DETERMINACIN DEL HIERRO TOTAL (MTODO DE LA FENANTROLINA)

RESULTADOS Y DISCUSIN
Tabla 1.1 Datos para construccin de la curva espectral (20 en 20nm)

Tabla 1.2 Datos para la construccin de la curva espectral (5 en 5nm)













Para la realizacin de la curva espectral se utiliz el patrn # 4 (analito), el cual
debido a la fenantrolina mostraba un color anaranjado claro, este se puso en el
(nm) 400 420 440 460 480 500 520 540 560
Absorbancia 0,05
4
0,06
8
0,08
8
0,09
7
0,11
5
0,11
7
0,11
1
0,06
4
0,02
6
(nm) 485 490 495 505 510 515
Absorbancia 0,113 0,114 0,115 0,119 0,119 0,117
0.112
0.113
0.114
0.115
0.116
0.117
0.118
0.119
0.12
480 485 490 495 500 505 510 515 520
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Longitud de onda nm
Curva espectral

Figura 1.2 Curva espectral. Deteccin en el patrn 4, desde 485
(nm) hasta 515 (nm)
espectrofotmetro y empleando un blanco analtico, se determin un espectro de
absorcin, el cual consiste en una representacin de los valores de absorbancia
frente a la longitud de onda expresada en nanmetros (nm). Por medio de este
espectro se determin el valor de mxima absorbancia el cual es de 0.119 entre
505(nm) y 510 (nm), valor en el cual el analito absorbe ms luz y este dar la
longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible y por tanto es la
que se utiliza en el anlisis espectrofotomtrico. La razn por la cual se forma una
curva es porque cuando un fotn tiene una energa muy cercana a la necesaria
para cambiar el estado de energa del sistema, el fotn es absorbido (punto
mximo). Tiempo despus, ser reemitido, ya sea en la misma longitud de onda
que originalmente tena o en forma de cascada, es decir, una serie de fotones de
diferente frecuencia. La direccin en la que el nuevo fotn ser reemitido estar
relacionada con la direccin de dnde provino el fotn original.
[1]

En conclusin esta curva espectral se realiza con el fin de encontrar la longitud de
onda, ya que para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar
previamente una, puesto que tanto A como (absortividad molar) varan con ella.


Cuando se realiza una medida se deben obtener replicados, a partir de los cuales
se puede observar el grado de concordancia que estos resultados tienen entre s.
Este grado de concordancia se denomina precisin.
[2]
Rplica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Absorbancia 0,12 0,118 0,12 0,12 0,121 0,12 0,121 0,121 0,119 0,121

0,1201
s 0,000943398
DER% 0,785510502
Tabla 1.3. Resultados del estudio de precisin
Para determinar la precisin del espectrofotmetro se utiliz el patrn # 4, el cual
presentaba una absorbancia promedio de 0,1201, estimada a travs de la
repetitividad de la medida. La repetitividad se evala a travs del clculo de la
desviacin estndar relativa (DER%) la cual expresa la variabilidad de los
clculos. Entonces segn el resultado obtenido de la DER % el cual fue de
0,785510502, se considera que el espectrofotmetro tiene un error relativo, sin
embargo dicha desviacin es considerablemente mnima, por lo tanto el
instrumento es confiable.











TIPO DE MUESTRA V1/L V2/L
C1/
ppm C2/ppm Absorbancia
P1 0,0001 0,1 11,4 0,0114 0,011
P2 0,0005 0,1 11,4 0,057 0,02
P3 0,001 0,1 11,4 0,114 0,033
P4 0,005 0,1 11,4 0,57 0,12
P5 0,01 0,1 11,4 1,14 0,238
P6 0,025 0,1 11,4 2,85 0,58

Tipo de muestra Absorbancia
P1 0,011
P2 0,02
P3 0,033
P4 0,12
P5 0,238
P6 0,58
BM1 0,039
M1 0,044
M1-BM1 0,005
Tabla 1.4 Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestra.
Tabla 1.5 Resultados absorbancia- volumen y concentracin de patrones
Teniendo en cuenta que se conoca el volumen de las alcuotas tomadas
inicialmente, se logr encontrar la concentracin final de hierro en cada patrn, por
medio de la ecuacin de dilucin (V1*C1=V2*C2) donde:

V1= Volumen de cada alcuota
C1= concentracin inicial de hierro
V2= Volumen del baln aforado (100ml)
C2= concentracin final obtenida

Figura 1.5 Curva de calibracin
A partir de la curva de calibracin se puede deducir que en la prctica la ley de
Lambert-Beer se cumple en los rangos de concentracin evaluados, ya que R
2
es
un valor igual a 1,00 lo que quiere decir que la linealidad est muy cerca a la ideal,
por no decir que es lo que se buscaba. Tambin se afirma entonces que la
concentracin efectivamente est directamente relacionada con las propiedades
intrnsecas del analito, es decir, con su concentracin y con la longitud de la
trayectoria del haz de radiacin al atravesar cada patrn.
-Determinacin de la concentracin (ppm) de hierro



y = 0,2005x + 0,0086
R = 1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracin(ppm)
Curva de calibracin


()

ppm
-Concentracin M1

ppm

1. Mencionar y explicar las interferencias en el anlisis de hierro por
Espectrofotometra en muestras de aguas
Interferencias del anlisis de hierro en aguas:
Muchas de las sustancias interferentes son agentes fuertemente oxidantes tales
como: cianuro, nitrito y fosfatos, cromo, zinc en concentraciones que exceden 10
veces a las de hierro.
La ebullicin inicial con cido convierte los polifosfatos a ortofosfatos y elimina
cianuro y nitrito los cuales puede interferir. La adicin en exceso de hidroxilamina
eliminara errores causados por concentraciones excesivas de reactivos
fuertemente oxidantes.
En presencia de iones metlicos que causan interferencia, se requiere un gran
exceso de fenantrolina para remplazar la obstruccin por los metales interferentes.
Si la muestra est muy coloreada, o presenta cantidades notables de materia
orgnica, puede ser necesario evaporar la muestra para eliminar la materia y
asegurar la disolucin del hierro.
La turbideces es ms frecuente en aguas corrientes, debido a que estas
contienen arena y arcilla que interfieren.
[3]

2. Por qu los materiales de vidrio deben lavarse en cido antes de su uso para
este mtodo?
Materiales de vidrios lavados con cido: Se lava todo el material con cido
clorhdrico (HCl) concentrado y se enjuaga con agua destilada antes de salos,
para eliminar depsitos de xido de hierro ya que los materiales son de uso
constante en los laboratorios.
3. Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de los reactivos
comprometidos en la determinacin de hierro por espectrofotometra.
Acetato de sodio, fenantrolina, hidroxilamina El hierro se disuelve y se reduce a
estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y, posteriormente, se hace
reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color rojo-
anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es
determinada espectrofotomtricamente o por comparacin visual.

4. De qu manera procedera usted si una muestra de agua en la determinacin
de hierro por espectrofotometra contiene altos contenidos de materia orgnica y
presenta un color oscuro.
En primer lugar se tratara de disolver la materia orgnica presente en la muestra,
si dicha materia est en gran cantidad en la muestra se procede a usar un mtodo
de separacin liquido-solido. En el caso de que la muestra este muy coloreada o
turbia se dispone hacer una segunda muestra de la primera siguiendo todas las
etapas del procedimiento.
[4]
5. Determinacin de hierro en la sangre:
El plasma de sangre se separa de la sangre entera, al permitir que la sangre
coagule, naturalmente, a continuacin, que separa el lquido del cogulo. Se trata
principalmente de agua y sales inorgnicas, con trazas de material orgnico
restante.
Una de las ventajas de la espectrometra de absorcin atmica en el anlisis de
muestras clnicas es que en la mayora de los casos muy poco, o nada, se
requiere la preparacin de muestras. Si se requiere la preparacin de muestras
que deben participar un mnimo de manipulacin y reactivos posibles. Es esencial
que todos los reactivos utilizados sean de la ms alta calidad disponibles. El grado
entre los niveles normales y patolgicos en las muestras biolgicas pueden ser
muy pequeas, por lo tanto, el peligro de contaminacin siempre debe tenerse en
cuenta. Cabe recordar que el primer requisito para obtener resultados precisos es
la limpieza. Se debe tener cuidado, a toda la vajilla de laboratorio es de primordial
importancia. Despus de su uso, el material de vidrio debe ser lavado con
detergentes tenso activos libre de fosfato, tales como Decon90, y luego enjuagado
en cido ntrico al 10% v/v hasta que sea necesario.
[5]

Determinacin de hierro en alimentos:
Debido a varios estudios realizados en las poblacin colombiana se determin que
las causa de la anemia, del cansancio fsico, retraso en el crecimiento entre otros
es la deficiencia de hierro en los alimentos, por estoy es muy importante el anlisis
de hierro en los alimentos. El principio del mtodo para la determinacin de hierro
en alimentos se puede efectuar con la destruccin de la materia orgnica y la
extraccin cuantitativa del contenido del hierro con cido clorhdrico,
posteriormente la muestra es atomizada en una llama aire-acetileno y la
absorcin es medida a 28nm, para determinar la concentracin del hierro.
[6]
6. Para la mayora de los mtodos se trabaja el muestreo de la siguiente manera:
A la hora de recoger la muestra es de especial atencin que esta sea
representativamente mayor. Su composicin debe reflejar lo mejor posible una
porcin representativa de todo el material presente en el lugar que se est
analizando. Dentro de la muestra se hayan distribuidos constituyentes, es decir,
las sustancias que se tratara de determinar.
Muestreo: proceso por el cual se obtiene una fraccin representativa siendo a
menudo esta etapa la ms difcil de todo el procedimiento analtico, y la que limita
la exactitud de todo el procedimiento.
Lote: material completo del que se toman las muestras. Ej.: todo el agua de un
lago.
A menudo, los lotes estn formados por unidades mustrales. Ej.: Cajas
individuales de un camin.
Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele
seleccionarse de modo que sea representativa del lote y su eleccin es crtica
para realizar un anlisis vlido. De la muestra bruta se toma una muestra de
laboratorio.
Muestra de laboratorio: ms reducida. Debe tener exactamente la misma
composicin de la muestra bruta. Para realizar los anlisis individuales se emplea
alcuotas o porciones de prueba de la muestra de laboratorio. La obtencin de la
muestra bruta, muestra de laboratorio, no son sencillas, y pueden requerir ms
esfuerzo e ingenio que cualquier otra etapa del esquema general de todo el
anlisis.
[7]

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. WIKIVERSIDAD Lnea espectral [en lnea].
<http://es.wikiversidad.org/wiki/L%ADnea_espectral>
[Citado en 11 de agosto de 2014]

2. FAO Calidad de mtodos analticos [en lnea]
<http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s15.htm>
[Citado en 11 de agosto de 2014].

3. INFO QUIMICA espectrometra de absorcin atmica [en lnea].
<http://es.infoquimica.com/doc/59837750/espectrometria-de-absorcion-atomica>
[Citado en 10 de agosto de 2014].

4. REPOSITORIOUIS espectrometra de absorcin atmica en alimentos [en
lnea].
< http://repositorio.uis.edu.co/jspui/bitstream/123456789/508/2/118627.pdf>
[Citado en 10 de agosto de 2014].

5. SENCAMER Determinacin de hierro mtodo de la fenantrolina [en lnea].
< http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/2120-84.pdf>
[Citado en 10 de agosto de 2014].

6. LENNTECH Determinacin de hierro en aguas [en lnea].
< http://www.lenntech.es/agua-subterranea/hierro.htm>
[Citado en 10 de agosto de 2014].

7. UNIVERSIA Conocimiento de tcnicas analtica espectrofotometra [en lnea].
< http://dspace.universia.net/Fundamentos_de_Espectrofotometria_8269.pdf>
[Citado en 10 de agosto de 2014].