Manual de Prácticas-Análisis de Alimentos

UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO
INSTITUTO DE CIENCIAS BSICAS E INGENIERA

REA ACADMICA DE QUMICA
LICENCIATURA DE QUMICA EN ALIMENTOS
MANUAL DE PRCTICAS

Anlisis de Alimentos
ELABOR:
Dra. Araceli Castaeda Ovando
SEMESTRE: QUINTO
JUNIO 2011
MANUAL DE PRCTICAS
ASIGNATURA ANLISIS DE ALIMENTOS Semestre Quinto

FECHA ELABORACIN:

Junio de 2011

ELABOR:

NOMBRE FIRMA

Dra. Araceli Castaeda Ovando.

VO. BO. ACADEMIA DE CIENCIA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS :

NOMBRE FIRMA

Presidente
Dra. Judith Jaimez Ordaz.

Secretaria
Dra. Elizabeth Contreras Lpez.

VO. BO. COORDINACIN DE LA LICENCIATURA EN QUMICA EN ALIMENTOS:

M. en C. Irais Snchez Ortega.

FECHA DE PRXIMA REVISIN:

Junio de 2012

MANUAL DE PRCTICAS
ASIGNATURA ANLISIS DE ALIMENTOS Semestre Quinto

NDICE
Pg.
Introduccin. 1
Medidas de seguridad en el Laboratorio, Taller y/o Clnicas 2
Lineamientos para el uso de Laboratorios, Talleres y/o Clnicas 4
Prctica No. 1: Tcnicas de muestreo para el anlisis de los alimentos
(1 sesin) 8
Prctica No. 2: Determinacin de humedad (1 sesin) 14
Prctica No. 3: Determinacin de cenizas (1 sesin) 17
Prctica No. 4: Determinacin de grasa (1 sesin) 20
Prctica No. 5: Determinacin de protena (1 sesin) 24
Prctica No. 6: Determinacin de fibra cruda (1 sesin) 28
Prctica No. 7: Pruebas de plataforma para la determinacin de la calidad de
la leche (2 sesiones) 31
Prctica No. 8: Anlisis de grasas y aceites (2 sesiones) 36
Prctica No. 9: Anlisis de productos crnicos (1 sesin) 42

LICENCIATURA EN QUMICA EN ALIMENTOS
MANUAL DE PRCTICAS
ASIGNATURA: ANLISIS DE ALIMENTOS Semestre Quinto

1
INTRODUCCIN

El anlisis de alimentos es la disciplina que se ocupa del desarrollo, uso y estudio de los
procedimientos analticos para evaluar las caractersticas de los alimentos y de sus
componentes; para asegurar que los alimentos sean aptos para el consumo y que
cumplen con las caractersticas y composicin que se espera de ellos.
Hay una gran variedad de tcnicas analticas para determinar una propiedad particular del
alimento, lo que hace necesaria una buena seleccin de stas para que sean aplicadas
adecuada y especficamente.
Para la seleccin de una tcnica es necesario considerar algunos aspectos importantes,
tales como la cantidad y el tipo de alimento a analizar, la propiedad a medir, los fines que
se persiguen durante el anlisis (identificacin o cuantificacin), los costos del anlisis,
principalmente.
El presente manual se ha elaborado con la finalidad de ofrecer un apoyo didctico para la
asignatura de Anlisis de Alimentos o cualquier actividad que requiera el anlisis de los
componentes de los alimentos, para ello, se han propuesto algunas tcnicas de anlisis
para alimentos, las cuales incluyen tcnicas de muestreo, anlisis proximal y protocolos
para el anlisis de productos alimenticios (lcteos, cereales y crnicos).
Finalmente, es importante mencionar, que el principal objetivo que se persigue al elaborar
este tipo de material didctico es que sea aprovechado al mximo por alumnos y
profesores para beneficio de la Universidad, del estado y del pas en su conjunto.
MANUAL DE PRCTICAS

2
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO, TALLER Y/O CLNICAS DE LA
UAEH
1. Para asistir a sesiones de laboratorio, es requisito indispensable presentarse con bata
reglamentaria (blanca y de manga larga, manual de prcticas correspondiente y con
los materiales que no son especficos de los laboratorios).
2. Todo usuario trabajar con el equipo de seguridad que se requiera (bata blanca,
filipina, careta, mascarilla, cubre boca, cubre pelo, guantes de hule ltex, zapato de
piso, guante s quirrgicos, guantes industriales y/o de asbesto).
3. El usuario tendr cuidado de no contaminar los reactivos o tomar alguno directamente
con la mano. Existen muchos reactivos de los cuales se preparan soluciones diluidas,
que son altamente corrosivos. En estos casos, el contacto con ellos deber ser
reducido al mnimo con las manos, la nariz o la boca. Usar en todos los casos una
perilla o propipeta para auxiliarse al tomar la cantidad deseada de reactivo.
4. Por ningn motivo se pipetearn las soluciones con la boca, no se debe PIPETEAR
directamente del frasco que contiene el reactivo. Con esto, se evitar que los
reactivos se contaminen y que los resultados de las prcticas se vean afectados.
Para ello, toma slo la cantidad necesaria en un vaso de precipitados y NO
DEVUELVAS EL RESTANTE al frasco de origen.
5. Si necesitas preparar una solucin de un reactivo que desprende gases (como los
cidos o el amoniaco) HAZLO EN LA CAMPANA y no en las mesas de laboratorio.
Activa los extractores.
6. En caso de que alguna sustancia corrosiva te caiga en la piel o en los ojos, LAVA
INMEDIATAMENTE la parte afectada al chorro del agua durante al menos 5 minutos
y AVISA A TU PROFESOR. Si el derrame fue en una gran rea de la piel y de la
ropa, usa las regaderas que estn ubicadas en el laboratorio.
7. Cuando peses en la balanza cualquier producto qumico hazlo en un pesafiltro o en
un recipiente adecuado, NUNCA en un trozo de papel. Adems, procura no tirar el
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3
producto alrededor de la balanza ya que puedes daarla. Si esto sucede lmpialo
inmediatamente con una brocha y/o con un trozo de tela limpio.
8. Las sustancias que se manejan comnmente en el laboratorio son altamente
contaminantes. Como UNIVERSITARIOS tenemos gran compromiso con el cuidado
del medio ambiente y en consecuencia debemos desecharlas de manera adecuada
conforme a las indicaciones que te indique tu catedrtico. NO DESECHES TUS
SOLUCIONES, RESIDUOS O PRODUCTOS DIRECTAMENTE EN LA TARJA, utiliza
los contenedores correspondientes al tipo de sustancia en particular.
9. Todo frasco, bolsa, caja o contenedor, debern ser etiquetados. Por lo tanto cualquier
sustancia en un recipiente no etiquetado ser desechada.
10. Todo usuario de laboratorio o taller, debe conocer la ubicacin de los extintores, las
puertas de emergencia, y la circulacin del lugar en caso de emergencia.
MANUAL DE PRCTICAS

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LINEAMIENTOS DE USO DE LABORATORIOS, TALLERES Y/O CLNICAS DE LA
UAEH
Del alumno:
1. Respetar la Normatividad Universitaria vigente.
2. Los alumnos slo podrn trabajar y permanecer en el laboratorio bajo la supervisin
directa del profesor, de acuerdo al Artculo 20 del Reglamento de Laboratorios. En
ningn caso el auxiliar o responsable de laboratorio, podr suplir al maestro en su
funcin.
3. La entrada al laboratorio ser a la hora exacta de acuerdo a lo programado.
4. El laboratorio no proporcionar manuales de prcticas a los usuarios, stos sern
suministrados por el catedrtico de la materia correspondiente.
5. El usuario solicitar el equipo, herramienta, material y reactivos de acuerdo a las
especificaciones del manual de prcticas, mediante el vale de laboratorio, formato
DLA-009, y su identificacin oficial de la UAEH.
6. Que el usuario que reciba el material sea el mismo que solicite durante el desarrollo y
el que haga entrega al final de la prctica.
7. Los usuarios debern revisar el equipo y material que se les proporcione, verificando
que est limpio, ordenado, completo y funcionando, el cual deber ser devuelto en las
mismas condiciones.
8. Al devolver el equipo y material, el usuario deber solicitar el vale de laboratorio
formato DLA-009 y su identificacin oficial de la UAEH.
9. Cuando el material quede bajo la responsabilidad del usuario, el vale de laboratorio
DLA-009 y su identificacin oficial de la UAEH, ser retenido por el auxiliar hasta la
devolucin del material.
10. En caso de prdida, ruptura o desperfecto del equipo o material de laboratorio, el
usuario solicitar al auxiliar el vale de adeudo formato DLA-010 el cual debe anotar el
nombre y nmero de cuenta de todos los integrantes del equipo y ser respaldado con
su identificacin oficial de la UAEH. El adeudo deber cubrirse en un plazo no mayor
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5
a 15 das hbiles, para lo cual se retendr el vale de adeudo y su identificacin oficial
de la UAEH.
11. Si el material adeudado no es repuesto en el plazo fijado, el o los usuarios
responsables, no podrn continuar con la realizacin de las prcticas
correspondientes. Control de adeudo formato DLA-011.
12. En caso de no cumplir con la reposicin del material en el plazo establecido, el
integrante del equipo o grupo, segn sea el caso, sern dados de alta, en la
aplicacin del sistema de control de adeudos en laboratorios implementado en la
UAEH.
13. La acreditacin de cada una de las prcticas que se realicen, estar sujeta a la
evaluacin que aplique el catedrtico.
14. El usuario que realice prctica de recuperacin deber cumplir con lo estipulado en el
punto 3 de estos lineamientos.
15. Los alumnos que por indisciplina o negligencia pongan en peligro su integridad, la de
sus compaeros, la del material o la de las instalaciones, sern sujetos a la sancin
correspondiente prevista en el Reglamento de Laboratorios Artculo 36 y 38. Por la
naturaleza de las cosas que existen en el laboratorio, los usuarios deben mantenerse
alertas y sin distracciones (est prohibido correr, as como el uso de equipos de
sonido personales). TAMPOCO SE ACEPTAN VISITAS a las horas de laboratorio.
16. El usuario que incurra en alguna falta acadmica ser sancionado de acuerdo a la
Normatividad Universitaria vigente.
17. Queda estrictamente prohibido realizar cualquier tipo de actividad ajena al desarrollo
de las tareas propias del laboratorio.
18. Todo usuario deber entrar y salir por los accesos autorizados, en orden y cuidando
su integridad y la de sus compaeros.
19. Los usuarios deben reportar cualquier anomala o maltrato por parte del catedrtico y
del personal de laboratorio, al jefe de los mismos o en su caso a la direccin de la
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6
escuela o instituto.
20. Al concluir la prctica, debe quedar limpia el rea de trabajo, as como el material y
equipos utilizados. NO TIRAR PAPELES Y/O BASURA A LAS TARJAS.
Del catedrtico/investigador:
1. El catedrtico/investigador es responsable del desarrollo y del cumplimiento de los
objetivos establecidos.
2. El catedrtico/investigador que incurra en alguna falta acadmica ser reportado a la
Direccin de la escuela.
3. Para asistir a sesiones de laboratorio, es requisito indispensable presentarse con bata
reglamentaria (blanca y de manga larga) y equipo de seguridad.
4. El catedrtico llenar y entregar las programaciones correspondientes segn
aplique: Prcticas Formato DLA-001, lo entregara al personal de laboratorio y/o taller
los primeros das del inicio del semestre, con tres copias. Proyecto de investigacin
Formato DLA-003, lo entregar al personal de laboratorio una hora antes de hacer
uso del laboratorio y/o taller, con tres copias.
5. La entrada al laboratorio ser a la hora exacta de acuerdo a lo programado. Cuando
el catedrtico no inicie la prctica durante los primeros 10 minutos sta ser
suspendida y tendr que ser reprogramada.
6. Antes de realizar cualquier experimento, el catedrtico deber informar a los alumnos
las caractersticas del material y equipo a emplear, as como las propiedades fsicas,
qumicas y txicas de las sustancias empleadas.
7. El catedrtico deber exigir el uso de bata reglamentaria (blanca y de manga larga) y
portada adecuadamente, manual de prcticas correspondiente y con los materiales
que no son especficos de los laboratorios.
8. El catedrtico deber anotar los datos indicados en el libro de registro de prcticas
(bitcora) de acuerdo a lo estipulado. Formato DLA-013
9. El catedrtico programar en coordinacin con el Responsable de laboratorios la
MANUAL DE PRCTICAS

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recuperacin de prcticas. DLA-035.1
10. El catedrtico es corresponsable de la reposicin del material de adeudo de los
alumnos de su grupo.
11. El catedrtico tiene la responsabilidad de que los desechos qumico-biolgicos sean
depositados en los contenedores correspondientes. Manual de Procedimientos
Departamento Control del Medio Ambiente DLA-MO-7.2-01.6
12. El catedrtico es responsable de supervisar a los alumnos desde el inicio, durante y
al finalizar la prctica. Al inicio de cada sesin deber verificar que se realice la
prctica programada, se solicite lo necesario. y cumpla con las medidas de seguridad,
durante que hagan buen uso de los materiales, equipos y que no haya desperdicio de
reactivos y al finalizar que dejen limpia el rea de trabajo, bancos en el lugar y QUE
NO DEJEN PAPELES Y/O BASURA EN LAS TARJAS.
13. El catedrtico deber ser el primero y ltimo en salir de los laboratorios, (NO DEBE
DE CALIFICAR EXAMENES, NO REVISAR TAREAS, NO REVISAR TRABAJOS, NO
REALIZAR ACTIVIDADES EN LAPTOPS, ETC). Recuerda que en la enseanza
experimental es necesario valorar las actitudes y la motivacin en el trabajo grupal, ya
que es en el laboratorio donde el alumno forma su actitud hacia el trabajo en equipo,
lo cual se ver reflejado en su ejercicio profesional (Valdez, 2001).
MANUAL DE PRCTICAS

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NOMBRE DE LA PRCTICA:
Tcnicas de muestreo para el anlisis de los
alimentos

No. DE PRCTICA: 1 No. DE SESIONES: 1

No. DE INTEGRANTES MXIMO POR EQUIPO: 4

INTRODUCCIN
La confiabilidad de los resultados del anlisis de un producto alimentario depende directamente
del mtodo de muestreo. La muestra perfecta sera, por supuesto, el 100% del material que se
va a analizar. Sin embargo, esto es raramente posible o adecuado, de manera que se necesitan
mtodos para obtener una alcuota representativa del sistema como un todo.
Si el sistema es homogneo, cualquier muestra sera aceptable. Sin embargo, la mayora de los
sistemas son heterogneos, as que, por lo comn, existe la necesidad de moler, pulverizar,
agitar, calentar, etc., para obtener una muestra uniforme.
Entre las caractersticas que debe tener una muestra, se pueden mencionar las siguientes:
1. Ser lo suficientemente grande para cubrir los requisitos de todas las determinaciones a las
que se va a someter.
2. Estar empacada y almacenada, de manera que no se presenten cambios significativos
durante el anlisis.
3. Estar claramente identificada.
4. Permanecer sellada, principalmente si se trata de una muestra oficial o legal.
Por otro lado, la seleccin del mtodo de muestreo depender de:
1. El propsito de la inspeccin. La pregunta ser: el propsito del anlisis es aceptar o
rechazar el producto, evaluar su calidad promedio, o determinar su uniformidad?
2. La naturaleza del lote a analizar. Su tamao; divisin en sub-lotes; carga, o apilamiento.
3. La naturaleza del material bajo anlisis. Homogeneidad; tamao de la unidad; antecedentes;
costo.
4. La naturaleza de los procedimientos de anlisis. Significancia de los resultados; ensayos
destructivos o no destructivos; tiempo de duracin y costo de los anlisis.

MANUAL DE PRCTICAS

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El primer paso para la elaboracin de un muestreo correcto consiste en la seleccin adecuada
del diseo o tipo de muestreo que se desea utilizar. Para ello se debe generar un Marco
muestral, que puede ser una lista, ordenacin, fotografa, esquema o cualquier otro mtodo que
permita visualizar en su conjunto a todas y cada una de las unidades que componen la
poblacin. Sin embargo, en situaciones prcticas no siempre es posible elaborar en detalle esta
lista, por lo que una visin del conjunto de la poblacin servir para realizar un muestreo al azar.
Otro aspecto importante es la variable de inters; se debe elegir antes de iniciar el estudio, y
ser aquella que va a permitir realizar los anlisis necesarios a fin de cumplir los objetivos
propuestos (control de calidad, investigacin sobre algn aspecto en particular, etc.).
Simultneamente debe seleccionarse la unidad en que se va a medir dicha variable (cm, m, pies,
litros, entre otras).
El segundo paso a seguir en una investigacin es la seleccin adecuada de la muestra, la cual
se realiza con base en dos elementos principales: la variabilidad propia de la poblacin y el
margen de error que pueda tolerar el control de calidad deseado.

OBJETIVO
Seleccionar la tcnica de muestreo estadstico ms adecuada para los diferentes tipos de
alimentos, con la finalidad de obtener una muestra representativa.

PARTE EXPERIMENTAL O METODOLOGA
MATERIAL (POR EQUIPO)

CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO ESPECIFICACIONES
1 Vernier
1 Bandeja
3 Hojas de papel milimtrico
1 Calculadora
1 Red de plstico o cualquier otro material
1 Balanza analtica
3 Vasos de precipitados de 50 mL
1 Vaso de precipitados de 250 mL
1 Esptula

REACTIVOS Y DISOLUCIONES (POR EQUIPO)

CANTIDAD REACTIVO ESPECIFICACIONES
10 kg fruta de preferencia fruta pequea.
21 paquetes cacahuates pequeos y de la misma marca.
5 bolsas harina de trigo de 1 kg, de la misma marca.
MANUAL DE PRCTICAS

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DESARROLLO
Parte 1
Vace en una bandeja 10 kg de la fruta que haya elegido. Seleccione la variable que va a medir a
la fruta. Proceda a extraer una muestra aleatoria de la fruta de la bandeja, asegurndose de
obtener fruta de todas las partes de la misma; de la parte superficial, intermedia e inferior, de un
extremo, del centro y del otro extremo a fin de tener una buena representacin de la fruta
seleccionada.
Realice la(s) mediciones que haya determinado hacer a cada una de las frutas seleccionadas.
Para este fin coloque sobre la bandeja una retcula que le permita identificar lotes o porciones y
usando una tabla de nmeros aleatorios obtenga el nmero de frutas que se deben seleccionar.
Si devuelve cada fruta a la caja la poblacin no se alterar y, por tanto, la probabilidad de
seleccionar cualquier muestra permanecer inalterada; a este sistema se le denomina Muestreo
con reemplazo. Pero si no reintegra la fruta una vez medida, gradualmente se alterarn las
probabilidades de seleccin de la muestra (primero imperceptiblemente y poco a poco ms
grande) con lo que la medicin cambiar. A este mtodo se le conoce como Muestreo sin
reemplazo y debe usarse slo en poblaciones grandes o cuando las mediciones a hacer
repercuten en la destruccin de la muestra.
Una vez obtenida la muestra, calcule las siguientes estadsticas descriptivas bsicas:
Total
Media o promedio
Varianza
Desviacin estndar
Rango de variacin

Calculando la varianza (s
2
) y la desviacin estndar con las ecuaciones 1 y 2, respectivamente.
( )
=
n
x
x
n
s
2
2 2
1
1
(1)
2
s s =
(2)
Parte 2
Obtenga una coleccin de paquetes de cacahuates de una sola marca, deben existir al menos
21 paquetes (TODAS IGUALES). Ordene los 21 paquetes de cacahuates en una lnea,
simulando una lnea de produccin.
Se formarn lotes (simulando lotes de embarque) con 3 paquetes cada uno. De cada lote se
obtendr un paquete, el cual se abrir y se contar el nmero de cacahuates que contiene.
Se proceder entonces a:
1. Obtener una muestra piloto, la cual tiene por objeto dar un conocimiento de las
caractersticas estadsticas de la poblacin. Esto se realiza de la siguiente forma: se obtiene
el nmero de cacahuates del primer y segundo paquete, introduzca los datos en la
calculadora y obtenga la media y la varianza, en el papel milimtrico realice una grfica como
la que se muestra en la Figura 1.
Repita lo mismo con la tercera unidad y as sucesivamente hasta completar las diez unidades
o bien hasta que la grfica se estabilice. De manera esquemtica la grfica quedar como se
muestra en la Figura 2.
MANUAL DE PRCTICAS

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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Unidades muestrales
V
a
r
i
a
n
z
a

a
c
u
m
u
l
a
d
a

Figura 1. Grfica de varianzas acumuladas.
En el nmero de unidades en que se estabilice la grfica (Figura 2) ser la muestra piloto, ya
que en ese momento se habr eliminado el componente de varianza debido al tamao de
muestra.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Unidades muestrales
V
a
r
i
a
n
z
a

a
c
u
m
u
l
a
d
a

Figura 2. Ejemplo de una grfica de varianzas acumuladas.
2. El tamao de muestra ptimo (o definitivo) se calcula a partir de la ecuacin 3.
2
2
2
) (%
) 96 . 1 ( '
e
DER
n =

Donde:
n = primera aproximacin al tamao de muestra.
1.96= valor de las tablas de la distribucin normal estndar para una significancia de 0.05
%DER= porcentaje de desviacin estndar relativa
e= mximo error que se pueda tolerar expresado en las unidades en las que se mide la
variable de inters.
Parte 3
Introduzca en forma diagonal el cucharn medidor en cada una de las bolsas de harina,
simulando un lote (Figura 3) y obtenga las muestras primarias de cada bolsa (mnimo 50 g de
muestra por bolsa). En una charola limpia junte las muestras primarias obtenidas durante el
muestreo para obtener la muestra bruta. Homogenice la muestra bruta y divdala en cuatro
partes iguales.

MANUAL DE PRCTICAS

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Figura 3. Muestreo de sacos.

Para la toma de muestra a analizar, realice el mtodo del cuarteo (Figura 4), seleccione dos de
los cuadrantes que se encuentren en forma diagonal y elimnalos. Junte los 2 cuadrantes
restantes, homogenice la muestra y divdala nuevamente en cuatro partes iguales. Seleccione
los dos cuadrantes opuestos a los seleccionados en el paso anterior y proceda a eliminarlos.
Junte nuevamente los cuadrantes restantes y repita el procedimiento hasta obtener la cantidad
de muestra contractual requerida (aproximadamente 10 g).

Figura 4. Mtodo de cuarteo.

De la muestra contractual pese 3 g aproximadamente y realice la determinacin de humedad, de
acuerdo a lo establecido en la Prctica 2. Realice el triplicado correspondiente. Determine las
estadsticas descriptivas bsicas, tal como lo indica la Parte 1.

MANUAL DE PRCTICAS

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BIBLIOGRAFA
S. Badui. 2006. Qumica de los alimentos. 4 Edicin. Mxico: Pearson-AddisonWesley.
J.N. Miller, J.C. Miller. 2008. Estadstica y quimiometra para qumica analtica. 4 Edicin.
Mxico: Pearson Prentice-Hall.
D. Miller. 2001. Qumica de Alimentos. Manual de laboratorio. Mxico: Editorial Limusa.

CUESTIONARIO
1. En qu consiste un plan de muestreo?
2. Qu consideraciones se deben realizar cuando se lleva a cabo un plan de muestreo?
3. Qu ventajas presenta un muestreo in situ?
4. Qu acciones experimentales se requieren para minimizar la varianza total durante el
muestreo?

REPORTE DE LA PRCTICA
1. Obtener la grfica de varianzas acumuladas para el muestreo de la fruta.
2. Realizar el clculo de las estadsticas descriptivas bsicas realizadas en las partes 1 y 3 de la
prctica.
3. Calcular el tamao ptimo de la muestra de la parte 2.
4. Una vez colectadas las muestras utilizadas en la prctica, cmo llevara a cabo la
conservacin y el almacenamiento de las mismas?
MANUAL DE PRCTICAS

14

NOMBRE DE LA PRCTICA: Determinacin de humedad



INTRODUCCIN
Los tejidos animales y vegetales contienen agua en diferentes proporciones, distribuida de una
manera muy compleja y heterognea. En general, el contenido de humedad de un alimento es el
agua total que contiene, sin considerar que en la mayora de los alimentos existen zonas o
regiones microscpicas que, debido a su composicin qumica, no permiten la presencia del
agua, lo cual provoca una distribucin heterognea a travs del producto.
El agua no slo contribuye a las propiedades reolgicas y de textura de un alimento, sino que a
travs de sus interacciones con los diferentes componentes determina el tipo de reacciones
qumicas que se pueden suscitar en el alimento
La determinacin de humedad en los alimentos es de suma importancia, ya que un elevado
contenido de sta influye en la velocidad de multiplicacin de los microorganismos, lo que a su
vez provoca su descomposicin y por tanto la prdida de la calidad sanitaria.

OBJETIVO
Determinar el contenido de humedad de un alimento mediante tcnicas de secado en estufa.

MANUAL DE PRCTICAS

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1 Desecador de vidrio
1 Estufa
3 Charolas de aluminio Previamente puestas a peso
constante
1 Esptula
1 Pinzas para crisol


Muestra de alimento*
*Cada equipo ser el responsable de conseguir la muestra con la que se trabaje.

DESARROLLO

En charolas de aluminio a peso constante se colocan de 2 a 3 g de muestra y se llevan a peso
constante en una estufa a 105 1 C, durante aproximadamente 4 h. Se considera que una
muestra ha alcanzado un peso constante cuando al pesarla en la balanza analtica slo presenta
variacin en la cuarta cifra decimal.
Para muestras con alto contenido de grasa, azcares y compuestos voltiles, el procedimiento
de secado se realiza de la misma forma, slo que en una estufa de vaco, la cual debe tener una
salida de aire constante y la presin y temperatura no debe exceden de 100 mmHg y 70C,
respectivamente.
Realizar el procedimiento por triplicado.
El porcentaje de humedad se calcula con la siguiente frmula:
100 %
0
=
m
P P
Humedad
f

Donde:
P
0
= Peso de la charola con muestra antes del secado (g)
P
f
= Peso de la charola con muestra despus del secado (g)
m = Peso de la muestra fresca (g)

MANUAL DE PRCTICAS

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BIBLIOGRAFA
S. Badui. Qumica de los alimentos. 4 Edicin. Pearson-AddisonWesley. Mxico, 2006.
D. Miller. Qumica de Alimentos. Manual de laboratorio. Editorial Limusa. 2001.

CUESTIONARIO
1. Qu otros mtodos de determinacin de humedad se pueden aplicar al anlisis de
alimentos?
2. Cmo se determina la humedad en productos con bajo contenido en agua?
3. Qu importancia tiene el agua como parmetro de calidad en un alimento?
4. En qu tipo de alimentos se utiliza un secado en estufa de vaco? Por qu?

1. Qu contenido de humedad tiene el producto analizado en esta prctica? Dar los resultados
con su respectivo %DER.
2. En funcin al resultado obtenido, en qu tipo de alimento se incluye?
3. Mencione y explique 5 factores que pueden influir en la obtencin de un buen resultado.
4. En qu tipo de alimentos se utiliza un secado en estufa de vaco? Por qu?
MANUAL DE PRCTICAS

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NOMBRE DE LA PRCTICA: Determinacin de cenizas



INTRODUCCIN
El contenido de cenizas de un alimento est constituido por el residuo inorgnico de la
incineracin de la materia orgnica. En proporcin variable se encuentran potasio, sodio, calcio y
magnesio como elementos mayoritarios y aluminio, hierro, cobre, manganeso y zinc como
elementos minoritarios; sin embargo, tambin pueden formar parte de la materia inorgnica
presente el flor, yodo y otros elementos traza.
Generalmente, el anlisis del contenido de cenizas se realiza como primer paso para el anlisis
del contenido mineral especfico, en el que se determina el tipo y cantidad de cada uno de sus
componentes por separado, ya que algunos de estos elementos son esenciales para el
funcionamiento del organismo; sin embargo algunos otros pueden ser txicos.

OBJETIVO
Determinar el contenido de cenizas presentes en un alimento mediante una tcnica gravimtrica.

MANUAL DE PRCTICAS

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1 Desecador De vidrio
1 Mufla
3 Crisoles de porcelana Previamente puestos a peso
constante
1 Pinzas para crisol
1 Parrilla de calentamiento
1 Esptula


*Se analizar la misma muestra utilizada en la prctica anterior.

DESARROLLO

En crisoles a peso constante se colocan de 2 a 3 g de muestra y se incineran en parrilla de
calentamiento hasta que la muestra ya no desprenda ms humo. Posteriormente se colocan en
una mufla a 550 C hasta obtener un color homogneo de las cenizas y un peso constante del
crisol. El tiempo de calentamiento a 550C es de ap roximadamente 6 h. Realizar el
procedimiento por triplicado.

El porcentaje de cenizas se calcula mediante la siguiente frmula:
100 %
=
m
P P
Cenizas
o f

Donde:
P
f
= Peso del crisol con la muestra despus de incinerada (g)
P
0
= Peso del crisol a peso constante (g)
m = Peso de la muestra fresca (g)

MANUAL DE PRCTICAS

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CUESTIONARIO
1. Qu consideraciones hay que tomar en cuenta en la preparacin y toma de muestra para
la determinacin de cenizas?
2. Por qu es importante este anlisis?
3. Qu otros mtodos de determinacin de cenizas existen?
4. Qu ventajas o desventajas presentan estos mtodos con respecto al utilizado?

BIBLIOGRAFA

1. Qu contenido de cenizas tiene el producto analizado en esta prctica? Dar los resultados
2. Mencione y explique 5 factores que pueden influir en la obtencin de un buen resultado.
3. El resultado obtenido, concuerda con lo reportado en la literatura para el producto
analizado?
MANUAL DE PRCTICAS

20

NOMBRE DE LA PRCTICA: Determinacin de grasa



INTRODUCCIN
Las sustancias que contienen lpidos juegan un papel importante en el comercio mundial, ya que
tienen muchas aplicaciones industriales y domsticas; adems, son un constituyente esencial de
la dieta del ser humano y de los animales.
Las grasas usualmente ocupan alrededor del 99% de la fraccin lipdica de un alimento y la
comodidad relativa de determinar el contenido total de lpidos ms que el verdadero contenido de
grasa ha resultado en que el trmino grasa y lpido se hace virtualmente indistinguible.
Los alimentos pueden contener cualquiera o todos los compuestos lipdicos, pero los de mayor
importancia son los triacilglicridos y los fosfolpidos.
La cantidad de grasa cruda de una muestra puede determinarse al someter sta a reflujo con
ter. La fraccin extrada, llamada tambin extracto etreo, puede tener uno o varios de los
siguientes grupos funcionales: cidos grasos, steres, vitaminas liposolubles, aceites esenciales
y carotenoides.

OBJETIVO
Determinar el contenido de grasa cruda en un alimento mediante tcnicas convencionales
(extraccin Soxhlet o mtodo de Gerber).

MANUAL DE PRCTICAS

21


1 Extractor tipo Soxhlet
1 Matraz baln 250 mL, Previamente puesto a
peso constante
1 Cartucho para extraccin
2 Mangueras de hule
1 Estufa de secado
1 Desecador
1 Condensador
1 Butirmetro**
1 Rotavapor


150 mL ter etlico
cido sulfrico**
Alcohol isoamlico**
** Slo para anlisis de productos lcteos.

DESARROLLO
1. Mtodo Soxhlet
Se colocan de 3 a 5 g de muestra libre de humedad (se emplea la obtenida del anlisis de
humedad) en un cartucho de celulosa, se tapan con algodn y se introducen en el compartimiento
de extraccin de un equipo Soxhlet.
Por otro lado, en un matraz baln de 250 mL (previamente puesto a peso constante) se adicionan
150 mL de ter de petrleo A continuacin se procede a un calentamiento moderado, hasta la
extraccin total de la grasa (aproximadamente 8 horas), regulando que el reflujo sea gota a gota y
constante. Una vez completa la extraccin, la mayor parte del solvente se recupera con un
rotavapor y el resto se elimina colocando el matraz en una estufa a 65 C hasta peso constante.
El porcentaje de grasa se calcula con la siguiente frmula:
100 cruda Grasa %
=
m
P P
o f

MANUAL DE PRCTICAS

22
Donde:
P
f
= Peso constante del matraz con el extracto etreo (g)
P
0
= Peso constante del matraz antes de la determinacin (g)
m = Peso de la muestra fresca referido al peso original (g)
2. Mtodo Gerber*
Para leche
Colocar en el butirmetro 10 mL de H
2
SO
4
al 90-91% y agregar 11 mL de leche con cuidado y
lentamente para que no se mezclen, de manera que se observe claramente la separacin de
ambas capas, cida y de leche.
Agregar a continuacin 1 mL de alcohol isoamlico y cerrar el butirmetro. Agitar enrgicamente,
envuelto en un pao para evitar posibles proyecciones hasta la total disolucin de la fase proteica
de la leche. Verter y dejar en reposo algn tiempo para observar mejor si la disolucin ha sido
completa. Centrifugar a 1200 rpm durante 5 minutos. Sacar de la centrfuga con cuidado para no
mover la capa superior de grasa ya separada. Colocar en el bao (65C) durante 5 minutos. Sacar
y leer rpidamente.
Para otros productos lcteos
Se utiliza un butirmetro similar al utilizado para leche, pero abierto en sus dos extremos y con
una copita de vidrio en el tapn que obtura la base, en la que se pesa la muestra. La graduacin
del vstago es de 0 a 70.
Se pesan en la copita 5 g de muestra, se coloca en el butirmetro, se ajusta bien el tapn y por la
otra boca se agregan 10 mL de agua destilada, 10 mL de H
2
SO
4
y 1 mL de alcohol isoamlico, se
tapa y sujetando el tapn se agita hasta disolucin total. Se coloca luego durante 5 min en bao
Mara a 60-70 C con el bulbo hacia abajo. Conviene atar los tapones, pues sino se corre el riesgo
de que salten y se pierda la determinacin. Una vez cumplido el tiempo de calentamiento, se
centrifuga durante 5 min a 1200 rpm en la centrifuga Gerber con el pice hacia adentro. Volver a
incubar en el bao Mara por 5 min y leer inmediatamente el volumen que ocupa la fase grasa.

1. Qu contenido de grasa tiene el producto analizado en esta prctica? Dar los resultados con
su respectivo %DER.
2. Qu otros mtodos existen para la determinacin de compuestos lipdicos? Explique uno de
ellos.
3. En el mtodo de Gerber, por qu es necesario adicionar alcohol amlico o isoamlico?
4. El resultado obtenido, concuerda con lo reportado en la literatura para el producto analizado?
Si hubiera diferencias, a qu seran atribuidas?
CUESTIONARIO
1. Cules son las caractersticas principales de las grasas?
2. Cmo se clasifican los lpidos?
3. Cules son las funciones que desempean las grasas en el organismo?
4. Qu propiedades confieren las grasas a los alimentos?
MANUAL DE PRCTICAS

23

BIBLIOGRAFA

MANUAL DE PRCTICAS

24

NOMBRE DE LA PRCTICA: Determinacin de protena



INTRODUCCIN
Las protenas son compuestos formados por aminocidos, las cuales difieren de acuerdo al
nmero, tipo y secuencia de los mismos en su estructura, atributos nutricionales y propiedades
fsicas y qumicas.
Las protenas se encuentran formando parte de los componentes estructurales de muchos
alimentos, y tambin pueden constituir una fuente de energa para el organismo humano.
Adems, son utilizadas con frecuencia como ingredientes debido a sus propiedades funcionales,
y es por ello que es importante conocer su concentracin, tipo, estructura y propiedades dentro
de un alimento.
Uno de los mtodos utilizados en la determinacin de protena en los alimentos es el Kjeldahl, en
el que la oxidacin de la materia orgnica produce dixido de carbono, agua y nitrgeno, el cual
forma una sal cida de amonio con los iones sulfato. La destilacin del amonio en forma de
amoniaco se consigue en un medio fuertemente alcalino con sosa, para posteriormente ser
recibido en una solucin de cido brico o clorhdrico. Con los datos de la reaccin se puede
calcular el porcentaje de nitrgeno contenido en la muestra, que multiplicado por un factor
conocido permite determinar el porcentaje de protena correspondiente.

OBJETIVO
Determinar el contenido de protena en un alimento mediante el mtodo Kjeldahl.

MANUAL DE PRCTICAS

25


3 Tubos de extraccin Kjeldahl
1 Digestor Kjeldahl
1 Destilador Kjeldahl
1 Esptula
2 Pipetas graduadas de 5 mL
1 Perilla
1 Piceta
1 Vaso de precipitados 1 L
2 Matraces volumtricos 100 mL
1 Matraz volumtrico 50 mL
1 Probeta 100 mL
3 Matraces Erlenmeyer 250 mL
1 Bureta 25 mL
1 Vaso de precipitados 50 mL


Sulfato de cobre pentahidratado
cido fosfrico
cido sulfrico
cido brico
Fenolftalena
Alcohol etlico
Verde de bromocresol
Rojo de metilo
Sulfato de potasio
Perxido de hidrgeno
cido clorhdrico

MANUAL DE PRCTICAS

26
DESARROLLO
1. Preparacin de soluciones
Mezcla digestiva. Se prepara con 0.3 g de sulfato de cobre pentahidratado (el cobre acta como
catalizador) en 2 mL de agua destilada, 5 mL de cido fosfrico y 43 mL de cido sulfrico
concentrado.
Solucin indicadora. Se prepara con 5 g de cido brico disueltos en agua destilada, 35 mL del
indicador A (50 mg de fenolftalena aforados a 50 mL con alcohol etlico) y 10 mL del indicador B
(33 mg de verde de bromocresol + 66 mg de rojo de metilo aforados a 100 mL con alcohol etlico).
La mezcla se ajusta a un color caf rojizo con cido o base segn se requiera y se afora a 1 L con
agua destilada.
2. Digestin
En un tubo de digestin Kjeldahl se colocan 70 mg de muestra previamente desgrasada, 0.5 g de
sulfato de potasio (para aumentar la ebullicin) y 3 mL de mezcla de digestin. El tubo se coloca
en el digestor durante 15 min a 370C. Posteriormen te se enfra y se le adiciona 1.5 mL de H
2
O
2

al 30%, se vuelve a colocar en el digestor a 370 C y se mantiene as hasta el final de la digestin
(hasta que su contenido se observa completamente translcido, sin partculas negras en
suspensin, que indican materia orgnica no digerida), la solucin se torna de color azul verdoso.
A la par, se corren blancos preparados de la misma forma pero sustituyendo la muestra por
sacarosa.
3. Destilacin
La muestra digerida se somete a destilacin. El destilador automtico se programa para adicionar
al contenido del tubo 60 mL de NaOH al 50%, con un tiempo de destilacin de 6 minutos al 60%
de potencia de vapor. El destilado se recolecta en un matraz Erlenmeyer que contiene 50 mL de
solucin indicadora.
4. Valoracin
El contenido del matraz de recoleccin se valora con HCl 0.01 N hasta el vire de verde esmeralda
a caf rojizo.
El porcentaje de protena se calcula mediante las frmulas siguientes:
( )
m
meq N B P 100
Nitrgeno %

=

F Nitrgeno = % Protena %
Donde:
P = Volumen gastado en la titulacin de la muestra (mL)
B = Volumen gastado en la titulacin del blanco (mL)
N = Normalidad del HCl
meq = Miliequivalentes de nitrgeno (0.014)
m = Peso de la muestra (g)
F = Factor de conversin

MANUAL DE PRCTICAS

27
CUESTIONARIO
1. Qu representa el factor de conversin en el clculo de % de protena?
2. Qu factor de conversin utilizars para el alimento que analizars en la prctica?
3. Menciona algunas propiedades que las protenas confieren a los alimentos y d algunos
ejemplos.
4. Qu desventajas presenta el mtodo Kjeldahl?
5. Qu pretratamiento se le da a la muestra para llevar a cabo la determinacin de protena por
el mtodo Kjeldahl?

BIBLIOGRAFA

1. Qu contenido de protena tiene el producto analizado en esta prctica? Dar los resultados
2. Qu otros mtodos existen para la determinacin de protenas? Explique uno de ellos.
3. Qu desventajas presentan los mtodos de tipo espectrofotomtrico para el anlisis de
protenas?
MANUAL DE PRCTICAS

28

NOMBRE DE LA PRCTICA: Determinacin de fibra cruda



INTRODUCCIN
La fibra representa la porcin no digerible de los alimentos y, por consiguiente, mientras mayor
sea su concentracin en un producto dado, menor ser su valor alimenticio, aunque es
recomendable cierto contenido para el buen funcionamiento del intestino. La naturaleza qumica
de la fibra cruda, aun cuando no est bien establecida, se considera constituida por celulosa,
hemicelulosa y lignina.
Su determinacin se basa en la simulacin de la digestin en el organismo por tratamientos
cidos y alcalinos, separando los constituyentes solubles de los insolubles que constituyen los
desperdicios orgnicos a travs de las heces.

OBJETIVO
Determinar el contenido de fibra cruda presente en un alimento mediante un mtodo
gravimtrico.

MANUAL DE PRCTICAS

29


1 Equipo de extraccin para fibra
3 Crisoles De porcelana
4 Vasos de Berzelius 600 mL
1 Esptula
2 Mangueras de hule
1 Estufa de secado
1 Desecador
1 Mufla
1 Embudo Buchner
1 Matraz Kitazato 250 mL
1 Condensador


Hidrxido de sodio
cido sulfrico
Alcohol etlico
Antiespumante (Tween 20)
Tela de lino**
** Cada equipo traer consigo la tela de lino.

DESARROLLO
1. Digestin cida
Pesar 2.0 g de muestra (W), con un contenido de grasa menor a 1 %, transferirla a un vaso de
Berzeluis de 600 mL. Adicionar 200 mL de una solucin caliente de cido sulfrico al 1.25 % y una
gota de antiespumante, as como perlas de ebullicin. Coloque el vaso en el aparato de digestin
con refrigerante, mantener en reflujo durante 30 minutos, rotando el vaso peridicamente para
evitar que los slidos se adhieran a las paredes.
Remover el vaso de Berzelius del equipo y filtrar en un embudo Buchner sobre tela de lino,
enjuagando el vaso con 50 mL de agua caliente. Lavar el material insoluble con 3 porciones de 50
mL de agua caliente, usando succin ligera. Eliminar el exceso de agua por succin.
MANUAL DE PRCTICAS

30
2. Digestin bsica
Recuperar cuantitativamente el material del embudo y colocarlo de nuevo en el vaso de Berzelius.
Adicionar 200 mL de solucin caliente de hidrxido de sodio al 1.25 % y colocarlo en el aparato
de digestin con refrigerante. Llevar a reflujo durante 30 minutos.
Remover el vaso de Berzelius del digestor. Filtrar en un embudo Buchner, utilizando la misma tela
del apartado anterior. Lavar con 25 mL de solucin de cido sulfrico 1.25 % caliente y con 3
porciones de 50 mL de agua. Deshidrate parcialmente con 25 mL de etanol al 95%.
Transferir la muestra, junto con la tela de lino, a un crisol con peso constante. Introducir el crisol a
una estufa de secado a temperatura de 105 C durant e 1 hora, atemperar el crisol en un
desecador por 20 minutos y una vez obtenido el peso constante, registrarlo (P
1
).
El contenido del crisol se incinera en una parrilla de calentamiento hasta que la muestra ya no
desprenda ms humo. Posteriormente se coloca en una mufla a 550 C hasta obtener un color
homogneo de las cenizas y un peso constante del crisol (P
2
). El tiempo de calentamiento a
550C es de aproximadamente 6 h. Realizar el proced imiento por triplicado y para una muestra
blanco, la cual slo consistir en un filtro de tela de lino del mismo tamao que se us
anteriormente.
El porcentaje de cenizas se calcula mediante la frmula siguiente:
100 bruta Fibra %
2 1
=
W
P P

Donde:
P
1
= peso del crisol antes de la incineracin (g)
P
2
= peso del crisol despus de la incineracin (g)
W= peso inicial de la muestra (g)
Corregir P
1
y P
2
, con respecto a los resultados de la tela de lino sola (muestra blanco).

CUESTIONARIO
1. Cul es la razn por la cual la muestra debe encontrarse seca y libre de materia grasa antes
de la determinacin de fibra cruda?
2. Qu tipo de compuestos constituyen a la fibra cruda?
3. Por qu los alimentos de origen vegetal son los nicos que poseen fibra?
4. Qu otras metodologas existen para la determinacin de fibra? Explicar una de ellas.

1. Qu contenido de fibra cruda tiene el producto analizado en esta prctica? Dar los resultados
2. Qu desventajas presenta el mtodo realizado en la presente prctica?
MANUAL DE PRCTICAS

31

BIBLIOGRAFA
S. Badui. Qumica de los alimentos. 4. Edicin. Pearson-AddisonWesley. Mxico, 2006.
D. Miller. Qumica de Alimentos. Manual de laboratorio. Editorial Limusa. 2001.

MANUAL DE PRCTICAS

32

NOMBRE DE LA PRCTICA:
Pruebas de plataforma para la determinacin de la
calidad de la leche



INTRODUCCIN
La leche de los mamferos domsticos ha formado siempre parte importante del alimento de los
seres humanos desde tiempos prehistricos. Muchos alimentos superan a la leche en contenido
de algunos nutrimentos; sin embargo, como fuente equilibrada de la mayor parte de las
necesidades de stos en el hombre, prcticamente no tiene igual y es considerada un alimento
completo especialmente para los nios. La leche de vaca tiene mucha demanda por su valor
nutritivo sus propiedades, su sabor y la gama de productos que pueden elaborarse a partir de
ella con igual o mejores propiedades.
En la industria lctea la materia prima es la leche, producto que hace falta caracterizar desde el
punto de vista de calidad. La produccin, conservacin, transporte y proceso de la leche debe
realizarse bajo las ms estrictas medidas de higiene tanto de los productos como de la planta
procesadora. Al respecto, es necesario por ejemplo, establecer el pago de la leche en funcin a
su composicin y de su calidad higinica, ya que esto afectar positivamente la estructura de
produccin, acumulacin y transformacin de la leche.
La leche, est formada por una mezcla variable y compleja de varios constituyentes de alto valor
nutritivo y por lo tanto de gran importancia para la industria, porque de ellos depende la
composicin de los productos fabricados. Durante la recepcin de la leche, un control de rutina
debe ser ejercido especialmente para descubrir los casos de fraude y las leches que se
encuentran por debajo del estndar. En forma general, estas pruebas rpidas de plataforma
sirven para decidir la aceptacin o rechazo de la leche.

OBJETIVO
Determinar los principales parmetros de los productos lcteos mediante tcnicas
convencionales de anlisis, con la finalidad de evaluar la calidad de estos alimentos.

MANUAL DE PRCTICAS

33


1 Embudo de filtracin rpida Con estras
1 Anillo metlico
1 Soporte universal
1 Probeta De 500 mL
1 Probeta De 250 mL
1 Probeta De 50 mL
1 Probeta De 25 mL
1 Lactodensmetro
1 Picnmetro
1 Termmetro 110
o
C
1 Potencimetro
1 Electrodo de pH combinado
1 Matraz volumtrico De 100 mL
3 Matraces Erlenmeyer De 250 mL
1 Bureta De 25 mL
1 Pipeta volumtrica De 20 mL
1 Pinzas universales
1 Butirmetro Para leche
2 Pipetas graduadas De 10 mL
1 Pipeta graduada De 1 mL
1 Perilla
1 Piceta
1 Centrfuga De preferencia Gerber
2 Tubos de ensaye
1 Pipeta Pasteur Con bulbo
1 Esptula
1 Embudo de separacin De 250 mL
1 Matraz baln de fondo plano De 100 mL
1 Rotavapor
1 Recipiente para bao Mara

MANUAL DE PRCTICAS

34


Muestra de leche* Entera, light, semidescremada,
deslactosada, etc.
Soluciones amortiguadoras de pH 4 y 7
cido sulfrico
Hidrxido de sodio
Alcohol isoamlico
Alcohol etlico
cido clorhdrico
Cloruro de calcio
ter de petrleo
Cloruro frrico
Yoduro de potasio
Yodato de potasio
Azul de metileno
Algodn
*Cada equipo ser el responsable de traer la muestra, con las especificaciones que elija.

DESARROLLO
PRIMERA SESIN
1. Evaluacin organolptica
Determinar el olor, sabor, color, sustancias extraas y consistencia de la muestra, tal como se
detalla a continuacin:
a) Olor y sabor. Es un anlisis subjetivo y se reporta como el olor y sabor dominante, si es el
caracterstico o si presenta alguna diferencia.
b) Color. Se realiza subjetivamente indicando la coloracin de la muestra.
c) Consistencia. Se realiza indicando si la leche fluye como es caracterstico o si presenta
una viscosidad anormal.
2. Anlisis higinico-sanitario
Sustancias extraas. Filtrar 500 mL de la muestra a analizar en un filtro de algodn de
aproximadamente 30 mm de dimetro. Observar el residuo y reportar.
3. Anlisis fisicoqumico
a) Determinacin de la densidad
En una probeta de 250 mL verter aproximadamente 200 a 210 mL de leche (muestra), sumergir el
lactodensmetro con cuidado, esperar y leer la densidad en la escala del mismo as como la
temperatura de la muestra.
La medicin de densidad con el lactodensmetro debe realizarse a 15C, sin embargo, las
muestras se encuentran a mayor temperatura por lo que es necesario efectuar una correccin en
el valor de la densidad, esto se hace restndole a la lectura obtenida en el lactodensmetro, el
producto de la multiplicacin del excedente de los grados centgrados registrados arriba de 15C
por el factor 0.0001.
MANUAL DE PRCTICAS

35
Otra forma de medir la densidad es usando un picnmetro, la cual consiste en pesar el picnmetro
vaco; pesarlo lleno con agua destilada, vaciar el picnmetro, secarlo bien y llenarlo con leche para
finalmente pesarlo con la misma. Durante la determinacin, el picnmetro debe ser manipulado
con unas pinzas, o bien, con guantes, a fin de evitar errores en las pesadas
b) pH
Calibre el potencimetro con buffer pH 4.0 y 7.0, e introduzca el electrodo en 100 mL de muestra.
Registre la lectura.
c) Acidez
Medir 20 mL de la muestra en un matraz y hacer una dilucin 1:2 con agua destilada. Aadir 2 mL
de fenolftalena y titular con NaOH 0.1 N hasta la aparicin de un color rosado persistente cuando
menos un minuto.
d) Presencia de almidn
En un tubo de ensaye colocar 10 mL de la muestra y calentar directamente al mechero. Enfriar en
un bao de hielo y adicionar 2 gotas de solucin saturada de yodo. La aparicin de un color azul
indica que la prueba es positiva.
e) Prueba del alcohol
Colocar 2 mL de la muestra en un tubo de ensaye, aadir 2 mL de etanol al 75 % (v/v) y
homogenizar. La formacin de cogulos finos indica que la prueba es positiva.

SEGUNDA SESIN
f) Grasa (Mtodo de Gerber)
Medir 10 mL de cido sulfrico en el butirmetro evitando baar las paredes internas del cuello;
aadir lentamente resbalando por las paredes y sin mezclar, 11 mL de leche de modo que se
forme una capa de leche sobre el cido, inmediatamente agregar 1.0 mL de alcohol isoamlico.
Cerrar con el tapn y agitar enrgicamente con lo que se produce un fuerte calentamiento y la
disolucin en cido de los albuminoides de la leche; colocar el butirmetro en un bao de agua
caliente y mantenerlos a 65C-70C por 10 min. Cent rifugar 2 min a 1100 rpm y colocarlo por
ltimo en el bao de agua caliente durante 2-5 min. Leer el espesor de la capa de grasas
acumulada en la parte superior; como el tapn queda hacia abajo, ste debe movilizarse
cuidadosamente hasta colocar los lmites de la capa de grasas dentro de la escala, la cual
expresa directamente la cantidad en por ciento de la grasa contenida en la leche.

g) Presencia de neutralizantes
Deteccin de hidrxido de calcio. Filtrar 50 mL de muestra con papel filtro. Desechar el filtrado y al
sedimento adicionar 2 mL de oxalato de potasio y 6 gotas de fenolftalena. La prueba positiva se
detecta por la permanencia de color rosado en el sedimento.
Deteccin de carbonatos y bicarbonatos. En un tubo de ensaye, colocar 5 mL de la muestra y
adicionar 6 gotas de HCl al 35%. La efervescencia indica que la prueba es positiva.

MANUAL DE PRCTICAS

36
h) Presencia de antispticos y conservadores
Deteccin de cido saliclico y benzoico. Diluir 10 mL de leche con 10 mL de agua destilada a
60C, adicionar 5 mL de HCl concentrado, 5 g de CaCl
2
y agitar: Filtrar en algodn y pasar el
filtrado a un embudo de separacin. Aadir 50 mL ter de petrleo y agitar vigorosamente.
Separar la fraccin etrea y evaporar el ter en un rotavapor. Disolver el residuo en 5 mL de
agua destilada y agregar unas gotas de FeCl
3
0.5%. El desarrollo de una coloracin violeta
indica que la prueba es positiva para el cido saliclico y un color caf claro para el cido
benzoico.

4. Anlisis microbiolgico indirecto
Prueba de la reductasa. En un tubo de ensaye estril colocar 20 mL de muestra, aadir 0.5 mL de
azul de metileno y homogenizar. Colocar en bao Mara durante 5 min y posteriormente incubar a
37 C hasta observar la decoloracin de la muestra, registrando el tiempo transcurrido para la
misma.

CUESTIONARIO
1. Por qu la densidad de la leche es mayor que la del agua?
2. Si la leche fuera adulterada con agua, qu sucede con la densidad de sta?
3. Qu problemas ocasionara una leche con un pH muy cido?
4. Cul es la importancia del contenido de grasa en la leche?
5. Cmo se expresa la acidez en los productos lcteos?
6. Qu adulteraciones se pueden encontrar en estos productos?

BIBLIOGRAFA

1. Redacte brevemente sus observaciones realizadas durante la prctica.
2. Anote los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica.
3. De acuerdo a los datos obtenidos, la muestra cumple con los parmetros de calidad?
MANUAL DE PRCTICAS

37

NOMBRE DE LA PRCTICA: Anlisis de grasas y aceites



INTRODUCCIN
El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites es
necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite
establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las
determinaciones de los ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la materia no
saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para
confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las grasas y aceites.
Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos grasos no
saturados; en stos, el punto de fusin es ms bajo que en los cidos grasos saturados. El
ndice de saponificacin es un parmetro relacionado con el peso molecular de dichos cidos;
mientras que el ndice de perxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas.

OBJETIVO
Determinar los principales parmetros fisicoqumicos de las grasas y/o aceites mediante tcnicas
convencionales, con la finalidad de evaluar la calidad de estos alimentos.

MANUAL DE PRCTICAS

38


1 Embudo Buchner
1 Matraz kitazato de 250 mL
1 Manguera para vaco
1 Soporte universal
2 Pinzas de tres dedos
1 Probeta de 250 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Picnmetro de 25 mL
1 Termmetro 110
o
C
1 Piceta
1 Refractmetro de Abb
2 Matraces volumtricos de 100 mL
1 Matraz volumtrico de 1L
1 Esptula
1 Pesafiltros
1 Pipeta Pasteur
1 Bulbo
1 Pipeta volmtrica De 5 mL
1 Bureta De 25 mL
1 Butirmetro Para leche
1 Perilla
1 Piceta
1 Parrilla con termoagitacin
1 Agitador magntico
1 Condensador
2 Mangueras Para agua
1 Matraz baln fondo plano De 125 mL

MANUAL DE PRCTICAS

39


Muestra de aceite o grasa*
Solucin sulfocrmica
Etanol
ter etlico
Hidrxido de sodio
Hidrxido de potasio
cido actico
cido clorhdrico
Yodo
Tiosulfato de sodio
Cloroformo
Yoduro de potasio
Bromo
Fenolftalena (indicador)
Solucin de almidn al 1% (indicador)
*Cada equipo ser el responsable de traer la muestra.

DESARROLLO
PRIMERA SESIN
1. Preparacin de la muestra
Se deben eliminar las impurezas y el agua que pueda contener; por lo tanto, si la muestra no
est completamente transparente se la deja en reposo durante un tiempo en estufa a 50C
hasta que se clarifique si es lquida, y para que funda completamente si es slida; recin
entonces se filtra por papel, a 50C una o ms vece s, evitando dejar caer el agua que pudiera
existir debajo de la fase grasa. La muestra debe mantenerse en lugar fresco, donde no tenga
contacto con la luz y el oxgeno.

2. Evaluacin organolptica
Determinar el olor, sabor, color, sustancias extraas y consistencia de la muestra, tal como se
detalla a continuacin:
a) Aspecto y color: se determinan por observacin directa. Si se tienen dudas acerca del
colorante, se procede a su extraccin y posterior identificacin.
b) Olor y sabor: Es un anlisis subjetivo y se reporta como el olor y sabor dominante, si es el
caracterstico o si presenta alguna diferencia.

MANUAL DE PRCTICAS

40
3. Anlisis fisicoqumico
a) Determinacin de la densidad
Limpiar cuidadosamente con solucin sulfocrmica un picnmetro de 25 mL de capacidad. Para
ello, se llena el picnmetro con la mezcla y se deja en contacto varias horas. Vaciar el picnmetro
y enjuagarlo muy bien con agua destilada; llenarlo con agua destilada recientemente hervida y
enfriada a 20C aproximadamente y dejar en un bao de temperatura constante a 15C. Despus
de 30 min enrasar y tapar el picnmetro; sacar del bao, secar con una toalla limpia y pesar.
Vaciar el picnmetro, enjuagarlo varias veces con alcohol y luego con ter, dejar secar
completamente y pesar. Determinar por diferencia el peso del agua contenida en el picnmetro a
15C. Posteriormente llenar el picnmetro limpio y seco con la muestra previamente enfriada a
15C, dejarlo 30 min en un bao a temperatura const ante a 15C, enrasar y tapar el picnmetro.
Sacar del bao, secar y pesar. Restar el peso del picnmetro vaco y dividir la diferencia por el
peso del agua destilada determinado anteriormente. Expresar el cociente como peso especfico
aparente a 15/15C.
b) ndice de refraccin
Determinar el ndice de refraccin (n) con un refractmetro de Abb, previamente estandarizado.
Leer el ndice de refraccin de los aceites a 20 o 25C y de las grasas a 40C. Para limpiar los
prismas usar algodn u otro material que no los dae, mojando en tolueno u otro solvente de para
grasas.
c) ndice de yodo (Mtodo de Hanus)
Preparacin del reactivo: Medir 200 mL de cido actico (99.5%) y disolver en ellos 3 g de yodo,
calentando. Enfriar y valorar 10 mL de esta solucin con tiosulfato de sodio (Na
2
S
2
O
3
) 0.1 N,
utilizando almidn como indicador. Medir otros 200 mL de cido actico y aadir 3 mL de bromo.
Tomar 5 mL de esta solucin, aadir 10 mL de KI al 15%, y valorar con Na
2
S
2
O
3
0.1 N, utilizando
solucin de almidn al 1% como indicador. Calcular la cantidad de la solucin de bromo que se
necesita para duplicar el contenido en halgenos totales (es decir que la cantidad de Br
2
iguale a
la de I
2
) de la solucin restante de yodo. Para preparar el reactivo de Hanus, se requiere mezclar
la cantidad de solucin de bromo calculada con la solucin de yodo. Si es necesario, diluir la
mezcla de las soluciones de bromo y yodo con cido actico a la concentracin adecuada.
Guardar en lugar fresco y oscuro.
Determinacin: Pesar en forma exacta aproximadamente 0.5 g de grasa o aceite filtrados (0.2500
o 0.1000 g si se sabe que la muestra es rica en dobles enlaces) en un matraz Erlenmeyer de 500
mL, y disolverlos en 10 mL de cloroformo. Medir con una pipeta 25 mL del reactivo de Hanus y
aadirlos al matraz, dejando vaciar la pipeta durante un determinado perodo de tiempo. Dejar en
reposo exactamente 30 min en la oscuridad, con agitacin ocasional. El matraz con la muestra y el
frasco de reactivo deben taparse inmediatamente para que la concentracin de bromuro de yodo
no vare sensiblemente. El exceso de reactivo aadido no debe ser inferior al 60%.
Transcurridos los 30 min agregar 10 mL de una solucin de KI al 15% y 100 mL de agua destilada
recientemente hervida y enfriada, arrastrando con ella cualquier resto de yodo del tapn o cuello
del frasco. Valorar el yodo con una solucin de Na
2
S
2
O
3
0.1 N, con agitacin constante, hasta que
se atene el color amarillo de la solucin. Aadir aproximadamente 1 mL de una solucin al 1% de
almidn soluble y continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul casi completamente.
Cerrar bien el frasco, agitar para que el yodo remanente en la fase inferior pase a la capa acuosa,
y completar la valoracin. Hacer el anlisis por duplicado, el cual no debe diferir en ms de dos
unidades. Correr una solucin blanco.
MANUAL DE PRCTICAS

41
Clculos: el ndice de yodo se calcula utilizando la siguiente ecuacin:
M
M B
m
N V V 67 . 12 ) (
yodo de ndice

=
Donde:
V
B
= volumen de solucin de Na
2
S
2
O
3
requerido por el blanco
V
M
2
S
2
O
3
requerido por la muestra
N= normalidad de la solucin de Na
2
S
2
O
3

m
M
= masa de la muestra
SEGUNDA SESIN
a) ndice de saponificacin
Solucin de KOH alcohlica: Pesar la cantidad adecuada de KOH para preparar 100 mL de una
solucin etanlica 0.5 N.
Determinacin: Pesar en forma exacta aproximadamente 5 g de muestra filtrada en un matraz
baln de 125 mL. Medir con pipeta 50 mL de la solucin de KOH y aadirlos al matraz. Conectar
un condensador y hervir hasta que la grasa est completamente saponificada (aproximadamente
30 min). Enfriar y valorar con HCl 0.5 N usando fenolftalena como indicador. Hacer el anlisis por
duplicado. Correr un blanco junto con las muestras, usando la misma pipeta para medir la solucin
de KOH.
Clculos: reportar el ndice de saponificacin como los mg de KOH requeridos para saponificar 1 g
de grasa.
M
M B
m
N V V 1 . 56 ) (
cin saponifica de ndice

=

Donde:
V
B
= volumen de solucin de HCl requerido por el blanco
V
M
= volumen de solucin de HCl requerido por la muestra
N= normalidad de la solucin de HCl
m
M
b) Acidez libre
Pesar exactamente en un matraz Erlenmeyer de 250 mL aproximadamente 5 g de muestra y
disolverlos con 60 mL de mezcla de etanol-ter etlico (1:2 v/v), neutralizada hasta viraje de la
fenolftalena con NaOH diluido). Agitar y valorar con solucin de NaOH 0.1N.
Clculos: Informar la acidez libre en g de cido oleico por 100 g de aceite (PM=282.4 gmol
-1
).

c) ndice de perxidos
Pesar 5 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Aadir 30 mL de solucin cloroformo-
cido actico 3:1 y agitar por rotacin para disolver la muestra. Aadir 0.5 mL de solucin
saturada en KI, esperar exactamente 1 min agitando de vez en cuando y aadir 30 mL de agua
destilada.
MANUAL DE PRCTICAS

42
Valorar el yodo liberado con Na
2
S
2
O
3
0.1N dejando caer esta solucin gota a gota mientras se
agita vigorosamente, hasta la casi total desaparicin del color amarillo del yodo; aadir entonces
0.5 mL de solucin de almidn soluble al 1% y continuar la valoracin, agitando todava
vigorosamente, hasta que desaparezca el color azul. Hacer una determinacin en blanco
solamente con los reactivos. En la valoracin del blanco no debe gastarse ms de 0.5 mL de
Na
2
S
2
O
3
0.1 N.
Clculos: reportar el ndice de perxido como los miliequivalentes de perxido por kg de muestra.
M
B M
m
N V V 1000 ) (
perxido de ndice

=

Donde:
V
B
2
S
2
O
3
requerido por el blanco
V
M
2
S
2
O
3
requerido por la muestra
N= normalidad de la solucin de Na
2
S
2
O
3

m
M

CUESTIONARIO
1. Cul es la diferencia entre un aceite y una grasa?
2. Cules son los principales cidos grasos que se encuentran formando parte de las grasas y
aceites?
3. Cul es la principal diferencia entre las grasas de origen vegetal y animal?
4. Qu adulteraciones pueden presentar los aceites comestibles? Cmo las determinara?
5. Qu importancia tiene el ndice de perxidos en la calidad del aceite o de la grasa?

BIBLIOGRAFA

1. Redacta brevemente las observaciones realizadas durante la prctica.
2. De los resultados de cada una de las medidas realizadas durante la prctica, con sus
respectivos %DER.
3. Anote los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica.
MANUAL DE PRCTICAS

43

NOMBRE DE LA PRCTICA: Anlisis de productos crnicos



INTRODUCCIN
El trmino carne se define como las partes musculares, viscerales y tejidos blandos comestibles
que rodean a los huesos del esqueleto del animal. La carne est constituida por cuatro tipos de
tejidos: muscular o esqueltico, conectivo, adiposo y seo.
La carne nutricionalmente es una excelente fuente de protenas, vitaminas del complejo B, y de
sustancias minerales, principalmente hierro y fsforo. Su composicin qumica depende de
varios factores, entre los que se cuentan la especie del animal, su estado de desarrollo, y su
alimentacin. Adems, esta composicin vara entre las diversas partes de un mismo animal.
La carne se compone, qumicamente, de: agua, protenas, grasas, carbohidratos, minerales,
vitaminas, sustancias extractivas nitrogenadas y no nitrogenadas.
Entre los principales derivados industriales de la carne, se encuentran los embutidos, que son
elaborados a base de una mezcla de carne de cerdo y de res; especias que son necesarias para
un olor y sabor agradables, entre las que se pueden mencionar a la pimienta, clavo, organo,
tomillo, ajo y cebolla y los aditivos del curado (sal comn y nitrito de sodio).

OBJETIVO
Determinar los principales parmetros fisicoqumicos de los productos crnicos mediante el uso
de tcnicas convencionales de anlisis, con la finalidad de evaluar la calidad de estos alimentos.

MANUAL DE PRCTICAS

44


1 Vaso de precipitados De 600 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
3 Vasos de precipitados de 50 mL
1 Frasco Con tapa hermtica
1 Embudo Buchner
1 Matraz kitazato de 250 mL
1 Manguera para vaco
2 Matraces volumtricos De 100 mL
1 Soporte universal
1 Probeta De 500 mL
1 Probeta de 250 mL
1 Probeta de 50 mL
1 Esptula
1 Cter
1 Piceta
1 Licuadora
2 Pipetas volumtricas De 10 mL
1 Parrilla con termoagitacin
1 Perilla
1 Tubo de ensayo
1 Agitador magntico
1 Potencimetro
1 Electrodo combinado de pH
1 Equipo AquaLab

MANUAL DE PRCTICAS

45


Muestra de producto crnico* de preferencia procesado
Yodo resublimado
Yoduro de potasio
Sulfato de potasio
Cloruro de potasio
Cloruro de sodio
Etanol
Ferrocianuro de potasio
Acetato de zinc
Nitrato de plata
cido ntrico
Sulfato frrico amoniacal
Nitrobenceno
Tiocianato de potasio
Soluciones buffer pH 4, 7 y 10
*Cada equipo ser el responsable de traer la muestra.

DESARROLLO
1. Preparacin de la muestra
Tomar una muestra representativa de 200 g. Quitar la piel si la tuviere. Partirla con cter en
rodajas o trozos de 0.5-1 cm, cortar los trozos en pequeos cubos. Moler los trozos de
muestra hasta conseguir una mezcla homognea. La muestra, bien homogenizada debe
guardarse inmediatamente en frascos, limpios y secos, de forma que queden llenos, para
prevenir prdidas de humedad. Conservar las muestras en refrigeracin para evitar su
deterioro y cualquier cambio en su composicin.

2. Presencia de almidn
Preparacin de la solucin de triyoduro. Mezclar 250 mg de yodo y 500 mg de yoduro de potasio
con agua destilada y llevarlos a un volumen final de 50 mL.
Introducir 10 g de la muestra preparada en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Aadir 40 mL de
agua destilada. Hervir durante 5 minutos, transcurrido este tiempo enfriar exteriormente el matraz
en corriente de agua fra. Con pipeta de 10 mL atravesar la capa grasa superior, tomando 10 mL
del lquido inferior, que se trasvasarn a un tubo de ensayo. Aadir 5 gotas de la solucin de
triyoduro. La aparicin de una coloracin azul indica que la prueba es positiva.
3. pH
Pesar 40 g de la muestra homogenizada y verter sobre ella 100 mL de agua destilada en un vaso
de precipitados de 250 mL. Agitar magnticamente durante 10 minutos. Filtrar la solucin y medir
potenciomtricamente el pH del extracto.

MANUAL DE PRCTICAS

46
4. Actividad de agua
Se calibra el AquaLab (equipo para medir la actividad de agua) con: agua destilada, K
2
SO
4
, KCl y
NaCl. Se procede a cortar una lmina del producto a analizar. Se introduce mediante un
portamuestras en el AquaLab y se toma la medida.

5. Determinacin de cloruros (realizarlo por triplicado)
Preparacin del extracto problema. Se pesan 10 g de muestra preparada en el punto 1 y se
introducen en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Se aaden 150 mL de etanol al 40% y se agita
calentando suavemente durante 1 hora. Se aaden 5 mL de ferrocianuro de potasio al 15 % y 5
mL de acetato de zinc al 30%. Se trasvasa a un matraz aforado de 250 mL y se afora.
Se agita y se deja 10 minutos en reposo, se retira la grasa sobrenadante. Se deja enfriar y se
vierte en matraz aforado de 200 mL, finalmente se afora con agua desionizada.
Preparacin de la muestra a valorar. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL se introducen 10 mL de
nitrato de plata 0.1 M, 1 mL de cido ntrico concentrado, 1 mL de solucin acuosa de sulfato
frrico amoniacal al 4%, 10 mL del extracto problema y 50 mL de agua destilada. Se deja reposar
durante 10 minutos en la oscuridad. Se aade 1 mL de nitrobenceno para aglomerar el precipitado
de AgCl formado y obtener una valoracin limpia.
Valoracin de la muestra. Se valora el exceso de nitrato de plata con la solucin de tiocianato de
potasio 0.1 M, hasta que se produzca el viraje.

CUESTIONARIO
1. Por qu es importante la medida del pH en los productos crnicos?
2. De acuerdo a los principales microorganismo que pudieran estar presentes en productos
crnicos, qu valores mnimos de a
w
requeriran para deteriorar el producto?
3. Qu otras determinaciones considera importantes para el anlisis de productos crnicos?
4. Qu adulteraciones pueden presentar los productos crnicos?

BIBLIOGRAFA

1. Redacta brevemente sus observaciones realizadas durante la prctica.
2. Da los resultados de las medidas realizadas durante la prctica, con sus respectivos %DER.
3. Anota los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica.

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