UNIVERSIDADE DA REGIO DE JOINVILLE - UNIVILLE

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

DETERMINAO DE CLORETO DE SDIO
MTODO DE VOLHARD




ANA PAULA NASCIMENTO
BRUNO MENELLI
IRUANA MARIA GRUBER
LUIZ VITOR DA SILVA


PROFESSORA JAMILE ROSA RAMPINELLI
Qumica Experimental II



Joinville SC
2014
INTRODUO

Segundo Baccan (1979), dentre os mtodos volumtricos de precipitao, os
mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata. So
chamados de mtodos argentimtricos. Existem trs mtodos para determinao
volumtrica de cloreto com ons de prata Mohr, Volhard e Fajans.
Na aula experimental realizou-se uma titulao pelo mtodo de Volhard, que
conforme Skoog (2000) foi descrito pela primeira vez em 1874 por Jacob Volhard,
um qumico alemo.
Para Baccan (1979) o mtodo de Volhard um procedimento indireto para
determinao de ons de precipitam com prata, como por exemplo, Cl, Br, I e
SCN.
Para esse procedimento Baccan (1979) cita que se deve adicionar um
excesso de uma soluo de nitrato de prata na soluo que contm os ons de
cloretos. Em seguida o excesso de prata titulado usando uma soluo padro de
tiocianato de potssio ou de amnio, usando Fe III como indicador.
Skoog (2000) afirma que assim a soluo torna-se vermelha com um leve
excesso de tiocianato. E ainda que a soluo deva ser feita em soluo cida para
evitar que os ons de ferro (III) precipitem com o hidrxido. O mais importante no
mtodo a determinao indireta dos ons do haleto.
Ainda segundo Skoog (2002) o excesso medido de uma soluo de nitrato de
prata padro adicionado a uma amostra, o excesso de prata determinado por
retrotitulao com uma soluo padro de tiocianato.
Baccan (1979) afirma que para titulaes de I e Br, no necessrio que o
precipitado seja removido da soluo antes da titulao, pois formam compostos
mais insolveis que o AgCl. Ainda deve-se ressaltar que o I, o indicador no pode
ser colocado antes que o iodeto seja precipitado, j que este seria oxidado pelo Fe
III.
Como o AgSCN mais insolvel que o AgCl, assim o SCN pode reagir com
o Ag Cl dissolvendo, por isso o precipitado de AgCl deve ser retirado da soluo
antes da titulao com o tiocianato, porem a melhor opo adicionar uma pequena
quantidade de nitrobenzeno, insolvel em gua, que forma uma pelcula sobre as
partculas do AgCl, impedindo de reagirem com o tiocianato. (BACCAN, 1979).

1. OBJETIVO

1.1 Objetivo geral

Determinar a concentrao de cloreto de sdio pelo mtodo titulomtrico de
Volhard.

1.2 Objetivos especficos

Discutir os mtodos titulomtricos de Morh e Volhard na determinao de
cloretos.

2. MATERIAIS E REAGENTES

Balo Volumtrico
Erlenmeyer
Pipeta de 5 mL e 10 mL
Proveta
Pera
Bureta
Suporte Universal
Garra
Agua Deionizada
0,8009 g de NaCl
5 mL HNO
3
6M
45 mL AgNO
3
0,1 N
2 mL de Nitrobenzeno
1 mL de Sulfato de Amnio e
Ferro III
Tiocianeto de Potssio 0,1 N
3. METODOLOGIA

Para dar incio a experincia foram pesados 0,8009 g da amostra (NaCl) e
colocado em um balo volumtrico de 100 mL e completado com gua deionizada
at o menisco. Dessa amostra foi retirada, com o auxlio de uma pipeta, uma
alquota de 25 mL, que foi transferida para um erlenmeyer.

Imagem 1: Retirada da Alquota de 25 mL da soluo inicial.

Fonte: O Autor

Com a alquota no erlenmeyer, foram medidos com as pipetas e a proveta, 5
mL de HNO
3
6M, 45 mL AgNO
3
0,1 N, 2 mL de Nitrobenzeno 1 mL de Sulfato de
Amnio e ferro (III). Da amostra inicial, foram retiradas 3 alquotas de 25 mL, para
que a experincia fosse repetida por 3 vezes.


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Imagem 2: Adio dos reagentes alquota.

Fonte: O Autor

Para dar continuidade ao experimento, foi preciso rinsar a bureta com
Tiocianeto de Potssio 0,1 N e depois prender ao suporte universal com a garra. A
bureta foi zerada com o Tiocianeto de Potssio. Deu-se incio ao processo de
titulao at que houvesse mudana da colorao da soluo, de branca para
vermelho tijolo. Esse processo se repetiu por 3 vezes, obtendo os volumes de: 9,1
mL, 9,1 mL e 9,4 mL.








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Imagem 3: Mudana da colorao da soluo.

Fonte: O Autor

4. RESULTADOS E DISCUSSES

Neste procedimento, adicionou-se um excesso de uma soluo de nitrato de
prata a soluo contendo ons cloretos. O excesso da prata em seguida,
determinado por meio de uma titulao, com uma soluo padro de tiocianato de
potssio 0,1 N e usando como indicador ons de Fe (III), desta forma apresentamos
a reao de interesse:

Cl
-
(aq)
+ 2 Ag
+
(aq)
AgCl
(s)
+ Ag
+
(aq, excesso)

Ag
+
(aq, excesso)
+ SCN
-
(aq)
AgSCN
(s)


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O ponto final da titulao foi detectado pela formao do complexo vermelho
solvel de ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante:

Fe
3+
(aq)
+ SCN
-
aq)
Fe(SCN)
2+
(aq)


Com isso, realizamos trs titulaes e obtivemos os valores conforme Tabela
1.
Tabela 1
TITULAO Volume gasto KSCN
1 9,1 ml
2 9,1 ml
3 9,4 ml

Aps os ensaios realizados usamos os clculos abaixo com os volumes
gastos obtidos na titulao para determinar o nmero de mols e com isso sua
concentrao na soluo de NaCl.
n = (N1. I1) (N2. I2)
Onde;
n = nmero de mols
N1 = Normalidade AgNO
3

V1 = Volume AgNO
3

N2 = Normalidade KSCN
V2 = Volume gasto KSCN

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Na primeira e segunda titulao foram gastos 9,10 ml de KSCN, logo
obtivemos:
n = (u,1 x u,u4S) (u,1 x 9,1x1u
-3
)
n = S,S9 x 1u
-3
mols
Na segunda titulao foram gastos 9,4 ml de KSCN, logo obtivemos:
n = (u,1 x u,u4S) (u,1 x 9,4 x 1u
-3
)
n = S,S6 x 1u
-3
mols
Usando a equao abaixo multiplicando o nmero de mos encontrado e a
massa molar de NaCl (58,45 g/mol) achamos a massa de NaCl que reagiu com a
Ag
+
em excesso.
m1 = n x HH
Primeira e segunda titulao
m1 = S,S9 x 1u
-3
x S8,4S
m1 = u,2u98SS g
Terceira titulao
m1 = S,S6 x 1u
-3
x S8,4S
m1 = u,2u8u82 g
Deste modo, com a massa encontrada (m1) e a massa da alquota da soluo
de NaCl (25ml, considera-se que a densidade da soluo tende a 1).
Assim achamos a concentrao a soluo de NaCl pela equao;
% =
m1
m2
x 1uu
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Primeira e segunda titulao
% =
u,2u98SS g
2S g
x 1uu
% = u,8S9S4 % Jc NoCl
Terceira titulao
% =
u,2u8u82 g
2S g
x 1uu
% = u,8S2S28 % Jc NoCl
Deste modo, fazendo a mdia dos valores encontrados, a concentrao de
NaCl foi de 0,83%.
Com isso podemos comparar os dois mtodos titulomtricos usados nos
experimentos para a determinao de cloretos. Entende-se que:
O mtodo de Mohr um mtodo o argentimtrico aplicvel determinao de
cloreto. A soluo neutra do haleto titulada com nitrato de prata em presena de
cromato de potssio como indicador. Os haletos so precipitados como sais de
prata, o cloreto de prata branco. O ponto final assinalado pela formao de
cromato de prata, vermelho. Ocorre uma precipitao fracionada, primeiro o haleto
de prata e depois o cromato de prata. Existem fatores importantes a serem
considerados no mtodo de Mohr, uma delas a concentrao do indicador e o pH
da soluo. Se o pH da soluo for inferior a 6,5, a concentrao do on cromato
de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, j no mais
atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal
muito solvel em soluo cida. Por outro lado, o pH da soluo no deve ser
superior a 10,5, porque ento precipita hidrxido de prata que posteriormente se
decompem em Ag
2
O, um precipitado preto.
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J o mtodo de Volhard utilizado nesse experimento podemos dizer que um
mtodo argentimtrico indireto; a soluo ntrica contendo o on prata titulada com
tiocianato de potssio, em presena de on Fe III, que adicionado na forma de
soluo saturada de sulfato de amnio e ferro III. A forma mais simples de aplicao
deste mtodo a determinao de Ag+ por meio da titulao com tiocianato. O
mtodo aplicado determinao de Cl- em meio cido. A soluo ntrica contendo
os halogenetos tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso de prata
titulado com uma soluo de tiocianato de potssio. A vantagem com relao ao
mtodo de Mohr reside no fato de que a titulao tem lugar em meio cido, o que
assegura um campo de aplicao mais amplo.

5. CONCLUSO
Os dois mtodos detalhados anteriormente no Item 4 deste trabalho, nos
mostra que cada um deles tem sua caracterstica, o de Mohr uma titulao direta,
j o de Volhard indireta. Alm dos reagentes envolvidos diferentes, cada um deles
tem sua faixa de pH, por exemplo, se o ponto de equivalncia virar em um pH baixo
o mtodo de Volhard o mais indicado, logo o de Mohr mais indicado para as
viragem com valores mais altos.
O mtodo utilizado para a determinao foi a titulometria Mtodo de
Volhard, que se mostra bastante eficaz para tal anlise, j que os materiais
utilizados so acessveis, de baixo custo, fcil manuseio e, por fim, possui um erro
relativamente pequeno por conta da segurana que nos traz tal mtodo.
A partir das anlises apuradas das triplicatas, foi feita uma mdia dos
resultados encontrados e obteve-se um teor de cloreto de sdio de
aproximadamente 0,83%. Resultado considervel j que seu teor era de 0,8%.



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REFERNCIAS

BACCAN, Nivaldo. ANDRADE, J. C. GODINHO, O. E. S. BARONE, J.S. Qumica
Analtica Quantitativa Elementar. 2. ed. So Paulo: EdgardBlcherLtda, 1979.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M. Analytical Chemistry an Introduction. 8.
ed. Books/ Cole ThomsomLerning, 2000.