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MTODO PARA DETERMINAR


NITRGENO (AMONIACAL) EN AGUA (SM 4500-NH3)

Ao 53 A.C. 1/13
ACT: 1

Elabor Hefestin Revis: Balacro Aprob: Alejandro Magno
Fecha 53 A.C. Fecha 53 A.C. Fecha 53 A.C.












MTODO PARA DETERMINAR NITRGENO
(AMONIACAL) EN AGUA
(SM 4500-NH
3
)
*


ESTE METODO ES IDNTICO AL METODO SM 4500-NH
3
-98






*
Aprobado por el Comit de la Estndar Mtodos, 1997.

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MTODO PARA DETERMINAR
NITRGENO (AMONIACAL) EN AGUA (SM 4500-NH3)

Ao 53 A.C. 2/13
ACT: 1

Elabor Hefestin Revis: Balacro Aprob: Alejandro Magno
Fecha 53 A.C. Fecha 53 A.C. Fecha 53 A.C.

INTRODUCCIN


1. SELECCIN DEL MTODO

Los dos grandes factores de influencia del mtodo para determinar amoniaco son
las concentraciones y la presencia de interferencias. En general, la determinacin
directa y manual de bajas concentraciones de amoniaco es la confinacin de
agua, potable, limpieza de la superficie y de aguas subterrneas y una buena
nitrificacin debido a los efluentes de las aguas de desechos. De esta forma y
donde las interferencias estn presentes es necesaria una gran precisin, y una
previa destilacin es requerida.

Un mtodo de titulacin (C), un mtodo del electrodo del ion selectivo para amonio
(D), un mtodo del electrodo del ion selectivo para amonio usando una cantidad
conocida para adicionar (E), mtodo del fenato (F), y dos versiones automatizadas
del mtodo del fenato (G y H). Los mtodos D, E, F, G Y H pueden ser usados con
o sin destilacin de la muestra. Los datos estn presentes en las tablas 4500-
NH
3
:I y III que son de ayuda en la seleccin apropiada del mtodo de anlisis.

La nerselizacin ha sido colocada como un mtodo estndar, aunque se considere
una medida clsica de la calidad del agua por mucho tiempo. El uso del mercurio
en esta prueba garantiza la deteccin a causa de los problemas de eliminacin.

El procedimiento de destilacin y de titulacin es usado especialmente para
concentraciones de NH
3
-N mas grandes que 5 mg/L. Use cido brico como
absorbente despus de la destilacin si el destilado es para ser titulado.

El mtodo de electrodo selectivo de amonaco es aplicable sobre los rangos de
0.03 a 1400 mg NH
3
N/L.


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El mtodo manual del fenato es aplicable a aguas frescas y de mar y es para 0.6
mg NH
3
-N/L. Destilar dentro de cido sulfrico (H
2
SO
4
) que es el absorbente en el
mtodo del fenato cuando hay interferencias presentes.

El mtodo del fenato automtico es aplicable sobre rangos de 0.02 a 2.0 mg NH
3
-
N/L.


2. INTERFERENCIAS

La glicina, la urea, el cido glutmico, cianatos e hidroxilos de acetaminas son muy
escasos en soluciones estancadas pero, de estos, solo la urea y los cianatos sern
hidrolizados en la destilacin a pH de 9.5. Las cantidades hidrolizadas son cerca del
7% a este pH para la urea y cerca del 5% para los cianatos. Los compuestos
voltiles alcalinos tales como la hidracina y las aminas sern influencia en los
resultados de la titulacin. Los residuos de reactivos clorados con amoniaco se
deben mover de la muestra con un pretratamiento. Si una muestra probablemente
contiene cloruros residuales, inmediatamente despus de la toma, tratarla con un
agente declorante como en 4500-NH
3
.B.3d.


3. ALMACENAJE DE LAS MUESTRAS

Resultados ms confiables son obtenidos con muestras frescas. Si las muestras son
analizadas en menos de 24 horas de la toma, refrigerarlas sin acidificarlas a 4C.
Para la preservacin de las muestras hasta 28 das, congelarla a 20C sin
acidificar, o preservar las muestras por acidificacin a pH menor que 2 y almacenarla
a 4C. Si la preservacin con cido se usa, neutral izar la muestra con NaOH o KOH
inmediatamente antes de la determinacin. Precaucin: aunque la acidificacin es
conveniente para ciertos tipos de muestra, estos producen interferencias cuando el
amonio intercambiable esta presente en los slidos sin filtrar.


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4. BIBLIOGRAFIA

THAYER, G.W. 1970. Comparisonof two storage methods for the analysis of nitrogen
and phosphorus fraction in estuarine water. Chesapeake Sci. 11:155.

SALLEY,B.A., J.G. BRADSHAW & B.J. NEILSON. 1986. Results of comparative
Studies of preservation techniques for nutrient analysis on water samples.
Virginia Institute of Marine Science, Gloucester point.



4500-NH
3
D. MTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE AMONACO


1. DISCUSIN GENERAL

a) Principio: En el electrodo selectivo de amonaco se utiliza una membrana
hidrfoba permeable al gas para separar la solucin de muestra de una
solucin interna del electrodo de cloruro de amonio. El amonaco disuelto
(NH
3(ac)
y NH
4
+
) se convierte en NH
3(ac)
elevando el pH por encima de 11 con
una base fuerte. NH
3(ac)
se difunde a travs de la membrana y cambia el pH
de la solucin interna que es apreciado por un electrodo de pH. El nivel fijo de
cloruro en la solucin interna se detecta por un electrodo selectivo de ion de
cloruro que sirve de electrodo de referencia. Las determinaciones
potenciomtricas se hacen con un medidor de pH que tiene una escala
expandida en milivoltios o con un inmetro especfico.

b) Ambito y aplicacin: Este mtodo es aplicable a la determinacin de 0,03 a
1.400 mg de NH
3-
N/1 en agua potable y de superficie, y en las residuales
domsticas e industriales. Las concentraciones altas de iones disueltos

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afectan a la medida, pero el color y turbidez no lo hacen. No es necesario
destilar las muestras. Utilcense soluciones patrn y muestras a la misma
temperatura y conteniendo niveles parecidos de especies disueltas totales. El
electrodo selectivo de amonaco responde lentamente por debajo de 1 mg de
NH
3-
N/L, razn por la que es preciso utilizar tiempos de inmersin de
electrodos ms largos (2 a 3 minutos) para obtener lecturas estables.

c) Interferencias: Las aminas forman una interferencia positiva. Estas pueden
ser eliminadas con una acidificacin. Mercurio y plata interfieren por formar
complejos con el amonaco, a menos que se use la solucin de NaOH/EDTA
(3c).

d) Conservacin de muestras: Refrigerar a 4C las muestras que se vayan a
analizar en las 24 horas siguientes. Consrvense las muestras con gran
contenido en materia orgnica y nitrogenada, y todas las dems durante
periodos largos, reduciendo el pH a 2 o menos con H
2
SO
4
concentrado.


2. APARATOS

a) Electrmetro: Un pHmetro con escala expandida en milivoltios capaz de
resoluciones de 0,1 mV entre - 700 y + 700 mV o un imetro especfico.

b) Electrodo selectivo de amonaco
1
.

c) Agitador magntico, aislado trmicamente, con barrita recubierta de TFE.



1
Orion modelo 95-12, EIL modelo 8002-2, Beckman modelo 39565, o equivalente.

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3. REACTIVOS

a) Agua exenta de amonaco: Vase seccin 4500-NH
3
B.3a. Utilcese para
preparar todos los reactivos.

b) Hidrxido de sodio, 10N.

c) NaOH/EDTA solucin, 10N: Disulvanse 400 g de NaOH en 800 ml de agua.
Adicionar 45.2 g de cido etilendiaminotetractico, sal de tetrasodio
tetrahidratado (Na
4
EDTA.4H
2
O) y agitar para disolver. Enfre y diluya a 1000
mL.

d) Solucin estndar de cloruro de amonio: Disulvanse 3.819 g de NH
4
Cl
anhidro (secados a 100C) en agua, y diluir a 1000 mL; 1.00 mL = 1.00 mg N
= 1.22 mg NH
3
.

e) Soluciones patrn de cloruro de amonio: Vase apartado 4a. siguiente.


4. PROCEDIMIENTO

a) Preparacin de patrones: Preprese una serie de soluciones patrn que
cubran las concentraciones de 1000, 100, 10, 1 y 0,1 mg NH
3-
N/1 mediante
diluciones decimales de la solucin patrn de NH
4
Cl con agua.

b) Calibrado del electrmetro: Pnganse 100 ml de cada solucin patrn en un
vaso de 150 ml. Introdzcase el electrodo en el patrn de menor
concentracin y mzclese con un agitador magntico. No agitar tan
rpidamente como para que la solucin capte burbujas de aire, que quedaran
atrapadas en la membrana del electrodo. Mantngase la misma velocidad de
agitacin y una temperatura de unos 25C durante el calibrado y anlisis.
Adase suficiente solucin de NaOH 10N (1 ml es suficiente) para elevar el

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pH por encima de 11. Si existe la presencia de plata o mercurio es posible
usar solucin de NaOH/EDTA en lugar de solucin de NaOH. Sies necesario
adicionar mas de 1 mL de NaOH o de NaOH/EDTA, anote el volumen que se
est usando, porque se requiere para los subsecuentes clculos.
Mantngase el electrodo en la solucin hasta obtener una lectura estable en
mili voltios. No aadir solucin de NaOH antes de sumergir el electrodo,
porque podra perderse amonaco desde una solucin bsica. Reptase el
procedimiento con los patrones restantes, comenzando por la concentracin
ms baja para llegar a la ms elevada. Esprese hasta que la lectura sea
estable (2 a 3 minutos), antes de registrar los milivoltios para patrones y
muestras que contengan <=1 mg NH
3-
N/L.

c) Preparacin de la curva patrn: Utilizando papel de grficas
semilogartmico, comprese la concentracin de amonaco en mg NH
3-
N por
litro en el eje log con el potencial en milivoltios en el eje lineal, empezando con
las concentraciones ms bajas en la base de la escala. Si el electrodo
funciona correctamente un cambio de diez veces en la concentracin de NH
3-
N produce un cambio de potencial de 59 mV.

d) Calibrado del inmetro especfico: Consltense las instrucciones del
fabricante y procdase como en los apartados 4a y b.

e) Medida de las muestras: Si fuera necesario dilyanse para llevar la
concentracin de NH
3-
N al rango de la curva de calibrado. Pnganse 100 ml
de muestra en un vaso de 150 ml y sgase el procedimiento del apartado 4b
anterior. Regstrese el volumen de NaOH 10N aadido por encima de 1 ml.
Lase la concentracin de NH
3-
N a partir de la curva patrn.


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5. CALCULOS



Donde:

A = Factor de dilucin.
B = concentracin de NH
3
-N/L, mg/L, a partir de la curva de calibracin,
C = Volumen aadido de NaOH 10N al patrn de calibracin, mL, y
D = Volumen aadido de NaOH 10N a la muestra, mL.


6. PRECISION Y ERROR

Para el electrodo selectivo de amonio, en un laboratorio y usando concentraciones
de 1.00, 0.77, 0.19, y 0.13 mg NH
3
-N/L de muestras de aguas superficiales, las
desviaciones estndar fueron de 0.038, 0.017, 0.007, y 0.003,
respectivamente. Un solo laboratorio usando muestras de aguas superficiales con
concentraciones de 0.10 y 0.13 mg NH
3
-N/L, fueron recuperados el 96% y el 91%,
respectivamente. El estudio de los resultados de interlaboratorios envolviendo a 12
laboratorios y usando un electrodo selectivo de amonio sobre agua destilada y
efluentes estn resumidos en la Tabla 4500-NH
3
:I.

TABLA 4500-NH
3
:i. PRECISIN Y ERROR DEL ELECTRODO SELECTIVO DE AMONIO
Nivel mg/L Matriz Recuperado medio %
Precisin
Total % RSD Por operador % RSD
0.04

0.10

Agua destilada
Efluente de agua
Agua destilada
Efluente de agua
200
100
180
470
125
75
50
610
25
0
10
10

+
+

C
D
B A = L N NH mg
100
100
/
3



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0.80

20

100

750

Agua destilada
Efluente de agua
Agua destilada
Efluente de agua
Agua destilada
Efluente de agua
Agua destilada
Efluente de agua
105
105
95
95
98
97
97
99
14
38
10
15
5
-
10.4
14.1
5
7.5
5
10
2
-
1.6
1.3
Fuente: AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Method 1426-79. American Soc.
Testing & Materials, Philadelphia, Pa.

7. BIBLIOGRAFA

BANWART, W. L., J. M. BREMMER & M. A. TABATABAL 1972. Determination of
ammonium in soil extracts and water samples by an ammonia electrode.Comm.
Soil Sci. Plant Anal. 3:449.

MIDGLEY, C. & K. TERRANCE. 1972. The determination of ammonia in condensed
steam and boiler feed-water with a potentiometric ammona probe. Analyst 97:626.

BOOTH, R. L. & R. F. THOMAS 1973.Selective electrode determination of ammonia
in water and wastes. Environ. Sci. Technol, 7:523.

U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1979. Methods for Chemical
Analysis of Water and Wastes. EPA -600/4-79-020.National Environmetal
Research Center, Cincinnati, Ohio.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. 1979. Method 1426-79.
American Soc. Testing & Materials, Philadelphia, Pa.




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4500-NH
3
E. MTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE AMONACO CON
ADICIN CONOCIDA



1. DISCUSIN GENERAL

a) Principio: Cuando existe una relacin lineal entre concentracin y respuesta,
es conveniente la adicin conocida para medir muestras ocasionales porque
no se necesita calibrado. Dado que una medida exacta requiere que la
concentracin sea aproximadamente el doble como resultado de la adicin,
se debe conocer la concentracin de la muestra dentro de un factor de tres.
Se puede medir la concentracin total de amonaco en ausencia de agentes
complejantes hasta 0,8 mg de NH
3-
N/1, o en presencia de un gran exceso (50
a 100 veces) de agente complejante. La adicin conocida es una
comprobacin adecuada de los resultados de la medicin directa.

b) Vanse ms datos en la seccin 4500- NH
3
.D.1.

2. APARATOS

Utilcese el instrumental descrito en la seccin 4500-NH
3
.D.2.

3. REACTIVOS

Utilcense los reactivos especificados en la seccin 4500-NH
3
.D.3.
Adase solucin patrn de cloruro de amonio aproximadamente 10 veces ms
concentrada que las muestras a medir.



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4. PROCEDIMIENTO


a) Dilyanse 1000 mg/L de solucin primaria para preparar una solucin patrn
unas 10 veces ms concentrada que el concentrado de muestra.

b) Adase 1 ml de NaOH 10N a cada 100 ml de muestra, introduciendo el
electrodo inmediatamente. Cuando se compruebe una medida directa, djese
el electrodo en 100 ml de solucin muestra. Utilcese la agitacin magntica
todo el tiempo. Lanse los mV y regstrese como E
1
.

c) Llvense con la pipeta 10 ml de solucin patrn en la muestra. Agtese bien y
regstrese inmediatamente la nueva lectura de mV como E
2
.







Tabla 4500-NH
3
:II
2
Valores de Q contra E (Pendiente de 59 MV) para cambio de Volumen del 10%
E Q E Q E Q E Q E Q
5.0
5.1
5.2
5.3
5.4

5.5
5.6
5.7
5.8
5.9

6.0
6.1
6.2
0.297
0.293
0.288
0.284
0.280

0.276
0.272
0.268
0.264
0.260

0.257
0.253
0.250
9.0
9.1
9.2
9.3
9.4

9.5
9.6
9.7
9.8
9.9

10.0
10.2
10.4
0.178
0.176
0.174
0.173
0.171

0.169
0.167
0.165
0.164
0.162

0.160
0.157
0.154
16.0
16.2
16.4
16.6
16.8

17.0
17.2
17.4
17.6
17.8

18.0
18.2
18.4
0.0952
0.0938
0.0924
0.0910
0.0897

0.0884
0.0871
0.0858
0.0846
0.0834

0.0822
0.0811
0.0799
24.0
24.2
24.4
24.6
24.8

25.0
25.2
25.4
25.6
25.8

26.0
26.2
26.4
0.056
0.0549
0.0543
0.0536
0.0530

0.0523
0.0517
0.0511
0.0505
0.0499

0.0494
0.0488
0.0482
32.0
32.2
32.4
32.6
32.8

33.0
33.2
33.4
33.6
33.8

34.0
34.2
34.4
0.0354
0.0351
0.0347
0.0343
0.0340

0.0335
0.0333
0.0329
0.0326
0.0323

0.0319
0.0316
0.0313

2
Orion Research Inc. Manual de Instrucciones, Electrodo de Amonaco, Modelo 95-10, Boston, Ma. 0.2129

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6.3
6.4

6.5
6.6
6.7
6.8
6.9

7.0
7.1
7.2
7.3
7.4

7.5
7.6
7.7
7.8
7.9

8.0
8.1
8.2
8.3
8.4

8.5
8.6
8.7
8.8
8.9
0.247
0.243

0.240
0.237
0.234
0.231
0.228

0.225
0.222
0.219
0.217
0.214

0.212
0.209
0.207
0.204
0.202

0.199
0.197
0.195
0.193
0.190

0.188
0.186
0.184
0.182
0.180
10.6
10.8

11.0
11.2
11.4
11.6
11.8

12.0
12.2
12.4
12.6
12.8

13.0
13.2
13.4
13.6
13.8

14.0
14.2
14.4
14.6
14.8

15.0
15.2
15.4
15.6
15.8
0.151
0.148

0.145
0.143
0.140
0.137
0.135

0.133
0.130
0.128
0.126
0.123

0.121
0.119
0.117
0.115
0.113

0.112
0.110
0.108
0.106
0.105

0.103
0.1013
0.0997
0.0982
0.0967
18.6
18.8

19.0
19.2
19.4
19.6
19.8

20.0
20.2
20.4
20.6
20.8

21.0
21.2
21.4
21.6
21.8

22.0
22.2
22.4
22.6
22.8

23.0
23.2
23.4
23.6
23.8
0.0788
0.0777

0.0767
0.0756
0.0746
0.0736
0.0726

0.0716
0.0707
0.0698
0.0689
0.0680

0.0671
0.0662
0.0654
0.0645
0.0637

0.0629
0.0621
0.0613
0.0606
0.0598

0.0591
0.0584
0.0576
0.0569
0.0563
26.6
26.8

27.0
27.2
27.4
27.6
27.8

28.0
28.2
28.4
28.6
28.8

29.0
29.2
29.4
29.6
29.8

30.0
30.2
30.4
30.6
30.8

31.0
31.2
31.4
31.6
31.8
0.0477
0.0471

0.0466
0.0461
0.0456
0.0450
0.0445

0.0440
0.0435
0.0431
0.0426
0.0421

0.0417
0.0412
0.0408
0.0403
0.0399

0.0394
0.0390
0.0386
0.0382
0.0378

0.0374
0.0370
0.0366
0.0362
0.0358
34.6
34.8

35.0
36.0
37.0
38.0
39.0

40.0
41.0
42.0
43.0
44.0

45.0
46.0
47.0
48.0
49.0

50.0
51.0
52.0
53.0
54.0

55.0
56.0
57.0
58.0
59.0
0.0310
0.0307

0.0304
0.0289
0.0275
0.0261
0.0249

0.0237
0.0226
0.0216
0.0206
0.0196

0.0187
0.0179
0.0171
0.0163
0.0156

0.0149
0.0143
0.0137
0.0131
0.0125

0.0120
0.0115
0.0110
0.0105
0.0101


5. CLCULOS

a) E = E
1
- E
2

b) A partir de la tabla 4500-NH
3
:II determnese la razn de concentracin, Q,
correspondiente al cambio de potencial, E. Para determinar la concentracin
original total de la muestra, multiplquese Q por la concentracin del patrn
aadido:

C
o
= Q C
s

Donde:

UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRA

MTODO PARA DETERMINAR
NITRGENO (AMONIACAL) EN AGUA (SM 4500-NH3)

Ao 53 A.C. 13/13
ACT: 1

Elabor Hefestin Revis: Balacro Aprob: Alejandro Magno
Fecha 53 A.C. Fecha 53 A.C. Fecha 53 A.C.

C
o
= concentracin total de la muestra, mg/L.
Q = lectura a partir de la tabla de adicin conocida, y
C
1
= concentracin de patrn aadido, mg/L.

c) Para comprobar una medicin directa, comprense los resultados de los dos
mtodos. Si concuerdan en 4%, las medidas son buenas probablemente. Si
el resultado de la adicin conocida es mucho mayor que la medida directa, la
muestra puede contener agentes complejantes.


6. PRECISION Y ERROR


En 38 muestras de agua analizadas por el mtodo de la sal de fenol y el del
electrodo selectivo de amonaco con adicin conocida, el mtodo del electrodo
consegua una recuperacin media del 102% de los valores obtenidos con el mtodo
de la sal de fenol, cuando las concentraciones de NH
3-
N variaban entre 0,30 y 0,78
mg/L. En 57 muestras de agua residual, comparadas de forma similar, el mtodo del
electrodo obtena una recuperacin media del 108% de los valores obtenidos por el
mtodo de la sal de fenol, usando la destilacin cuando las concentraciones
oscilaban entre 10,2 y 34,7 mg N/L. En 20 casos en que se analizaron de dos a
cuatro duplicados de esas muestras, la desviacin estndar media era 1,32 mg N/L.
En tres determinaciones a la salida de un desage, la destilacin no cambiaba
estadsticamente el valor obtenido por el mtodo del electrodo. En 12 estudios
utilizando patrones del rango de 2,5 a 30 mg N/L, la recuperacin media obtenida
con el mtodo de la sal de fenol era 97%, y con el mtodo del electrodo 101%.