Como se desarrolla un mtodo para el anlisis de un metal por A.A.S.

1) Como se valida el mtodo

2) Certificacin y acreditacin.
http://www.icsa.es/analitica/Acreditacion-vs-Certificacion
Existen dos diferencias fundamentales entre la acreditacin y la
certificacin: su objetivo y el contenido de normas en las que se basan.
El objetivo de la acreditacin es dar reconocimiento formal (por parte de un
organismo autorizado, ENAC) de que una organizacin o individuo es
competente para llevar a trmino tareas especficas. En cambio, la
certificacin consiste en que una tercera parte (AENOR, APPLUS, TV,
etc.) garantice que un producto, proceso o servicio es conforme con unos
requisitos especificados.
El contenido de las normas es el que determina que los sistemas de gestin
sean certificables o acreditables. Mientras que Normas como la ISO 9001 o
la ISO 14001, son genricas y aplican a cualquier tipo de organizacin,
normas como la ISO 17025 e ISO 15189 contienen requisitos especficos de
actividades que repercuten sobre la salud de la poblacin.

Adems de las diferencias de contenido de las dos normas, hay otras
diferencias fundamentales en los procesos utilizados por los organismos de
certificacin y de acreditacin para establecer conformidad.
Al igual que en la auditora de certificacin, en la auditora de acreditacin el
equipo auditor verificar el cumplimiento de los requisitos de la Norma,
relacionados con el Sistema de Gestin de la Calidad, pero
adicionalmente y con prioridad, los auditores verificarn la competencia
tcnica del personal y la disponibilidad de todos los recursos tcnicos
necesarios para producir datos y resultados fidedignos con los mtodos
especificados.





4) PRINCIPIO DE LA AAS. (http://www.merckmillipore.com/chemicals/the-analytical-
principle/spanish/c_K2eb.s1OFCYAAAEdye1RbT2M)
El principio analtico de la espectrometra atmica est basado en la propiedad de los
tomos de emitir radiacin electromagntica especfica segn el elemento en
determinadas condiciones fsicas. Para ello, es necesario liberar los elementos que se van
a investigar en una muestra de sus compuestos, generalmente mediante la adiccin de
energa, y hacerlos disponibles como partculas libres.
5) INTERFERENCIAS EN EL ANALISIS PARA AAS.
(http://datateca.unad.edu.co/contenidos/401539/exe-
2%20de%20agosto/leccin_14_interferencias_en_espectroscopia_de_aa.html)
INTERFERENCIAS ESPECTRALES
Las interferencias espectrales son originadas, por seales alteradas de la longitud de onda
de radiacin electromagntica seleccionada. Esta alteracin tiene diferentes orgenes y
son los siguientes.
Traslapamiento de lneas atmicas.
En AAS se hace incidir radiacin de longitud de onda que corresponde exactamente a la
longitud de onda requerida para efectuar una transicin especfica en los tomos de la
especie absorbente. Aunque en teora existe la posibilidad de que otra especie atmica
que no es la que se est analizando absorba la radiacin incidente, esta posibilidad es
sumamente difcil de que se llegue a presentar debido a que las lneas de absorcin de los
tomos son sumamente agudas, adems de que se tiene bien documentada toda la
informacin de las lneas espectrales de los diferentes elementos, por lo cual casi siempre
se sabe de antemano cuando pudiese llegar a ocurrir esta eventualidad.
Interferencia por dispersin por partculas
Cuando la solucin aspirada hacia el quemador tiene un gran nmero de slidos disueltos,
es probable que se tenga interferencia por dispersin por partculas. Este tipo de
interferencia se debe a que si el nmero de partculas slidas que llegan al quemador es
demasiado grande es posible que no ocurra en forma completa todos los pasos que
producen la descomposicin de las partculas que se encuentran en solucin.
Interferencia por traslapamiento de bandas moleculares
Por matriz de la muestra se entiende todo lo que acompaa al analito; el entorno en que
se encuentra ste. Por ejemplo: en una muestra de agua, la matriz es el agua y todos los
dems slidos disueltos y en suspensin que se encuentran en la misma. El analito, es el
elemento que se va a cuantificar. Se dice que la matriz es muy compleja ya que tiene gran
cantidad de componentes qumicos y de slidos disueltos y/o en suspensin. La
interferencia por bandas moleculares ocurre cuando la matriz tiene en cantidades
grandes, compuestos moleculares sumamente complejos; por ejemplo: una muestra de
orina o de sangre. Al quemarse la muestra en la flama, los componentes orgnicos que se
encuentran en la matriz de la muestra producen compuestos y radicales que son
potenciales absorbedores de radiacin electromagntica. Si las bandas de absorcin de
estos compuestos caen dentro del rango de la lnea de absorcin del elemento a
determinar, se tendr una interferencia de tipo espectral, ya que se registrar una falsa
absorbancia.
INTERFERENCIAS NO ESPECTRALES
Las interferencias no espectrales son aquellas que causan errores y que pueden dar origen
a lecturas mayores o menores a los valores normales. Las interferencias de este tipo son
las que se detallan a continuacin:
Interferencia por ionizacin
Como ya se ha mencionado con anterioridad, en la llama ocurren una serie de eventos
que conducen a la formacin de tomos a partir de compuestos en solucin, sin embargo,
cuando la temperatura de la llama es muy alta y/o el elemento pierde fcilmente uno o
ms de sus electrones ms exteriores ocurre la ionizacin. La ionizacin es indeseable
debido al error que causa en las lecturas del analito. La ionizacin se presenta en los
alcalinos, alcalinotrreos, lantnidos y algunos otros elementos de bajos potenciales de
ionizacin.
Interferencia por propiedades fsicas de las soluciones
Para que dos soluciones de la misma concentracin den iguales lecturas de absorbancia
deben tener la misma velocidad de aspiracin hacia la flama y la proporcin de lquido
aspirado que finalmente llega al quemador debe ser constante. Considrese por ejemplo
que se va a determinar contenido de calcio en una miel. Lgicamente la muestra sin diluir
no puede ser aspirada directamente, ya que no puede ser succionada a travs del capilar
del nebulizador. Si esta se diluye se puede lograr que la muestra sea aspirada, pero al
emplearse estndares de calcio preparados con alguna sal de calcio y agua destilada, la
proporcin de solucin aspirada que llega al quemador es diferente en muestras y
estndares. Para corregir por este efecto se emplea la tcnica de adicin de estndar con
la finalidad de homogenizar las propiedades fsicas de estndares y muestras.
Interferencias por volatilizacin de soluto
El solvente que acompaa al analito y de ms sales, es evaporado en la cmara de
nebulizacin o inmediatamente despus de que ha alcanzado la llama, por lo que ocurre
en la parte ms baja del quemador la formacin de partculas slidas que posteriormente
se descompone hasta la formacin de tomos y entidades ms simples. Posteriormente a
la solvatacin y formacin de partculas slidas, ocurre la descomposicin de las sales y la
formacin de tomos. Esto no siempre ocurre as, cuando la sales formadas son de
carcter refractario, esto es, resisten la descomposicin a tomos y entidades ms
simples, si la temperatura no es lo suficientemente alta. La formacin de entidades
qumicas de resistencia a la volatilizacin en llamas comunes originan interferencias, ya
que no permiten que el analito sea atomizado eficientemente.
6) HORNO DE GRAFITO.
(http://tic.uis.edu.co/lms/publicfile.php/399/moddata/billboard/403/6207/Exposicion.pdf
)
La tecnologa de horno de grafito fue el resultado de la necesidad de contar con una
tcnica que empleara volmenes mnimos de la muestra.
El espectrmetro de absorcin atmica con cmara de grafito (GFAAS) permite trabajar
con muestras de volumen muy reducido (inferior a 100 L) o directamente sobre muestras
orgnicas lquidas. Habitualmente se analizan muestras de material biolgico de origen
clnico (sangre, suero, orina, biopsias hepticas, etc.).
Por su elevada sensibilidad, la tcnica se aplica en la deteccin de metales en productos
de alta pureza, como por ejemplo frmacos, alimentos (peces y carne) y productos
industriales, y tambin en aguas de bebida y de acuferos (determinacin de la presencia
de Cu, Cd, Pb, As, Hg, etc.).
Descripcin
Consiste en un cuerpo de acero con ciertos sensores elctricos y que acomoda en su parte
central una cavidad para que sea colocado un tubo de grafito.

Este tubo de grafito consiste en un tubo cilndrico hueco de aproximadamente 4 cm de
altura y 1 cm de dimetro, con un orificio en el centro para poder inyectar la muestra
liquida que se desea analizar. A travs del cuerpo del horno de grafito, fluye agua para
enfriamiento del sistema cuando as requiera, adems de un gas inerte (Argn o
Nitrgeno) que sirve como gas de proteccin del sistema.

El gas inerte fluye exteriormente al tubo de grafito para evitar la oxidacin provocada a
altas temperaturas; e interiormente para desalojar los componentes voltiles que se
produzcan.

El calentamiento del horno y del tubo se hace por medio de una fuente de poder elctrica
controlada por un microprocesador. El microprocesador abre y cierra el gas inerte, sube la
temperatura indicada, sostienen la temperatura el tiempo deseado, abre el flujo de agua
para enfriamiento del horno despus de la secuencia del programa completo, etc.

SECUENCIA PARA EL TRATAMIENTO DE LA MUESTRA


LECTURA DE| LA SEAL.
La seal generada es muy rpida y debe ser procesada de tal forma. Los recientes avances
en computacin y electrnica han permitido que sea posible medir y tener una lectura en
una pantalla de: Absorbancia (altura del pico), Absorbancia-Segundos (rea del pico) o
concentracin. Gracias a la rapidez del instrumento no hay distorsin de la seal.
INTERFERENC|IAS
Interferencias espectrales: se deben al aislamiento incompleto de la lnea emitida o
absorbida por el elemento a analizar.
Las principales interferencias ocurren por:
- Absorcin de radiacin por traslapamiento de las lneas atmicas o moleculares emitidas
por elementos y substancias que se encuentran en la matriz, con la lnea absorbida o
emitida por el elemento a analizar.
- Dispersin de radiacin emitida por la fuente, por partculas slidas no voltiles
formadas por efectos de la matriz.
Interferencias no espectrales: toda seal ajena a la seal del analito y que no tiene como
causas la distorsin en la lnea absorbida o emitida.
LIMITACIONES EN EL METODO.
Est restringida a la cuantificacin de elementos que formen hidruros voltiles a
temperatura ambiente o que se reduzcan al estado elemental en condiciones apropiadas.
La cantidad de tomos que se pueden formar es mucho mayor en Generador de Hidruros,
lo que indica que tiene menores lmites de deteccin que los correspondientes al Horno
de Grafito.
No tiene interferencias por seal de fondo, pues el analito se asla de la matriz por
volatilizacin.
7) VAPOR DE FRIO.
http://es.scribd.com/doc/123902808/Determinacion-de-Mercurio-por-absorcion-atomica-en-
Vapor-frio
La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de mercurio ya que es el nico
elemento metlico que tiene una presin vapor apreciable a temperatura ambiente. El mtodo de
vapor frio, utiliza una clula especial que no necesita ser llevada a una llama, ya que el mercurio no
se transforma en hidruro durante la vaporizacin, si no que se convierte en vapor metlico.
Debido a la sensibilidad relativamente pobre para el mercurio proporcionado por la llama
tradicional de absorcin atmica, se han desarrollado tcnicas de atomizacin
alternativas para la determinacin de AA de mercurio. No se recomienda mtodos de
hornos para el mercurio debido a la extrema volatilidad del mismo.
La tcnica de vapor fro de absorcin atmica para el mercurio recibi la mayor atencin.
En un principio, el vapor frio se propuso por primera vez por Poluektov y colaboradores en
1963. Sin embargo, el mtodo ms popular es el que se atribuye generalmente a Hatch y
Ott publicados en 1968. En este mtodo, una solucin acidificada que contiene mercurio
se hace reaccionar con cloruro estaoso en un recipiente externo al instrumento de AA.
tomos de mercurio que se producen posteriormente son transportados por aire a un
flujo de gas inerte a una clula de absorcin instalado en el instrumento de AA. Este
mtodo proporciona una sensibilidad de aproximadamente cuatro rdenes de magnitud
mejor que la llama de AA.
8) PLASMA INDUCIDO. (http://www.imre.oc.uh.cu/luces/?q=node/25)
La espectroscopia de plasma inducido por lser, es un tipo de espectroscopia de emisin
atmica (AES) que emplea como fuente de excitacin un lser. Se basa en la ablacin de
un material mediante un pulso lser de corta duracin y con la densidad de energa
suficiente como para producir un plasma. Mediante el estudio espectral de la luz emitida
por el plasma, se pueden realizar anlisis cualitativos y/o cuantitativos de los elementos
presentes en el material. Dada las densidades de energa que se alcanzan es posible llevar
a cabo anlisis en slidos, lquido y gases. Actualmente, nuestro laboratorio, puede
realizar anlisis cualitativos en muestras slidas.
Entre sus ventajas la muestra prcticamente no requiere preparacin previa, el proceso de
anlisis es rpido, se puede trabajar en condiciones ambientales normales y puede ser
usado tanto para muestras conductoras como no conductoras, independientemente de su
estado fsico (aerosol, gases, lquidos o slidos). Es posible realizar estudios en
profundidad, caracterizando la composicin de capas. Posee la capacidad de poder
determinar simultneamente mltiples elementos y realizar microanlisis localizado.