Metodo D7345 Traduccion

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA LA DESTILACIN DE PRODUCTOS DERIVADOS DEL
PETRLEO A PRESIN ATMOSFRICA (MTODO DE MICRO DESTILACIN)

1

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin D 7345, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica
el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el
ao de la ltima aprobacin. El superndice psilon (e) seala un cambio editorial desde la ltima revisin o aprobacin.
1. Alcance
1.1 Este mtodo de prueba cubre un
procedimiento para la determinacin de las
caractersticas de destilacin de los productos
petrolferos que tengan intervalo en el punto de
ebullicin entre 20 a 400 C a presin atmosfrica
utilizando un aparato automtico de micro
destilacin.
1.2 Este mtodo de ensayo es aplicable a los
productos tales como: destilaciones ligeras y
regulares, combustibles automotrices por encendido
de motor, combustibles de aviacin, combustibles
para turbinas de aviacin, diesel con un bajo y
regular contenido de azufre, biodiesel, combustibles
especiales derivados del petrleo, naphtha, espritus
blancos, keroseno, combustibles para quemadores y
combustibles marinos.
1.3 El mtodo de ensayo es tambin aplicable a
los hidrocarburos con un estrecho rango de
ebullicin, como disolventes orgnicos o compuestos
oxigenados.
1.4 El mtodo de ensayo est diseado para el
anlisis de la destilacin de productos, no es
aplicable a los productos que contienen apreciables
cantidades de material residual.
1.5 Los valores indicados en unidades deben ser
considerados como estndares. Los valores entre
parntesis corresponden solo para informacin.
1.6 Esta norma no pretende abarcar todos los
casos conocidos, o si hubiera, asociadas con su uso.
Es la responsabilidad del usuario de esta norma para
establecer un adecuado estndar adems de
prcticas de seguridad y salud as como determinar
la aplicacin de las normas reglamentarias antes su
uso.

2. Documentos de referencia
2.1 Todas las normas estn sujetas a revisin, y las
partes en acuerdo sobre este mtodo de ensayo son
de aplicar la edicin ms reciente de las normas
indicadas a continuacin, a menos que se
especificada, como en los acuerdos contractuales o
normas reguladoras en versiones anteriores del
mtodo(s) identificados o requeridos.

2.2 Normas ASTM:
2

D-86 Mtodo de prueba para la destilacin de
productos petrolferos a presin atmosfrica
D 323 Mtodo de prueba para presin de Vapor de
productos de petrleo (Mtodo Reid)
D 4057 Prctica para muestreo manual de petrleo y
productos derivados del petrleo
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de
petrleo y productos derivados del petrleo
D 4953 Mtodo de prueba a presin de vapor de
gasolina y mescla de gasolinas oxigenadas (Mtodo
Seco).
D 5190 Mtodo de prueba a presin de Vapor de
Productos de Petrleo (Mtodo automtico)
D 5191 Mtodo de prueba para Presin de Vapor de
Productos de Petrleo (Mini-Mtodo)
D 5482 Mtodo de prueba a presin de Vapor de
Productos de Petrleo (Mini-Mtodo atmosfrico)
D 5854 Prctica para la mezcla y manejo de muestras
liquidas de petrleo y sus derivados
D 6299 Prctica para la aplicacin de aseguramiento
de la calidad estadstica calificando las tcnicas para
evaluar el rendimiento del sistema de medicin
analtica.
D 6300 Prctica para la determinacin de la precisin
y error en datos para su uso en mtodos de prueba
para productos derivados del petrleo y lubricantes.
D 6708 Prctica para la evaluacin de estadstica y
mejoramiento de partes que se espera entre dos
mtodos de ensayo que pretenden medir la misma
propiedad de un material.
2.3 Estndares del Instituto de Energa:
3

IP 69 Productos de petrleo - Determinacin de la
presin de vapor- Mtodo de Reid
IP 394 productos petrolferos lquidos - Presin de
vapor - Parte 1:

1
Este mtodo de prueba bajo la jurisdiccin del Comit D02 de ASTM sobre
productos del petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomit
D02.08 en la volatilidad.
Edicin actual aprobada en julio 15, 2007. Publicado en agosto de 2007.

2
Para referencia las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
contctese con el servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Para el libro
anual de la norma ASTM sobre informacin volumtrica, consulte la pgina de la
norma documento de sntesis sobre el sitio web de ASTM.
3
Disponible a partir del Instituto de Energa, de 61 New Cavendish Street, Londres,
vuelo rasante 7AR 3,
Reino Unido se, http://www.energyinst.org.uk.

1

Determinacin de la presin de vapor saturado en el
aire (ASVP)
2.4 Normas ISO:
4

Gua 34 Requisitos generales para la competencia de
los productores de materiales de referencia
Gua de 35 Materiales de referencia principios
generales y estadsticos para la certificacin.

3. Terminologa
3.1 Definiciones de Trminos Especficos para esta
Norma:
3.1.1 Aparatos automticos, n-unidad
microprocesador controlada que realiza los
procedimientos de control automtico de la
evaporacin de una muestra lquida bajo condiciones
especficas de este mtodo de ensayo, la
recopilacin de datos de medicin y la conversin de
estos datos por un algoritmo patentado, con el fin de
predecir los resultados de la destilacin en
correlacin con el mtodo reconocido por la
industria.
3.1.2 lectura correcta de la temperatura, n-
lecturas de temperatura, como se describe en
3.1.12, corregido a 101,3 kPa a presin baromtrica.
3.1.3 Punto final (PE) o el punto de ebullicin final
(FBP), n-lecturas mximas corregidas de temperatura
obtenidos durante la prueba en el instante en que la
presin interna en el matraz regresa a la presin
inicial registrada por el aparato automtico.
3.1.3.1 Discusin- Esto suele ocurrir despus de la
evaporacin de todo el lquido de la parte inferior
del matraz de destilacin. El termino temperatura
mxima es frecuentemente usado como sinnimo.
3.1.4 Presin interna del matraz, n-presin dentro
del matraz de destilacin obtenido durante la prueba
por un sensor de presin diferencial de un aparato
automtico.
3.1.4.1 Discusin-Los datos de presin internas del
matraz registrados durante la prueba son
convertidos automticamente en porcentajes
volumtricos de recuperados o evaporados por el
algoritmo patentado ocupado por un aparato
automtico.
3.1.5 Punto de ebullicin inicial (IBP), n-lecturas
corregidas de temperatura que corresponde al
instante en el que aumenta la presin interna del
matraz registrado por el aparato automtico.
3.1.6 Temperatura del lquido, n-temperatura de
la muestra liquida el matraz de destilacin durante la
prueba obtenido por la temperatura del liquido por
un dispositivo en el aparato automtico.
3.1.7 Porcentaje evaporado, n-porcentaje
recuperado corregido para una prediccin por un
analizador automtico de evaporacin en bajo
porcentaje. El porcentaje que se evapor es
automticamente informada por el termmetro de
correlacin ASTM 7C.
3.1.8 Porcentaje recuperado, n-porcentaje
automticamente reportado por el analizador;
expresado como un porcentaje de carga volumtrica,
asociado con las lecturas simultaneas de temperatura.
El porcentaje recuperado se inform por el
termmetro de correlacin ASTM 8C.
3.1.9 Porcentaje de recuperacin, n-porcentaje de
recuperacin predicho por un aparato automtico y
expresado como porcentaje de carga volumtrica.
3.1.10 Porcentaje de residuo, n-volumen de residuo
en el matraz de destilacin predicho por un aparato
automtico y expresado en porcentaje de carga
volumtrica.
3.1.11 Mtodo de referencia, n-ASTM D-86,
mtodo de prueba de sus anlogos que es
ampliamente utilizado para la expresin de las
caractersticas de la destilacin de productos
petrolferos en la industria.
3.1.12 Lecturas de temperatura, n-temperaturas de
vapor y liquido son viablemente usadas por un
algoritmo de un aparato automtico que ha sido
ajustado para imitar la misma temperatura
retrasando y bajando los efectos del vapor como
podra verse cuando se usa un termmetro-liquido-en
cristal ASTM 7C/7F o 8C/8F para determinarlas
caractersticas de destilacin del material bajo una
prueba por un mtodo estndar por la industria.
3.1.13 Temperatura del vapor, n-temperatura de
vapor en el matraz de destilacin durante la prueba
para obtener a travs de un medidor de temperatura
de vapor en el aparato automtico.

4. Resumen del Mtodo de Ensayo
4.1 Una parte de la muestra se transfiere a un
matraz de destilacin, el matraz de destilacin se
coloca en posicin dentro del aparato automtico, y
se aplica calor a la parte inferior del matraz de
destilacin.
4.2 El aparato automtico de medicin y grabado
de temperatura de muestras liquidas y vapor, y se
muestra como gradualmente se destilada la muestra
bajo condiciones de presin atmosfrica.
Automticamente es grabada a lo largo de la prueba y
los datos son almacenados automticamente en la
4
Disponible por la Organizacin Internacional de Estandarizacin (ISO), 1 rue de
Varemb 56, CH-1211, Suiza, http://www.iso.ch.
1

memoria del aparato.
4.3 A la conclusin de la destilacin, los datos
recogidos son tratados por un sistema de
procesamiento de datos, convertidos en
caractersticas de la destilacin y corregidos por la
presin baromtrica.
4.4 Lo resultados de las pruebas normalmente se
expresan como porcentaje de recuperado o
evaporado contra la temperatura correspondiente,
de acuerdo con el estndar de referencia del mtodo
en una tabla o grafica como un punto en la curva de
destilacin.

5. Significado y Uso
5.1 Las caractersticas (volatilidad) de la
destilacin de los hidrocarburos tienen un efecto
importante sobre su seguridad y rendimiento,
especialmente en el caso de los combustibles y
solventes. El intervalo en el punto de ebullicin da
informacin sobre la composicin, las propiedades y
el comportamiento del combustible durante el
almacenamiento y uso. La volatilidad es la
determinante principal de la tendencia de una
mezcla de hidrocarburos a producir potenciales
explosiones de vapor.
5.2 Las caractersticas de destilacin son
crticamente importantes para los aditivos para
automvil y combustibles de aviones, afectando e
iniciando el calentamiento y la tendencia de que el
vapor atrapado cuando se opera a una alta
operacin de temperatura y una alta altitud, o
ambos. La presin de un alto punto de ebullicin
compone en este y otros combustibles que puede
afectar de manera significante la degradacin de
formacin de depsitos de combustible slidos.
5.3 Limites de destilacin que frecuentemente
son incluidos en las especificaciones de productos
petrolferos, en acuerdos de contratos comerciales,
procesando, refinando y controlando aplicaciones,
para ayudar las reglas de regularizacin.
5.4 Este mtodo puede ser aplicado a productos
contaminados o mezclas de hidrocarburos. Esto es
valioso para la evaluacin rpida de calidad de
producto, referido al monitoreo de proceso de
refinacin, la adulteracin de combustible, o otros
fines, incluyendo el uso como un porttil aparato
para pruebas de campo.
5.5 Este mtodo de prueba utiliza un micro
destilador automtico, que proporciona resultados
rpidos con un volumen de muestra pequeo, y
elimina la mayor parte del tiempo del operador y la
subjetividad en comparacin con el mtodo de
prueba D-86.

6. Aparato
6.1 Componentes bsicos del aparato automtico:
5

6.1.1 Los componentes bsicos de la unidad de
micro destilacin son el matraz de destilacin, un rea
de recuperacin de condensado y para colas, una
parrilla para el matraz de destilacin y el apoyo
matraz, un dispositivo de medicin de temperatura
del liquido, un dispositivo de medicin de la muestra
de vapor, un dispositivo de medicin de presin en el
interior del matraz de destilacin, un dispositivo para
medir la presin ambiental, un sistema de control
para medir el proceso de la destilacin y un sistema
procesador de datos que convierta la informacin
grabada en un informe reconocible para la industria.
6.2 Descripcin detallada del aparato dada en el
anexo A1.
6.3 Barmetro de calibracin-Un dispositivo de
medicin de presin capaz de medir la presin local
con una precisin de 0,1 kPa (1 mmHg) o mejor, a la
misma altura sobre el nivel del mar donde el aparato
se encuentra.
6.3.1 El barmetro slo es necesario para la
calibracin peridica de los dispositivos de medicin
de presin externos e internos.
6.3.2 (Advertencia-No tome lecturas de
barmetros ordinarios, tales como los utilizados en
las estaciones meteorolgicas y en aeropuertos, ya
que estos se precorregidas para dar lecturas del nivel
del mar).
6.4 Dispositivo de muestreo-de vidrio o de plstico
la capacidad del cuello 10 0,3 mL o capacidad
constante dispensador de volumen de 10 0,3 ml.
6.5 Almacenador de residuos- De vidrio
aproximadamente una capacidad de 200 mL, fuera de
un dimetro aproximado de 70 mm y de una altura
aproximada de 130 mm equipado con una cubierta
que reduce la evaporacin. La cubierta est diseada
para mantenerlo abierto a presin atmosfrica.

7. Reactivos y materiales
7.1 Solventes de limpieza, adecuadas para limpiar y
secar el matraz de prueba tales como naphtha y
acetona. (Advertencia-Inflamable. El lquido causa
quemaduras en los ojos. Vapor daino. Pueden ser
fatal o causar ceguera si se ingiere o se inhala.)

5
La nica fuente de suministro del aparato conocida por el comit en este
momento es la versin ISL/IPAC, B.P. 70285, 14653 CARPIQUET-FRANCIA. Si usted
es consciente de proveedores alternativos, por favor mande esta informacin a la
sede internacional ASTM. Sus comentarios sern recibidos cuidadosamente en
consideracin en la junta del comit tcnico responsable,
1
que le podrn atender a
usted.
1

7.2 Tolueno, 99,5% de pureza. (Advertencia-
Extremadamente inflamable.
Daino si es inhalado. Irritante sobre la piel al
contacto repetido. Peligro de aspiracin.)
7.3 n-Hexadecano, 99% de pureza. (Advertencia-
Extremadamente inflamable. Daino si es inhalado.
Irritante de la piel si se pone en contacto. Peligro de
aspiracin.)
7.4 Los productos qumicos con pureza al menos
99% se utiliza en el procedimiento de calibracin (ver
10.2). A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comit de Reactivos Analticos
de la Sociedad Qumica Americana.
6

7.5 Las piedras pmez granulares, bien limpias y
secas con un dimetro de 0,8 a 3,0 mm,
aproximadamente 10 granos son necesarios para
cada prueba.
7.6 Agente de secado- sulfato de anhdrido de
sodio que se ha demostrado es el ms adecuado.

8. Muestreo, almacenamiento y condiciones de
la muestra
8.1 Muestreo:
8.1.1 La extrema sensibilidad de las mediciones de
la volatilidad por prdidas por evaporacin y los
cambios resultantes en la composicin requieren la
mayor precaucin en la elaboracin y manipulacin
de muestras de productos voltiles.
8.1.2 Obtencin de una muestra y examen de
dicha muestra de acuerdo con la prctica D 4057,
D 4177 o D 5854 cuando sea apropiado. Se
recomienda por lo menos 50 mL de la muestra.
8.1.3 La muestra deber estar libre de slidos
suspendidos u otras contaminaciones insolubles. Si
no es as se debe obtener otra muestra o eliminar
partculas slidas por filtracin. Durante la operacin
de filtracin se debe tener cuidado para minimizar
cualquier prdida de fracciones ligeras.
8.2 Almacenamiento de muestras:
8.2.1 Todas las muestras se almacenan
hermticamente cerrado y libre de fugas de
contenedores de luz solar directa o fuentes de calor
directo.
8.2.2 Proteger las muestras que contienen
materiales ligeros que tienen espera que el punto
inicial de ebullicin inferior a 100C (212 F) de
temperaturas excesivas antes de la prueba. Esto se
puede lograr por el almacenamiento del recipiente
de la muestra en un bao con hielo o un refrigerador
a una temperatura por debajo de 10C. Otras
muestras pueden almacenarse a temperatura
ambiente o inferior.
8.2.3 Si la muestra ha sido parcialmente o
completamente solidificada durante el
almacenamiento, se debe calentar a temperatura
ambiente lentamente. Cuando est completamente
liquida se deber mezclar vigorosamente agitndola
despus de la fusin, antes de abrir el contenedor
asegurar que este homognea.
8.3 Muestras hmedas:
8.3.1 Las muestras de materiales que visiblemente
contienen agua no son adecuadas para probar por
este mtodo de ensayo. Si la muestra no est seca, se
debe obtener otra muestra de que est libre de agua
en suspensin.
8.3.2 Si dicha muestra no puede ser obtenida,
remover cualquier residuo de agua colocando
aproximadamente 30 mL de la muestra para ser
analizada en un matraz de baln de vidrio que
contenga aproximadamente 10 g de agente secador.
Tapar y agitar suavemente. Dejar la mezcla para que
se incorpore aproximadamente 15 min. Una vez que
la muestra no muestre seales visibles de agua,
decantar un poco de la muestra para analizar. Es
recomendado filtrar un poco del residuo o del agente
secador suspendido. Durante estas operaciones de
secado y filtrado se debe tener cuidado de minimizar
cualquier prdida de colas. Reportar que la muestra
ha sido secada por adicin de agente secador.

9. Preparacin de Aparatos
9.1 Instalar el analizador para su operacin de
acuerdo con las instrucciones del fabricante.
9.2 Este aparato debe de localizarse en un lugar
fuera del contacto directo de la luz solar, fuentes de
calor o de alguna corriente de aire.
9.3 Encienda el interruptor de alimentacin
principal del analizador.

10. Comprobaciones de verificacin de control
de calidad
10.1 Para verificar el sistema de medicin de
temperatura, se deber destilar tolueno de alta
pureza de acuerdo con este mtodo y comparar las
lecturas de temperatura al 50% destilado. Si la lectura
difiere ms de 0.5C de la temperatura esperada de
109.3C (mirar Nota 1), se deber calibrar el
instrumento (mirar Seccion11).

6
Reactivos qumicos, Especificaciones de la sociedad qumica americana, Sociedad
qumica americana, Washington, DC. Para sugerencias en los reactivos para la
prueba no enlistados por la Sociedad Qumica Americana, mirar estndares analar
para laboratorios qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset. U.K., y la enciclopedia de
frmacos de E.U.A y el formulario nacional, E.U.A. convencin farmacutica, Inc.
(USPC), Rockville, MAD.
1

10.2 Para verificar el sistema de medicin de la
temperatura a altas temperaturas, usar n-
hexadecano y registrar la temperatura a 50%
destilado. Si la temperatura leda difiere mas de
1.0C de la temperatura esperada de 278.6C (mirar
Nota1), luego verificar la calibracin del instrumento
(Mirar la seccin 11).

NOTA 1-Estas temperaturas son aquellas que se obtendran si el
tolueno y hexadecano se destil utilizando el Mtodo de Prueba
D-86 y no son las cifras que se dan como los puntos de ebullicin
de estos materiales en libros.

10.3 Verificacin del rendimiento del aparato bajo
condiciones dinmicas y amplio rango de
temperaturas que puede hacerse por destilacin de
un Material Certificado de Referencia (CRM) o de un
Estndar Secundario de Trabajo.
10.3.1 Material Certificado de Referencia (CRM)-
CRM es una mezcla estable de hidrocarburos o de
otro producto estable del petrleo con un mtodo
con caractersticas especficas de destilacin
establecidas por un mtodo especfico en el
laboratorio estudiando los ensayos siguientes D 6300
o ISO Gua 34 y 35. Los proveedores de CRMs
proporcionaran certificados con las especificaciones
de las caractersticas de destilacin para cada
material de cada lote de produccin.
10.3.2 Estndar Secundario de Trabajo (SWS)-SWS
es un mezcla estable de hidrocarburos puros o otros
productos del petrleo que tienen composicin
conocida para apreciar su estabilidad. Establecer el
valor medio de puntos de control y lmites de control
estadstico de los SWS utilizando tcnicas de
estandarizacin estadstica. Ver la Prctica D 6299.

11. Calibracin
11.1 Siga las instrucciones del fabricante para
verificar el funcionamiento correcto del aparato.
11.2 Sistema de medicin de temperatura-En
intervalos de no ms de 6 meses o despus de que el
sistema sea reemplazado o reparado, o ambos,
seguir las instrucciones del manual del aparato,
calibrar los sensores de temperatura liquida y de
vapor destilando componentes puros, como tolueno
y n-hexadecano.

11.3 Dispositivo de medicin de la presin externa-
En intervalos de no ms de 6 meses, o despus de que
el sistema sea reemplazado, o reparado, o ambos, el
dispositivo de lecturas de medicin del aparato
deber ser verificado con un barmetro descrito en
6.3.
11.4 Dispositivo de medicin de presin
diferencial-En intervalos no mayores a 6 meses, o
despus de haber sido reemplazado el sistema o
reparado, o ambos, el aparato de medicin de
lecturas deber ser verificado de acuerdo a las
instrucciones del fabricante.

12. Procedimiento
12.1 Materiales con un punto de ebullicin inicial
de 100C (212F) y menores: Llevar la temperatura de
la muestra y mantenerla 10C por debajo de la
esperada del punto de ebullicin de cada material
antes de abrir el contenedor de la muestra.
12.2 Materiales con un punto de ebullicin arriba
de 100C (212F): Llevar la muestra en el contenedor
a una temperatura ambiente. Si la muestra ha sido
parcialmente o completamente solidificada durante el
almacenamiento caliente hasta que se derrita, luego
mezclar el contenido agitando suavemente.

NOTA 3-No respetar los requisitos indicados en 12.1 puede llevar
a deteccin de IBP inadecuado de las muestras que contienen
materiales voltiles. Si el punto de ebullicin esperado de la
muestra a ser examinada se tendr que hacer exmenes a
condiciones ambientales. Si los resultados de la destilacin
mostrados en los requerimientos en el punto 12.1 no fueron
respetados, descartar los resultados y repetir la prueba
estrictamente respetando las condiciones.

12.3 Asegrese de que al cabezal de medicin
automtica de la destilacin del aparato se le ha
permitido que alcance la temperatura ambiente y que
cualquier condensado residual se ha eliminado.
12.4 Verificar que el matraz de destilacin est
limpio y seco.
12.5 Colocar al menos 10 granos de granulado seco
y limpio de piedra pmez en el matraz de destilacin.
Algunos aparatos suministran perlas de ebullicin.
12.6 Las medidas de 10 0.3 ml de porcin de la
muestra utilizando el dispositivo de muestreo (ver
seccin 6). Ver por la presencia de cualquier burbuja y
si ests se presentan desechar la muestra y vuelva a
llenar sin burbujas. Transferir la muestra a un matraz
de destilacin preparado, teniendo cuidado de que no
se presente ningn liquido en el tubo de vapor.

NOTA 2-El punto de fusin de n-hexadecano es 18 C. Si la
muestra es slida, se calienta a aproximadamente 25 C y
esperar hasta que todo el material sea lquida antes de iniciar la
prueba.

1


NOTA 4-Use una jeringa nueva desechable o punta del
dispensador desechable para cada toma muestra nueva para evitar
cualquier contaminacin cruzada de productos que pueden
producir resultados errneos de destilacin.

12.7 Montar el cabezal de medicin de destilacin
en su posicin sobre el matraz de destilacin segura
de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
12.8 Colocar el matraz de destilacin en el recinto
de calentamiento e insertar el brazo lateral del
matraz de destilacin en el sellado del tubo
condensador, mientras que tambin unir la cabeza
de medicin en el soporte del matraz.
12.9 Coloque la fuente de calefaccin / parrilla de
apoyo en torno a la seccin inferior del matraz de
destilacin.
12.10 Acercar la parrilla despus de colocar la
barrera de proteccin en su posicin.
12.11 Comprobar que un vaso de precipitados de
recogida de residuos se coloca bajo el extremo
saliente inferior del tubo condensador. Asegrese de
que el vaso de recogida de residuos permanece
abierto a la presin atmosfrica.

NOTA 5-Monitorear que el nivel del liquido en el contenedor de
residuos no exceda dos terceras partes del total de su capacidad y
drenarlo en intervalos peridicos.

12.12 Se iniciar sin demora el proceso de
destilacin de acuerdo las instrucciones del
fabricante del aparato.
12.12.1 Desde este punto hasta incluyendo la
terminacin de la medicin, el aparato controla
automticamente todas las operaciones. El
instrumento aplica calor a la muestra y regula el
poder de forma automtica el calentamiento
durante la destilacin a partir de datos de
temperatura de muestras de lquido. Las condiciones
de destilacin; presin interna del matraz de
destilacin, temperatura del liquido, y la
temperatura del vapor son automticamente
medidas y registradas durante el ensayo por el
sistema de control. La destilacin se termina
automticamente cuando la presin interna del
matraz vuelve a su nivel de presin inicial. La toma
de los datos de prueba se procesa automticamente
y se informan sobre la pantalla y se imprime en la
conclusin de la ejecucin de la prueba. El ventilador
de enfriamiento de la parrilla de calefaccin se
enciende automticamente.
12.14 Permitir que el matraz de destilacin que se
enfre y despus se retire del aparato.

13. Informe
13.1 En los casos en los que no tienen requisitos
especficos de datos fijados por el operador, corregir
las lecturas temperaturas versus porciento
correspondiente recuperada o evaporado que son
que son tpicamente reportadas por el aparato. El
informe contiene tpicamente el IBP, FBP, 5%, 95% y
cada 10% en un incremento de 10 a 90%, as como el
porcentaje recuperado y el porcentaje de colas.
13.1.1 Si es necesario, el porcentaje de prdida se
calculada por la siguiente ecuacin:

% de prdida =100 (Porciento de recuperado + Porciento de residuos) (1)

13.2 Informar todos los porcentajes volumtricos
con una precisin de 0,1% (V / V).
13.3 Informe de todas las lecturas de la
temperatura con una precisin de 0,1 C (Ver Nota 3).
13.4 Informe si se utilizo un agente de secado,
como se describe en 8.3.2.
13.5 El informe de ensayo deber contener como
mnimo la siguiente informacin:
13.5.1 Detalles suficientes para la identificacin
completa del producto sometido a ensayo;
13.5.2 Una referencia a esta norma;
13.5.3 El resultado de la prueba;
13.5.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o no, a
partir de las especificaciones del procedimiento; y
13.5.5 La fecha de la prueba.

14. Precisin y Error
14.1 Precisin-La precisin de este mtodo ha sido
determinado por resultados en una prueba de
laboratorio con los siguientes resultados.

NOTA 6-Normalmente las muestras a destilarse son clasificadas
de acuerdo al nmero de grupo (Mirar mtodo D86). Al mismo
tiempo, este mtodo no requiere clasificacin, pero para propsitos
de precisin y evitar la reproduccin de comparaciones del
mtodo, la precisin y sesgo han sido derivados de acuerdo al
nmero de grupo de la siguiente manera. Grupo 1, 2 y 3 han sido
marcadas como Nota 4, y el grupo 4 ha sido marcado como GRP4.
Mirar el apndice X1 para informacin futura de muestras tpicas y
su clasificacin.

14.1.1-Repetibilidad La diferencia entre los
resultados sucesivos de las pruebas, obtenidos por el
mismo operador utilizando el mismo aparato en
condiciones de funcionamiento constantes en la
muestra, hara a la larga, en un funcionamiento
normal y correcto de este mtodo de ensayo, superar
los siguientes slo en un caso de veinte.

1


Grupo NOT4: Consulte el anexo A2 para las cartas de
los calculados de repetibilidad.
IBP: r = E
1.464
x 0.01 rango vlido: 20 - 80 C
E10: r = (E + 192,3) 3 0.0055 rango vlido: 35 - 95 C
E50: r = 1,54 rango vlido: 60 - 140 C
E90: r = 1,31 rango vlido: 110 - 245 C
FBP: r = 4,42 rango vlido: 140 - 260 C

Grupo GRP4: Consulte el anexo A2 para las cartas de
IBP: r = 3.9 rango vlido: 145 - 195 C
T10: r = T X 0,00954 rango vlido: 160 - 265 C
T50: r = T X 0,00614 rango vlido: 170 - 295 C
T90: r = T X 0.0041 rango vlido: 180 - 340 C
FBP: r = 3,93 rango vlido: 195 - 365 C

Donde:
E = Temperatura de evaporacin dentro del rango
vlido prescrito
T = Temperatura de recuperacin dentro del rango
vlido prescrito

NOTA 7-Para las naftas, solventes y otros materiales similares
donde el porcentaje recuperado se inform y la porcentaje de
prdida es normalmente menor que uno porcentaje, el porcentaje
de temperatura de recuperacin puede considerarse idntica al
porcentaje de temperatura de evaporacin y la precisin puede
calcularse como se muestra para el grupo NOT4.

14.1.2-Reproducibilidad-La diferencia entre dos
resultados independientes de pruebas, obtenidos
por operadores diferentes en laboratorios diferentes
en un material con una prueba idntica, podra a lo
largo correr en operacin normal y correcta con este
mtodo, y este se excede en un solo caso entre 20.

Grupo NOT4: Consulte el anexo A2 para las cartas de
IBP: R = E
1.464
X 0,01595 rango vlido: 20 - 80 C
E10: R = (E + 192,3) X .01 rango vlido: 35 - 95 C
E50: R = 2,64 rango vlido: 60 - 140 C
E90: R = 2,82 rango vlido: 110 - 245 C
FBP: R = 8,1 rango vlido: 140 - 260 C
Grupo GRP4: Consulte el anexo A2 para las cartas de
IBP: R = 6,0 rango vlido: 145 - 195 C
T10: R = T X .0177 rango vlido: 160 - 265 C
FBP: R = 7,7 rango vlido: 195 - 365 C
Donde:
E = Temperatura de evaporacin dentro del rango
vlido prescrito
T = Temperatura de recuperacin dentro del rango

NOTA 8-Ver Nota 7.

14.2 Error-Puesto que no hay un material
adecuado de referencia aceptado para determinar el
sesgo para el procedimiento de este mtodo de
prueba, el sesgo no ha sido determinada.
14.3-Error relativo-De acuerdo con los resultados
del mtodo D7345 y el mtodo D86 (automatizado)-
En resultados en un mismo material por una prueba
con el mtodo D 7345 y el mtodo D 86 han sido
aceptados de acuerdo con procedimientos
establecidos con la practica D 6708.
7
Los resultados
son los siguientes:
IBP:
NOT4
Resultados de error corregido de la norma ASTM D
7345, ms el error de la ecuacin de correccin (Ec.
2), puede ser considerado como prcticamente
equivalente a los resultados de la norma ASTM D 86
(automatizada), para diferentes tipos de muestras y
rangos de propiedad estudiado. No hay error en
pruebas especficas, tal como se define en la prctica
D 6708, se observ despus del error de correccin,
de los materiales estudiados.

Error-corregido X = predicho Y = 0.87 X + 5.88 C (2)

Donde:
X = resultado obtenido por la norma ASTM D 7345
(Este mtodo de ensayo), y error corregido X = Y
predicho = resultado de que se hubiera obtenido por
este mtodo D 86 (automatizada) sobre la misma
muestra.
Las diferencias entre el error corregido por el
resultado de la ecuacin 2 y el mtodo de prueba D-
86, para los tipos de muestras y las gamas de
propiedad estudiados, se espera que excedan la
reproducibilidad del siguiente mtodo transversal
(Rxy), tal como se define en la prctica D 6708,
aproximadamente el 5% del tiempo.
Grupo NOT4: Consulte el anexo A3.

GRP4
No hay error de correccin considerado en la Prctica
D 6708 puede mejorar an ms concordancia entre
los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo
de prueba D-86 (automtico), por tipos de muestras y
los rangos de propiedad estudiada. Ejemplo de error
especfico, tal como se define en la norma ASTM D
6708, se observ en algunas muestras.
7
Apoyando la informacin se ha encontrado en la sede internacional y pueden ser
obtenidos por una solicitud de la bsqueda del reporte RR:D02-1621.
1

vlido prescrito
Las diferencias entre los resultados de la norma
ASTM D 7345 y el mtodo de prueba D-86
(automtico), para los tipos de muestras y los rangos
de propiedad estudiados, se espera que supere la
reproducibilidad siguiente mtodo transversal (Rxy),
como se define en la Prctica D 6708,

Grupo GRP4: Consulte el anexo A3.
T10:
NOT4
No hay error de correccin considerado en la
prctica D 6708 puede mejorar an ms la
concordancia entre los resultados de la norma ASTM
D 7345 y el mtodo de prueba D-86 (automtico),
por tipos de muestras y los rangos de propiedad
estudiada. Ejemplo de error especfico, tal como se
define en la norma ASTM D 6708, que se observ en
algunas muestras.

Las diferencias entre los resultados de la norma
ASTM D 7345 y el mtodo de prueba D-86
(automtico), para los tipos de muestras y los rangos
de propiedad estudiados, se espera que supere la
(Rxy), como define en Prctica D 6708,


GRP4
El grado de concordancia entre los resultados de la
norma ASTM D 7345 y el mtodo D 86
(automatizado) puede mejorarse an ms mediante
la aplicacin del error corregido que se indica en la
ecuacin 3. Ejemplo de error especfico tal como se
define en la prctica D 6708, se observ en algunas
muestras despus de aplicar el error de correccin.

Error-Corregido X = Predicho Y = 1.09 X 16.4 C (3)

Donde:
(este mtodo de ensayo), y el error de correccin.
X = Y predicha= resultado de que se hubiera
obtenido por la prueba D 86 (automatizado) sobre la
misma muestra.
Donde:
X = resultados obtenidos por prueba de ensayo D
7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de

86, para los tipos de muestras y las gamas de
propiedad estudiados, se espera que excedan la
(Rxy), tal como se define en la prctica D 6708,

Grupo GRP4: Consulte el anexo A3.

T50:
NOT4
norma ASTM D 7345 y de la Prueba D 86
(automatizada) puede mejorarse an ms mediante la
aplicacin del error corregido que se indica en la
ecuacin 4. Ejemplo de error especfico, tal como se
define en la prctica D 6708, se observ en algunas
muestras despus de aplicar el sesgo de correccin.

Error-corregido X =Predicho Y = X - 1.37 C (4)

Donde:
(este mtodo de ensayo), y el error de correccin.
X = Y predicho = resultados obtenidos por el mtodo
D 86 (automatizado) sobre la misma muestra.
86 (automtico), para los tipos de muestras y los
rangos de propiedad estudiados, se espera que
supere la reproducibilidad del siguiente mtodo
transversal (Rxy), como se define en Prctica D 6708,


Nota: los usuarios estn advertidos para verificar la ecuacin 4
para el grado de error RFG (10% En etanol), ya que este material
no se incluy en la evaluacin anterior.

GRP4
norma ASTM D 7345 y el mtodo de Prueba D 86
(automatizado) puede mejorarse an ms mediante
la aplicacin del error de correccin que se indica en
la ecuacin 5.

Error-corregido x = Y predicho = X 2.015 C (5)

1

correccin X = Y predicho = resultado que puede ser
obtenido por resultados de pruebas de ensayo D 86
(automatizado) con el mismo material.
Las diferencias entre los resultados del error de
correccin obtenido con la ecuacin 5 y con la
prueba D 86 (automatizada), para algunos tipos de
muestras y estudio de rangos de propiedades, son
esperadas que excedan la reproducibilidad del
siguiente mtodo (R
xy
), como resultado en el mtodo
D 6708, con un 5% del tiempo.
Grupo GRP4: Mirar el anexo A3.

T90:
NOTA 4
El acuerdo entre los resultados de ambas pruebas D
7345 y D 86 (automatizada) pueden mejorarse
aplicando el error de correccin de la ecuacin 6.
Error en muestras especficas, como han sido
definidas en la prctica del mtodo D 6708, este ha
sido observado de algunas muestras aplicando el
error de correccin.

Error-corregido X = Y predicho = 0.98 X + 1.76C (6)

Donde:
X = resultados obtenidos por la prueba D 7345 (esta
prueba de ensayo) y el error de correccin X = Y
predicha = resultados que pueden ser obtenidos por
la prueba D 86 (automatizada) en la misma muestra.

Las diferencias entre el error corregido de la
ecuacin 6 y en la prueba D 86 (automatizada), para
diferentes rangos de muestra estudiados, se espera
que excedan la reproduccin de la prueba (R
xy
),
como ha sido definida en la prctica D 6708, con un
5% del tiempo.

Grupo NOTA 4: Mirar anexo A3

Nota-Los usuarios tienen que verificar cuidadosamente la
ecuacin 6 para RFG (10% Etanol), ya que la prueba de esta
muestra no fue incluida en la evaluacin anterior.

GRP4
El acuerdo entre los resultados de las pruebas D
7345 y D 86 (automatizado) pueden ser mejoradas
aplicando el error corregido de la ecuacin 7, el error
corregido de las muestras en la prctica D 6708
fueron resultados obtenidos aplicando el error de
correccin.
Error-corregido X = Y Predicho = X 0.67C (7)

Donde:
7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de correccin
X = Y predicho = resultado que puede ser obtenido
por resultados de pruebas de ensayo D 86
correccin obtenido con la ecuacin 7 y con la prueba
D 86 (automatizada), para algunos tipos de muestras
y estudio de rangos de propiedades, son esperadas
que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo
(R
xy
), como resultado en el mtodo D 6708, con un 5%
del tiempo.


FBP:
NOTA 4
El error corregido sacado de la prueba D 7345 es igual
al error de la Ecuacin 8, podra considerarse como un
equivalente practico para resultados del mtodo D 86
(automatizado), para tipos de muestro y rangos de
propiedades estudiados. No hay error para muestras
especficas, para materiales estudiados.

Error-corregido X = Y predicho = 1.03 X 7.18C (8)

Donde:
7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de correccin
X = Y predicho = resultado que puede ser obtenido
por resultados de pruebas de ensayo D 86

correccin obtenido con la ecuacin 8 y con la prueba
D 86 (automatizada), para algunos tipos de muestras
y estudio de rangos de propiedades, son esperadas
que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo
(R
xy
), como resultado en el mtodo D 6708, con un 5%
del tiempo.


GRP4
El error corregido resultante de la prueba D 7345 es
igual al error obtenido de la ecuacin 9 y puede ser
considerado equivalente con los resultados de la
prueba D 86 (automatizada), para rangos y
1


materiales estudiados.

Error-corregido X = Y predicho = 1.02 X 5.90C (9)

Donde:
7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de
correccin X = Y predicho = resultado que puede ser
obtenido por resultados de pruebas de ensayo D 86
correccin obtenido con la ecuacin 9 y con la
prueba D 86 (automatizada), para algunos tipos de
muestras y estudio de rangos de propiedades, son
esperadas que excedan la reproducibilidad del
siguiente mtodo (R
xy
), como resultado en el mtodo
D 6708, con un 5% del tiempo.

14.4 Los resultados de precisin fueron derivados
de acuerdo con la practica D 6300 de un examen
interlaboratorio competitivo en 2005. Diecisis
laboratorios participaron y analizaron 33 juegos de
muestras conformados por varios combustibles con
rangos de temperatura entre 23 a 365C.
Informacin en el tipo de muestra y su fiabilidad en
el punto de ebullicin en cada reporte.
7

15. Palabras claves
15.1 Destilacin por lotes; distribucin en rango de
ebullicin; destilados; destilacin; destilacin de
laboratorio; micro destilacin; productos
petrolferos.

ANEXOS
(Informacin Obligatoria)
A1. DESCRIPCIN DETALLADA DEL APARATO
A1.1 Un esquema especfico del aparato de micro
destilacin se muestra en la figura A1.1.

A1.2 Cabeza de medicin de destilacin
conformada cmodamente por un dispositivo
diseado para centrar automticamente y un sensor
en el matraz de destilacin sin un lector de vapor. La
cabeza y el matraz de destilacin fueron diseados d
forma que puede ser instalado en cualquier forma
sin ningn ajuste necesario. Acomoda el sensor de
temperatura de vapor, el sensor de temperatura de
propiedades estudiadas. No hay error para muestras
especficas como resultado de la prueba D 6708 que
fueron observadas antes del error corregido para los l
A1.3.1 Sensor de temperatura de vapor- Capaz de
leer 0.1C abajo del rango de 0 a 550C con un error
mximo de 0.5. El fondo del sensor debe ser
posicionado aproximadamente a 8 mm debajo de la
tapa y junto al centro del cuello del matraz de
destilacin.
A1.3.2 Sensor de temperatura de liquido-Capaz de
leer de 0.1C bajo un rango de 0 a 55C con un error
mximo de 0.5. El fondo del sensor deber ser
posicionado aproximadamente 2 mm arriba del fondo
del matraz de destilacin.

Nota A1.1-La termo cpula tipo K ajustada al tubo de metal fue
hecha para este propsito.

A1.4 Punta de goteo-herramienta especial
mecnica que protege el utensilio de medicin de la
temperatura del excesivo flujo de reflujo.
A1.5 Utensilio de medicin de presin- Conformado
por una lnea de presin y un transductor de
temperatura electrnico capaz de medir la diferencia
de presin en un rango de 0 a 2500 Pa con una
precisin de 0.1 Pa y un error mnimo de 1 Pa.
A1.5.2 Utensilio de medicin externa- Conformado
por un transductor de presin electrnica capaz de
medirla presin ambiental cuando el aparado est
colocado en un rango de 73.33 a 106.7 Kpa con una
exactitud de 0.1 kPa o mejor.
A1.6 Matraz de destilacin- Matraz especial de
micro destilacin fabricado con cristal templado y
construido con dimensiones y las tolerancias
mostradas en la Fig. A1.2. La precisin del mtodo
esta dado por la calidad del matraz de destilacin.
Definir las tolerancia que debe de ser respetada.
A1.7 Parrilla del matraz- Especialmente diseado
con un bajo voltaje, bajo calentamiento de masa
posicionado debajo del matraz de destilacin
montado en una plataforma movible y capaz de
suministrar el suficiente poder de calentar y
apoyando el matraz de destilacin durante la prueba.
A1.8 Sistemas de control- Sistema capaz de un
control automtico de la memoria colectada durante
el monitoreo de la destilacin, aplicando ajustes del
sistema de calefaccin, controlando seguramente y
correcto del aparato durante toda la prueba de
destilacin y determinar la terminacin de la
destilacin.
A1.9 Sistema de procesamiento de informacin-
Sistema automtico de procesar la informacin capaz
1

lquido y tiene una conexin para el sensor de
presin diferencial.
A1.3 Utensilios de medicin de temperatura:

de convertir la informacin de la destilacin; en un
reporte formal de destilacin reconocido ante la
industria, corrigiendo la presin baromtrica, con
disposiciones para la presentacin del informe o
impresin/transferencia de reporte o ambas.
A1.10 rea de recuperacin de condensado- Tubo
de enfriamiento de aire con disposicin para
coleccin de destilacin condensado y drenarlo en el
contenedor de residuos.

Cabeza de
medicin
de destilacin
Sensor de
diferencial de
presin
rea de
recuperacin
por condensacin
Contenedor
de
residuos
Parrilla del matraz
Matraz de
destilacin
Sensor de
temperatura
liquida
Punta
de
goteo
Sensor de
diferencial de
presin

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PETRLEO A PRESIN ATMOSFRICA (MTODO DE MICRO DESTILACIN)

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