PRACTICA N 12

ANLISIS FISICO Y QUMICO DEL AGUA UTILIZADA EN LAS INDUSTRIAS

DE ALIMENTOS

I. INTRODUCCIN: Es universalmente reconocido el principio del que el agua
de consumo debe estar libre de microorganismos peligrosos para la salud y
de sustancias qumicas txicas que la puedan afectar. Adems, debe ser
agradable a los sentidos, para lo cual debe estar exenta de sabores
desagradables, olores, slidos en suspensin y ser incolora. En cuanto a las
sustancias qumicas, algunas de ellas pueden resultar simplemente molestas
o estticamente desagradable, otras pueden ser definitivamente txicas
(metales, por ejemplo). Aunque los sistemas de tratamiento en la practica
pueden modificar la concentracin de la mayora de estas sustancias,
algunas de ellas se muestran refractarias a los procesos de tratamiento, aun
a los menos convencionales de ellos; tal es el caso de los detergentes
sintticos y los plaguicidas, especialmente los compuestos de hidrocarburos
clorados.
Algunas caractersticas fsicas que tienen influencia en la aceptabilidad del
agua son: turbidez, sabor, olor y temperatura.
En numerosos procesos industriales, tales como: fabricacin de la cerveza,
refrescos, enlatados de productos vegetales, etc., la calidad del agua es de
suma importancia, ya que la dureza o la alcalinidad de la misma van a influir
notablemente sobre la calidad del producto final.
Adems de las determinaciones que se realizan en esta prctica, es
necesario incluir en el anlisis qumico del agua de las determinaciones
siguientes: fluoruros hierro (disuelto y total), nitratos, nitritos, manganeso y
dixido de carbono.

II. PREPARACIN DE LA MUESTRA: La muestra debe ser homognea y
debe estar a temperatura ambiente.
III. MTODOS:

82
A. Caractersticas sensoriales: Aspecto, color, turbiedad y color (aparente
y real).
1. Procedimiento: Cualitativamente se aprecian en forma subjetiva, es
decir, organolpticamente. Cuantitativamente se realizan en forma
convencional, por comparacin con patrones. (Para las
determinaciones cuantitativas, en caso de ser necesario hacerlas, ver:
Carrillo Trillos, Gua de Practica de Anlisis de Agua. Ingeniera
Sanitaria, U.C.V.) Dentro de las determinaciones organolpticas se
incluyen tambin sabor.
B. Residuo fijo:
1. Definicin: Es el residuo reportado en ppm, que queda despus de
evaporar a sequedad una muestra de agua. En aguas naturales, el
residuo fijo puede estar en valores de 500 ppm, segn la cantidad
de sales disueltas, lo que depende de la fuente; la tolerancia mxima
es de 2000 ppm
2. Procedimiento: Colocar 100-500 ml de muestra representativa en
una cpsula de porcelana de 1 litro de capacidad, previamente tarada.
Evaporar en bao de Mara hasta sequedad total. Enfriar y pesar.
Reportar los resultados en ppm o en g/l.
3. Clculos: Una vez obtenido el peso de residuo correspondiente a la
alcuota medida, reportar los resultados en ppm o en g/l.
C. pH y alcalinidad (expresada como CaCO
3
)
1. Fundamento: Las aguas potables deben tener un pH mnimo de 6,8.
Aguas con un pH menor ( 4,2) son consideradas como cidas. La
acidez en el agua de debe al CO
2
disuelto, cidos minerales u
orgnicos fuertes o de bases dbiles como sulfato de hierro o de
aluminio.
La alcalinidad (pH>7) de las aguas es impartida por la presencia de
bicarbonato y carbonato principalmente; y ocasionalmente por
fosfatos, silicatos, hidrxidos y boratos. Es importante conocer la
acidez, la alcalinidad y los aniones que la producen para su uso en la

83
industria de alimentos y para los problemas relacionados con el
tratamiento de dichas aguas.
Pueden haber aguas de igual pH y distinta alcalinidad. El pH depende
de la relacin:

2
3
CO
H CO

y
3
3
CO
H CO


y no a las cantidades totales de cada uno de ellos.
Valores de pH entre 4,2 a 8,3 corresponden a las soluciones acuosas
de bicarbonato y dixido de carbono libre. Valores de pH entre 8,3 a
11 corresponden a soluciones de carbonatos e hidrxidos disueltos; y
mayores de 11 corresponden a soluciones de hidrxidos.
Si la muestra tiene un pH de 8,3; la alcalinidad se determinar en dos
fases: en la primera, se usara fenolftaleina hasta decoloracin (pH
8,3). En la segunda, anaranjado de metilo (a pH 4,6 vira anaranjado
amarillento) o una mezcla indicadora formada por verde de
bromocresol y rojo de metilo, la cual es de color azul a pH alcalino y
vira a rosado-salmn a pH 4,6.
Se supone la alcalinidad en el agua, asociada solo a la presencia de
OH
-
, CO
3
=
y HCO
3
-
, considerndose incompatible la presencia de
bicarbonatos e hidrxidos, y se asume la ausencia de otras sustancias
que pueden provocarla.
2. Reactivos:
a. Fenolftaleina al 0,5%, en alcohol de 95%.
b. Anaranjado de metilo al 0,1% en agua o 0,075%.
c. cido sulfrico 0,02 N.
d. Mezcla indicadora: verde de bromocresol rojo de metilo 0,05%
en alcohol 95%.
3. Procedimiento:
a. pH: Determinar el pH de la muestra en el medidor de pH
disponible en el laboratorio (ver instrucciones de la practica 9)


84
b. Alcalinidad a la fenolftaleina:
1. Colocar 50 ml de muestra en un beacker de 250 ml.
2. Agregar 3 gotas del indicador fenolftaleina.
3. Si la solucin anterior permanece incolora, indica ausencia de
OH
-
y de CO
3
=
. Si la muestra se colorea rosada, titular con la
solucin de cido sulfrico 0,02 N hasta decoloracin (pH 9,3)
c. Alcalinidad total: A la misma muestra anterior, una vez
decolorada la fenolftaleina, agregar 3 gotas del indicador
anaranjado de metilo o de la mezcla indicadora y proseguir la
titulacin con la solucin de H
2
SO
4
0,02 N hasta coloracin
amarillo anaranjado (pH 4,6) o rosado salmn si usa la mezcla
indicadora.
NOTA: Esta parte se puede efectuar tambin sobre una alcuota
diferente.
Para los clculos se llamarn F al volumen de H
2
SO
4
0,02 N
gastados en la titulacin con fenolftaleina y T al volumen total
gastado (la suma de lo gastado en ambas titulaciones).
4. Clculos: Debe determinarse primero cual o cuales de los aniones
estn presentes (OH
-
, HCO
3
-
, CO
3
=
)
Si F =0 solo hay HCO
3
-
Si F =T solo hay OH
-
Si 2F=T solo hay CO
3
=
Si 2F>T hay OH
-
+CO
3
=
Si 2F<T hay HCO
3
-
+CO
3
=

Primer caso: HCO
3
-
HCO
3
-
(ppm) =
alcuota
x meq x N x T 1000

Segundo caso: OH
-
OH
-
(ppm) =
alcuota
x meq x N x F 1000


85
Tercer caso: CO
3
=
CO
3
=
(ppm) =
alcuota
x meq x N x F 1000 2


Cuarto paso: OH
-
+CO
3
=
OH
-
(ppm) =
alcuota
x meq x N x ) T F ( 1000 2

CO
3
=
(ppm) =
alcuota
x meq x N x ) F T ( 1000 2


Quinto caso: HCO
3
-
+CO
3
=
CO
3
=
(ppm) =
alcuota
x meq x N x F 1000 2

HCO
3
-
(ppm) =
alcuota
x meq x N x F T 1000 2


NOTA: Hidrxidos y bicarbonatos nunca se encuentran juntos.
E. DUREZA

1. Fundamento: La dureza es debida a las sales de calcio y magnesio
principalmente, y en menor proporcin a otros metales divalentes
como el hierro, por ejemplo. Se expresa, cualquiera que sea su
origen, en ppm de CaCO
3
. Su determinacin en Tecnologa de
Alimentos es importante debido al efecto de dichos metales en la
textura de los alimentos procesados. Las especificaciones para uso
industrial pautan los lmites mximos de dureza aceptados en cada
caso particular; en trminos generales las aguas potables deben ser
moderadamente suaves (70-100 ppm CaCO
3
).
El mtodo complexomtrico para determinar la dureza del agua se
basa en el poder quelante de EDTA (cido etilen diamino tetra
actico) el cual reacciona con los iones de Ca
++
primero y de Mg
++

despus presentes en el agua dando complejos levemente ionizados.

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Como indicador se usa negro de eriocromo T que da un compuesto
soluble de color rojo vinoso con el Mg
++
; cuando el EDTA se ha
combinado con todo el Ca y el Mg del agua, se toma el Mg de la
amilina y este vira a color azul. La reaccin marcha bien a pH 10. A
pH mayor precipita hidrxido de magnesio; a pH menor, la amilina no
se combina bien con el Mg. Para mantener el pH indicado se usa
buffer el cual evita, adems, la interferencia del hierro. Interfieren
tambin en la reaccin el Cu, el Al (se anula con el tartrato sdico), el
Co y el Ni.
2. Reactivos:
a. EDTA 0,02 N (cada ml de esta solucin equivale a 1 mg de
carbonato de calcio (CaCO
3
)).
b. Solucin patrn de cloruro de calcio (CaCl
2
) (disolver 1 g de
carbonato de calcio (CaCO
3
) puro en un pequeo volumen de
cido clorhdrico (HCl) y llevar a un 1 litro con agua destilada).
c. Buffer pH 10 (67,5 g de NH
4
Cl y 570 ml de NH
3
conc., completar a
1 litro con agua destilada).
d. Negro de Eriocromo T al 0,5% (p/v) en alcohol.
e. Murexida al 0,5%.
f. Cloruro de sodio (NaCl) al 10%.
g. Hidrxido de sodio (NaOH) 2N.
3. Dureza Total: (sales de Ca
++
y de Mg
++
)
a. Procedimiento:
1. Colocar 50 ml de muestra en un erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 1 ml de buffer (el pH debe llegar a 10).
3. Agregar 4 gotas de solucin de Negro Eriocromo T.
4. Titular con la solucin de EDTA 0,02 N que es vino tinto hasta
viraje a azul puro.
NOTA: El lmite de tiempo recomendable para cada titulacin es
de 5 minutos.

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b. Clculos: Calcular la dureza total y expresarla como ppm de
CaCO
3
.
4. Dureza clcica:
a. Procedimiento:
1. Colocar 50 ml de la muestra filtrada en un erlenmeyer de 250
ml.
2. Agregar 4 gotas de murexida, 1 ml NaCl y 1 ml de la solucin
de NaOH 2 N.
3. Disolver por agitacin (el color de la solucin ser rosado
salmn).
4. Titular con la solucin de EDTA hasta color prpura plido
(lila).
b. Clculos: Calcular la cantidad de calcio en ppm y reportar la
dureza clcica como CaCO
3
(ppm).
NOTA: Existen en el comercio preparados secos y estables que
incluyen el colorante, un amortiguador y un inhibidor. El
amortiguador mantiene el pH y el inhibidor evita las interferencias.
Se han desarrollado para determinar la dureza total y la dureza
clcica solamente. Se designan como indicadores Univer y Calver
respectivamente, de la Hach Chemical Co.
Incorporar el indicador Calmagite en vez de Negro de Eriocromo
T. El Mg no cambia el color de Calver debido al alto pH
desarrollado en la reaccin.
Usar el Calver no hay que agregar NaCl y el viraje es a azul como
en la dureza total.
Si se obtiene una lectura de ms de 5 ml o en el caso de la
dureza clcica, si al agregar el NaOH se forma precipitado,
comenzar de nuevo, agregando a la muestra 4 ml del EDTA,
luego el indicador (y el NaOH en la clcica) y continuar la
titulacin con EDTA.


88
F. CLORO RESIDUAL:

1. Fundamento: El cloro se usa, en el agua para purificarla. Para
asegurar que el agua est pura; debe quedar cierta cantidad de cloro
en exceso que es lo que se llama Cloro Residual.
La cantidad excesiva de cloro da al agua un sabor desagradable,
adems de las caractersticas corrosivas.
La determinacin se basa en que el Cl
2
libera al I
2
de sus salea en
medio cido.
2 KI + Cl
2
2 KCl + I
2
El yodo liberado se titular como tiosulfato de sodio 0,001 N usando
almidn como indicador, hasta que desaparezca la coloracin azul.
2. Reactivos:
1. Yoduro de potasio al 10% (KI)
2. Almidn soluble al 1%
3. cido clorhdrico 1:3
4. Tiosulfato de sodio 0,001 N (NaS
2
O
3
)
3. Procedimiento:
1. En una fiola de 500 ml con tapn esmerilado, colocar 50-100 ml
de la muestra (o ms segn el contenido de cloro).
2. Acidular con cido clorhdrico y agregar 25 ml de solucin de
yoduro de potasio al 10% y un 1 ml del indicador de almidn.
3. Titular el yodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio 0,001
N.
4. Clculos: La cantidad de yodo (I
2
) liberado equivale a la cantidad de
cloro (Cl
2
) presente. Expresar los resultados como ppm de cloro
residual.

89