CENTRO UNIVERSITRIO MAURCIO DE NASSAU

CURSO TCNICO EM ANLISES QUMICAS

RELATRIO DE PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
(CRISTALIZAO- PURIFICAO DE SUBSTNCIA 1)

EQUIPE: LAYS REGINA
NDIA COSTA









TURMA: MD - 511
RECIFE PE
2014
LAYS REGINA
NDIA COSTA




RELATRIO DE PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
(CRISTALIZAO- PURIFICAO DE SUBSTNCIA 1)



Relatrio apresentado disciplina de
Qumica Experimental Laboratrio como
parte dos requisitos para concluso do
mdulo II do curso Tcnico em Anlises
Qumicas, Centro Universitrio Maurcio de
Nassau UNINASSAU, Boa Viagem,
orientado pelo professor Evandro Lopes.





Recife PE
2014
SUMRIO

1 INTRODUO __________________________________________________ 01
2 OBJETIVOS ____________________________________________________ 02
2.1 Objetivo Geral _________________________________________________ 02
2.2 Objetivos Especficos ____________________________________________ 02
3 MATERIAL E MTODOS ________________________________________ 03
4 RESULTADOS E DISCUSSO ____________________________________ 04
5 CONCLUSO ___________________________________________________ 07
6 REFERNCIAS _________________________________________________ 08















1 INTRODUO

O cido saliclico foi originalmente descoberto devido s suas aes antipirtica
e analgsica. Desde 400 a.C, que se sabe que a casca do salgueiro possua estas
propriedades. Em 1827, o seu princpio ativo, a salicilina, foi isolado. Dele se extrai o
lcool saliclico, que pode ser oxidado para o cido saliclico. Porm, descobriu-se
depois que este cido pode ter uma ao corrosiva nas paredes do estmago. Para
contornar isto foi adicionado um radical acetil hidroxila ligada diretamente ao anel
aromtico, dando origem a um ster de acetato, chamado de cido acetil-saliclico
(AAS), menos corrosivo mas tambm menos potente.
A aspirina (cido acetilsaliclico, de nome sistemtico cido 2-acetoxibenzico)
uma substncia ativa no medicamento conhecido como aspirina, esta substncia
pertence ao grupo de substncias anti-inflamatrias no esteroides, sendo eficazes no
alvio de dor, febre e inflamao, ou seja, tem propriedades antitrmicas, anti-
inflamatrias e analgsicas.
A maioria das reaes Qumicas realizadas em laboratrio necessita de uma
etapa posterior para a separao e purificao adequadas do produto sintetizado. Sendo
a purificao de compostos cristalinos impuros geralmente feito por cristalizao a
partir de um solvente ou de misturas de solventes. Esta tcnica chama-se recristalizao
e baseia-se na diferena de solubilidade que pode existir entre um composto cristalino e
as impurezas presentes no produto de reao. A etapa seguinte a separao dos cristais
formados, ou seja, a filtrao, que consistir em remover o material solvel. E por fim
dever ser realizada a secagem do material, a qual pode ser efetuada em dessecador ou
em estufa, dependendo da amostra.
Neste caso, o objetivo obter cido acetilsaliclico puro, devemos proceder a
uma recristalizao visto que o produto sinttico slido. A purificao dos compostos
cristalinos feito a partir de um solvente, e conhecida por cristalizao, que consiste
em um aquecimento e em seguida um resfriamento, e isso possibilita a disposio das
molculas em cristais.




01
2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL
Cristalizar purificando substncias a partir cido acetilsaliclico (AAS).
2.2 OBJETIVO ESPECFICO
a) Apresentar a tcnica de purificao por recristalizao .
b) Relacionar os processos de dessecao com os cristais reparados.
















02
3 MATERIAIS / MTODOS

- 02 Bquer
- 01 Basto de vidro
- 01 Proveta
- 01 Bomba a vcuo
- 01 Funil de Buncher
- 01 Kitassato
- 01 Papel de filtro
- 01 Agitador magntico
- Mangueira
- 01 Esptula
Produtos:
- 02 Aspirinas (AAS - cido acetildaliclico)
- gua destilada
- Gelo
Primeiramente, utilizar a proveta para obter 15 ml de gua destilada, adicionar
os 15 ml de gua destilada no bquer pequeno 40 ml, em seguida colocar duas aspirinas
(AAS- cido acetilsaliclico) agitar com o basto de vidro at dissolver o mximo
possvel, para obter uma dissoluo completa, colocar o bquer contendo a soluo no
agitador magntico na temperatura de 70C, durante 20 minutos, ou seja, esperar o
volume diminuir.
Aps a reduo do volume, remover do aquecimento e deixar o bquer em repouso at
esfriar, para acelerar o esfriamento colocar em um bquer de 250 ml adicionar cubos de
gelo e gua, aps, inserir o bquer pequeno dentro do bquer de 250 ml e d um banho
de gua na soluo que est contida no bquer pequeno, at esfriar.
Na bomba a vcuo colocar uma das extremidades da mangueira na entrada de suco da
bomba e a outra extremidade no kitassato, tambm colocar o funil de buncher com o
papel filtro no kitassato. Em seguida transferir a soluo do cido acetilsaliclico para o
funil de buncher e esperar para que seja retirada toda a gua que na soluo e em
seguida retirar o material e colocar em um bquer para ser examinado.
03
4 RESULTADOS E DISCUSSO

O contedo existente filtrado com um funil de Buchner, com a filtrao vcuo permite
a reteno de impurezas atravs da passagem de um lquido por um filtro poroso,
separando uma fase contnua de uma fase dispersa, empregando uma bomba de vcuo,
conectada a um kitassato que possibilita um aceleramento do processo, bem como uma
maior eficincia.
Obteve se uma diminuio da massa do produto devido as impurezas e tambm as
percas nos recipientes e tambm durante o processo de filtrao.
Para um melhor resultado deve se usar uma quantidade mnima de solvente pois a
tcnica de recristalizao baseia se na diferena de solubilidade que pode existir entre
um composto cristalino e as impurezas presentes no produto da reao.
Figura 1. - Sntese do cido acetilsaliclico.
Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABXPYAA/aspirina

Figura 2 Mecanismo de reao de sntese da aspirina.
I
II
III
04
Propriedades do cido Acetilsaliclico
Frmula qumica C9H8O4
Massa molar 180,14g / mol
Densidade 1,39 g / Cm3
Ponto de fuso 135
Ponto de ebulio 140
Fonte: Lima











Fonte: www.agracadaquimica.com.br






05
Apndice
Questionrio

1. Quais os componentes bsicos na produo do cido acetil saliclico? E qual a
sua constituio qumica?
Resposta: O cido saliclico preparado pelo aquecimento de fenxido de sdio com dixido
de carbono sob presso. A acidificao do produto formado- solicilato de sdio- produzir o
cido saliclico, que por sua vez, acetilada com anidrido actico, forma a aspirina. O cido acetil
saliclico (AAS) funo mista do cido carboxlico e este contendo o anel benznico.
2. Porque o cido saliclico o componente bsico na preparao do AAS?
Resposta: Porque graas a sua acetilao com o anidrido actico que compem a aspirina.
3. Por que a Aspirina um medicamento bsico para a produo de outros
produtos?
Resposta: Porque este composto simples possui um notvel espectro de atividade biolgica;
alm de ser um analgsico brando e eficaz, antipirtico, anti-inflamatrio, antirreumtico e
eficaz na preveno de cogulos arteriais.
4. Cite algumas aplicaes da Aspirina.
Resposta: A aspirina bastante utilizada na medicina como analgsico, antipirtico, anti-
inflamatrio, antirreumtico e eficaz na preveno de cogulos arteriais.






06
5 CONCLUSO


Atravs dos experimentos realizados nesta prtica conclumos que a purificao
atravs de recristalizao um mtodo de retirar as impurezas de um composto e que h
um baixo rendimento percentual devido s perdas ocorridas durante os experimentos


















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6 REFERNCIAS

FRANA, Francisco F. C. KOROLKOVAS, Andrejus. Dicionrio Teraputico
Guanabara. Ed. 2000 / 2001 So Paulo: Guanabara Koogan S.A. , 2000.
http://www.infoescola.com/farmacologia/acido-acetilsalicilico/
em: 27/07/2014, s 16:03 horas
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABXPYAA/aspirina
em: 27/07/2014, s 16: 30 horas
http://www.agracadaquimica.com.br/index.php?acao=quimica/ms2&i=3&id=540
em: 27/07/2014, s 23: 48 horas
http://pt.scribd.com/doc/64747807/Sintese-de-Aspirina-Acido-Acetilsalicilico-AAS
em: 28/07/2014, s 09: 35 horas
http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/S%C3%ADntese-e-
Purifica%C3%A7%C3%A3o-Aas/19884.html#
em: 28/07/2014, s 10:11 horas










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