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Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6

Experimento 6

Determinaçao da acidez do vinagre por titulaçao

Thalíssia Suzanne Santos Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professora: Maria Carolina Pacheco Lima

Data da prática: 23/05/2014; Data de entrega do relatório: 30/05/2014

.

Resumo

O experimento se destina a analisar o vinagre da marca Maranata. A acidez deve estar dentro da prevista por lei. Deve haver pelo menos 4g de ácido acético em 100ml de vinagre. O procedimento para análise é a titulação ácido-base.

Palavras chave: titulação; neutralização; vinagre; NaOH; ácido; base;

Introdução

A titulação é uma técnica muito comum, utilizada nos laboratórios para se determinar a concentração de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração conhecida) e o analito ou titulado (solução de concentração a ser determinada). Existem vários tipos de titulação, mas a

que é mais conhecida é a titulação ácido-base. Nela ocorre uma reação de neutralização, onde o ácido é

o titulante e a base analito, ou vice-versa. No

analito são adicionadas algumas gotas de um indicador ácido base para indicar o ponto em que a solução foi neutralizada. Geralmente é utilizada a fenolftaleína, que é incolor em meio ácido e avermelhada em meio básico. [1] Na verdade, a

fenolftaleína vira em um pH próximo a 8.3 [2] Mas para ácidos ou bases fortes, ela funciona perfeitamente, pois o erro na leitura do volume é desprezível. Neste experimento, primeiro titulamos o NaOH com uma solução de KHP para sabermos sua concentração. Em seguida a solução da base é utilizada como titulante, a fim de descobrirmos a concentração de ácido no vinagre da marca Maranata, e sabermos se ele está dentro dos padrões previstos por lei.

Metodologia Na primeira parte do experimento deve ser

feita a padronização da solução de NaOH, pois o hidróxido de sódio absorve a umidade do ar, então

a massa pesada na balança não é totalmente confiável.

1

Primeiro calcule a massa de hidróxido que

é usada para preparar 250 ml de solução 0,1 M.

Essa massa deve ser pesada em balança semi- analítica. Transfira o NaOH para um béquer e o

dissolva em cerca 50ml de água destilada. Transfira

a solução para um balão volumétrico de 250 ml e

complete o volume com água destilada. Mantenha

o recipiente fechado. Agora, calcule a massa de KHP necessária para reagir com 20 ml da solução 0,1 M de NaOH preparada anteriormente. Pese em balança analítica. Transfira a amostra para um erlenmeyer

de 250ml, e dissolva o KHP em 50ml a 100ml de água destilada. Acrescente duas gotas de fenolftaleína a 1%. Lave uma bureta de 50 ml com cerca de 5

ml da solução de NaOH, deixando a solução

escorrer pela torneira, para que as impurezas encontradas na vidraria não interfiram nos resultados. Repita a lavagem.

Encha a bureta

com a solução de NaOH

até um pouco acima do

zero. Abra a torneira rapidamente para expulsar

bolhas de ar e anote o volume inicial marcado (não precisa ser zero). Coloque o erlenmeyer com KHP embaixo bureta (que deve ser presa com uma garra), sobre um fundo branco, para que mudanças de cor possam ser vistas

com uma garra), sobre um fundo branco, para que mudanças de cor possam ser vistas Imagem

Imagem 1: Aparelhagem para titulação

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facilmente. (Imagem 1). [3] Adicione NaOH aos poucos (manipule a torneira da bureta com uma mão e agite o erlenmeyer com a outra). Quando perceber a cor rosa mais persistente, lave as paredes do erlenmeyer com água destilada, para eliminar possíveis gotas de base não titulada. Depois prossiga adicionando base gota a gota. No final do processo a solução de KHP deve adquirir uma cor rosa pálida, que não desaparece com a

agitação. Anote o volume final de NaOH. Repita o procedimento com mais duas amostras de KHP. A segunda parte do experimento foi destinada a titulação do vinagre. Agora a solução que está na bureta já tem concentração conhecida,

e age como titulante, enquanto o vinagre é o titulado.

Coloque 1 ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta volumétrica de 2 ml com vinagre, e depois meça 2 ml de vinagre com essa pipeta. Transfira para um erlenmeyer de 250ml e adicione cerca de 50 ml de água destilada medidos com uma proveta ou béquer. Adicione

duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução

de NaOH. Repita o procedimento mais duas vezes,

anotando o volume de base utilizado.

Resultados e Discussão

Na primeira parte do experimento o volume de NaOH utilizado foi calculado a partir de regra de três:

0,1 mol de NaOH N mols

calculado a partir de regra de três: 0,1 mol de NaOH N mols 1000 ml 250

1000 ml

250 ml

N = 0,025 mol de NaOH.

Esta quantidade é a necessária para preparar 250ml de solução 0,1M.

A massa que é utilizada é calculada a partir da

massa molar (MM(NaOH) = 39,997 g mol -1 ).

M NaOH = N x MM(NaOH) = 0,025 x 39,997 1,0g

de NaOH puro.

A massa pesada foi M NaOH = 1,042 ± 0,01g, pois

também foram consideradas as impurezas da substância. A massa de KHP também foi calculada a partir de regra de três. A proporção da reação é de 1:1, então o número de mols de KHP que reage com 20ml de NaOH 0,1M é o número de mols da base.

0,1 mols de NaOH X NaOH mol 1000 ml 20 ml
0,1 mols de NaOH
X NaOH mol
1000 ml
20 ml

X NaOH = X KHP = 0,002 mol de KHP

A massa de KHP é calculada a partir da massa molar (MM(KHP) = 204,22 g mol -1 ) .

m KHP = 204,22 x 0,002 = 0,4084 g

Tabela 1: Massa das três amostras de KHP pesadas em balança analítica.

Amostra

Massa (g)

1

m KHP1 = 0,410±0,001 g

2

m KHP2 = 0,410±0,001 g

3

m KHP3 = 0,405±0,001 g

Uma das balanças analíticas do laboratório tem uma precisão de apenas três casas decimais, por isso a incerteza de 0,001.

Na determinação da concentração do NaOH foram obtidos os seguintes resultados. O número de ácido (N a ) é calculado dividindo-se a massa de cada amostra pela massa molar de KHP.

=

m

()

O volume da base (V b ) é calculado na bureta, a partir dos volumes final e inicial e solução.

V b = V f - V i

E a concentração de NaOH (C NaOH ) é calculada

dividindo-se o número de mols de ácido pelo volume da base utilizado, pois a proporção da

reação é de 1:1, então o número de mols de KHP e

de NaOH é o mesmo.

C NaOH =

Na

Tabela 2: Número de mols de ácido em cada titulação

Titulação

N a (mols)

1 =

0,410

204,22 = 2,008x10 -3 mol

2 =

0,410

204,22 = 2,008x10 -3 mol

0,405

3 = 204,22 = 1,983x10 -3 mol

Tabela 3: Volume de base utilizado na titulação

Titulação

Volume (V b ) em ml

1 V b = 20,2 - 0 = 20,2 ± 0,1 ml

2 V b = 41,3 - 21 = 20,3 ± 0,1 ml

3 V b = 19,7 - 0 = 19,7 ± 0,1 ml

A menor unidade que a bureta consegue medir é 0,1 ml, por isso temos uma incerteza de 0,1 ml pra mais ou pra menos. Para obter o volume em litros, basta multiplicar os valores por 10 -3 .

2

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Tabela 4: Concentração da solução de NaOH

Titulação

Concentração (C NaOH ) em mol L -1

1

C NaOH = 0,002008

0,0202

=

9,94x10 -2 mol L -1

2

C NaOH = 0,002008

0,0203

=9,89x10 -2 mol L -1

3

C NaOH = 0,001983

0,0197

=

1,01x10 -2 mol L -1

Os valores da tabela 4 mostram concentrações bem próximas de NaOH. Existe uma certa incerteza na medida, por isso os valores não são sempre iguais. Tomamos o valor médio das três medidas como a concentração de NaOH.

C = 9,98x10 -2 ± 0,0001 mol L -1

Na segunda parte do experimento foram obtidos os seguintes resultados para o volume de base utilizado

Tabela 5: Volume utilizado na titulação do vinagre

Titulação

Volume de NaOH

1 V=14,8 ml = 0,0148 ± 0,0001 L

2 V=14,8 ml = 0,0148 ± 0,0001 L

O número de mols de base utilizada deve ser calculado com a concentração obtida anteriormente.

Como os valores dos volumes de base utilizado nas duas titulações foram iguais, o valor médio dos volumes será igual a 0,0148 ml. E o número de mols será o mesmo para as duas soluções.

N b = C x V b

N b =9,98 x 10 -2 x 0,0148 = 1,5 x 10 -3 ± 0,0001 mol

A estequiometria da reação do ácido acético com o hidróxido de sódio é de 1:1. Então o número de mols de ácido neutralizado é igual ao número de mols de base utilizado. A molaridade do vinagre é calculada dividindo- se o número de mols da base, pelo volume de vinagre (V = 2 x 10 -3 L).

=

= 0,0015

0,002

= 0,750 ± 0,001 L -1

A partir da molaridade do vinagre (Mol) e da massa molar do ácido acético (MM(ac.acetico) = 60,05 g mol -1 ), é possível calcular a concentração em gramas por litro.

C gramas = MM(ac.acetico) x Mol

C gramas = 60,05 x 0,750 = 45,038 ± 0,001 g L -1

Por regra de três é possível saber qual a massa de ácido contida em 100ml de vinagre.

45,038g

1000mlqual a massa de ácido contida em 100ml de vinagre. 45,038g M a c i d

M acido

100mlcontida em 100ml de vinagre. 45,038g 1000ml M a c i d o M a c

M acido = 4,504 ± 0,001 g

Como dito anteriormente, para que o

vinagre esteja com a acidez prevista por lei, ele deve ter no mínimo 4g de ácido acético por 100

ml de vinagre. Com esse resultado percebemos

que o vinagre da marca Maranata encontra-se com a acidez dentro dos padrões previstos por lei.

Conclusão A partir da técnica de titulação ácido base, foi possível determinar acidez ou

basicidade de substâncias. No experimento se

vê que a precisão das medidas é relativamente

alta, e o procedimento é simples. Por isso a técnica da titulação é largamente utilizada nos laboratórios de química. Dependendo da força dos ácidos ou

bases, é possível utilizar outros indicadores ácido base, a fim de aumentar a precisão. Por exemplo, um indicador que tem ponto de viragem próximo do pH 7 é o azul de bromotimol. Ele pode ser utilizado para titular ácidos e bases muito diluídos, o que diminui a incerteza. Vários outros tipos de titulação também podem ser feitos, quando a reação entre o titulante e o titulado não é de neutralização.

Referências [1] ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios da química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre:

Bookman, 2011.

[2] MAHAN, Bruce M.; MYERS, Rollie J Quimica: Curso Universitario. 4. ed. Wilmington:

Addison-Wesley Iberoamericana, 1990. 950 p. Versão em Espanhol de University Chemistry.

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Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 Questões

1) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera. Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o esperado? Por quê?

A umidade que o hidróxido absorve faz com que a massa pesada na balança seja maior que a madda de NaOH puro. Então a solução de NaOH ficará mais diluída que o esperado. Quando usamos essa solução para titulações, o volume utilizado será maior, e dará a impressão que o titulado tem uma concentração maior. Quando fazemos a padronização no NaOH com soluções que tem concentração confiável, evitamos inacurácia.

2) No ponto de equivalência da titulação do vinagre, o que há no erlenmeyer é simplesmente uma solução de acetato de sódio. Faça uma estimativa da concentração de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução.

pKw= -log([H + ] [OH - ]) = 14

=

1

2 + 2 2

1

1

Ka = M x α 2 , onde α é o grau de ionização. (pKa=-log(Ka)=4,75);

M é a concentração molar de NaOAc no ponto de equivalência.

=

Onde o volume total é o volume base consumida somados a 2ml de vinagre.

Volume total = 14,8 + 2 = 16,8 ml = 0,0168 L

=

0,002 0,750

0,0168

=0,089 ± 0,001 M

pM = -logM = -log 0,089 = 1,05

Temos que:

=

1

2 14 + 2 4,75 − 2 1,05 = 8,85 ± 0,01

1

1

3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece.

A base utilizada na titulação é forte, além disso ela não está muito diluída. Isso significa que o erro experimental na medida vai ser muito pequeno.

4) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6?

O azul de bromotimol é indicado para ácidos ou bases diluídas, Neste experimento a fenolftaleína é mais indicada, pois o titulante é uma base forte. Como o ponto de viragem do azul de bromotimol é antes do pH neutro, haveria um erro na titulação, por a viragem iria ocorrer antes do ponto estequiométrico.

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5) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica". Que peculiaridades têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação?

e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação? No ponto de equivalência, a curva do pH tem

No ponto de equivalência, a curva do pH tem um aumento bem acentuado. Pequenas mudanças no volume de base causam um aumento brusco do pH.

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