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Recristaliza
o
o
Purifica
Purifica
o da
o da
acetanilida
acetanilida
por meio da
por meio da
recristaliza
recristaliza
o
o
Por: Por:
Edmar Sol Edmar Sol
Murilo Montesso Murilo Montesso
Rodrigo A. Moreira da Silva Rodrigo A. Moreira da Silva
Introdu
Introdu
o
o
Cristaliza
Cristaliza
o
o
m
m
material puro.
material puro.
-
-
N
N
cleo inicial
cleo inicial
Sobreposi
Sobreposi
o de camadas
o de camadas
Recristaliza
Recristaliza
o
o
o na
o na
qual se obt
qual se obt
m cristais
m cristais
mais puros
mais puros
.
.
Temperatura
Temperatura
fator determinante no
fator determinante no
processo
processo
.
.
Processos
Processos
Escolha do solvente
Escolha do solvente
Adi
Adi
o de carvo ativado
o de carvo ativado
Filtra
Filtra
o
o
Resfriamento do filtrado
Resfriamento do filtrado
Lavagem dos cristais
Lavagem dos cristais
Secagem do material
Secagem do material
Ponto de Fuso
Ponto de Fuso
Fluxograma
Fluxograma
Bibliografia
Bibliografia
LITERATURA
- OHLWILER, O. A., Qumica inorgnica. So Paulo,
Edgard Blucher Ltda. 1971.
- VOGEL, A. I., Anlise orgnica qualitativa, 3 ed., Rio
de Janeiro, Ao livro Tcnico S.A., 1981. v. 1.
- SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X.,
Qumica orgnica: teoria e tcnicas de preparao,
purificao e identificao de compostos orgnicos,
Rio de Janeiro, Guanabara S. A. 1988.
http://campus.fortunecity.com/yale/757/cristali.htm
http://www.qmc.ufsc.br/organica/aula01/visualizacao.html
http://br.geocities.com/alex_engenharia/quimicaexp.html
Internet
Acetanilida
Acetanilida
-
-
Analg
Analg
sico:
sico:
1884 1884 Febrina, a fim de substituir os derivados da morfina Febrina, a fim de substituir os derivados da morfina
-
-
Toxidade:
Toxidade:
Causa s Causa s rios problemas no sistema de transporte de oxignio. rios problemas no sistema de transporte de oxignio.
C
8
H
9
NO
Contaminao - Coprecipitao
- Coprecipitao por adsoro:
- Coprecipitao por incluso isofrmica:
- Coprecipitao por incluso no-isfrmica:
- Coprecipitao por ocluso:
Impurezas
Escolha do
Escolha do
Solvente Ideal
Solvente Ideal
Polaridade.
Polaridade.
Impurezas sol
Impurezas sol
veis a quente.
veis a quente.
F
F
cil remo
cil remo
o do cristal purificado.
o do cristal purificado.
o
o
-
-
Volatilidade
Volatilidade
-
-
Inflamibilidade
Inflamibilidade
-
-
Custo
Custo
Carvo Ativado
Carvo Ativado
O
O
carvo ativado
carvo ativado
o qu
o qu
gua, ind
gua, ind
stria aliment
stria aliment
cia, qu
cia, qu
mica,
mica,
farmacutica, medicina e em sistemas de filtragem.
farmacutica, medicina e em sistemas de filtragem.
Excesso pode causar perda de material.
Excesso pode causar perda de material.
Solubilidade da Acetanilida
Solubilidade da Acetanilida
Solvente
Solvente
Temperatura
Temperatura
C
C
g/100ml solv.
g/100ml solv.
gua gua 100 100 5,00 5,00
80 80 3,45 3,45
50 50 0,84 0,84
25 25 0,54 0,54
20 20 0,46 0,46
Etanol Etanol 20 20 29,0 29,0
78 78 167 167
Metanol Metanol 20 20 33,0 33,0
Clof Clof rmio rmio 20 20 27,0 27,0
Acetona Acetona 20 20 25,0 25,0
Glicerol Glicerol 20 20 20,0 20,0
Dioxano Dioxano 20 20 12,5 12,5
ter et ter et lico lico 20 20 5,60 5,60
Gr
Gr
fico
fico
Filtra
Filtra
o
o
Quente:
Quente:
Remo
Remo
o de impurezas insol
o de impurezas insol
veis
veis
solu
solu
o filtrada
o filtrada
levada
levada
ebuli
ebuli
o, transferida
o, transferida
para o
para o
sistema filtrante
sistema filtrante
A V
A V
cuo:
cuo:
Remo
Remo
o de impurezas
o de impurezas
sol
sol
veis
veis
(
(
NaAc, HAc, Anilina, Anidrido Ac
NaAc, HAc, Anilina, Anidrido Ac
tico
tico) )
.
.
Se a substncia a ser
Se a substncia a ser
aquecida for inflam
aquecida for inflam
vel
vel
ou desconhecida, deve
ou desconhecida, deve
ser utilizado Banho
ser utilizado Banho
-
-
Maria
Maria
Resfriamento
Resfriamento
Repousar at
Repousar at
temperatura ambiente.
temperatura ambiente.
o do
o do
cristal.
cristal.
Cristaliza
Cristaliza
o r
o r
o de
o de
impurezas na rede cristalina.
impurezas na rede cristalina.
Lavagem
Lavagem
Cristais devem ser lavados Cristais devem ser lavados
com solvente frio. com solvente frio.
Os cristais devem ser lavado Os cristais devem ser lavado
no m no m nimo 2 vezes, por serem nimo 2 vezes, por serem
pouco sol pouco sol veis no solvente veis no solvente
gelado. gelado.
Uma segunda lavagem Uma segunda lavagem
recomendada, com solvente recomendada, com solvente
vol vol til e que no dissolva os til e que no dissolva os
cristais a frio. cristais a frio.
Secagem
Secagem
Estufa
Estufa
Exposi
Exposi
o P.F
o P.F
Determina
Determina
o e Rendimento
o e Rendimento
o abaixo
o abaixo
T =0,00012 (760 - p)(t +273 )
t
760
= T + t
p: Ponto de fuso experimental
p: Ponto de fuso experimental
t: Ponto de fuso te
t: Ponto de fuso te
rico
rico
Rendimento=
Rendimento=
Massa de
Massa de
acetanilida
acetanilida
inicial
inicial
Massa de
Massa de
acetanilida
acetanilida
final
final
X
X
100
100
FLUXOGRAMA
- escolher o solvente
- dissolver a acetanilida em um menor volume de
solvente possvel (gua)
- aquecer a mistura at a dissoluo completa do slido
- filtrar a soluo ainda quente
- deixar a soluo em repouso -descartar de maneira adequada
at atingir a temperatura
ambiente
- filtrar vcuo
- lavar os cristais com solvente gelado
-descartar de maneira
RESDUO
impurezas insolveis
FILTRADO
Acetanilida + impurezas solveis
(NaAc, HAc, Anilina, gua)
Filtrado
(impurezas solveis)
Cristais de acetanilida
(NaAc, HAc, e gua)
ACETANILIDA com impurezas
adequada
NaAc, Hac, gua
- secar os cristais
- pesar o produto
- determinar o ponto
de fuso
acetanilida purificada
acetanilida + gua
Acondicionar e rotular (nome, data e p.f.)