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Braz. J. Therm. Anal. Vol. 2 No. 1 (2013) 55E 57E

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E-mail: salvador@iqsc.usp.br (S. Claro Neto)

2013 Publicado por IIAT Instituto Internacional de Anlise Trmica
doi: s/n
DMA O que preciso saber antes de sua utilizao (parte II)
S. Claro Neto
Universidade de So Paulo, Instituto de Qumica de So Carlos, Departamento de Qumica e Fsica Molecular - Brasil
Recebido em 08/10/2012; Aceite em 12/12/2013
Disponvel online em 18/12/2013

Resumo
Na edio anterior desta revista foram visto os conceitos tericos bsicos que se deve conhecer para uma melhor compreenso da tcnica
DMA. Nesta edio sero abordados os recursos que a tcnica oferece em relao aos modos de ensaio, calibrao e preparao do corpo de
prova.
Palavras-chaves: DMA, polmeros, viscoelsticas.
Como escolher o tipo de carregamento para o
ensaio?
A princpio, as propriedades viscoelstica de um
material teriam que permanecer constante independente do
tipo de carregamento, principalmente no caso de materiais
isotrpicos. Mas na prtica se observa pequenas variaes
quando se compara o valor obtido para os mdulos elsticos
quando o material ensaiado, por exemplo, no modo de
trao e compresso. O ideal quando for fazer o ensaio
utilizando a tcnica DMA, procurar o modo de trabalho que
mais se aproxima do tipo de solicitao mecnica que o
material vai ser submetido quando estiver em uso. Por
exemplo: se um polmero vai ser utilizado como
amortecedor, ento o ideal ser ensaiado no modo de
compresso, ou se este vai ser utilizado como puxador de
porta, ento o ideal ser ensaiado no modo trao. Pode
ocorrer tambm, que durante uma pesquisa de sntese de um
de material polimrico s se obtm pequenas quantidade, o
suficiente apenas para fazer filmes. No caso do polmero
estar em forma de filmes (quando se tem pouca amostra) ou
no caso de fios recomenda-se a utilizao do modo de
trao.
Existem tambm tipos de garras que trabalham em
meio liquido (garras de submerso), que um timo recurso
para simular uma situao em que o material sofre
solicitao em meio submerso, como, gua doce ou salgada,
solues acidas ou bsicas ou ainda solventes orgnicos.
Quais os recursos que a tcnica oferece em relao ao
tipo de carregamento durante o ensaio?
Assim como acontece com as maquinas de ensaio
universal, os equipamentos de DMA modernos podem
ensaiar os corpos de prova nos modos de trao,
compresso, flexo, cisalhamento (tipo sandwich) e em
alguns modelos no modo de toro. A Figura 1 mostra os
diferentes modelos de garras utilizados na tcnica DMA, que
dependendo do equipamento e do fabricante pode ser
instalada na posio vertical ou horizontal. Pode ser
encontrado tambm, modelos de garra que trabalham
submersa, de maneira simular um tipo de carregamento em
meio aquoso ou em outro meio liquido de interesse.






Figura 1: Modelos de garras para ensaios com DMA


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Aps a escolha do tipo de carregamento qual o prximo
procedimento que deve ser efetuado?
Aps a escolha do tipo de carregamento, deve-se
ento montar o sistema de garra no equipamento efetuando
simultaneamente todos os processos de calibrao
recomendado pelo fabricante. Nesses processos esto
includos todos os parmetros fsicos e mecnicos presente
no equipamento e no sistema de garras, que podem interferir
durante a determinao das propriedades viscoelstica da
amostra. recomendado que o processo de calibrao fosse
executado toda vez que a garra for trocada.
Qual a quantidade de amostra que se deve ter para
preparao do corpo de prova?
Os ensaios de DMA diferem das outras tcnicas
termoanalticas como TGA e DSC onde a quantidade de
amostra pequena e no precisa ter uma geometria definida.
No caso do DMA, a quantidade de amostra tem que ser o
suficiente para confeccionar os corpos de prova. Como os
parmetros medidos so mdulos mecnicos que relacionam
tenses aplicadas por unidade de reas, os corpos de prova
precisam ter uma geometria definida. Essa geometria
depende do modo de ensaio que est sendo executado,
podendo ser na forma de fios, filmes e barras retangulares e
discos (ver Figura 1), com a condio principal de sempre
apresentar uniformidade em toda sua extenso. Geralmente o
fabricante do equipamento sugere as dimenses do corpo de
prova de maneira que os ensaios sempre estejam dentro da
faixa de sensibilidade da tcnica.
A Figura 2 mostra um corpo de prova de geometria
irregular, que pode levar a erros de medida e um com
geometria correta.

Figura 2: corpo de prova com geometria irregular e correta
Como os corpos de prova devem ser preparados?
Os corpos de prova devem ser preparados na
geometria requerida para cada modo de ensaio. Esta
preparao pode ser feita por meio de moldes, por usinagem
ou por estampagem. Independente da tcnica de preparao
do corpo de prova, o que tem que ser levado em
considerao a regularidade de suas medidas aps a
preparao. Um corpo de prova bem feito no pode ter:
rebarbas de moldagem, poros gerados por bolhas, estrias por
falta de homogeneizao, ou qualquer outro defeito
estrutural que pode alterar suas propriedades mecnicas. A
Figura 3 mostra corpos de provas irregulares


Figura 3: Corpos de provas irregulares
Como os corpos de prova devem ser presos nas garras?
A fixao correta do corpo de prova na garra do
DMA muito importante para que se tenham resultados
mais confiveis no levando o equipamento a erros de
respostas durante os ensaios. Para a correta fixao deve-se
observar:
- Aplicar mesmo torque nos parafusos de fixao do
corpo de prova*.
- O torque aplicado tem que prender o corpo de
prova sem deforma-lo**.
- O corpo de prova tem que ficar alinhado o
mximo possvel com a garra.
- Em ensaios a baixas temperaturas os materiais que
sofrem contrao tem que ser submetido a um reaperto antes
do inicio do teste***.
* Utilizar torquimetro,
**O torque aplicado depende do tipo de material que est
sendo ensaiado. Para matrias mais borrachudas usam-se
torques menores que para materiais rgidos,
***Se no for feito reaperto o corpo de prova pode soltar da
garra levando a medida a erros.
A Figura 4 mostra um corpo de prova desalinhado e
um alinhado com a garra de fixao.

Figura 4: Corpo de prova desalinhado e alinhado


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Qual o limite de temperatura sub-ambiente e a acima da
ambiente que se pode atingir durante os ensaios DMA?
Depende do tipo de material que est sendo
ensaiado. Existem materiais polimricos que em
temperaturas muito baixas podem sofrer rachaduras
chegando at a quebrar durante o ensaio. Este fator tem que
ser observado quando o material muito rgido na
temperatura ambiente, que em certos casos tem que se
trabalhar com materiais mais espesso ou programar o ensaio
em amplitudes mais baixas. J no caso de temperatura acima
da ambiente o limite est na temperatura de fuso ou no
inicio da temperatura de decomposio do material. Em
ambos os casos pode ocorrer um amolecimento do corpo de
prova de maneira que este atinja a deformao plstica.
Neste caso o equipamento perde a sensibilidade levando a
erros ou interrompendo a analise.
Em altas temperatura pode acontecer tambm do
material quebrar, liberar gases ou ainda fundir, podendo
estragar o forno.
recomendado, que quando no se conhece a
amostra, que se faa previamente uma analise DSC e TGA
para se conhecer os processos de fuso e decomposio do
material garantindo assim uma boa escolha na faixa de
temperatura na programao do ensaio de DMA.

Na prxima edio, ser abordado o tema; interpretao
das curvas DMA. Quaisquer dvidas ou sugestes
encaminhem por e-mail ao editorial da revista.



















Referncias para leitura complementar
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polymeric materials; Mat. Sci. Monog. Vol 1 Elsevier
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