23234 Laboratorio de procesos 2014-I

Parafraseando a Albert Einstein: La ciencia cojea sin la ingeniera, la ingeniera es ciega sin la ciencia. 1

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
FACULTAD DE INGENIERIAS FISICOQUIMICAS
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE PROCESOS GRUPO A3

Prctica N 6: EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES

CAMILO ANDRS DAZ GUTIRREZ Cd.: 2060044
PAOLA ANDREA RIAO NAVARRO Cd.: 2093559
YESENIA PINZN SIERRA Cd.: 2093554

INTRODUCCIN

Los aceites esenciales son mezclas de
varias sustancias qumicas biosintetizadas
por las plantas y se caracterizan por ser
voltiles e intensamente aromticos. La
extraccin de aceite se produce sometiendo
la materia prima a una serie de procesos y/o
tcnicas, siendo la primera de ellas la
destilacin por arrastre de vapor, que
consiste en separar sustancias insolubles
en agua y ligeramente voltiles, de otros
productos no voltiles; de esta forma,
compuestos orgnicos de alto punto de
ebullicin son destilados con cierta rapidez
por debajo del punto de ebullicin del agua,
al lograr ser arrastrados por el vapor
generado.

Adems de la extraccin, se busca tambin
mostrar que las caractersticas generales
del producto son similares a las del
producto industrial, lo cual se determinar
con el espectro infrarrojo, la determinacin
de la densidad y el ndice de refraccin.

OBJETIVOS.

Objetivo general:

Obtener aceite esencial a partir de hojas de
eucalipto, empleando el mtodo de
destilacin por arrastre de vapor.

Objetivos especficos:

Identificar los principios
fundamentales del mtodo de
destilacin por arrastre de vapor.
Separar el aceite esencial del
destilado, implementando una
separacin por gravedad o
decantacin.
Caracterizar el aceite obtenido,
determinando su densidad e ndice
de refraccin y comparar con las
caractersticas de las esencias
comerciales.

1. MARCO TERICO

Los aceites esenciales son sustancias muy
apetecidas y de gran valor comercial debido
a su difcil obtencin y a las diferentes
propiedades con las que cuenta cada tipo
de planta. Un aceite esencial es una mezcla
de componentes voltiles producto del
metabolismo secundario de las plantas en
cuya composicin interviene una proporcin
de hidrocarburos de la serie polimetilnica
del grupo de los terpenos que responden a
la frmula (C5H8) junto con otros
compuestos casi siempre oxigenados
(alcoholes, steres, teres, aldehdos y
compuestos fenlicos) que son los que
transmiten a los aceites el aroma que los
caracteriza.

1.1 Caractersticas.

Los aceites esenciales, en general,
constituyen del 0.1 al 1% del peso seco de
la planta. Son lquidos con escasa
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solubilidad en agua, solubles en alcoholes y
en disolventes orgnicos. Cuando estn
frescos, a temperatura ambiente, son
incoloros, pero al oxidarse se resinifican y
toman un color amarillento oscuro (lo que se
previene depositndolos en recipientes de
vidrio de color topacio, totalmente llenos y
cerrados hermticamente). La mayora de
los aceites son menos densos que el agua
(salvo excepciones como los aceites
esenciales de canela, sasafrs y clavo) y
con un alto ndice de refraccin.

1.2 Eucalipto.

El Eucalipto pertenece a la familia de las
Mirtceas y es originario de Australia y
Tasmania; es un grupo de rpido
crecimiento en el que se cuentan
actualmente cerca de 700 especies de
Eucalipto, distribuidas en regiones,
especialmente de climas mediterrneos,
tropicales o subtropicales. En Colombia fue
introducida a finales de este mismo siglo,
con las primeras plantaciones de Eucalipto
comn en la Sbana de Bogot.
El aceite de eucalipto posee un refrescante,
penetrante y estimulante con efectos
medicinales. Es uno de los mejores aceites
para aliviar problemas respiratorios,
especialmente asma, bronquitis, gripe y
sinusitis. Puede tambin aplacar la fiebre y
la congestin

Tabla 1. Propiedades fsico-qumicas del
aceite de eucalipto.

Propiedades Fsico-qumicas del
Eucalipto
Frmula C10H18O
Masa atmica 154,24 g/mol
Aspecto
Lquido transparente
e incoloro
Olor Caracterstico
Punto de ebullicin 177 C
Punto de fusin 1,5 C
Punto de
inflamacin
48 C
Densidad (g/mL) 0,924
Solubilidad Inmiscible en agua

2. DESTILACIN POR ARRASTRE
CON VAPOR

La tcnica de extraccin por arrastre con
vapor permite aprovechar totalmente las
propiedades de la planta, ya que sta no
entra en contacto con el agua durante el
proceso, el vapor arrastra el material
vegetal que luego ser condensado y
gracias a la inmiscibilidad del aceite y el
agua, se podr obtener fcilmente el aceite
esencial.
La destilacin por arrastre con vapor se
realiza en tres etapas: calentamiento,
extraccin y enfriamiento; cada una de ellas
involucra diferentes fenmenos de
transferencia de calor, adicionalmente en la
etapa de extraccin se presenta
transferencia de masa.

2.1 Etapa de calentamiento.

Se suministra vapor de agua desde la
caldera hacia el reactor, hasta cuando
comienzan a evaporarse los aceites y son
entonces arrastrados hacia el condensador;
es all donde el vapor de agua transfiere
calor latente al material vegetal.



2.2 Etapa de extraccin.

Inicia en el momento en el que comienza la
produccin de condensado de agua-aceite;
aqu se determina el tiempo necesario para
la extraccin. La transferencia de masa en
esta etapa se refiere a la cantidad de aceite
que es arrastrado por el vapor. Etapa de
enfriamiento. Se condensan los vapores de
agua-aceite que provienen del destilado,
despus se enfra para separar las fases y
obtener el aceite por decantacin.

2.3 Etapa de enfriamiento.

Se condensan los vapores de agua-aceite
que provienen del destilado, despus se
enfra para separar las fases y obtener el
aceite por decantacin.

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3. EQUIPOS Y HERRAMIENTAS


2 Kg de eucalipto
Agua destilada
Vapor de agua
Solucin salina
Slica gel
Extractor
Condensador
Embudo de decantacin
Balanza electrnica
Refractmetro
Espectrmetro infrarrojo
Llave inglesa
Termmetro
Cuchillos
Tabla para picar
Jeringa
Cronmetro
Probeta
Picnmetro
Tubos de ensayo


3.1 Modo de operacin del equipo.

Montaje de extraccin por arrastre con
vapor. Dentro del recipiente no se permite
que el agua y el material vegetal estn en
contacto, por lo que sta es cargada a
temperatura ambiente dentro de un tanque
que hace las veces de destilador. El flujo de
vapor ingresa por debajo del material
vegetal y luego asciende a travs de ste,
aumentando la temperatura dentro del
tanque; una vez la temperatura en la parte
superior del material vegetal es igual a la
temperatura de saturacin del aceite, este
ltimo se evapora y el vapor de agua que va
llegando conduce la mezcla vapor de agua-
aceite hacia el condensador. Como el agua
y el aceite son inmiscibles en estado lquido,
se separan de acuerdo a su densidad
relativa. Caracterizacin con espectro
infrarrojo.
El espectro infrarrojo es una tcnica
analtica instrumental que permite conocer
los principales grupos funcionales de la
estructura molecular de un compuesto. Esta
informacin se obtiene a partir del espectro
de absorcin de dicho espectro despus de
someterlo a la accin de radiacin infrarroja
en el espectrofotmetro. El espectro
infrarrojo permite detectar la presencia de
grupos hidroxilo, carbonilo, anillos
aromticos, dobles

4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL
PROCESO


Figura 1. Diagrama de Flujo del proceso


5. VARIABLES DEL PROCESO.

Factores que influyen en la pureza,
propiedades y calidad del aceite esencial
obtenido.
Tiempo de secado de la materia
prima.
Pureza del agua usada.
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Control del tiempo de extraccin.
Presin de vapor.
Temperatura del agua de
enfriamiento.


6. PROCEDIMIENTO.

Reduccin de tamao. Una vez obtenida la
materia prima, ramas de eucalipto, se
separaron las hojas de los tallos para
disminuir la cantidad de taninos presentes
en la corteza de las ramas. Posteriormente
se cortaron las hojas en trozos medianos
tratando de que el tamao no fuera tan
pequeo puesto que podran pasar a travs
del tamiz al interior del extractor.


Figura 2. Reduccin de tamao de hojas
de eucalipto

Despus de que todas las hojas fueron
cortadas, se pesaron en una balanza; se
encontr que el peso de la materia prima
inicial fue de 1060 g.


Figura 3. Pesaje de las hojas de eucalipto


6.1 Destilacin

Se introdujeron las hojas de eucalipto
dentro del extractor, se ajustaron los
tornillos de la tapa con una llave inglesa con
una llave inglesa y se verifico que el
montaje extractor-condensador estuviese de
manera adecuada para poder iniciar la
extraccin.


Figura 4. Ajuste de tapa del extractor

Al montaje anterior se incorpor el embudo
de separacin en el extremo inferior del
condensador donde se deposit el
condensado.

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Figura 5. Montaje final

Antes de iniciar la extraccin se realiz una
purga de la lnea de vapor para eliminar los
residuos de extracciones anteriores. En el
momento en el que se dio inicio a la
extraccin, se tom la temperatura inicial
del agua de enfriamiento del condensador y
el caudal en el mismo punto; para poder
realizar los balances de energa. Cabe
resaltar que para la extraccin se emple
vapor saturado a 20 psi.


6.2 Condensacin.

Se registr el tiempo total del proceso,
partiendo desde el momento en que cay la
primera gota en el embudo de separacin
donde se recolecto el condensado
resultante de la extraccin. Despus de
observar que el primer embudo se llen
totalmente, se procedi a retirarlo y colocar
un segundo embudo, un poco ms
pequeo, para completar esta etapa del
proceso.

Figura 6. Obtencin de condensado



Figura 7. Obtencin de condensado

Al terminar de extraer el condensado (aceite
ms agua), se retir el segundo embudo y
se recolecto en un balde el agua que an
quedaba dentro del equipo y que sala poco
a poco del condensador.

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Figura 8. Residuo liquido de la
extraccin

Al condensado de los embudos se les
agrego 400 ml de una solucin salina de
NaCl al 10% para aclarar y mejorar la
decantacin posterior. Los embudos se
dejaron reposar por 20 horas
aproximadamente.

6.3 Decantacin.

Una vez cumplido el tiempo de reposo, se
observ la separacin de las dos fases
contenidas en la mezcla, la fase acuosa
(agua) y la fase oleica (aceite).
Aprovechando la diferencia de densidades,
se decant extrayendo primero el agua por
la llave del embudo.


Figura 9. Decantacin del condensado

Para obtener las ultimas trazas de aceite
contenidas en las paredes de los embudos
se les agrego un poco de agua y se recogi
esta mezcla en una probeta, luego con
ayuda de una jeringa se extrajo una
pequea cantidad de aceite. Despus de
haber decantado los dos embudos se
obtuvo un total de 13 mL de aceite esencial
de eucalipto y 11 L de agua.


Figura 10. Aceite esencial obtenido



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6.4 Caracterizacin del aceite esencial de
eucalipto.

Una vez obtenido el aceite esencial de
eucalipto se procedi a caracterizarlo:

6.5 Determinacin de la densidad y del
ndice de refraccin.

Para determinar la densidad se emple un
picnmetro de 2 mL, se pes en la balanza
electrnica vaco y despus se llen con
una muestra del aceite, se volvi a pesar y
se obtuvo una densidad de 0,92 g/mL de
aceite.


Figura 11. Determinacin de la densidad
del aceite obtenido.


Seguido de esto se deposit una muestra
del aceite con ayuda de un gotero en el
refractmetro para medir el ndice de
refraccin indicando un valor de 1.466.


6.6 Anlisis de la muestra en el
infrarrojo.
Para realizar el anlisis por medio de la
espectroscopia en infrarrojo se le agrego al
aceite slica gel para disminuir la humedad
presente y obtener los mejores resultados
posibles en la prueba.


Figura 12. Anlisis de infrarrojo.

Este anlisis se hace con el fin de identificar
los grupos funcionales presentes en el
aceite y obtener la huella digital de la
sustancia objetivo.


7. CLCULOS.

7.1 Rendimiento del proceso



Va: Volumen obtenido de aceite.
a: Densidad del aceite.
Me: Masa de hojas de eucalipto.

%R = 1,13 %

7.2 Calor transferido en la extraccin
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m: Cantidad de agua de enfriamiento.
Cp: Capacidad calorfica del agua.
T2: Temperatura de salida del agua de
enfriamiento.
T1: Temperatura de entrada del agua de
enfriamiento.


La cantidad de agua de enfriamiento
requerida se calcul a partir del caudal de
agua de enfriamiento y el tiempo de
operacin del proceso:

* w * t* = 276 kg =276 L de agua

: Caudal del agua de enfriamiento.
t: Tiempo de duracin del proceso.
w: Densidad del agua.


El Cp promedio para el agua lquida es Cp =
4,184 kJ/kg*K
Con los datos calculados, se obtuvo el calor
transferido en el proceso:


Q = ( 276 Kg )( 4,184 kJ/kg*K )( 45-28 K)

Q = 19,631.33 kJ/h

7.3 Temperatura de operacin

Conociendo la presin de vapor saturado a
la que se opera en el extractor, se consigue
la temperatura de trabajo, la cual
corresponde

T =108,9 C


8. RESULTADOS.

Peso de hojas de
eucalipto
1060 g
Temperatura de
entrada del agua
de enfriamiento
28 C
Temperatura de
salida del agua de
enfriamiento
45 C
Presin de vapor 20 psi
Caudal del agua
de enfriamiento
115 mL/s
Tiempo de
duracin del
proceso
40 min

Tabla 2. Datos obtenidos durante el
proceso.

Volumen
obtenido
13 mL
Densidad 0.92 g/mL
ndice de
refraccin
1.466

Tabla 3. Datos obtenidos del aceite
obtenido.




Figura 13. Espectro infrarrojo del aceite
obtenido.


9. ANALISIS DE RESULTADOS

El rendimiento del proceso de extraccin de
aceite a partir de hojas de eucalipto en el
laboratorio fue de un poco mas del 1%, el
cual se puede considerar alto, viendo que el
rango de aceite presente en peso seco de
una planta es de 0.1 - 1%. La energa
suministrada al proceso de extraccin es
elevada para la baja produccin de aceite
400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2400 2800 3200 3600 4000
1/cm
20
30
40
50
60
70
80
90
100
%T
Aceite de Trementina
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que se reporta. En el espectro infrarrojo que
se le tom al aceite, se determinaron los
grupos funcionales presentes en l. El pico
de mayor alargamiento corresponde al
componente de superior proporcin en el
aceite, este es el 1,8-Cineol o eucaliptol;
segn lo indica la bibliografa, es el principal
componente en el aceite producido por esta
planta. En menores proporciones se
encuentran aromticos tales como -pineno,
limoneno, p-cymene, entre otros.

CONCLUSIONES

Se identific la temperatura del vapor de
entrada al extractor como principio
fundamental en la operacin de arrastre de
vapor, esto debido a que por accin del
calor suministrado por este flujo, el tejido
vegetal se rompe y libera de esta manera el
aceite contenido en l. Las caractersticas
organolpticas, el ndice de refraccin y la
densidad del aceite, le dieron un lugar de
alta calidad en el momento de ser
comparado con aceites producidos bajo
distintas marcas en el mercado.


BIBLIOGRAFIA

SNCHEZ CASTELLANOS,
FRANCISCO (2006). Extraccin de
aceites esenciales. Experiencia
colombiana. II congreso
internacional de plantas medicinales
y aromticas. Universidad nacional
de Colombia sede Palmira. En:
http://sisav.valledelcauca.gov.co/CA
DENAS_PDF/AROMATICAS/c05.pdf


BANDONI, A. et al. (2000). Los
Recursos Vegetales Aromticos en
Latinoamrica. Ciencia y
Tecnologa para el Desarrollo
CYTED. Editorial de la Universidad
Nacional de la Plata, La Plata
Argentina