Fsforo total

Utilizar amostra no filtrada, submeter digesto e colorimetria.

APHA, 1998

Digesto: mtodo do persulfato
a) Equipamentos

1. Chapa aquecedora: 30 x 50 cm de superfcie de aquecimento
2. Autoclave: com capacidade de desenvolvimento de 98 a 137 kPa pode ser
usado ao invs da chapa aquecedora

b) Reagentes:
1. Soluo aquosa indicadora de fenolftalena
2. Soluo de cido sulfrico: Cuidadosamente adicionar 300 mL de H2SO4
concentrado a aproximadamente 600 mL de gua destilada e diluir para 1 L
com gua destilada.
3. Persulfato de amnio ((NH4)2S2O8, slido, ou persulfato de potssio, K2S2O8,
slido.
4. Hidrxido de sdio, NaOH, 1N

c) Procedimento
Usar uma amostra de 50 mL;
Adicionar 0,05 mL (1 gota) de soluo indicadora de fenolftalena. Se a amostra se
tornar avermelhada, adicionar gotas da soluo de H2SO4 at desaparecer a cor;
Adicionar 1 mL de soluo de H2SO4
Adicionar 0,4 g de (NH4)2S2O8 slido OU K2S2O8 slido;
Aquecer em chapa aquecedora por 30-40 minutos ou at permanecer um volume
final de 10 mL. Componentes organofosforados como AMP podem requerer de 1,5
a 2 horas para a completa digesto OU colocar a amostra em autoclave a 98 137
kPa por 30 minutos;
Esperar esfriar, diluir para 30 mL com gua destilada;
Adicionar 1 gota de soluo indicadora de fenolftalena e neutralizar com NaOH
at aparecer uma cor rosada clara;
Completar o volume para 100 mL com gua destilada;
Em algumas amostras, pode ser que aparea um precipitado. No entanto, no
filtrar a amostra!
Determinar o fsforo por mtodo colorimtrico.

Determinao do fsforo dissolvido reativo

Utilizar amostra filtrada em filtro lavado e submeter colorimetria.
APHA, 1998

Mtodo do cloreto estanhoso

Equipamentos:
1. Espectrofotmetro, para uso em 690 nm;
2. Aparato para filtrao
3. Vidraria lavada com cido: a contaminao do fosfato comum por causa de sua
absoro por superfcies plsticas. No usar detergente comercial para lavar
vidraria para determinao de fosfato. Lavar toda vidraria com soluo diluda de
HCl e enxaguar bem com gua destilada (ver POP lavagem de vidraria). Separar a
vidraria usada para a determinao do fosfato das demais vidrarias. Aps o uso,
lavar a vidraria e manter cheia de gua at ser usada novamente. Isso faz com que
o uso do cido seja reduzido.
Reagentes:
1. Soluo indicadora de fenolftalena;
2. Soluo de cido forte: Cuidadosamente adicione 300 mL de H2SO4 concentrado a
aproximadamente 600 mL de gua destilada. Quando esfriar, adicionar 4 mL de
HNO3 concentrado e diluir para 1 L;
3. Reagente molibdato de amnio: dissolver 25 g de (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O em 175 mL
de gua destilada. Cuidadosamente, adicionar 280 mL deH2SO4 concentrado em
400 mL de gua destilada. Esfriar, adicionar a soluo de molibdato de amnio e
diluir para 1 L;
4. Reagente cloreto estanhoso: Dissolver 2,5 g de SnCl2.2H2O novo em 100 mL de
glicerol. Aquecer em banho maria e usar basto de vidro para auxiliar a dissolver.
Este reagente estvel e no requer nem substncia para preservao nem
estocagem especial;
5. Soluo fosfato padro: ver POP curva de calibrao.
Procedimento:
Para 100 mL de amostra (com menos de 200 g P, sem cor e sem turbidez), adicionar
uma gota de soluo indicadora de fenolftalena. Se a amostra ficar rosa, adicionar
gotas da soluo de cido forte at desaparecer a cor. Se mais de 5 gotas (0,25 mL)
forem necessrias para deixar a amostra transparente, retirar uma amostra menor e
diluir para 100 mL com gua destilada aps retirar a cor rosada com o cido;
Adicionar 4 mL de reagente molibdato;
Homogeneizar;
Adicionar 0,5 mL (10 gotas) de reagente cloreto estanhoso;
Homogeneizar;
A taxa de desenvolvimento e a intensidade da cor dependem da temperatura da
soluo final, sendo que cada a 1C aumenta a cor em aproximadamente 1%.
Portanto, manter o branco, as amostras, padres e reagentes dentro de 2C de
diferena um do outro e em uma temperatura entre 20 e 30C.
Aps 10 minutos, mas nunca aps 12 minutos, ler a cor em espectrofotmetro a 690
nm.
Fazer o branco com gua destilada;
Clculo:
P, mg/L = mg P (em aproximadamente 104,5 mL de volume final) * 1000/ mL da amostra