DESTILACION DIFERENCIAL

I. OBJETIVOS

Estudiar la destilacin separacin por destilacin diferencial de la mezcla de Etanol Agua.
Determinar el balance de materia diferencial y el balance de energa en la prctica.

II. FUNDAMENTO TEORICO

DESTILACIN
La destilacin es una operacin unitaria de separacin de mezclas lquidas utilizada desde
tiempos muy antiguos especialmente para bebidas alcohlicas, hacia el siglo XVI se extiende su
aplicacin a vinagres, esencias, perfumes, aceites entre otros productos. Sin embargo, en ste
ltimo siglo, se ha desarrollado grandemente, gracias al desarrollo de la industria del petrleo,
solventes, productos farmacuticos y petroqumica, constituyndose en una operacin muy
importante, con gran desarrollo tecnolgico, con respaldo de la termodinmica molecular y con
avances importantes en el diseo, construccin, automatizacin y simulacin de equipos de
destilacin.
Las operaciones de destilacin, que permiten la separacin relativa de los componentes voltiles
presentes en una mezcla lquida, basado en el agente de separacin tipo trmico, permite generar
la fase vapor a partir de la fase lquida por inyeccin trmica, promoviendo el desplazamiento y
separacin del componente ms voltil en la fase vapor, la cual luego de pasar por un
condensador se recoge como destilado. La destilacin es una operacin de transferencia de calor
y masa en accin simultnea.

DESTILACIN DIFERENCIAL

Tambin denominado como destilacin batch simple, por cargas o por lotes; es una operacin
discontinua de etapa simple, cuya carga se va desacumulando gradualmente en el equipo
conforme transcurre la destilacin. Es una operacin ampliamente utilizada en las pequeas y
medianas industrias de destilacin, especialmente en la produccin de licores, esencias, etc.,
conocidos como alambiques, calderines de destilacin, hervidores, etc.
El principio de su funcionamiento es la siguiente:

La mezcla lquida se carga en el tanque de destilacin.
El lquido se somete a calentamiento a travs de algn mecanismo de calentamiento:
fuego directo, quemadores, calentadores elctricos, etc. con el propsito de provocar el
calentamiento y vaporizacin permanente.
El vapor generado se transporta inmediatamente hacia un sistema de condensacin o
refrigeracin (mayormente se usa agua corriente), obtenindose el condensado en forma
gradual llamado destilado
La destilacin culmina cuando se ha alcanzado alguna condicin operativa o grado de
recuperacin en la operacin. Luego se detiene el sistema de calentamiento, se drena o
elimina el lquido residual del tanque, quedando habilitado el equipo para otro ciclo de
destilacin diferencial.
Equilibrio lquido-vapor
En el diagrama isbaro o diagrama de punto de ebullicin, a presin constante,
se observan dos curvas, una superior que refleja la variacin de la composicin
del vapor con la temperatura de ebullicin del lquido. Esta curva es la
denominada curva de roco o de condensacin. La curva inferior, llamada curva
de burbuja o de ebullicin, muestra la relacin entre la temperatura de ebullicin
y la composicin del lquido a presin constante. Las dos curvas delimitan tres
zonas en el diagrama. Una primera zona por debajo de la corva del punto de
burbuja, en la que cualquier punto representa un sistema que se encuentra en
fase lquida. La zona situada por encima de la curva de punto de roco, en la que
cualquier punto indica que el sistema que se representa se encuentra en la fase
vapor. Entre las dos curvas, de roco y de burbuja, se encuentra encerrada una
tercera zona, en la que cada punto representa sistemas que son mezclas de dos
fases. As, el punto M del diagrama, que se encuentra en esta tercera zona,
representa un estado en el que el sistema est constituido por una mezcla de
lquido de composicin X
L
y de vapor de composicin X
N
, siendo la composicin
global del sistema X
M
. La recta LN recibe el nombre de recta de reparto. Las
cualidades relativas de ambas fases estn relacionadas por los segmentos de
unin:


Figura N 1: Diagrama Temperatura-composicin
Existen sistemas en los que el diagrama isbaro se desva del comportamiento
ideal, de tal forma que presenta curvas del tipo de la figura de abajo. Se observa
que existe un mnimo en la curva de evaporacin, que se corresponde a la
temperatura de ebullicin de una mezcla de composicin X
Z
, que es inferior a la
del componente voltil puro. Ala mezcla de composicin X
Z
se le conoce como
mezcla azeotrpica. Puede verse que en este tipo de mezclas nunca se podrn
obtener los componentes puros en una sola etapa de destilacin, ya que tanto si
se parte de mezclas de composicin superior o inferior a X
Z
, siempre se obtiene
azetropo como una de las dos corrientes finales.
Como las destilaciones industriales tienen lugar bsicamente a presin
constante, resulta ms adecuado representar las composiciones lquido-vapor
sobre un diagrama de composicin (y-x), denominado diagrama de equilibrio
(figura N3)

Figura N 2: Diagrama T-x para un sistema binario con azetropo
Las composiciones se dan en fracciones molares, estando representadas en
abscisas las correspondientes a la fase lquida, mientras que en ordenadas se
representan las fracciones molares de la fase gaseosa.

Figura N 3. Diagrama de equilibrio y-x.
En el diagrama la temperatura de cada punto varia a lo largo de la curva, y las
lneas de unin se presentan por puntos. Como el vapor es ms rico en el
componente ms voltil, la curva se halla por encima de la diagonal. La facilidad
de separacin de los componentes es mayor cuanto mayor es la distancia entre la
curva de equilibrio y la diagonal, pues mayor es la diferencia entre las
composiciones del lquido y vapor. (IBARZ, 2005)
Relaciones de equilibrio y vapor lquido.
La ley de Raoult, que es una ley ideal, se puede definir para fases vapor-liquido
en equilibrio.

A A A
x P p =

Donde p
A
es la presin parcial del componente A en el vapor de Pa, P
A
es la
presin de vapor de A puro en Pa , y x
A
es la fraccin mol de A en el lquido.
Esta ley solo es vlida para soluciones ideales. Muchos sistemas que son
soluciones ideales o no ideales siguen la ley de Henry en soluciones diluidas.
Diagrama de punto de ebullicin y grafica xy
Con frecuencia las relaciones de equilibrio vapor-liquido de una mezcla binaria
de A y B se expresan en forma de un diagrama de puntos de ebullicin, como el
que se muestra en la figura. La lnea superior es del vapor saturado (lnea de
punto de roco) y la lnea inferior es del lquido saturado (lnea de punto de
burbuja). La regin de dos fases est localizada en la zona situada entre estas dos
lneas.

Figura N 4. Diagrama de puntos de ebullicin para benceno (A)- tolueno
(B) a 101.325 kPa de presin total.
El diagrama de puntos de ebullicin, con la ley de Raoult se puede determinar a
partir de los datos de presin del vapor puro, junto con las siguientes ecuaciones.
P
x P
P
p
y
P x P x P
P p p
A A A
A
A B A A
B A
= =
= +
= +
) 1 (

Caractersticas fundamentales
Los destiladores diferenciales tienen las siguientes caractersticas generales:

Son equipos de operacin discontinua, que trabajan en forma cclica: carga operacin
descarga.
Trabajan a una presin de operacin constante durante la destilacin.
Pueden operar mezclas lquidas binarias o multicomponenciales.
La primera etapa es el proceso del calentamiento del lquido, seguido por la
vaporizacin gradual y controlada que da lugar al destilado.
El destilado inicia con una concentracin elevada para el componente ms voltil (de
acuerdo a la composicin de la carga) y va disminuyendo conforme transcurre la
destilacin.
El vapor generado en la superficie del lquido se desprende de ella en un supuesto
estado de equilibrio, siendo inmediatamente conducido hacia el condensador del equipo,
situacin que la caracteriza como una etapa simple.
El lquido del hervidor o del tanque del destilador va disminuyendo su concentracin
(referida a los ms voltiles) conforme transcurre la destilacin, quedando al final como
un lquido de fondo residual de baja concentracin.
El anlisis del balance de materia para el lquido al interior del equipo durante la
destilacin, responde a una evaluacin diferencial de des acumulacin gradual de
materia, la que da lugar a una respuesta y denominacin de la operacin como
destilacin diferencial simple
En los casos de la destilacin de lquidos de fermentacin alcohlica, para los propsitos de la
industria de licores, se acostumbra retirar y eliminar las primeras porciones volumtricas del
destilado denominado primer corte, por contener componentes extremadamente voltiles, como
el metanol, subproductos de la destilacin que son txicos para el consumo humano. Por otro
lado, las ltimas fracciones del condensado tampoco son benficas, por contener alcoholes
superiores.
ESQUEMA DEL DESTILADO DIFERENCIAL
Se tienen diversas presentaciones esquemticas, que bsicamente comprenden el tanque de
carga, el sistema de calentamiento y el sistema de condensacin para obtener el destilado.



Dnde:
F Carga molar de mezcla lquida alimentada [kmol]
W Descarga molar del lquido residual de fondo [kmol]
DT Cantidad molar de destilado total recogido o acumulado [kmol]
xF Fraccin molar del componente ms voltil presente en la alimentacin
xW Fraccin molar del ms voltil, en el lquido residual
D x Fraccin molar promedio del ms voltil en el destilado total recogido
TF Temperatura de alimentacin [C]
TW Temperatura del lquido residual al fondo [C]
TV Temperatura media del vapor inyectado hacia el condensador [C]
TD Temperatura final del destilado total recogido [C]
QR Energa trmica neta total suministrada a travs del hervidor [kcal]
QC Energa trmica neta total retirada a travs del condensador [kcal]
P Presin de operacin en el destilador diferencial [atm, mmHg]

III. MATERIALES
Agua
Alcoholmetro
Balanza analtica
Cronmetro
Equipo de destilacin
Etanol
Frasquitos de vidrio
Probeta
Recipientes
Termmetro

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se dispuso para la prctica de unos 15 litros de mezcla lquida de etanol agua, con una
composicin de 7 GL de contenido alcohlico.
2. Se midi la temperatura y se tomaron unas dos muestras en los frasquitos porta
muestras (cerrar hermticamente), registramos el volumen exacto de la mezcla lquida y
se carg en el destilador (para determinar X
f
y F.
3. Registrar la hora de inicio (HR
0
) y encender el sistema del calentamiento elctrico del
destilador. Reportar la tensin elctrica de servicio y la potencia del sistema resistivo.
No olvide registrar al final de la destilacin la hora final (HR
f
), para determinar el
tiempo de funcionamiento del sistema resistivo
D
= (HR
f
HR
0
).
4. Registramos las temperaturas: (T1) calentador, (T2) tanque del destilador y (T3) zona
de vapor del destilador cada 5 min; as como tambin el caudal (V vs t), temperatura de
entrada (Te) y de salida (Ts) del agua de refrigeracin circulante por el condensador.
Los registros se realizan hasta la finalizacin de la destilacin.
5. Al observarse las primeras gotas de destilado, registrar la hora (HR
D
), recogemos las
muestras instantneas de destilado y del lquido de fondo simultneamente en los
frasquitos porta muestras as como la temperatura de la cmara del destilador (T
i
).
Seguidamente recoger 500 ml de destilado en una probeta.
6. Cambiamos la probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras (destilado y fondo)
en los frasquitos porta muestras y el registro simultaneo de la hora y la temperatura en
la cmara de destilacin luego, registramos en el destilado recogido (500mL) la
temperatura (T
Di
)y grado alcohlico (GL
Di
)con el alcoholmetro y acumular en un
recipiente cerrado. Repetimos el procedimiento 6 veces hasta que el ltimo 500 mL de
destilado recogido se encuentre entre los 20 a 25 GL.
7. Al finalizar la destilacin desconectar el servicio elctrico, cerrar el suministro de agua
de refrigeracin, registrar la hora final (HR
f
).
8. Tomar unas dos muestras del lquido residual del destilador al igual que del destilado
total acumulado, as como las respectivas temperaturas y volmenes finales (para as
poder determinar x
D
y T
Df
en el destilado total recogido, as como x
w
y t
w
en el lquido
residual al final de la destilacin).

V. DATOS Y OBSEVACIONES

DATOS OBTENIDOS EN LA PRCTICA:

Tiempo(min) Temperaturas C Agua
T
1
T
2
T
3
T entrada T salida
0 26.7 24.4 31.5 18.0 21
5 53.4 24.72 30.5 18.0 19
10 79.5 24.6 29.3 18.0 19
15 82.9 25.9 28.5 18.0 19.5
20 83.3 42.4 35.02 18.5 19.5
25 83.9 74.8 69.40 18.5 39.5
30 84.1 83.4 81.60 18.5 39.5
35 85.7 84.3 82.9 18.5 40
40 86.6 85.3 83.9 18.5 40
45 87.6 86.1 84.9 18.5 40.5
50 88.5 87.1 85.9 18.5 41.5
60 89.9 89.1 87.3 18.5 41.5
67 89.5 88.42 88 18.5 41




Volumen * E-3 (lt) Tiempo (seg) Q (m
3
/S) *E-4
2.1 2.87 7.3171
1.3 1.60 7.8125
2.0 2.67 7.4906
Q
promedio
= 7.5


Densidad de agua a T=20C 998.204Kg/m
3


agua dest 5.5627
aire 6.5640

g/mL 9879 . 0
/ 1 *
6.564 - 5.5627
6.564 - 5.5748
*
=
(

=
muestra
muestra
aire ada aguadestil
aire i
muestra
mL g
Agua
W W
W W

(g/ml)

(g/ml)

(g/ml)
F
1
5.5748 0.9879 W
1
5.5673 0.9954 Dt
1
5.6066 0.9562
F
2
5.5743 0.9884 W
2
5.567 0.9957 Dt
2
5.6066 0.9562
0.9882 0.9956 0.9562

DeterminandoW
f
con los promedios de las densidades en la tabla de composicin
en peso y volumen.

Composicin en peso y volumen
%p Wf
0.98955 6.0000 0.0600
0.98820 6.8824 0.0688
0.98802 7.0000 0.0700

0.99629 2.0000 0.0200
0.99560 2.4125 0.0241
0.99451 3.0000 0.0300

0.95717 29.0000 0.2900
0.95620 29.6102 0.2961
0.95551 30.0000 0.3000


DeterminandoX
f
,X
w
y X
D
:

M
A(ETANOL)
46
M
B(AGUA)
18

B i A i
A i
i
M W M W
M W
X
/ ) 1 ( /
/
+
=
18 / ) 0688 . 0 1 ( 46 / 0688 . 0
46 / 0688 . 0
+
=
F
X

X
F
= 0.0281


X
F
0.02811
X
W
0.00958
X
D
0.14134


Realizando la tabla de interaccin:

X Y f VAR X Fm a
0.0281 0.1960 5.9562 - - -
0.0261 0.1820 6.4147 0.0020 0.2292 0.0005
0.0241 0.1680 6.9497 0.0020 0.2675 0.0005
0.0221 0.1540 7.5820 0.0020 0.3162 0.0006
0.0201 0.1380 8.4824 0.0020 0.4502 0.0009
0.0181 0.1260 9.2686 0.0020 0.3931 0.0008
0.0161 0.1080 10.8824 0.0020 0.8069 0.0016
0.0141 0.0980 11.9202 0.0020 0.5189 0.0010
0.0121 0.0800 14.7294 0.0020 1.4046 0.0028
0.0101 0.0640 18.5558 0.0020 1.9132 0.0038
0.0096 0.0600 19.8337 0.0005 0.6390 0.0003
= 0.0129


Vol = 19.18 0.01918

Hallando mf:




Hallando Mf:




Hallando F:



1.0089

Hallando W:

Hallando Dt:




Hallando XD:





BALANCE DE MATERIA GLOBAL MOLAR
Datos:

F : 1.0089
Dt : 0.0130
Wf : 0.9959

F = D
T
+ W + perdida



CUESTIONARIO
1. Preparar los diagramas de composicin y temperatura para el sistema etanol-agua a
la presin local con algn modelo termodinmico de ELV y comparar con los datos
de las composiciones obtenidas en las muestras instantneas de destilado y fondo as
como el de la temperatura de la cmara durante el experimento: (T
i
, X
i
, Y
i
)
experimentales.






























0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
1.00
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
y

x
Grfica : Etanol - Agua (P = 548 mmHg)
TC x y
91.09 0.00 0.00
81.95 0.05 0.33
78.19 0.10 0.44
76.18 0.15 0.50
74.92 0.20 0.54
74.03 0.25 0.57
73.34 0.30 0.59
72.77 0.35 0.61
72.28 0.40 0.63
71.86 0.45 0.65
71.48 0.50 0.67
71.14 0.55 0.69
70.83 0.60 0.71
70.57 0.65 0.73
70.34 0.70 0.76
70.16 0.75 0.79
70.04 0.80 0.82
69.97 0.85 0.85
69.98 0.90 0.90
70.09 0.95 0.94
70.30 1.00 1.00
2. Determinar tericamente la cantidad de destilado y residuo lquido con las
ecuaciones de balance de materia y la ecuacin de Rayleigh para los datos
experimentales y comparar con los valores experimentales. Usar para el clculo
terico los datos de la alimentacin y su respectiva composicin (F, X
F
, T
F
), as
como la composicin media del destilado acumulado experimentalmente (X
D
).
Analizar y discutir los resultados.

DATOS:
F : 1.0089
F
X

0.02811 =
terico D
X

=0.14134

X Y f VAR X Fm a W Dt XD
0.0281 0.1960 5.9562 - - -
0.0261 0.1820 6.4147 0.0020 0.2292 0.0005
0.0241 0.1680 6.9497 0.0020 0.2675 0.0005
0.0221 0.1540 7.5820 0.0020 0.3162 0.0006
0.0201 0.1380 8.4824 0.0020 0.4502 0.0009
0.0181 0.1260 9.2686 0.0020 0.3931 0.0008
0.0161 0.1080 10.8824 0.0020 0.8069 0.0016
0.0141 0.0980 11.9202 0.0020 0.5189 0.0010
0.0121 0.0800 14.7294 0.0020 1.4046 0.0028
0.0101 0.0640 18.5558 0.0020 1.9132 0.0038
0.0096 0.0600 19.8337 0.0005 0.6390 0.0003
l 0.0129 0.9959 0.0130 1.4510
3. Determinar la energa calorfica terica necesaria para la destilacin
diferencial y la experimental entregada por el sistema de calentamiento
elctrico; determinar la eficiencia trmica del destilador. 4 del condensador
subenfriador.
ENERGA CALORFICA TERICA
Datos:
C K
TF 18.8 291.95
T0 18.5 291.65
TDT 19 292.15

XW TW 88.3 361.45
XD TV 86.3 359.45
MA 46.069
MB 18.02

Hallando h
F

| | ( )
) T = T que ya cero Es ( 0
. ). 1 ( . .
o F
=

+ =

F
o F B B F A A F F
h
T T M Cp x M P Cp X h


Hallando h
D


Promedio de la T del destilado:18.6364 C
K 292.49
2
. . 1 . .
0
=
+
=
|
.
|

\
|

(

|
.
|

\
|
+ =


o D
mD
D
B B
D
A A
D
D
T T
T
T T M Cp X M Cp X h

[ ]

Hallando h
W
:

T del tanque (T
2
: Tw
10
):
( ) | | | |( )
0
. . . 1 . . T T M Cp X M Cp X h
w B B Wf A A Wf W
+ =
K 326.89
2
=
+
=
o w
mW
T T
T

CPA 117.755 0.610911
CPB 75.3040 0.998783

[ ]

Hallando H
V
:
Temperatura del vapor: T3 promedio: 82.5636 C
( ) | | ( ) | |
(

+ |
.
|

\
|
+
(

+ =

B pB B
D
A A A
D
To Tv C xM X To Tv Cp M X Hv 1

K 292.49
2
=
+
=
o w
mW
T T
T
=
B A
;
Calor latente de vaporizacin para etanol y agua.
3

= T Tv

CPA 117.541 0.6098
CPB 75.2994 0.9987

A 40.9365 212.38
B 43.2027 573.01

[ ] ]+ [
] ]

CPA 110.970 0.5757
CPB 75.4620 1.0009
HERVIDOR:

F = 1.0089

D = 0.130 kmol

= 11552.82 W = 0.9959k mol

+ W*

- F*

11552.82 + 0.9959* - 0 = 2393.7993Kcal

CONDENSADOR:

*(

*(11552.82 -)

ENERGA CALORFICA EXPERIMENTAL

HERVIDOR:
D Exo R
P q u =
) (


Resistencia 1.2 kw = 1200 watts, entonces la potencia es 3600 watts
Tiempo de operacin: 66.1min = 3966 seg

CONDENSADOR:

Componente agua

= 18 1.0009

(C) = 44 0.9994

= 31 1.0001 995.009
Caudal de agua(m
3
/s) 7.54x10
-4


Hallando el flujo msico.

rando las energas entre terico y experimental
Energa Terico Experimental ER (%)
Hervidor 2393.7993Kcal 24.29%
Condensador 2.45%

5. Presentar la grfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos
puntos del destilador en funcin del tiempo (t
i
VS T
1i
, T
2i
, T
3i
). Analizar y discutir
dichas conductas.

6 eterminar el caudal promedio de destilado proporcionado por el equipo de
destilacin.
Datos:
Volumen
E-0.3
tiempo Q (m
3
/S) E-
0.4
2.1 2.87 7.3171
1.3 1.60 7.8125
2.0 2.67 7.4906
7.5401


7 Presentar el esquema del equipo de destilacin diferencial utilizado en el
Laboratorio de Transferencia de Masa.






CONCLUSIONES

Se realiz el experimento en la operacin de separacin por destilacin diferencial de la
mezcla de etanol- agua a P=548mmHg.
Se determin el balance de materia, experimentalmente y tericamente y habiendo
perdidas.
Tambin se determin el balance de energa suministrada y retirada, experimentalmente-
tericamente.


BIBLIOGRAFIA

Arias Jara, A. Fundamentos y Aplicaciones de Transferencia de Masa 1a ed. Lima.
marzo de 2011.
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