Aluno: Diego Dias Carneiro

Disciplina: Cromatografia Lquida e Gasosa

Detector de Ionizao em Chama
O Detector de Ionizao em Chama (DIC) foi introduzido em 19!
"or #c$i%%ian e De&ar na 'ustr(%ia e "or )ar%e* et al. na +frica do ,u%-
.sse detector se tornou o de uso mais comum em Cromatografia Gasosa
"or di/ersas raz0es1
1 2 3es"onde com a%ta sensi4i%idade "ara "raticamente todos os com"ostos
org5nicos-
6 2 #udanas moderadas no f%u7o8 "resso8 ou tem"eratura tem um efeito
mnimo na caracterstica da res"osta-
9 2 .m modo de o"erao norma% e%e no res"onde :s im"urezas comuns
"resentes no g(s de arraste como (gua e CO
6
-
; 2 <uando insta%ado de/idamente a"resenta uma %inha de 4ase est(/e%-
2 = de f(ci% a>uste-
O detector consiste em uma "equena chama gerada da mistura de
hidrog?nio@ar sintAtico que fica acesa na e7tremidade do Bjet. O
hidrog?nio A o g(s inf%am(/e% e o ar A usado "ara dar su"orte : com4usto-
<uando com"ostos org5nicos so introduzidos na chama atra/As da
co%una es"Acies carregadas e%etricamente so formadas- .ssas es"Acies so
co%etadas em um e%etrodo e "roduzem um aumento na corrente e%Atrica
"ro"orciona% : quantidade de car4ono que "assou "e%a chama- O resu%tado
dessa corrente A am"%ificado "or um e%etrCmetro-
.sse detector A es"ecfico "ara com"ostos org5nicos8 ou se>a8
com"ostos que no a"resentem car4ono em sua estrutura no so
detectados- .sse detector no detecta CO8 CO
6
8 forma%dedo e (cido
fDrmico-
.sses detectores "ossuem norma%mente um sistema de aquecimento
inde"endente do sistema cromatogr(fico- O aquecimento do detector A
necess(rio "ara "re/enir a condensao da (gua gerada "e%a ionizao na
chama e "ara "re/enir que so%utos "reci"item na "assagem da co%una "ara a
chama-
O detector de ionizao em chama A destruti/o8 com isso o
com"osto no "ode ser recu"erado e nem ana%isado "or es"ectrometria de
massa a"Ds a "assagem "e%o detector-
Detector de Condutividade Trmica
O Detector de Conduti/idade EArmica (DCE) tam4Am A um detector
muito uti%izado em cromatografia gasosa- ,eu funcionamento se 4aseia na
medida nas mudanas da conduti/idade tArmica do g(s de arraste causado
"e%a "resena das su4stancias e%udas- ' /antagem do uso desse detector A a
sua ca"acidade de detectar gases como C,
6
8 CO,8 )
6
,8 ,O
6
8 CO8 FO8 FO
6
e CO
6
-
O seu "rinci"io de o"erao A o seguinte1
Os materiais a"resentam uma "ro"riedade de transmisso de ca%or
quando su4metidos a uma diferena de tem"eratura8 a essa "ro"riedade d(G
se o nome de conduti/idade tArmica que A caracterstica de cada materia%-
O cor"o do detector A aquecido e "equenos fi%amentos so aco"%ados
no interior de uma c5mara em dois canais de f%u7o (formando uma "onte de
$heatstone)8 onde um A o cana% de referencia e o outro o cana% ana%tico-
.sse esquema e o seu circuito "odem ser o4ser/ados na figura a4ai7o-
O circuito A 4a%anceado com um f%u7o de g(s de arraste "uro atra/As
de am4os os canais de f%u7o do detector8 onde os fi%amentos aquecidos
"erdem ca%or de maneira constante de/ido : "assagem do g(s de arraste
"e%as ce%as- .ssa "erda de ca%or gera um sina% constante que A registrado na
forma de %inha de 4ase-
<uando mo%Acu%as do so%uto "assam "e%o cana% de amostra8 a
conduti/idade tArmica do meio A modificada e a tem"eratura do fi%amento
muda com uma mudana corres"ondente da resist?ncia8 ou se>a8 a "erda de
ca%or se "rocede em uma menor /e%ocidade- .ste acontecimento
desesta4i%iza o circuito e A essa insta4i%idade que formam os "icos do
cromatograma-
Hm grande cuidado que se de/e ter no uso desse detector A de no
"assar a corrente "e%o fi%amento sem e7istir f%u7o de g(s no interior da
c5mara- .sse acidente "romo/e a queima do fi%amento que A um dos
"ro4%emas de ocorr?ncia mais comum nesse ti"o de detector-
' sensi4i%idade desse detector A considera%/emente menor do que o
DIC- ' sensi4i%idade de"ende da diferena entre a conduti/idade tArmica
do g(s de arraste e a do com"onente a ser detectado (onde a conduti/idade
no de/e ser a mesma "ara todos os com"onentes da mistura)-
' maioria dos /a"ores org5nicos a"resenta 4ai7a conduti/idade
tArmica- ' sensi4i%idade da ana%ise A aumentada quando gases que
"ossuem a%ta conduti/idade tArmica so uti%izados8 que A o caso do hA%io e
do hidrog?nio8 e A reduzida quando gases com 4ai7a conduti/idade tArmica
so usados8 como o argCnio e o nitrog?nio-
.sse detector no A destruti/o8 o que "ossi4i%ita a recu"erao da
amostra na mesma forma qumica em que foi in>etada8 sendo Iti% "ara fins
"re"arati/os-
's me%hores condi0es de o"erao "ara esse detector "odem ser
conseguidas usandoGse um g(s com a%ta conduti/idade tArmica8
aumentandoGse a tem"eratura do fi%amento8 diminuindoGse a tem"eratura do
4%oco e reduzindoGse a /azo do g(s de arraste-
Detector por Captura de Eltrons
O detector de ca"tura de e%Atrons foi o "rimeiro detector se%eti/o
in/entado "ara a cromatografia gasosa- ' sua origem foi a "artir do
Detector de Ionizao de 'rgCnio-
.sse detector res"onde muito 4em a ha%ogenetos org5nicos8 a%dedos
con>ugados8 nitri%as8 nitratos o organomet(%icos- = "raticamente insens/e%
a hidrocar4onetos8 (%coois e cetonas- ' sensi4i%idade se%eti/a a ha%etos faz
com que este detector se>a "articu%armente Iti% na ana%ise de "esticidas
c%orados-
<uando o g(s de arraste (F
6
) "assa "e%o detector8 A ionizado "or
"artcu%as 4eta emitidas "or fontes de
9
) ou
J9
Fi- Os e%Atrons "roduzidos
neste "rocesso so co%etados em um anodo8 gerando uma corrente que A
am"%ificada "or um e%etrCmetro8 resu%tando a %inha de 4ase- #o%Acu%as
e%uindo da co%una8 ca"azes de ca"turar e%Atrons8 diminuem esta corrente8
gerando um sina% "ro"orciona% : sua concentrao-
Kontes de
9
) fornecem maiores fai7as %ineares8 no entanto8 a sua
tem"eratura m(7ima de uso A de cerca de 66LMC8 o que em certos casos
"ode %e/ar : contaminao do detector8 quando da ana%ise de com"ostos de
massa mo%ecu%ar e%e/ada8 ou mesmo de/ido : sangria da co%una- 's fontes
de
J9
Fi "odem ser aquecidas a maiores tem"eraturas (9LMC)8 no entanto8
a"resentam uma menor fai7a %inear- .sta fai7a %inear reduzida A a grande
des/antagem do detector "or ca"tura de e%Atrons8 o que8 em certos casos8 A
4astante incon/eniente-
O detector "or ca"tura de e%Atrons8 gera%mente8 em"rega nitrog?nio
com a%to grau de "ureza como fase mD/e%- Eraos de (gua ou o7ig?nio
afetam a sua sensi4i%idade e %inearidade-
Os fatores que inf%uenciam o mecanismo de res"osta desse detector
so1 tem"eratura8 a e%etronegati/idade das es"Acies8 a "resena de outras
es"Acies e a energia dos e%Atrons-
Bibliograia
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