MARCHA ANALTICA PARA LA DETERMINACION DE BORO (MTODO VOLUMTRICO)

1. OBJETIVO
Este mtodo tiene por objeto la determinacin de boro disuelto en agua natural o
tratada, mediante volumetra.
2. ALCANCE
El rango ptimo de determinacin de boro soluble en agua por este mtodo es el
comprendido entre 1 y 100 mg/l de boro, en aguas que contienen cido brico,
boratos y compuestos orgnicos borados. La muestra a valorar debe estar exenta de
CO
2
.
3. REFERENCIAS
Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes
documentos:
Mtodo ASINEL AS - 02.03.11.01. DETERMINACIN DE BORO EN AGUAS. Mtodo
volumtrico (Matinol).
Norma ASTM D 3082-79 BORON IN WATER.
4. FUNDAMENTOS
El manitol reacciona con el boro para producir un complejo (cido manitobrico pK=4)
que es valorable con NaOH hasta el punto de equivalencia 7,60 de pH.
5. DESCRIPCION
5.1 Equipo de medida y ensayos
Vidrio de reloj.
Microbureta 10 ml.
Erlenmeyer de 250 ml. de boca ancha.
Agitador magntico.
Phmetro
5.2 Reactivos
cido Brico (BO
3
H
3
)
Agua destilada
EDTA-Na
2
.2H
2
O (slido)
cido clorhdrico concentrado
Manitol
Permanganato de potasio (slido)
Disolucin de hidrxido sdico 0,02 N.
Disolucin de hidrxido sdico 0,01 N.

5.3 Preparacin de reactivos
5.3.1 Disolucin patrn de boro (1 ml <> 10 g de B).
Desecar 10 g de cido brico (BO
3
H
3
) durante 24 horas en un desecador. Disolver en
agua desmineralizada 5,719 g de cido brico seco y diluir hasta 1 litro en un matraz
aforado.
Tomar 10 ml de la disolucin anterior y llevar a 1 litro con agua desmineralizada.
5.3.2 Disolucin EDTA 0,01 M.
Disolver 3,7224 g de EDTA-Na
2
.2H
2
O en agua desmineralizada y diluir a 1 litro.
5.3.3 Disolucin de cido clorhdrico al 1 % en volumen.
Mezclar 1 volumen de cido clorhdrico concentrado (d = 1,19) con 99 volmenes de
agua desmineralizada.
5.3.4 Disolucin de permanganato potsico.
Disolver 3,3 g de permanganato potsico (MnO
4
K) en agua desmineralizada y diluir a 1
litro.
6. INTERFERENCIAS
V
4+
y Ge
4+
interfieren en la determinacin. PO
4
3-
y NH
4+
afectan en la determinacin del
punto final.
7. REALIZACIN DEL ENSAYO


























Inicio
Pipetear un volumen de muestra V que contenga entre 0,1 y 1 mg de boro en un
erlenmeyer de boca ancha de 250 ml, rellenar con agua desmineralizada hasta 100
ml aproximadamente y agitar.
Ajustar el pH hasta aproximadamente 2,5 con disolucin de CIH al 1 %.

Calentar hasta ebullicin para expulsar el CO
2

Aadir 1 ml de disolucin MnO
4
K y poner de nuevo en ebullicin para oxidar el boro
a borato y romper los enlaces boro-orgnicos.
Aadir 10 ml de disolucin de EDTA-Na
2
y hervir para quelatar los metales
interferentes.

Enfriar hasta 3C.

Ajustar el pH hasta aproximadamente 2,5 con disolucin de CIH al 1 %.

Agitar y llevar la disolucin a pH=8 con la disolucin NaOH 0,1 N.

Aadir ClH al 1% hasta pH<7,6 y despus ajustar exactamente a pH=7,6 con NaOH
0,02 N.
Aadir ClH al 1% hasta pH<7,6 y despus ajustar exactamente a pH=7,6 con NaOH
0,02 N.

Aadir 5 g de manitol y continuar la agitacin.

Valorar con disolucin de NaOH 0,02 N hasta pH = 7,60 y anotar este ltimo volumen
de NaOH 0,02 N gastado (B).

Fin
a. Curva de calibracin
Tomar 100 ml de disolucin patrn de boro y proceder segn el apartado anterior.
b. Clculo
La concentracin de boro en mg/l se calcular segn la siguiente frmula:
Boro (mg / l) =
1000 . B
A . V

donde:
B = ml de disolucin de NaOH 0,02 N gastados en la valoracin de la muestra.
A = ml de disolucin NaOH gastados en la calibracin.
V = volumen de muestra tomada.
8. PRECISION
La precisin del mtodo puede ser expresada matemticamente de la forma:
S = 0,0244 x + 0,0248 donde:
S = Precisin en mg/l.
x = Concentracin de boro en mg/l.
9. DATOS
Muestra
conocida
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6
Volumen
de la
muestra

V(HCl)
pH=2.5

V(HCl)
ph=2.5

V(NaOH)
pH=8

V(HCl)
pH=7.6

V(NaOH)
pH=7.6

NaOH
gastado
(valoracin)



9. CLCULOS
Muestra
conocida
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra
6
Vgastado
C Boro
Precisin