Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Piau

Campus Teresina-Central
Departamento de Formao de Professores, Letras e Cincias
Curso: Licenciatura em Qumica
Disciplina: Anlise Qumica Quantitativa Experimental
Docente: Dr. Joaquim Soares








Preparo dos Indicadores e Neutralizao cido-Base







Patrcia Raquel Machado Feitosa










Teresina, Abril de 2014.
Indicadores e Volumetria cido-Base
RESUMO
A protonao e desprotonao so caractersticas especificas para cada
indicador, onde se props o preparo dos indicadores segundo suas especificaes
de diluies e evidenciou o ideal para a titulao cido-base por meio da
abrangncia segundo o ponto de equivalncia no intervalo de mudana da colorao
e seus intervalos de pH dentro do conhecido em nvel terico, fundamentado em
uma anlise volumtrica e suas estimativas aos erros admitidos.
INTRODUO
O indicador ideal aquele que apresente mudana de colorao em um
intervalo bem estreito de resposta ao pH. Isso bastante vivel, uma vez que muitos
indicadores sensveis ao pH sofrem reaes de adio/perda de prton, e o pH
influencia diretamente a ocorrncia ou no de protonao ou desprotonao (
HIGSON, 2009).
A volumetria de neutralizao ou volumetria cido-base* um mtodo de
analise baseado na reao entre ons, cuja extenso governada pelo produto
inico da gua. primeira vista pode-se pensar que a reao entre quantidades
equivalentes de um cido e de uma base resultaria sempre em uma soluo neutra.
No entanto, isto no sempre verdade , por causa dos fenmenos de hidrlise que
acompanham as reaes entre cidos fortes e bases fracas ou cidos fracos e
bases fortes ( BACCAN, 2004).
A anlise volumtrica refere-se a todo procedimento em que se mede o
volume de um reagente usado para reagir um anlito. Em uma titulao, pequenos
volumes da soluo de reagente o titulante so adicionados ao anlito ( titulado)
at que a reao termine. A partir da quantidade de titulante que foi usada podemos
calcular a quantidade de anlito que est presente (HARRIS, 2005).
As solues padres de cido e base fortes so utilizadas extensivamente na
determinao de anlitos por si mesmo cidos ou base ou que podem ser
convertidos nessas espcies por tratamento qumico. A titulao de neutralizao,
trata dos princpios da titulao e discute os indicadores comuns que so utilizados
(SKOOG, 2010).
O indicador uma substncia que varia de cor conforme a concentrao
hidrogeninica, normalmente um cido orgnico fraco ou uma base fraca em
soluo muito diluda. O indicador, cido ou base, no dissociado apresenta uma cor
do produto dissociado (VOGEL, 1981).
OBJETIVO
A prtica props o preparo dos indicadores a serem utilizados, com
determinao do melhor para as titulaes, segundo a titulao volumetria cido-
base, que convm uma pericia no ponto de equivalncia da neutralizao.
PARTE EXPERIMENTAL
Material e Reagentes:
Materiais disponibilizados e utilizados no Laboratrio de Qumica do IFPI:
Balana Analtica (Bel ENGINEERING, UMARK 250A, mximo 250g, mnimo
0,01g, densidade 0,001g, erro 0,001g, CLASSE I).
Esptula;
Bureta de 50ml;
Pipeta de 10ml;
Erlenmeyer de 100ml (trs);
Bquer de 50ml (dois);
Pra;
Suporte universal;
Garra para bureta (duas);
Pisseta;
Balo volumtrico de 50 mL (dois);
Papel toalha;
Pipeta volumtrica de 25 mL;
Vidro de relgio.
Substncias disponibilizadas e utilizadas no Laboratrio de Qumica do IFPI:
Soluo de cido actico ,CH
3
COOH a 0,09 mol/L;
Soluo de cido clordrico, HCl a 0,08 mol/L;
Soluo de hidrxido de sdio, NaOH a 0,1 mol/L;
Fenolftalena (slida) a 0,1%;
Soluo de fenolftalena;
Vermelho de metila (slido) a 0,01%;
Soluo de vermelho de metila (slido);
lcool etlico recuperado;
gua destilada.
PROCEDIMENTO
A prtica foi determinada em etapas, onde a primeira consistiu em preparar
os indicadores para consequentemente serem utilizados na continuao da mesma,
assim com os dados de diluio em termos tabelados promoveu-se a determinao
da massa de fenolftalena e vermelho de metila, sendo 0,1% para fenolftalena que
delimitou a massa de 0,5g aproximadamente para diluir em 25ml de lcool etlico,
logo em balana analtica procedeu-se com a tara do vidro de relgio e com uma
esptula foi sendo colocado com cuidado a fenolftalena slida, indicando 0,4998g,
em seguida foi colocado em um bquer para diluir em lcool etlico, onde o lcool
etlico foi pipetado em 25ml e posteriormente transferindo a soluo para um balo
volumtrico de 50ml que foi completado at o menisco com gua destilada. O
segundo preparo de vermelho de metila promoveu-se com a pesagem de 0,4994g
segundo o mesmo procedimento anterior, porm na diluio foram pipetado 30ml de
lcool etlico e acrescentado at o menisco do balo volumtrico em torno de 20ml
de gua destilada, e em seguida cada grupo transferiu para seus conta gotas as
solues de fenolftalena e vermelho de metila.
Admitido o preparo dos indicadores seguiu-se os procedimentos, agora com as
neutralizaes envolvendo cido-base para os dois indicadores para posteriores
comparaes, logo, pipetou-se em triplicatas 25ml de cido clordrico transferindo-os
para erlenmeyer de 100ml com trs gotas de fenolftalena para serem tituladas com
hidrxido de sdio em bureta de 50ml at o ponto de viragem correlacionado a
mudana de cor da soluo, onde completava-se com o uso de um bquer a bureta
sempre que terminava uma titulao e anotava-se o volume para posterior anlise
quantitativa; em seguida foi feita a limpeza dos trs erlenmeyer e o mesmo
procedimento de pipetar para o cido clordrico, no em tanto agora com trs gotas
do indicador de vermelho de metila, que foram consequentemente utilizados os
mesmos passos anteriores com a anotao dos dados e limpeza do material,
pipetas e erlenmeyer. A segunda etapa de comparaes segue com a pipetando-se
em triplicatas de 25ml do cido actico a serem transferidos para os trs erlenmeyer
com trs gotas de fenolftalena para serem tituladas com hidrxido de sdio at a
mudana de colorao, admitindo os mesmos passos, completar a bureta e
anotao de volumes titulados e limpeza do material; para finalizar a prtica pipetou-
se as triplicatas de 25ml de acido actico e agora com trs gotas de vermelho de
metila promovendo as titulaes at o ponto de viragem, assim anotou-se os dados,
e realizou-se a transferncia do hidrxido de sdio da bureta para o recipiente e
limpeza de todo material utilizado na prtica, aps devidamente limpos foram
guardados para a prxima anlise e os volumes anotados realizado os clculos
quantitativos para a anlise.
RESULTADOS E DISCUSSO
A titulao admitiu dois cidos com foras diferentes segundo a classificao
de ionizao, onde temos um forte o cido clordrico e um fraco o cido actico,
ambos titulados com uma base forte, hidrxido de sdio, proporcionando em ambas
s reaes de neutralizao, onde a proporo de 1:1 nas equaes qumicas
indicadas na tabela 1, s neutralizaes em todas as situaes evidenciadas nas
tabelas 2, 3, 4 e 5, propuseram valores aproximados do cosumo de hidrxido de
sdio nas titulaes de triplicatas, permitindo perceber a preciso, porm com erros
indeterminados possveis, segundo Skoog, et al, 2008 (...) um erro indeterminado,
que originado da habilidade limitada da nossa viso em distinguir
reprodutivamente a cor intermediria do indicador (...), embora ocorra nas situaes
um desvio padro dentro do permitido quando calculado, indicado nas tabelas 2, 3, 4
e 5.
A fenolftalena modifica sua cor de incolor para vermelho dentro de uma faixa
de pH de viragem, do cido para base e o vermelho de metila modifica a cor do
vermelho para o amarelo respectivamente (HARRIS, 2005, p. 234 a 235); onde os
indicadores utilizados foram preparados segundo especificaes tericas quanto sua
diluio em etanol, por ser melhor solvente, acrescentando gua destilada para
completar a soluo onde no vai aferir erros, assim as tonalidades so na tabela 6
que ocorreram nas titulaes.
A proximidade das molaridades reais do cido clordrico a 0,08mol/l e
hidrxido de sdio a 0,1mol/l permitem uma faixa de viragem do pH de 4,5 a 9,0,
logo a fenolftalena detm melhor determinao de indicador quanto seu uso para o
ponto de equivalncia, pois existe uma relao entre ponto de viragem e faixa de pH
que determina especificaes e escolha do indicador melhor a situao requerida,
embora com mesmo desvio padro quando comparado ao vermelho de metila,
indicados nas tabelas 2 e 3. O cido actico quando titulado por hidrxido de sdio,
respectivamente com 0,09mol/l e 0,1mol/l, prope um pH do ponto de equivalncia
de 8,7, assim precisa de um indicador com faixa de viragem ligeiramente bsico, ou
seja, a fenolftalena mais indicada a vermelho de metila, alm de possuir menor
desvio padro, logo menor erro, indicado na tabela 4 e 5 (BACCAN, et al, 1979, p.
48 a 50).
O uso da gua destilada nos procedimentos no interfere nos clculos ou na
anlise da volumetria de neutralizao, lembrando que a tonalidade s pode ser
admitida ao volume titulado aps trinta segundos consistindo a cor caracterstica de
modificao da soluo ao ponto de equivalncia.

Tabela 1: Equaes qumicas evidenciadas nos procedimentos.
Reagentes Equao qumica
NaOH + HCl NaOH + HCl NaCl + H
2
O
NaOH + HAc NaOH + HAc NaAc + H
2
O


Tabela 2: Volumes consumidos de NaOH para HCl com fenolftalena.
Repeties Vi - Volume(ml) Vi
2

1 21,4 457,96
2 21,6 466,56
3 21,5 466,25
Xi = 64,5 Xi
2
=1386,77
Mdia=21,5ml SD=0,1

*SD (desvio padro)

Tabela 3:. Volumes consumidos de NaOH para HCl com vermelho de metila
Repeties Vi Volume (ml) Vi
2

1 21,4 457,96
2 21,6 466,56
3 21,4 457,96
Vi = 64,4 Vi
2
=1382,45
Mdia=21,47ml SD= 0,12
*SD (desvio padro)

Tabela 4: Volumes consumidos de NaOH para HAc com fenolftalena.
Repeties Vi - Volume(ml) Vi
2

1 20,9 436,81
2 21,1 445,81
3 21,0 441,00
Vi = 63 Vi
2
=1323,02
Mdia=21,0ml SD= 0,1
*SD (desvio padro)

Tabela 5: Volumes consumidos de NaOH para HAc com vermelho de metila.
Repeties Vi - Volume(ml) Vi
2

1 20,0 400,00
2 19,9 396,01
3 19,5 380,23
Vi = 59,4 Vi
2
=1176,24
Mdia=19,8ml SD= 0,25
*SD (desvio padro)

Tabela 6: Tonalidades referentes s neutralizaes.
Titulado Indicador Antes PE Depois PE
HCl Fenolftaleina incolor rosa claro
HAc Fenolftaleina incolor rosa claro
HCl Vermelho de metila rosa amarelo
HAc Vermelho de metila rosa amarelo
*PE (ponto de equivalncia/ponto de viragem)

CONCLUSO
A volumetria de neutralizao de cido-base, segundo sua fora, requer uma
titulao correlacionando pH da soluo e o ponto de equivalncia com a escolha do
melhor indicador, dentro de procedimentos que proporcionem preciso dos dados
para obter um resultado satisfatrio dentro das perspectivas de erros admitidos que
variaram entre 0,1 a 0,25 dentro do aceitvel.
REFERNCIAS
HIGSON, Seamus. Qumica analtica. So Paulo: McGraw-Hill, 2009.
BACCAN, Nivaldo. et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 Ed. So
Paulo: Edgard Blucher e Instituto Mau de Tecnologia,2004.
HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. 6ed. Rio de Janeiro: LTC,
Editora SA,2005.
VOGEL, Arthur I. Qumica analtica qualitativa. 5ed. Editora Mestre Jou. So
Paulo, 1981.
SKOOG, Douglas A. [et al.]. Fundamentos de qumica analtica. 8 ed., So Paulo:
Cengage Learning, 2010.
BACCAN, Nivaldo. et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 1 Ed. So
Paulo: Edgard Blucher e Instituto Mau de Tecnologia, 1979.
CONSTANTINO, Maurcio G. Fundamentos da Qumica Experimental. So Paulo:
Editora da Universidade de So Paulo, 2004.
POTSMA, James M. Qumica no Laboratrio. Barueri, SP: Manole, 2009.


ANEXOS

Questionrio
1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em anlise
volumtrica?
R.: As reaes devem serem rpidas, onde o equilbrio deve ser atingido novamente
com a adio do titulante, no ocorrendo o ponto final no seria claro, difcil de
indicar e inconviniente; O ponto de equivalncia deve ser completo, assim bem
indicado o ponto final; Admitir reaes definidas e paralelas entre titulante e titulado
para no ocorrer erros; O ponto final bem detectvel; Utilizar indicadoes para o
processo.
2. O que titulao? E soluo padro?
R.: Titulao: confere uma adio de soluo padronizada, titulante, por meio de
uma bureta at a modificao de colorao, ponto de viragem.
Soluo padro: uma soluo de concentrao conhecida
3. O que ponto de equivalncia (PE) de uma titulao? E ponto final (PF)? Eles
precisam ser necessariamente iguais?
R.: PE: o volume exato da quantidade necessria da adio de soluo
padronizada a uma soluo a ser titulada, admitindo os coeficientes
estequiomtricos.
PT: o ponto final de uma titulao, que indica a mudana de cor ou turbidez,
segundo a ao de um indicador adequado.
No, pois os valores devem est dentro de uma faixa de erro aceitvel.
4. Por que o titulante sempre deve ser uma soluo padro?
R.: As concentraes conhecidas proporcionam condies necessrias da
quantidade a reagir com a amostra e as reaes qumicas admitidas promovendo
uma relao titulante-titulado.
5. Por que, em volumetria de neutralizao, o titulante precisa ser um cido ou uma
base forte?
R.: Por que permite maior preciso e menos erros indeterminados, ocorrendo mais
rpido o ponto de equivalncia.
6. O que um indicador para uma titulao cido-base?
R.: So cidos ou bases orgnicas fracas, que em dissociao propem cor de
mudana diferente quando com seus pares conjugados.
7. Qual o critrio usado na seleo de um indicador para uma titulao cido-base
particular?
R.: Antes de realizar a titulao primordial conhecer o pH do ponto final e a
concentrao da soluo.
8. O pH no ponto de equivalncia de uma titulao de cido forte neutro, cido ou
alcalino? E para a titulao de um cido fraco? Justifique.
R.: Neutro, pois ao atingir o ponto de viragem, equivalncia, ocorre a neutralizao,
ou seja, a concentrao dos ons H
+
e OH
-
so iguais. Admite-se como ligeiramente
bsica, pois o ponto de equivalncia convertido em acetato, com similaridade a
dissoluo do sal em gua para obter a soluo.
9. Analise a figura 3.3, p. 57 (curvas de titulao de cidos clordrico e actico) do
livro Qumica Analtica Quantitativa Elementar de BACCAN et all. Quais indicadores
so adequados para a titulao de cada cido?
R.: cido clordrico: vermelho de metila (intervalo de viragem na regio cida: 4,2 a
6,3).
cido actico: fenolftalena (intervalo de viragem na regio bsica: 8,3 a 10,0).
10.Dos equipamentos usados em anlise volumtrica, quais os que devem estar
obrigatoriamente secos? Justifique sua resposta.
R.: A esptula, pois estar em contato com slidos e em casos de solues
aquosas, a bureta, o balo volumtrico, a pipeta no h a necessidade, pois a gua
existente no influenciar nas reaes.

Estrutura da Fenolftalena:

Estrutura do Vermelho de metila