FACULDADE DE TELMACO BORBA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA
PADRONIZAO DA SOLUO PADRO BSICA
Mestre:
Adriano Borges Martins da
Silva
Alunos:
Dizonet Alves de Lima Junior
Marcelo Zezyki Teixeira
Marcos Vidal de Camargo
Hamilton de Jorge Freitas Jr.
Kennedy de Barros Matos



Abril de 2014
RESUMO

O relatrio abaixo descreve a prtica realizada no laboratrio de
qumica da FATEB demonstrando a tcnica de determinao da
concentrao da soluo de cloreto. Inicialmente so apresentados os
objetivos gerais e especficos da prtica, em seguida apresentada a
fundamentao terica sobre a prtica realizada e dos componentes
qumicos utilizados na prtica. Os materiais que foram utilizados na
prtica como: vidrarias e reagentes e os mtodos que foram utilizados
para realizar as titulaes. Nos resultados e discusses foram
apresentadas as frmulas que foram utilizadas para calcular
resultados obtidos que geraram os clculos tericos e prticos
encontrados, as reaes que ocorreram, fatores de correo para
cada uma das amostras realizadas, com discusso de resultados
obtidos. Aps as anlises e clculos realizados foi concludo que
houve baixa amplitude de variao nas anlises realizadas. E por fim
a referncia bibliogrfica utilizada para descrever este relatrio.

LISTA DE FIGURAS
Figura 1- Erlenmeyer de 250 m ......................................................................04
Figura 2- Copo de Becker de 250 Ml ..............................................................05
Figura 3- Balo Volumtrico............................................................................05
Figura 4- Bureta ..............................................................................................06
Figura 5- Pipeta com pera pipetadora de borracha flip ...................................06
Figura 6- Anlise esquemtica da Titulao ..................................................10
Figura 7- Grfico 1- Concentraes de Cloretos encontradas .......................14





LISTA DE TABELAS
Tabela 1- Concentraes de cloreto .. ..........................................................13
Tabela 2- Fator de correo para soluo de cloreto ...................................13

















SUMRIO

1.1 OBJETIVO GERAL ................................................................................... 1
1.2 OBJETIVO ESPECFICO .......................................................................... 1
2. FUNDAMENTAO TERICA ................................................................... 2
2.1 CLORETOS ........................................................................................ 2
2.2 MTODO DE MOHR .......................................................................... 3
2.3 MTODO DE VOLHARD .................................................................... 3
2.4 EFEITO ON COMUM ......................................................................... 3
3. MATERIAIS E MTODOS .......................................................................... 4
3.1 MATERIAIS ......................................................................................... 4
3.2 MTODOS .......................................................................................... 7
4. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................ 9
4.1 DADOS ............................................................................................ 10
4.2 REAES ........................................................................................ 11
4.2.1 REAO GLOBAL ........................................................................ 11
4.2.2 PRIMEIRO MTODO UTILIZADO PARA TITULAO DO
CLORETO .................................................................................................... 11
4.2.3 SEGUNDO MTODO UTILIZADO PARA TITULAO DO
CLORETO ..................................................................................................... 12
5. DISCUO DOS RESULTADOS ............................................................. 14
6. CONCLUSO ........................................................................................... 15
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ......................................................... 16
1

1. OBJETIVO DO EXPERIMENTO

1.1 OBJETIVO GERAL
Encontrar a concentrao e o fator de correo para soluo de cloreto.

1.2 OBJETIVO ESPECFICO
Fazer os clculos do fator de correo e da concentrao real para a
amostra de cloreto diludo de concentrao desconhecida.

2

2. FUNDAMENTAO TERICA

O nion cloreto pode ser determinado por mtodos gravimtricos,
volumtricos, potenciomtricos e calorimtricos. Os mtodos volumtricos,
como o Mtodo de Mohr e Volhard, so extensivamente utilizados em anlise
de cloretos e foram desenvolvidos no sculo XVII (Gaines, Parker e Gascho,
1984). O mtodo de Mohr a determinao direta do on cloreto e o mtodo
Volhard a determinao indireta (Ohlwwiler,1968ab e Jeffery et al., 1992).
O mtodo utilizado para quantificao dos ons cloreto ser o Argentomtrico
com deteco visual do ponto de equivalncia. Este procedimento tambm
conhecido como Mtodo de Mohr, para determinao de cloretos e brometos.
Na titulao de uma soluo neutra ou ligeiramente alcalina de ons cloreto
com soluo padro de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade
de soluo de cromato de potssio que age como indicador. No final, quando a
precipitao do cloreto for completa, primeiro de ons de prata, combina-se com
os ons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata,
vermelho, fracamente solvel.

2.1 CLORETOS
O on cloreto formado quando o elemento de cloro recebe um eltron
para formar um on (carregado negativamente) Cl-. Os sais do cido clordrico
HCl contm ons cloro e so chamados de cloreto. Um exemplo o sal de
cozinha que contm cloreto de sdio NaCl. A palavra cloreto tambm indica um
composto qumico que contm um ou mais tomos de cloro formando uma
ligao covalente.
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons cloreto com nitrato de
prata:

3

Pode-se usar a titulao de Mohr ou o mtodo do indicador de adsoro
na determinao de cloretos em soluo neutra por titulao com nitrato de
prata padro. (VOGEL,2011).
Os indicadores de adsoro foram introduzidos por Fajans. So corantes
orgnicos, cidos ou bases fracos (aninicos ou catinicos, respectivamente),
que acusam o ponto final atravs de uma mudana de colorao sobre o
precipitado. Um exemplo de indicador de adsoro a fluorescena, que pode
ser empregada para acusar o ponto final na titulao de cloreto com nitrato de
prata. (OTTO A. O, 1974)

2.2 MTODO DE MOHR
O mtodo de Mohr um mtodo argentimtrico aplicvel determinao de
cloreto ou brometo. A soluo neutra do haleto titulada com o nitrato de prata
(AgNO3) em presena de cromato de potssio (K2CrO4) como indicador. Os
haletos so precipitados como sais de prata; o cloreto de prata branco e o
brometo de prata, branco- amarelado. O ponto final assinalado pela formao
de cromato de prata, vermelho. (OTTO A. O, 1974)

2.3 MTODO DE VOLHARD
Trata-se a soluo de cloreto com excesso de uma soluo padro de
nitrato de prata e titula-se o nitrato de prata residual com uma soluo padro
de tiocianato. O cloreto de prata, entretanto, mais solvel do que o tiocianato.
necessrio, portanto, remover o cloreto d eprata por filtrao. A
filtrao pode ser evitada por adio de um pouco de nitrobenzeno. As
particulas de cloreto de prata ficam, provavelmente, cobertas por uma pelicula
de nitro-benzeno. Outra opo, aplicavel a cloretos, usar tartrazina como
indicador. Nesse caso, a filtrao do cloreto de prata desnecessaria.
(VOGEL,2011)

2.4 EFEITO ON- COMUM

O efeito on comum o deslocamento do equilbrio causado pela adio
de um on dele participante. responsvel pela reduo da solubilidade de um
4

precipitado inico quando um composto solvel contendo um dos dois ons do
precipitado adicionado soluo que est em equilbrio com o precipitado.
O efeito on comum o efeito da ao das massas previstos a partir do
principio de Le Chtelier . (SKOOG, 2005)
Um sal se torna menos solvel em um meio , se um dos ons provenientes de
sua dissociao j estiver presente em soluo. (Harris).


3. MATERIAIS E MTODOS

3.1 MATERIAIS
Os materiais utilizados para a realizao da prtica foram:
Erlenmeyer de 250 mL;


Figura 1. Erlenmeyer de 250 mL
Fonte: www.ufpa.br/quimicanalitica






5

Copo de Becker de 250 mL;


Figura 2. Copo de Becker de 250 mL

Dois bales volumtricos de 500 mL;


Figura 3. Balo Volumtrico






6

Bureta de 50 mL

Figura 4. Bureta de 50 mL


Pipeta de 10 mL com pera pipetadora de borracha flip


Figura 5. Pipeta com pera pipetadora de borracha flip



7

Reagentes:
- gua destilada;
- Indicador Na
2
CrO
4
a 5 %;
- Ag NO
3
(titulante) = 0,1 mol/L e Fator de correo = 1,012.

Amostra:
- Soluo de gua contendo Cloreto (Cl
-
), (titulado), de concentrao
desconhecida.


3.2 MTODOS
Com os equipamentos para a prtica j montados e as amostras de
gua contendo Cl
-
de concentrao j preparadas, a qual foi selecionado a
soluo contida no balo volumtrico de 500 mL de nmero 1, conforme
figura 6.


Figura 6. Balo Volumtrico

Utilizando todos os EPI s necessrios foi coletado uma amostra de
aproximadamente 50 mL de AgNO
3
na concentrao e fator de correo
citados anteriormente, contido em um balo volumtrico de 500 mL, transferido
para a bureta de 50mL, retirado o ar e anotado o valor inicial do volume da
bureta.
8

Utilizando a pipeta de 10 mL com pera pipetadora de borracha flip, foi
coletado uma amostra de exatamente 10 mL de gua contendo Cl
-
de
concentrao desconhecida e transferido para o erlenmeyer de 250ml. Essa
amostra foi diluda com aproximadamente 25 mL de gua destilada e
adicionado 5 gotas de indicador NaCrO
4
a 5 %, que alterou a colorao da
soluo para a cor amarela conforme figura 7.


Figura 7. Soluo de cor amarelada

Aps preparado a amostra foi dado incio a titulao posicionando o
erlenmeyer abaixo da bureta e abrindo a mesma com uma das mos para
adio do AgNO
3
(titulante), enquanto que com a outra mo realizou-se uma
leve agitao da soluo de gua contendo Cl
-
(titulado), at que a soluo
atingiu o ponto de equilbrio evidenciado pela mudana da cor amarela para
vermelho tijolo conforme figura 8.


Figura 8. Soluo cor vermelho tijolo
9

Foi ento anotado o valor do volume residual contido na bureta,
repetindo-se esse procedimento por 6 (seis) vezes.
A ltima amostra titulada, conforme solicitao do Professor, foi colocada em
repouso para que fosse possvel observar a precipitao do cloreto de prata.
Com as diferenas dos valores iniciais de AgNO
3
contido na bureta e os
valores residuais da mesma, foram realizados os clculos e obtidos os
resultados que constam neste relatrio.



4. RESULTADOS E DISCUSSES

Neste captulo so apresentados os clculos referentes titulao de
ambas as solues de Cloreto

dispostas. Para obteno dos resultados

para ps discusso, foi necessrio o uso dos seguintes formulrios e conceitos
referente titulometria baseados em dois mtodos discutidos e comparados
(ambos baseados em HARRIS,2003):

(1)

Onde a molaridade terica representada por

, a molaridade
prtica

e o fator de correo sendo um nmero adimensional.

(2)

Onde C = Concentrao (ou at mesmo ) e V volume ambos com seus
subscritos representando a espcie qumica sob anlise, visto a eq(2) ser uma
reao baseada estequiometricamente na reao de neutralizao.

(3)
10

Onde representa a molaridade prtica inicial, o volume utilizado na
titulao e os subscritos sendo a espcie qumica sob anlise. Ponto este
tambm conhecido como ponto de viragem.

De modo geral, o experimento deu-se pelo seguinte esquema:

Titulante

Titulado

(balo 1)
Aproximadamente 25 ml de

destilado.
10 ml de Cloreto.
5 gotas de

(indicador).



4.1 DADOS
Titulante AgNO3

Com o uso da eq(1)

Figura 6. Anlise esquemtica da Titulao
Fonte: www.ufpa.br/quimicaanalitica
11


Titulado/ Analito

4.2 REAES
4.2.1 REAO GLOBAL

4.2.2 PRIMEIRO MTODO UTILIZADO PARA TITULAO DO CLORETO

1 Amostra

Logo, aps encontrado a quantidade de mols presente no volume do
titulante gasto, foi encontrado a quantia de mols de

presente na
amostra de 10 ml visto a proporo ser de 1:1 estequiometricamente.
.

12

Visto a quantia de mols de Cl
-1
estar contida em 10 ml, foi encontrada a
quantia presente em 1 litro, portanto sendo a molaridade:

4.2.3 SEGUNDO MTODO UTILIZADO PARA TITULAO DO CLORETO

1 Amostra

Logo, com o uso da eq(3) tem-se que:

Fator de Correo para a soluo de

Visto xito no clculo da primeira amostra, efetuou-se o mesmo
procedimento para as demais amostras dispostas, obtendo os seguinte
resultados para as concentraes e fatores de correo das amostras de
cloreto dispostas nas tabela a seguir.
13


N da Amostra
Amostra 1 0,234964
Amostra 2 0,2517856
Amostra 3 0,244904
Amostra 4 0,261096
Amostra 5 0,24794
Amostra 6 0,250976

Mdia 0,248610933

Tabela 1. Concentraes de cloreto



N da Amostra
Fator de
correo

Amostra 1 0,430663221


Amostra 2 0,40192926


Amostra 3 0,41322314


Amostra 4 0,387596899


Amostra 5 0,408163265


Amostra 6 0,403225806
Mdia 0,407466932
Tabela 2. Fator de correo para soluo de Cloreto

14

5. DISCUO DOS RESULTADOS
Pela pequena variao presente entre as solues analisadas, verifica-
se um alto grau de correlacionamento dos resultados obtidos aumentando a
veracidade dos clculos. De forma anloga, plotando-se os resultados das
concentraes obtidas, encontra-se uma excelente nuvem de dados
correlacionados.

Grfico 1- Concentraes de Cloreto encontradas

Em relao aos fatores de correo, considerando-se a relao entre a
concentrao prtica encontrada pela concentrao terica prevista, resultados
foram representados pela tabela 2, o qual possuiu um representao mdia de
0,4074 a qual representou uma menor dissociao prtica de ons de cloreto
no meio do que a esperada com relaes viso terica. Fato este que no
altera a veracidade dos resultados obtidos.










0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0 2 4 6 8
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

Amostras
Concentraes de Cloreto
Concentraes de NaOH
15

6. CONCLUSO
No seu geral, foi um trabalho bastante interessante e instrutivo elevando
o grau de conhecimento da matria estudada, os objetivos gerais e especficos
foram atingidos, com a reviso bibliogrfica foi possvel entender todos os
tpicos necessrios para a execuo da prtica no laboratrio. Nos resultados
e discusses foi comprovada a importncia de uma correta manipulao do
titulante e o titulado o que proporcionou resultados bastante satisfatrios
quando estes so submetidos a uma correlao no software excel.Com os
resultados obtidos acima conclui-se que a manipulao de uma amostra,
conhecimento terico, uso de ferramentas de clculo e seguir todos os
procedimentos experimentais fundamental para alcanar os objetivos.

















16

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

RUSSEL, J. B.; Qumica geral; 2 Edio; Editora Makron Books; volume 2

VOGEL, A. L., Anlise Qumica Qualitativa, 6 ed., Rio de Janeiro , 2002.

FELTRE, Ricardo. Fsico Qumica. Vol 2. 6 edio. Editora Moderna. So
Paulo, 2004.

ATKINS, P. Jones, L. Princpios de Qumica. Porto Alegre. Editora Bookman,
2001.
HARRIS,C. Daniel. Anlise qumica quantitativa. 5 edio. Editora LTC 1999.

www.ufpa.br/quimicanalitica
Acessado em: 27.03.2014