Manual Prtico de

Anlise de gua
UNESC
Faculdades Integradas de Cacoal
Mantidas pela Associao Educacional de Rondnia
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Cacoal
2013











Apresentao

Este manual, elaborado de forma e linguagem simples, tem
como objetivo auxiliar analises em laboratrios de controle da
qualidade da gua.
Qualquer procedimento aqui abordado que necessite de um
conhecimento mais profundo, deve-se consultar os grandes
compndios que tratam do assunto, como por exemplo, o
Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, publicao da AWWA, APHA e WPCF.
A primeira parte do manual aborda os exames bacteriolgicos
envolvendo a pesquisa de coliformes totais e termotolerantes,
inclusive Escherichia coli e a contagem padro de bactrias
heterotrficas, desde a preparao do material a ser utilizado,
passando pela realizao dos ensaios at a emisso de
resultados. Na segunda parte esto descritas as tcnicas das
anlises fsico-qumicas e testes de rotina de uma ETA e,
finalmente, a preparao de todos os reagentes utilizados.
Foram includos, tambm, alguns procedimentos de
biossegurana em laboratrio, a Portaria MS n 518/2004 que
trata das Normas e Padres de Potabilidade da gua para
consumo humano no Brasil e uma relao de equipamentos e
materiais de laboratrio.
Acredita-se que os parmetros aqui descritos so suficientes
para monitorar o controle da qualidade da gua distribuda para
consumo humano em diversas localidades do pas.
O exame da gua, principalmente daquela destinada ao
consumo humano, de fundamental importncia. Por ele pode-
se ter certeza de que a gua distribuda de confiana, se est

isenta de microorganismos ou substncias qumicas que podem ser
prejudiciais sade das pessoas.
Distribuir gua sem antes examin-la um tiro no escuro, muitas
vezes de conseqncias irremediveis.

Coleta de amostras de gua para exames bacteriolgicos
As amostras devem ser coletadas em frascos de vidro branco, boca
larga, com tampa de vidro esmerilhada, bem ajustada, capacidade
de 125 ml, previamente esterilizados ou saco plstico estril,
descartvel, contendo pastilha de tiossulfato de sdio .
Os frascos para a coleta de guas cloradas devem receber, antes de
serem esterilizados, 0,1 ml (2 gotas) de tiossulfato de sdio a 10%.
Procedimentos para coleta em residncias
a) lavar as mos com gua e sabo;
b) limpar a torneira do usurio com um pedao de algodo
embebido em lcool;
c) abrir a torneira e deixar escorrer a gua durante 1 ou 2
minutos;
d) fechar e flambar a torneira;
e) abrir novamente a torneira e deixar escorrer por mais 2 ou 3
minutos;
f) coletar a amostra de gua;
g) encher com pelo menos de seu volume;
h) tampar o frasco, Identific-lo, anotando endereo, a hora e a
data da coleta, o estado do tempo, o nome do coletor, etc;
i) marcar o frasco com o nmero da amostra, correspondente ao
ponto de coleta;

j) preencher a ficha de identificao da amostra de gua;
k) colocar o frasco da amostra na caixa de isopor com gelo;
l) lacrar, identificar e enviar a caixa para o laboratrio. O tempo
de coleta e a realizao do exame no deve exceder 24 horas;
Nota: Alm de residncias as amostras podem ser coletadas em hospitais,
escolas, torneiras pblicas, etc, o procedimento o mesmo acima.
Segundo a Cetesb antes da coleta, a torneira pode ser flambada, se
necessrio. Entretanto, esse procedimento no muito
aconselhvel, pois alm de provocar danos s torneiras,
comprovou-se no ter efeito letal sobre as bactrias. atualmente o
processo de flambagem opcional. A Cetesb e o Standard Methods
recomendam utilizar soluo de hipoclorito de sdio a 100 mg/l e
utilizando esse procedimento deve-se remover completamente o
hipoclorito, antes da coleta.
Fases do procedimento


Fonte: OMS, 1998
Outros locais de coleta
Nas estaes de tratamento, as amostras so coletadas na
captao (gua bruta), nos decantadores, na sada dos filtros e nos
reservatrios de gua tratada.

Anlises fsico-qumica da gua
Titulomtricas
Colorimtricas
Alcalinidade total
A alcalinidade total de uma gua dada pelo somatrio das
diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, a
concentrao de hidrxidos, carbonatos e bicarbonatos,
expressa em termos de Carbonato de Clcio. Pode-se dizer que
a alcalinidade mede a capacidade da gua em neutralizar os
cidos.
A medida da alcalinidade de fundamental importncia
durante o processo de tratamento de gua, pois, em funo
do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos
qumicos utilizados.
Normalmente as guas superficiais possuem alcalinidade
natural em concentrao suficiente para reagir com o sulfato
de alumnio nos processos de tratamento. Quando a
alcalinidade muito baixa ou inexistente h a necessidade de
se provocar uma alcalinidade artificial com aplicao de
substncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha
(carbonato de sdio) para que o objetivo seja alcanado.
Quando a alcalinidade muito elevada, procede-se ao
contrrio, acidificando-se a gua at que se obtenha um teor

de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumnio ou
outro produto utilizado no tratamento da gua.
Mtodo de determinao
Titulao com cido Sulfrico
Material necessrio:
a) pipeta volumtrica de 50 ml;
b) frasco Erlenmeyer de 250 ml;
c) bureta de 50 ml;
d) fenolftalena;
e) indicador metilorange;
f) mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de
Metila;
g) soluo de cido Sulfrico 0,02 N;
h) soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 N.
Tcnica
a) tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer;
b) adicionar 3 gotas da soluo indicadora de verde de
bromocresol/vermelho de metila;
c) titular com a Soluo de cido Sulfrico 0,02 N at a
mudana da cor azul-esverdeada para rseo;

d) anotar o volume total de H
2
SO
4
gasto (V) em ml.
Clculo
Alcalinidade total em mg/l de CaCO
3
= V x 20
Notas: 1. Usar 0,05 ml (1 gota) da soluo de Tiossulfato de Sdio
0,1 N, caso a amostra apresente cloro
residual livre;
2. Utilizar esta tcnica na ausncia de alcalinidade
fenolftaleina;
3. Caso haja alcalinidade Fenolftaleina, adicionar, antes da
mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho
de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H
2
SO
4
0,02N at desaparecer a cor rsea formada. Em seguida
continuar no passo b da
tcnica;
4. A alcalinidade Fenolftalena s poder ocorrer se o pH
da amostra for maior que 8,2;
5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de
verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o
indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem
no passo 3 da tcnica ser de
amarelo para alaranjado;

6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de
bromocresol/vermelho de metila mais ntido do que
quando se usa metilorange;
7. A frmula acima para ser utilizada quando se usa uma
amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra,
o volume (V) passar a ser multiplicado
por 10;
8. Fc Fator de correo da soluo titulante.
Fluxograma da anlise




Gs carbnico livre
O gs carbnico livre existente em guas superficiais normalmente
est em concentrao menor do que 10 mg/L, enquanto que em
guas subterrneas pode existir em maior concentrao.
O gs carbnico contido na gua pode contribuir significativamente
para a corroso das estruturas metlicas e de materiais base de
cimento (tubos de fibro-cimento) de um sistema de abastecimento
de gua e por essa razo o seu teor deve ser conhecido e
controlado.
Mtodo de determinao
Titulao com Hidrxido de Sdio
Material necessrio:
a) bureta de 50 ml;
b) frasco Erlenmeyer de 250 ml;
c) pipeta volumtrica de 100 ml;
d) rolha de borracha;
e) hidrxido de Sdio 0,02N;
f) fenolftaleina.
Tcnica

a) tomar 100 ml de amostra (sem agitar) em umErlenmeyer;
b) adicionar 10 gotas de fenolftaleina, se colorir, no contm
CO
2
, se no colorir, prosseguir;
c) titular com a soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,02 N
gota a gota at o aparecimento de leve colorao rsea
persistente por pelo menos 30 segundos;
d) anotar o volume (ml) de NaOH gasto ( V ).
Clculo
V x 10 x Fc = mg/L de CO
2
livre
Onde:
Fc = fator de correo.
Para calcular o CO
2
total aplicar a seguinte frmula: mg/LCO
2
total
=A + 0,44(2B + C)
Onde:
A = mg/l CO
2
livre
B = Alcalinidade devida a bicarbonatoC =
Alcalinidade devida a carbonato.








Fluxograma da anlise de CO
2















Dureza total
A dureza total calculada como sendo a soma das concentraes
de ons clcio e magnsio na gua, expressos como carbonato de
clcio.
A dureza de uma gua pode ser temporria ou permanente.
A dureza temporria, tambm chamada de dureza de carbonatos,
causada pela presena de bicarbonatos de clcio e magnsio.
Esse tipo de dureza resiste ao dos sabes e provoca
incrustaes. denominada de temporria porque os
bicarbonatos, pela ao do calor, se decompem em gs
carbnico, gua e carbonatos insolveis que se precipitam.
A dureza permanente, tambm chamada de dureza de no
carbonatos, devida presena de sulfatos, cloretos e nitratos de
clcio e magnsio, resiste tambm ao dos sabes, mas no
produz incrustaes por serem seus sais muito solveis na gua.
No se decompe pela ao do calor.
A portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade estabelece para
dureza o teor de 500 mg/L em termos de CaCO
3
como o valor
mximo permitido para gua potvel.
Mtodo de determinao
Titulao com EDTA
Material necessrio:

a) bureta de 50 ml;
b) pipeta volumtrica de 25 ml;
c) balo volumtrico de 50 ml;
d) beaker de 100 ml;
e) frasco erlenmeyer de 250 ml;
f) soluo padro de EDTA 0,01 M;
g) soluo tampo;
h) indicador eriochrome Black T;
i) inibidor I - cianeto de sdio P.A em p;
j) inibidor II - sulfeto de sdio.
Tcnica
a) tomar 25 ml da amostra e diluir para 50 ml com gua
destilada em balo volumtrico;
b) transferir para um becker de 100 mL e adicionar 1 a 2 ml da
soluo tampo para elevar o pH a 10 0,1;
c) transferir para um frasco Erlenmeyer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 0,05 gramas do Indicador Eriochrome
Black T;
d) titular com EDTA 0,01M agitando continuamente at o
desaparecimento da cor prpura avermelhada e o
aparecimento da cor azul (final da titulao);
e) anotar o volume de EDTA gasto (ml);

f) fazer um branco com gua destilada;
g) subtrair o volume de EDTA gasto na titulao do branco do
volume de EDTA gasto na titulao da amostra. A diferena
o volume que ser aplicado no clculo abaixo.
Clculo

Dureza Total em mg/lCaCO
3
=

ml de EDTA x 1000 x Fc
ml de amostra
Notas: 1. A ausncia de um ponto de viragem definido, geralmente,
indica a necessidade de adio de um inibidor ou que o
indicador est deteriorado;
2. No leve mais do que 5 minutos para a titulao, medido
aps a adio da soluo tampo;
3. Caso a dureza da gua seja muito baixa, use amostra
maior, 50 a 250 ml adicionando proporcionalmente
maior quantidade de soluo tampo, do inibidor e
indicador;
4. Se precisar usar o inibidor adicionar 20 gotas do inibidor
II;
5. Fc = Fator de correo do EDTA quando houver e for
diferente de 1.
Fluxograma da anlise


O termo pH representa a concentrao de ons hidrognio em uma
soluo. Na gua, este fator de excepcional importncia,
principalmente nos processos de tratamento. Na rotina dos
laboratrios das estaes de tratamento ele medido e ajustado
sempre que necessrio para melhorar o processo de
coagulao/floculao da gua e tambm o controle da
desinfeco. O valor do pH varia de 0 a 14. Abaixo de 7 a gua
considerada cida e acima de 7, alcalina. gua com pH 7 neutra.
A Portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade recomenda que o
pH da gua seja mantido na faixa de 6,0 a 9,5 no sistema de
distribuio.

Existem no mercado vrios aparelhos para determinao do pH.
So denominados de potencimetros ou colormetros. Neste
manual, descreve-se o funcionamento bsico de um
potencimetro, embora as instrues dos fabricantes devam ser
seguidas.
Material necessrio:
a) Potencimetro (pHmetro);
b) cubetas;
c) frasco lavador;
d) papel absorvente;
e) solues tampo de pH conhecido;
Tcnica
a) ligar o aparelho e esperar a sua estabilizao;
b) lavar os eletrodos com gua destilada e enxug-los com
papel absorvente;
c) calibrar o aparelho com as solues padro (pH 4 - 7 ou 9);
d) lavar novamente os eletrodos com gua destilada e enxug-
los;
e) introduzir os eletrodos na amostra a ser examinada e fazer a
leitura;
f) lavar novamente e deix-los imersos em gua destilada;
g) desligar o aparelho.

Fluxograma do teste

Cloro residual livre
O cloro um produto qumico utilizado na desinfeco da gua.
Sua medida importante e serve para controlar a dosagem que
est sendo aplicada e tambm para acompanhar sua evoluo
durante o tratamento.
A portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade determina a
obrigatoriedade de se manter em qualquer ponto na rede de
distribuio a concentrao mnima de cloro residual livre de 0,2
mg/l. Recomenda, ainda, que o teor mximo seja de 2,0 mg/l de
cloro residual livre em qualquer ponto do sistema de
abastecimento.
Anlises colorimtricas

Os principais produtos utilizados so: hipoclorito de clcio, cal
clorada, hipoclorito de sdio e cloro gasoso.
Mtodo de determinao
Comparao visual
Material necessrio:
a) colormetro;
b) cubetas de vidro ou de acrlico;
c) Orto-tolidina;
Tcnica
a) Encher a cubeta com gua da amostra at a marca de 5,0 ml;
b) Encher outra cubeta at a marca de 5,0 ml com gua
destilada;
c) Adicionar 5 gotas de orto-tolidina ao frasco com a amostra a
ser analisada e misturar;
d) Colocar a cubeta com gua destilada no compartimento no
aparelho (colormetro), e realizar a calibrao da curva em
branco;
e) Em seguida colocar a amostra no compartimentop do
aparelho e realizar a leituta;
Resultado

O resultado expresso em mg/l de Cloro Residual Livre.
Observao: Existem no mercado vrios tipos de comparadores
colorimtricos para medir o cloro residual, tanto com o uso
de ortotolidina quanto o DPD. O uso da ortotolidina est
sendo evitado por tratar-se de substncia cancergena e
no recomendado pelo Standard Methods.
Turbidez
A turbidez da gua devida presena de materiais slidos em
suspenso, que reduzem a sua transparncia. Pode ser provocada
tambm pela presena de algas, plncton, matria orgnica e
muitas outras substncias como o zinco, ferro, mangans e areia,
resultantes do processo natural de eroso ou de despejos
domsticos e industriais.
A turbidez tem sua importncia no processo de tratamento da
gua. gua com turbidez elevada e dependendo de sua natureza,
forma flocos pesados que decantam mais rapidamente do que
gua com baixa turbidez. Tambm tem suas desvantagens como no
caso da desinfeco que pode ser dificultada pela proteo que
pode dar aos microorganismos no contato direto com os
desinfetantes. um indicador sanitrio e padro de aceitao da
gua de consumo humano.
A Portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade estabelece que o
Valor Mximo Permitido de 1,0 uT para gua subterrnea
desinfectada e gua filtrada aps tratamento completo ou filtrao
direta, e 5,0 uT como padro de aceitao para consumo humano.

Para gua resultante de filtrao lenta o Valor Mximo Permitido
2,0 uT.
Existem equipamentos especficos para determinao da turbidez
na gua.
Neste manual, apresenta-se a tcnica de determinao da turbidez
utilizando a metodologia nefelometrica.
Mtodo Nefelomtrico
Material necessrio:
a) turbidmetro com nefelmetro;
b) clulas de amostras de vidro incolor (quartzo),
c) balo volumtrico de 100 ml;
d) pipeta volumtrica de 5 ml;

Procedimento:
a) Calibrar o turbidmetro de acordo com as instrues do
fabricante;
b) Medida de turbidez menor que 40 UTN: Agitar a amostra
suavemente e esperar at que as bolhas de ar desapaream
e coloc-la na clula de amostra do turbidmetro; Fazer a
leitura da turbidez diretamente na escala do instrumento ou
na curva de calibrao apropriada

c) Medida de turbidez acima de 40 UTN: Diluir a amostra com
um ou mais volumes de gua isenta de turbidez at que a
turbidez da amostra diluda fique entre 30 e 40 NTU. Fazer a
leitura e multiplicar o resultado pelo fator de diluio.
Clculo
A x (B+ C)
UTN = _______________
C
Onde:
UTN = Unidade de Turbidez Nefelomtrica;
A = Turbidez da amostra diluda;
B = Volume da diluio (ml);
C = Volume da amostra tomado para a diluio.
Exemplo: Uma poro de 10 ml da amostra foi diluda para 50 ml com
gua isenta de turbidez. Feita a leitura dessa amostra diluda
obteve-se 20 UTN, ento o resultado ser :
20 x (40 + 10)
UTN = ______________________ UTN = 100
10


Determinao da Condutividade

A medio da condutividade um procedimento muito sensvel
para a medio de concentraes inicas, mas deve ser usada com
cautela, pois qualquer espcie com carga eltrica presente numa
soluo, contribuir para a condutncia total.
As medies condutimtricas tambm podem ser usadas para
determinar o ponto final de muitas titulaes, mas o uso est
limitado a sistemas relativamente simples, nos quais no h
quantidade excessiva de reagentes presentes. Assim, muitas
titulaes de oxidao, que exigem a presena de quantidades
relativamente grandes de cidos, no so apropriadas para a
titulao condutimtrica. As titulaes condutimtricas foram
superadas, em grande parte, pelos procedimentos
potenciomtricos, mas h ocasies em que o mtodo
condutimtrico pode ser vantajoso.
Deve-se ressaltar que a condutncia de uma soluo eletroltica em
qualquer temperatura dependente somente dos ons presentes e
das respectivas concentraes.
A pureza da gua destilada, ou deionizada, verificada comumente
por medies condutimtricas. A condutividade da gua destilada
varia de 0,5. 10-6 a 3. 10-6 O-1 .cm-1 ou 0,5 a 3 mhos/cm e o
menor trao de uma impureza inica leva a um grande aumento da
condutividade. A monitorizao condutimtrica empregada em
laboratrios para acompanhar a operao de unidades de troca
inicas semelhantes nos processos que exigem o uso de gua
muito pura.

Relao entre as unidades de condutividade:

1 mS / m =10 mhos / cm
1 S / cm = 1 mhos / cm

PROCEDIMENTOS BSICOS
1. Operao do condutivimetro:
A- Procedimento de operao para eletrodo de platina preta
(constante 1 leitura de 0 200000):
1- Ligar o aparelho no boto e deixa-lo por 10 minutos para
estabilizar.
2- Com o boto medio/calibrao ajustado para o modo
de Calibrao, girar o potencimetro de calibrao at
atingir a indicao de 100,0.
3- ajustar a temperatura com o potencimetro de
compensao de temperatura. Se no houver
necessidade da compensao de temperatura, ajustar
para 25 C.
4- Aps terminar a calibrao, ajustar o boto
medio/calibrao para a posio medio e introduzir
o eletrodo dentro do liquido a ser medido.
5- Anotar o valor da condutividade do liquido indicado a
no esquecer de multiplica-lo por um fator, em funo do
eletrodo utilizado o eletrodo de platina preta o fator 10.
6- Retornar ao modo calibrao, esperar que a indicao
seja 100,0 e desligar o aparelho.

7- Lavar o eletrodo com gua deionizada e secar com
papel absorvente macio.

B- Procedimento de operao para eletrodo de liga de titnio
O eletrodo de liga de titnio (constante 0,01) aconselhvel para
faixas de condutividade mais baixas (0 200). Neste caso a leitura
deve ser multiplicada por 0,01.
1- Lavar primeiramente o eletrodo com gua altamente pura
2- Rosquear o eletrodo no tanque de medio e conectar os
tubos de entrada (inferior) e sada (superior) de gua.
3- Tomar cuidado para que no tenha ar nos tubos e que no
tenha bolhas de ar no liquido.
4- Incremente a proporo do fluxo gradualmente at que a
indicao da condutividade no display torne-se estvel sem
nenhuma flutuao com a mudana da taxa de fluxo.
5- Colocar a bateria de 9 volts e ligar a chave de fora para um
pr-aquecimento de 10 minutos.
6- Realizar os procedimentos 3,4 e da letra A.
7- Retire a bateria do medidor quando no for utilizar o
equipamento, por um grande perodo de tempo.



C- Observaes
1- Condies de trabalho:
- Temperatura ambiente: 5 40C

- Umidade relativa: no maior que 85%
- Alimentao: Bateria de 9 volts
2- Lavar o eletrodo com gua deionizada antes de iniciar o
trabalho
3- Sempre antes da medio, repetir a calibrao
4- Durante a operao normal, se um sinal mostrado no
display, ou a leitura indicada instvel, indica que a bateria
deve ser substituda.
5- Um pequeno indicador ir aparecer no canto esquerdo do
display quando as baterias estiverem necessitando de carga,
Enquanto as baterias estiverem sendo recarregadas, o
turbidmetro poder ser usado utilizando energia eltrica.
6- Para recarregar: ligar o adaptador AC/ 9V ao turbidmetro,
colocar a chave na posio charge batery ( o LED vermelho
ir ascender) e deixar at que as baterias se recarreguem
completamente, aproximadamente 4,5 horas (LED vermelho
ir apagar). As baterias s devem ser substitudas por tcnico
especializado.
7- Uma vez quebrado o selo do frasco de padro, o mesmo
vlido por 9 meses, e deve ser guardado no frasco com
suspeita de contaminao.


Ferro II, III, e total



Material necessrio:
a) Reagentes alfakit I, II, III;
b) Fotocolorimetro;
c) Tubos de fotocolorimetro;
d) Estante para tubo.
Tcnica:
Procedimento Fe total:

1. Adicionar 5 ml de amostra com a seringa e transferir para o
tubo do fotocolorimetro;
2. Fazer uma amostra em branco, medindo 5 ml de gua
desionizada e adicionar os reagentes paralelamente a
mostra;
3. Adicionar 01 gota de reagente 1 e agitar;
4. Adcionar 4 gotas do reagente 2 , agitar e aguardar 5
minutos;
5. Adicionar 4 gotas do reagente 5 e agitar;
6. Aguardar 10 minutos;
7. Zerar o equipamento com a a prova em branco e fazer a
leitura das amostras;
8. O resultado lido a concentrao em mg.L
-1
de Fe.

Procedimnto Fe III:


1. Proceder normalmente a tcnica de ferro total, sem
adicionar o reagente 1.

Procedimento para Fe II = Ferro total ferro III

Preparao dos Reagentes
Utilizados nas Anlises
Constantes neste Manual
Reagentes para alcalinidade
Soluo de cido sulfrico 0,02 N
Para preparar esta soluo, faz-se primeiro uma soluo 0,1N do
seguinte modo:
a) transferir, com pipeta, lentamente, 2,8 ml de acido sulfrico
concentrado (96% d=1,84) para um balo volumtrico de
1000 ml contendo cerca de 500 ml de gua destilada;
b) completar o volume, at a marca, com gua destilada e
agitar;
c) desta soluo, medir, com pipeta volumtrica, 200 ml e
transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e
completar o volume com gua destilada. Esta soluo
aproximadamente 0,02 N.
Padronizao da soluo
Colocar 50 ml de uma soluo de carbonato de Sdio 0,02 N em
um frasco Erlenmeyer de 250 ml e adicionar 4 gotas do
indicador metilorange. Titular com H
2
SO
4
0,02N at a viragem
do indicador para leve colorao avermelhada.
Anotar o volume do cido gasto.

Para calcular a normalidade correta, use a seguinte frmula: N =
NV/V onde:
N = normalidade do H
2
SO
4
desejada;
V = volume do cido gasto na titulao; N =
normalidade do carbonato de sdio;
V = volume do carbonato de sdio usado.
1 ml de H
2
SO
4
0,02 N = 1,0 mg de CaCO
3

Soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N
Pesar exatamente 25,0 gramas de Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O e dissolver em um
pouco de gua destilada e completar o volume para 1000 ml em
balo volumtrico.
Indicador metilorange
Pesar 0,100 gramas de metilorange e dissolver em 200 ml de gua
destilada.
Fenolftaleina
a) dissolver 1 grama de fenolftalena em um pouco de gua
destilada e diluir a 200 ml.
b) adicionar gotas de NaOH 0,02 N at o aparecimento de leve
colorao cor-de-rosa.


Reagentes para CO2
Hidrxido de sdio 0,02 N
a) Para preparar esta soluo, faz-se primeiro uma soluo 0,1N
do seguinte modo;
b) Pesar rapidamente 4,2 gramas de Hidrxido de sdio em
lentilhas e transferir para um becker de 500 ml e dissolver
em gua destilada isenta de gs carbnico;
c) Transferir esta soluo para um balo volumtrico de 1 litro
e completar o volume at a marca. Esta soluo
aproximadamente 0,1 Normal.
Padronizar com uma soluo de cido Sulfrico 0,1 normal do
seguinte modo:
a) Tomar 100 ml de gua destilada em um frasco Erlenmeyer de
250 ml;
b) Medir, com pipeta volumtrica ou bureta 10 ml da Soluo
de NaOH 0,1 Normal e transferir para o Erlenmeyer acima;
c) Juntar 3 a 4 gotas do Indicador de Metilorange;
d) Titular com a Soluo de cido Sulfrico 0,1 Normal;
e) Anotar os ml de H
2
SO
4
gastos que devem ser 10 ou prximo
de 10.
Se o volume de H
2
SO
4
0,1 N gastos na titulao forem maior ou
menor que 10 ml, calcular o Fator de Correo (Fc) da soluo de
NaOH utilizando a seguinte frmula:
Fc (NaOH) = ml H
2
SO
4
x Fc / ml de NaOH

Anotar o Fc no rtulo do frasco.
Preparao da soluo de hidrxido de sdio N/50:
a) Transferir 200 ml da soluo estoque de NaOH 0,1 N para um
balo volumtrico de 1 litro e completar com gua destilada.
Esta nova soluo aproximadamente N/50 (0,02 N).
Padronizao da soluo de NaOH 0,02 N:
a) Tomar 100 ml de gua destilada em um frasco Erlenmeyer de
250 ml;
b) Medir, com pipeta volumtrica ou bureta 10 ml da Soluo de
NaOH 0,02 N, e transferir para o Erlenmeyer acima;
c) Juntar 3 a 4 gotas do Indicador de Metilorange;
d) Titular com a Soluo de cido Sulfrico 0,02 N at a viragem
do indicador;
e) Anotar o volume de H
2
SO
4
gastos que devem ser em torno de
10 ml .
Clculo do fator de correo do NaOH
ml de H
2
SO
4
0,02 N x Fc
= Fc NaOH 0,02N ml de NaOH
Notas: 1. A viragem do indicador no muito fcil de se visualizar. Fazer
um branco com 100 mL de gua destilada para a comparao de
cor no momento da viragem do indicador;
2. Ao adicionar o indicador, a soluo fica amarelada e no final da titulao
a soluo fica levemente avermelhada;
3. gua isenta de CO
2
pode ser obtida pela fervura da gua destilada
durante 15 minutos e resfriada rapidamente at a temperatura
ambiente.

Fenolftaleina
a) Dissolver 1 grama de fenolftalena em um pouco de gua
destilada e diluir a 200 ml;
b) Adicionar gotas de NaOH 0,02N at o aparecimento de leve
colorao cor-de-rosa.
Reagentes para anlise de dureza
Soluo padro de EDTA 0,01 M
a) pesar 3,723 gramas de EDTA (sal di-sdio do cido
etilenodiamino tetraactico), dissolver em gua destilada e
diluir a 1000 ml;
b) padronizar contra uma soluo-padro de Carbonato de
Clcio;
c) guardar esta soluo em frasco de polietileno.
Padronizao da soluo de EDTA 0,01 M
a) medir 25 ml da soluo padro de clcio e diluir para 50 ml
com gua destilada em frasco Erlenmeyer de 125 ml;
b) adicionar 1 a 2 ml da soluo tampo para obter o pH em
torno de 10 0,1;
c) adicionar 0,05 gramas do indicador EriochromeBlack T;
d) titular com EDTA 0,01 M gota a gota at desaparecera ltima
colorao violcea e aparecer a cor azul indicadora do ponto
final da titulao.
Clculo:

25
Fc=
Vp
onde:
Fc = Fator de Correo;
Vp = Volume de EDTA gasto na titulao.
Soluo tampo para dureza
a) pesar 16,9 gramas de Cloreto de Amnia (NH
4
Cl) e dissolver
em 143 ml de Hidrxido de Amnia concentrado (NH
4
OH);
b) adicionar 1,25 gramas do sal de magnsio do EDTA e diluir a
250 ml com gua destilada.
Observao: Caso no disponha do sal de magnsio do EDTA, dissolver
1,179 gramas do sal sdico do EDTA e 780 mg do MgSO
4

.7H
2
O ou 644 mg do MgCl
2
.6H
2
O em 50 ml de gua
destilada e juntar soluo do item 1, completando o
volume para 250 ml com gua destilada.
Indicador Eriocrome Black T
a) pesar 0,5 gramas de Eriocrome Black T em um vidro de
relgio;
b) pesar 100 gramas de Cloreto de Sdio P. A. em um Becker;
c) transferir os dois reagentes para um almofariz e triturara
mistura at se transformar em p;
d) armazenar em frasco de boca larga, bem fechado.
Regras gerais para corrigir as solues tituladas

A correo das solues tituladas um procedimento muito
utilizado em laboratrio. Serve para aferir o grau de exatido das
solues padronizadas. Periodicamente, o tcnico deve verificar a
exatido dessas solues para que os resultados das anlises sejam
os mais corretos possveis.
Regra 1
Quando o volume consumido de soluo a titular for igual ao
volume da soluo-padro tomado para a titulao, significa que
aquela est exata. Ex.: 10 ml de HCl 0,1N foram consumidos para
titular 10 ml de Na
2
CO
3
0,1N.
Regra 2
Quando o volume consumido da soluo a titular for menor que o
volume do padro tomado, significa que a soluo a titular
encontra-se mais concentrada. Nesse caso, faz-se a correo do
seguinte modo: Ex.: Foram gastos na titulao de 10 ml de Na
2
CO
3

0,1N; 8,3 ml de HCl 0,1 N. Aplicando-se a seguinte equao, temos:
8,3 : 10 :: x : 1000.
Efetuando-se os clculos tem-se:
10x = 8,3 x 1000 x =
8300/10 x = 830 ml
Logo, mede-se 830 ml da soluo a titular e completa-se a 1000 ml
com gua destilada. Fazer nova titulao para verificar o rigor da
dosagem, que no deve ficar abaixo de 9,9 e acima de 10,1 ml.
Regra 3

No caso em que o volume da soluo a titular for maior do que o da
soluo padro, significa que a soluo a titular encontra-se mais
diluda. Nesse caso, calcula-se o fator de correo da seguinte
forma:
Exemplo: 10,5 ml de uma soluo de HCl 0,1N foram consumidos para
titular 10 ml de uma soluo padro de Carbonato de Sdio.
Aplicando-se a seguinte equao, temos:
10,5 : 10 :: 1 : x
Efetuando-se os clculos temos:
10 = 10,5x
x = 10/10,5
x = 0,9524
Logo o Fator de correo da soluo 0,9524.

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TCNICAS de abastecimento e tratamento de gua. 2

ed. So
Paulo: Cetesb, 1977. V.2.
TCNICAS de anlises microbiolgicas da gua; membrana filtrante,
1

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Elaborao
Marinaldo da Silva Valente/Core/AM/Funasa
Colaboradores
Osman de Oliveira Lira/Core/PE/Funasa
Nilce Bazzoli/Core/MG/Funasa
Jlio Csar Reis da Silva/Core/MA/Funasa
Raimundo Rodrigues dos Santos Filho/Core/MA/Funasa
Miguel Crisstomo Leite Brito/Densp/Funasa
Coordenao
Maria Fernanda Bittencourt/Densp/Funasa
Reviso tcnica
Felizana M.M. da S. Palhano/Densp/Funasa
Girlene Rodrigues Leite/Densp/Funasa
Ilustrao
Leonardo Ribeiro da Silva Terra/Ascom/Presi/Funasa
Projeto grfico e capa
Glacia Elizabeth de Oliveira/Ascom/Presi/Funasa
Diagramao
Maria Clia de Souza/Ascom/Presi/Funasa
Reviso Ortogrfica e Gramatical
Olinda Myrtes Bayma S. Melo/Ascom/Presi/Funasa/MS
Reviso bibliogrfica
Raquel Machado Santos/Ascom/Presi/Funasa