9
1
"temperatura de fusin de la sustancia
m!s vol!til# ,asta ue se lle*ue a la temperatura 9
2
"temperatura de la
sustancia menos vol!til# se ,a adicionado una determinada cantidad de
ener*/a al sistema siendo esta ener*/a representada por la variacin de
temperaturas B9I9
2
4 9
1
, por ello para lo*rar fundir completamente una mezcla
de dos sustancias slidas se debe llevar la muestra a la temperatura donde se
funde la sustancia menos vol!til de dic,as sustancias.
-I.- .Cu/l es la i%p&)tan!ia "e "ete)%ina) las p)&pie"a"es ,'si!as "e las
sustan!ias !&%& las que se *i!ie)&n en est&s expe)i%ent&s1
- 8 -
La importancia de determinar las propiedades f/sicas de las sustancias se debe
a ue si no conocemos sus propiedades no DpodemosE traba>ar con ella, ya ue
no sabremos cu!l ser! su reaccin de esta sustancia cuando ueramos aplicar
cualuier tcnica de laboratorio o cualuier cambio f/sico o u/mico.
8.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
J,itten, 'ennet,. Havis, Kaymond. 8ecG, Larry. Lu/mica Meneral.
Aadrid: Ac MraN-CillOPnteramericana de Espa$a+ 9ercera Edicin, 1551.
C,an*, Kaymond. Lu/mica. A:ico H.Q.: Ac MraN-Cill Pnteramericana
Editores+ &e:ta Edicin, 1555.
Fo*el, =rt,ur. Lu/mica =nal/tica Cuantitativa. Ruenos =ires: Editorial
'apelusz+ 1575.
Hean =. Hean. Aanual de Luimica. Ae:ico H.Q: Ac MraN-Cill
Pnteramericana de Ae:ico &.=.+ 1553.
Cu,eey, Sames. Ceiter, Ellen. Ceiter, Kic,ard. Lu/mica Pnor*!nica.
A:ico: =lfaome*a Mrupo Editor+233..

- 9 -