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Protocolos laboratorio
Asistencia Tecnica
Soluciones Qumicas Productivas




























































S SU UM MA AR RI IO O
Disolucin coagulantes y floculantes para pruebas de laboratorio


Pruebas de decantacin


Metoda del Jar-Test


Agua potable : elegir un floculante orgnico despus coagulacin


Agua potable : elegir un coagulante orgnico asociado con un
coagulante mineral


Pruebas de laboratorio para filtro a bandas y tabla de goteo


Pruebas de laboratorio para centrifugas


Pruebas de laboratorio para filtro placas



Soluciones Qumicas Productivas




























































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D DI IS SO OL LU UC CI IO ON N D DE E C CO OA AG GU UL LA AN NT TE ES S Y Y F FL LO OC CU UL LA AN NT TE ES S
PRODUCTOS EN POLVO
En un vaso de precipitacin con agua ( industrial si posible) bajo agitacin rpida,
poner el polvo lentamente en el vortex para mojar cada grano individualmente.

Preparar la solucin entre 1 y 5 g/l (por ejemplo 1 g/l para los aninicos y 3 g/l para
los catinicos) y dejar agitar una hora mnimo para obtener una maduracin
completa. La agitacin tiene que ser suficiente para guardar el producto en
suspensin pero no demasiado rpidamente para evitar de romper la cadena del
polmero. Al final, la solucin tiene que ser uniforma y viscosa.

El floculante catinico tiene que ser preparado todos los dias (para evitar la
degradacin durante el tiempo). El floculante aninico es mas estable durante el
tiempo (a conservar una semana mxima).


PRODUCTOS EN EMULSION
Proceder de la misma manera (1 g/l para los aninicos y 5 g/l para los catinicos).
En un vaso de precipitacin con agua bajo agitacin rpida, inyectar rpidamente
un volumen de emulsin en el vortex. Dejar agitar 20 minutos para la maduracin.



COAGULANTES
Los coagulantes son disponibles bajo forma liquida concentrada y tienen que estar
diluido antes utilizacin. La dilucin es generalmente de 20 veces pero puede ser
ajustada segn las necesidades.


En todos los casos, nota las caractersticas siguientes :
- Estas soluciones, aunque diluidas, son muy viscosas;
- Los polmeros son sensibles a la degradacin mecnica bajo agitacin rpida;
- Los granos hacen grumelas si no son dispersados en buenas condiciones;
- Estos productos, propagado en el suelo mojado, son extremadamente
resbaladizo.
Soluciones Qumicas Productivas




























































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P PR RU UE EB BA AS S D DE E D DE EC CA AN NT TA AC CI IO ON N
MATERIAL
- Vasos de precipitacin de 400 ml
- Jar-Test porttil
- Cronmetro



PROTOCOLO
- Preparar los polmeros siguientes el protocolo adecuado.
- Inyectar 600 ml de muestra en 3 veces en cada tubo del jar-test.
- Aadir 0,5 ml de polmero en cada tubo.
- Dar vueltas 3 veces el jar-test.
- Clasificar los polmeros en funcin del tamao de los flculos:
- los mas gordos sern notados con 5 +;
- los mas pequeos sern notados con 1 +.
- Aadir 0,5 ml de polmero en cada tubo y repetir la misma operacin.
- Notar el tamao de los flculos y si posible la velocidad de decantacin (de 1 a 5).
- Despus, aadir cada vez 0,5 ml de polmero y clasificar los productos segn la
velocidad de sedimentacin.
- Despus de 2,5 ml de polmero aadido y la clasificacin realizada, romper los
flculos dando vuelta fuertemente 10 veces el jar-test. Clasificar el tamao de los
flculos de 1 a 5.


INTERPRETACION
- Dos productos son iguales si procuran el mismo tamao de flculos y las mismas
velocidades de decantacin.
- Si un producto no parece bueno despus del primer aadido de polmero y se
convierte bueno despus, viene de una viscosidad directa demasiada importante y
reclama una incorporacin mas larga.
- Una diferencia de 1 cm durante la fase de decantacin es importante a una dosis
dbil (1 a 1,5ml).
Es importante notar la turbidez del agua en fin de prueba. Una clarificacin mediocre
puede venir de una carga aninica no adecuada


NOTA
- Si la suspensin parece espesa, puede ser necesario diluirla.
Soluciones Qumicas Productivas




























































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M ME ET TO OD DA A D DE EL L J JA AR R- -T TE ES ST T
MATERIAL
- Jar-Test
- Vasos de precipitacin de 1 litro
- Chronmetro


PROTOCOLO

A Eleccin de una dosis para el coagulante
- Medir la temperatura, la turbidez y el pH de agua cruda.
- Llenar cada vasos de precipitacin con agua a tratar.
- Aadir un coagulante con variable dosis.
- Arrancar la fase rpida de agitacin : 1 minuto a 200-250 rpm. Notar el tamao
de los flculos.
- Seguir con la fase de agitacin lenta durante 15 minutos a 30-40 rpm. Notar el
tamao de los flculos.
- Parar la agitacin y dejar sedimentar durante 20 minutos o el tiempo
necesario.
- Sacar el sobrenadante 1 cm bajo la superficie cuando la sedimentacin es
suficiente.
- Medir la turbidez, color y todos los parmetros a mirar.


B Eleccin de una dosis para los floculantes
- Medir la temperatura, la turbidez y el pH de agua cruda.
- Llenar cada vasos de precipitacin con agua a tratar.
- Aadir el coagulante con la dosis elegida en el punto A.
- Arrancar la fase rpida de agitacin durante 1 minuto a 200-250 rpm durante 2
minutos. Notar el tamao de los flocos.
- Aadir el floculante con dosis diferentes. Realizar una fase de agitacin rpida y
lenta para mezclar el floculante.
- Seguir con una fase de agitacin lenta durante 5 minutos a 30-40 rpm. Notar el
tamao de los flocos.
- Parar la agitacin y dejar sedimentar durante 10 minutos o el tiempo
necesario.
- Sacar el sobrenadante 1cm bajo la superficie.
- Medir la turbidez, color y todos los parmetros a mirar.


NOTA
Este protocolo es solamente terico. Hay que adaptar a las diferentes
condiciones encontradas en el terreno y copiar las en el laboratorio.
Soluciones Qumicas Productivas




























































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P PR RO OT TO OC CO OL LO O A AG GU UA A P PO OT TA AB BL LE E
E El le eg gi ir r u un n f fl lo oc cu ul la an nt te e o or rg g n ni ic co o d de es sp pu u s s c co oa ag gu ul la ac ci i n n
ETAPA A : CONOCER LAS CARACTERISTICAS DEL AGUA CRUDA
pH, temperatura, turbidez, materias oxidables (o COT), alcalinidad (TAC), dureza (TH)

ETAPA B : SELECCION DE LA MEJORA DOSIS EN COAGULANTE
MINERAL
En este protocolo de coagulacin/floculacin, la cantidad de coagulante mineral esta
limitada a la cantidad necesaria para la destabilizacin de los colodes y no necesita
un exceso para formar una suspension decantable.

Dosis de coagulante mineral a inyectar (jar-test de 6 vasos de precipitacin de 1 litro):
20 ppm 40 ppm 60 ppm 80 ppm 100 ppm 120 ppm
- Agitacin rpida :1 a 200-250 rpm
- Agitacin lenta :15 30-40 rpm
- Sedimentacin : el tiempo necesario

Medicin a hacer para determinar la mejora dosis
- velocidad de aparicin de los flocos
- apreciacin visual del tamao y del aumento de los flocos durante la agitacin lenta
- medir sobre el sobrenadante, despus sedimentacin, del pH, de la turbidez y de las
materias oxidables. (efluente sacado a 1 cm de la superficie con un tubo)
Esta etapa permite de conocer el pH de coagulacin

ETAPA C : SELECCION DEL MEJOR FLOCULANTE DESPUS
COAGULACION
- Aadir el coagulante mineral (dosis elegida en la etapa B)
- Agitacin : segun los tiempos elegidos en la etapa B
- Aadir 0,05 ppm de diferentes floculantes catinicos y aninicos
Catinicos : FO 4240 SEP, FO 4107 SEP
Aninicos : AH 912 SEP, AN 905 SEP, AN 910 SEP, AN 934 SEP
- Agitacin : 5 30-40 rpm
- Sedimentacin : el tiempo necesario
Seleccin del mejor floculante durante la agitacin (aspecto de los flculos) y despus
sedimentacin (turbidez, materias oxidables)

ETAPA D : SELECCION DE LA MEJORA DOSIS EN FLOCULANTE
- Aadir el coagulante mineral
- Agitacin segn los tiempos elegidos en la etapa B
- Aadir el floculante elegido a diferentes dosis
0,05 ppm 0,10 ppm 0,15 ppm 0,20 ppm 0,25 ppm 0,30 ppm
- Agitacin : 5 a 30-40 rpm
- Sedimentacin : el tiempo necesario
Seleccin de la mejora dosis en floculante durante la agitacin (aspecto de los
flculos) y despus sedimentacin (turbidez, materias oxidables)

Soluciones Qumicas Productivas





























































P PR RO OT TO OC CO OL LO O A AG GU UA A P PO OT TA AB BL LE E
E El le eg gi ir r u un n c co oa ag gu ul la an nt te e o or rg g n ni ic co o a as so oc ci ia ad do o c co on n u un n
c co oa ag gu ul la an nt te e m mi in ne er ra al l
ETAPA A : CONOCER LAS CARACTERISTICAS DEL AGUA CRUDA
pH, temperatura, turbidez, materias oxidables (o COT), alcalinidad (TAC), dureza (TH)

ETAPA B : SELECCION DE LA MEJORA DOSIS EN COAGULANTE
MINERAL
Dosis de coagulante mineral a inyectar (jar-test de 6 vasos de precipitacin de 1 litro):
20 ppm 40 ppm 60 ppm 80 ppm 100 ppm 120 ppm
- Agitacin rpida :1 a 200-250 rpm
- Agitacin lenta :15 30-40 rpm
- Sedimentacin : el tiempo necesario

Medicin a hacer para determinar la mejora dosis
- velocidad de aparicin de los flculos
- apreciacin visual del tamao y del aumento de los flculos durante la agitacin lenta
- medir sobre el sobrenadante, despus sedimentacin, del pH, de la turbidez y de las
materias oxidables (efluente sacado a 1 cm de la superficie con un tubo)
Esta etapa permite de conocer el pH de coagulacin

ETAPA C : SELECCION DEL MEJOR COAGULANTE ORGANICO
- Aadir el coagulante mineral (dosis elegida en la etapa B dividida por dos)
- Agitacin rpida 1 a 200-250 rpm
- Aadir diferentes coagulantes orgnicos poliAMINA y poliDADMAC (dosis en materia
activa = 5 % de la dosis de coagulante mineral) :
FL 2650 SEP FL 2850 SEP FL 2949 SEP FL 3150 SEP FL 4440 SEP FL 4540 SEP
- Agitacin rpida : 1 a 200-250 rpm
- Agitacin lenta : 15 a 30-40 rpm
- Sedimentacin : el tiempo necesario
Seleccin del mejor coagulante orgnico durante la agitacin (aspecto de los flculos) y
despus sedimentacin (turbidez, materias oxidables)
Nota : si la coagulacin no viene bien, hacer el test nuevamente aumentando la dosis de
coagulante mineral para obtener el pH de coagulacin o aumentando la dosis de
coagulante orgnico de 10%.

ETAPA D : SELECCION DE LA MEJORA DOSIS EN COAGULANTE
ORGANICO
- Aadir el coagulante mineral
- Agitacin rapida : 1 a 200-250 rpm
- Aadir el coagulante orgnico seleccionado a diferentes dosis :
Dose C-2 ppm Dose C-1,5 ppm Dose C-1 ppm Dose C Dose C+1 ppm Dose C+2 ppm
- Agitacin rpida : 1 a 200-250 rpm
- Agitacin lenta : 15 a 30-40 rpm
- Sedimentacin el tiempo necesario
Seleccin de la mejora dosis en coagulante orgnico durante la agitacin (aspecto de
los flculos) y despus sedimentacin (turbidez, materias oxidables)
Soluciones Qumicas Productivas




























































Junio 2009 Este documento esta la propiedad del grupo SNF as que no puede ser reproducido sin permiso.
ENSAYOS DE LABORATORIO PARA FILTRO A
BANDAS Y TABLA DE DRENAGE
MATERIAL
- Vasos de precipitacin de 400 ml
- Bchner de 90 mm de dimetro
- Tela de filtro a bandas de 90 mm de dimetro
- Probeta graduada de 250 ml
- Cronmetro

PROTOCOLO
1 - Determinacin de la dosis de polmero
- Poner 200 ml de lodos en un vaso de precipitacin de 400 ml
- Aadir 5 ml de una solucin a 3 g/l de un polmero a probar
- Mezclar el floculante con el lodo transvasando de vaso a vaso hasta floculacin
- Si hay una buena floculacin, repetir la operacin con 1 ml menos
- Si no hay floculacin, repetir la operacin con 1 ml mas
- La dosis adecuada es la mas baja para obtener una floculacin

2 - Evaluacin de los polmeros
- Poner 200 ml de lodo en un vaso de precipitacin de 400 ml
- Aadir la cantidad de polmero determinada al punto n1
- Mezclar el floculante con el lodo transvasando de vaso a vaso hasta floculacin
- Anotar el numero de transvases necesario para obtener la floculacin
- Poner la tela de filtro a banda en el Bchner y mojar todo
- Poner el Bchner sobre la probeta graduada
- Trasegar el lodo floculado en el Bchner y arrancar el cronmetro
- Notar el volumen goteado despus 5, 10, 15 et 30 segundos
- Repetir la operacin con cada polmero a probar

INTERPRETACIN
- El mejor producto es el que libera el mximo de agua en el tiempo mnimo y con el mejor
filtrado.
- El nombre de transvases da una idea de la capacidad del polmero a mezclarse con el
lodo
- Si la zona de escurrimiento del filtro es muy corta (menos de 1 metro), hay que trabajar
con el volumen goteado en 10 segundos

NOTA
- Si la concentracin de disolucin utilizada en planta es muy diferente de 3 g/l, ser
necesario trabajar con esa concentracin
- Si los resultados obtenidos no permiten diferenciar los productos, probar con dos o tres
dosis diferentes
- Las curvas de drenaje pueden ser realizadas con el software SNF.
Soluciones Qumicas Productivas




























































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ENSAYOS DE LABORATORIO PARA
CENTRIFUGAS
MATERIAL
- Vasos de precipitacin de 400 ml
- Agitador mecnico + pala
- Cronmetro

PROTOCOLO
1 - Determinacin de la dosis de polmero
- Poner 200 ml de lodos en un vaso de precipitacin de 400 ml
- Ajustar la velocidad del agitador mecnico a la velocidad mxima para que el lodo no
se escape (entre 500 y 700 rpm)
- En el lodo bajo agitacin, aadir 5 ml de una solucin de floculante a 3 g/l
- Si hay una buena floculacin, repetir la operacin con 1 ml menos.
- Si no hay floculacin, repetir la operacin con 1 ml ms.
- La dosis de polmero a utilizar ser el volumen determinado mas 15 %
aproximadamente

2 - Evaluacin de los polmeros
- Poner 200 ml de lodo en un vaso de precipitacin de 400 ml
- En el lodo bajo agitacin, aadir la cantidad de polmero determinada al punto n1 y
arrancar el cronmetro
- Cuando la floculacin esta obtenida, parar el agitador mecnico y el cronmetro. Notar
el tiempo obtenido y el tamao de los flculos
- Arrancar el agitador otra vez durante 5 segundos
- Notar el tamao de los flculos
- Repetir los dos ltimos puntos hasta romper totalmente los flculos.
- Aadir 20 % de la dosis inicial de polmero y agitar hasta refloculacin.
- Notar el tamao de los flculos obtenidos
- Repetir estos ensayos con cada polmero a probar.


INTERPRETACIN
- El mejor producto es el que da los flculos mas gordos con el tiempo de agitacin mas
importante describido en el punto n2.
- En caso de igualdad, el mejor ser el que da los flculos mas gordos despus de la
ultima operacin.
- Si no hay floculacin despus del ultimo aadido, es preciso probar otros polmeros
generalmente con menos cationicidad.

NOTA
- Si la concentracin de disolucin utilizada en planta es muy diferente de 3 g/l, ser
necesario de trabajar con esa concentracin
- Si los resultados obtenidos no permiten diferenciar los productos, probar con dos o tres
dosis diferentes.
Soluciones Qumicas Productivas




















































E EN NS SA AY YO OS S D DE E L LA AB BO OR RA AT TO OR RI IO O P PA AR RA A
F FI IL LT TR RO OS S- -P PL LA AC CA AS S
MATERIAL
- Vasos de precipitacin de 400 ml
- Agitador mecnico + pala
- C.S.T.
- Cronmetro


PROTOCOLO
1 - Determinacin del tiempo de agitacin
- Seguir el filtro placa durante la fase de llenado y de subida en presin. Al arranque,
coger una muestra a la entrada del filtro. Durante la subida en presin, coger otras
muestras cada 5 a 10 minutos.
- Sobre estas muestras, medir los tiempos de C.S.T. corespondientes.
- En laboratorio, con el mismo acondicionamiento que anteriormente, probar diferentes
tiempos de agitacin para encontrar los mismos tiempos de C.S.T. para cada muestra
que anteriormente.
- El tiempo de agitacin determinado, probar los diferentes floculantes comparando los
tiempos de C.S.T..

2 - Ejemplo de test C.S.T.
- Poner 200 ml de lodos en un vaso de precipitacin de 400 ml.
- En el lodo bajo agitacin, aadir la cantidad de polmero determinada y arrancar el
cronmetro
- Despus de 30 segundos, parar el agitador. Los flculos tienen que estar estropeados.
Si no, seguir la agitacin.
- Preparar el C.S.T con el papel y el cilindro (pequeo dimetro para lodos poco
concentrado, grande dimetro para lodos muy concentrado). Poner el contador a cero.
- Tomar un pequeo volumen de la muestra a medir y ponerlo en el cilindro.
- El C.S.T arrancase y parase automticamente y marca el tiempo.
- Hacer esta medida 2 o 3 veces y establecer la media. El resultado expresase as
CST
30
= x,x segundos.
- Sobre el mismo vaso de precipitacin, agitar durante 30 segundos ms.
- Medir el tiempo de CST, entonces CST
60
= x,x segundos.
- Continuar estas operaciones hasta obtener un tiempo CST superior a 100 segundos.


INTERPRETACIN
- Los mejores resultados corresponden a los tiempos de C.S.T. los mas dbiles despus
de los tiempos de agitacin los mas largos.
- La medida no debe hacerse sobre flculos demasiados gordos o sobre muestras no
homogneas (separacin slido-liquido en el vaso de precipitacin).
Soluciones Qumicas Productivas