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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

ESCOLA DE ENGENHARIA
Curso de Engenharia Ambiental
Laboratrio de Instrumentao








RELATRIO1: Determinao de leos e graxas em amostras de esgoto
Elizngela Pinheiro da Costa N de matrcula 2010020965
Marina Lorena Campos Teixeira - N de matrcula 2010021228
Ricardo Mortara Batistic - N de matrcula2010021287
Tuane Cafiero Garcia N de matrcula2010021317




















BELO HORIZONTE
2012


SUMRIO
I. RESUMO ............................................................................................................................ 3
II. INTRODUO .................................................................................................................. 3
III. PARTE EXPERIMENTAL ............................................................................................. 4
Material ................................................................................................................................... 4
Mtodo .................................................................................................................................... 4
IV. RESULTADOS ............................................................................................................... 6
V. DISCUSSO E CRTICA .................................................................................................. 6
VI. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................ 7



















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I. RESUMO

Este relatrio procura avaliar a quantidade de leos e graxas presentes em uma amostra de
lixiviado de origem desconhecida, obtida no departamento de Engenharia Qumica da
Universidade de Minas Gerais, do ano de 2007 (aproximadamente). Foi utilizada a tcnica do
bloco digestor, que consiste em acidificar uma amostra de esgoto e filtr-lo em um sistema a
vcuo. Aps esta etapa, a amostra foi seca e levda ao bloco digestor, para que o solvente fosse
volatilizado, restando apenas os leos e graxas desejados. Essa tcnica permitiu concluir que
em na amostra de lixiviado foram detectados 51.596,25mg / de leos e graxas.
II. INTRODUO
Os leos e cidos graxos so substncias que podem ter origem vegetal, mineral ou animal.
So compostos por uma extensa cadeia carbnica (hidrocarbonetos), podendo conter as
funes lcool, cido e ster (SO PAULO, 2012). A cadeia carbnica torna estes compostos
apolares e confere um ponto de ebulio mais elevado, de modo que so insolveis em gua.
Com exceo da decomposio do zooplancton, so raramente encontrados em guas
naturais; porm, quando presentes, so geralmente provenientes de despejos e resduos
industriais, esgotos domsticos, entre outros efluentes. Como apresentam baixa solubilidade e
alta resistncia degradao em meio anaerbio, a degradao em unidades de tratamento
onde realizada a etapa biolgica dificultada, alm de causar problemas no abastecimento
quando esto presente em mananciais. Alm disso, diminui a rea de contato entre a
superfcie da gua e o ar atmosfrico, impedindo, dessa maneira, a transferncia do oxignio
da atmosfera para a gua. Os leos e graxas em seu processo de decomposio reduzem o
oxignio dissolvido elevando a DBO e a DQO, causando alterao no ecossistema aqutico
(SO PAULO, 2012). Desta forma, a deteco da substncia importante no sentido de
evitar problemas relacionados sua presena, e, atravs dos resultados obtidos para cada
amostra, definir o que pode ser feito para minimizar os efeitos prejudiciais destas substncias.
Existem trs mtodos para determinar a presena de leos e graxas em uma amostra: O
mtodo de partio gravimtrica utilizando um funil de separao, o mtodo da partio por
infravermelho e o mtodo do bloco digestor, utilizado nesta experincia (OLIVEIRA, 2012).
Todos os mtodos possuem o mesmo princpio de funcionamento: os leos e graxas que esto
emulsionados ou dissolvidos sero acidificados e posteriormente extra-los, por meio do
contato com o solvente orgnico. O solvente ser evaporado, e o que permanecer no balo
volumtrico corresponde massa de leos e graxas presentes na amostra.
Interferentes so fatores que podem mudar o resultado de uma anlise no laboratrio. No caso
desta experincia, os interferentes so os compostos que se volatilizam a uma temperatura
inferior a 70C, pois sero facilmente perdidos durante o procedimento analtico (UNICAMP,
2006). Alm disso, certos leos crus e combustveis pesados contem uma porcentagem
significativa de material tipo resduo, que no extrado pelo solvente.
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Os limites de deteco no puderam ser medidos na amostra. Isto porque o limite de deteco
a concentrao mnima do analito que pode ser detectada, levando em considerao um
intervalo de confiana em relao a um branco (material que similar a amostra em termos de
composio, exceto pelo fato do prprio analito estar ausente) (SALEMI, 2012). No foi
realizado nenhum clculo durante o experimento que permitisse determinar o limite de
deteco, visto que o desvio padro do resultado no foi obtido.

III. PARTE EXPERIMENTAL
Material
Para a realizao do experimento foi utilizada uma amostra de lixiviado de origem
desconhecida, previamente dopada com leos pela professora. Os reagentes utilizados foram
cido clordrico concentrado, utilizado na proporo de 1 m de cido para cada 80m de
amostra, n-hexano e suspenso de slica ou Terra de Diatomcea, na concentrao de 10g/
em gua destilada.
Foram utilizados: dois bqueres (100 m), balo de fundo redondo (250 m), estufa aquecida
a 105 C, dessecador, balana analtica, proveta (100m), basto de vidro (bagueta), funil de
Buckner, Kitassato (2), bomba a vcuo, tecido de Musseline, papel de filtro de 11 cm de
dimetro do tipo Whatman 40, pisseta, pipeta, gua destilada, pina metlica, cartucho de
celulose, bloco digestor para determinao de leos e graxas.
Mtodo
O balo de fundo redondo foi colocado na estufa 105C para secar durante 2 horas.
Decorrido esse tempo, foi colocado no dessecador at atingir a temperatura ambiente. Em
seguida, identificou-se o balo pela letra J e, utilizando-se a balana analtica, pesou-se o
balo.
O procedimento seguinte foi em relao preparao da amostra de esgoto, que inicialmente
estava em uma garrafa de coleta. Adicionou-se ento, 80 m da amostra em um Becker
utilizando a proveta de 100 m. Em seguida, utilizando-se uma pipeta, acrescentou-se um 1
m de cido clordrico concentrado. Com o basto de vidro, misturou-se o fluido para
homogeneizar.
O funil de Buckner foi conectado ao Kitassato de 2 e, este ltimo, linha de vcuo da
bomba. Colocou-se no funil de Buckner o tecido de musseline e, por cima deste, o papel de
filtro.Com a bomba ligada, utilizando uma pisseta, umedeceu-se o papel de filtro e o tecido de
musseline com gua destilada.
Em seguida, despejou-se sobre o funil de Buckner 100 m da suspenso de slica ou Terra de
Diatomcea, medidos em uma proveta, como auxiliar de filtrao. Quando a suspenso
escoou totalmente, passou-se pelo filtro a amostra, at toda a gua escoar pelo filtro.
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Com a pina, um novo papel de filtro foi mergulhado no n-hexano e, em seguida, esfregou-se
este no Becker, para retirada dorestante da amostra que ficou nele. O papel de filtro foi ento
colocado no cartucho de celulose. Como ainda restou muita amostra no Becker, esse
procedimento foi repetido, adicionando-se o papel de filtro no mesmo cartucho. Logo aps,
desligou-se a bomba a vcuo, e retirou-se o papel de filtro, com o tecido de musseline que
estavam no funil de Buckner, esfregando-os ainda no funil para tentar restos de amostra e
acrescentaram-seestes ao cartucho de celulose. Como o cartucho j estava cheio, no se pde
retirar todos os resduos de amostra do funil de Buckner.
O cartucho foi tampado e colocado em um Becker de 100 m. Em seguida, foi colocado em
uma estufa a 105 C durante 15 minutos para secar. A eliminao de gua era importante para
facilitar a extrao no solvente orgnico.
Depois, retirou-se o Becker da estufa e o cartucho foi colocado no extrator de Soxhlet.
Conectou-se o balo previamente pesado ao sistema e com uma proveta mediu-se 120 m de
n-hexano e esse volume foi transferido para o extrator de forma a alcanar o sifo e escoar
para o balo.
Encaixou-se o extrator ao circuito do bloco digestor, ligou-se a gua para alimentar os
condensadores e aumentou-se a temperatura. A temperatura no pde ser medida no aparelho,
mas o experimento prosseguiu com essa temperatura desconhecida, at o n-hexano entrar em
ebulio, em torno de 110C. Manteve-se o sistema de extrao por volta de 1 hora para ser
realizado o experimento em tempo hbil da aula, tempo esse que corresponde a menos dos 20
ciclos/h (4 horas) estimado para o experimento.
Aps o tempo de extrao, o balo foi retirado do bloco digestor e o n-hexano foi evaporado
temperatura de 105C por 30 minutos em estufa. Em seguida, o balo foi colocado no
dessecador at atingir a temperatura ambiente e depois, pesado na balana analtica e a massa
final anotada.
A concentrao em mg/ foi calculada atravs da equao 1:

V
B A
mg C
1000 ) (
) / (

Equao 1

Onde: C = concentrao de leos e graxas em mg/;
A = massa do balo + amostra em g
B= massa do balo em g
V = volume de amostra em m

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IV. RESULTADOS

Tabela 1 Resultados do grupo sobre as massas medidas
Massa do balo (g) Massa do balo + amostra (g) Diferena em as massas (g)
132,7939 136,9216 4,1277

Pelo clculo com a frmula fornecida na Equao 1, temos 51.596,25 mg / de graxas e leos
na amostra.
Tabela 2 Resultados da turma da concentrao de leos e graxas
Balo leos e Graxas (mg /)
D 2808,75
B 5760,0
S 53397,5


V. DISCUSSO E CRTICA
A amostra utilizada no teve sua origem determinada, assim como sua data de extrao e a
quantidade inicial coletada. Assim, no possvel fazer concluses acerca da qualidade da
amostra para o experimento. Ainda sim, podemos fazer algumas anlises quanto aos
resultados obtidos.
A pergunta nmero 6 do roteiro solicita uma anlise de limites e de outros dados de literatura
para os nveis de leos e graxas encontrados em esgotos. De acordo com a resoluo n 20 do
CONAMA (18/06/1986), o valor est muito acima do valor mximo permitido do parmetro
que determina que uma amostra de esgoto bruto deva conter at 110mg/ de graxas e leos.
Isso porque a amostra havia sido previamente dopada pela professora para garantir que
alguma quantidade de leo fosse detectado pela turma.
A tcnica utilizada, o mtodo de Soxhlet, bastante empregada no uso de determinao dos
nveis de graxas e leos, tanto para esgotos tratados, quanto para brutos. Tambm utilizada
para a determinao de concentraes de lipdeos em solues de modo geral.
Pela anlise do experimento realizado pela Universidade Federal do Rio Grande do Norte
(UFRN) (GUIMARES, 2002), pode-se inferir que a amostra utilizada no experimento pelos
alunos da Engenharia Ambiental da UFMG possui uma concentrao muito elevada (em torno
de 1000 vezes maior) da mdia encontrada no outro experimento (43,2mg/). Assim, as
chances de esse esgoto ocasionar problemas ao solo e a cursos dgua so maximizadas caso
haja contaminao.
Em comparao com os resultados obtidos pelos outros grupos atravs da Tabela 2, podemos
perceber que h grande discrepncia entre os valores determinados. Sobre a pergunta se esse
mtodo preciso e exato, tendo em vista os resultados encontrados pela turma, pode-se dizer
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que o mtodo no foi preciso (dada a grande variao dos resultados) e nem exato,
considerando a possibilidade de que a concentrao encontrada est superestimada em relao
ao valor real para lixiviado devido dopagem da amostra. Entretanto, tais problemas podem
ser devidos no ao mtodo em si, mas aos erros experimentais do mtodo reduzido para a aula
prtica e da prpria amostra no identificada.

VI. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
OLIVEIRA, Paulo Roberto. Universidade Federal do Paran. Prtica n. 1 Extrao Slido
Lquido. Disponvel em: <http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/aulapraticaextracao
solidoliquido.pdf>. Acesso em 16 abr. 2012.
SALEMI, Luiz Felippe. Limite de deteco? Disponvel em: <http://www.webartigos.com/
artigos/limite-de-deteccao/21906/>. Acesso em 16 abr. 2012.
SO PAULO. Governo do Estado. Companhia Ambiental do Estado de So Paulo
(CETESB). Variveis de qualidade das guas. Disponvel em: <
http://www.cetesb.sp.gov.br/agua/ %C3%81guas-Superficiais/34-Vari%C3%A1veis-de-
ualidade-das-%C3%81guas#oleo>. Acesso em 16 abr. 2012
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS - UNICAMP. Apostila de laboratrio da
disciplina Qumica sanitria e laboratrio de saneamento II. Disponvel em:
<www.ceset.unicamp.br/~mariaacm/ ST405/apost405%202006%20final.doc >. 2006. Acesso
em 16 abr. 2012.
GUIMARES, A.K.V. Avaliao Estatstica da Determinao do Teor de leos e Graxas em
Efluente Domstico. In: SIMPSIO TALO BRASILEIRO DE ENGENHARIA
SANITRIA E AMBIENTAL, 6, 2002, Vitria, Esprito Santo. Disponvel em: <
http://www.bvsde.paho.org/bvsacd/sibesa6/ccxxiii.pdf >. Acesso em 16 abr. 2012.














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