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2008 / Septiembre/ 19

FORO
Perspectivas y Retos del Sector Qumico de Mxico
Soporte en Metrologa y Normalizacin
Acciones requeridas en Metrologa, Normalizacin y Certificacin
para incrementar su competitividad
Materiales de Referencia Certificados, Trazabilidad e
incertidumbre, Calificacin de equipo y Programa MRTC
Carlos E. Carbajal Alarcn
rea Metrologa de Materiales/ CENAM rea Metrologa de Materiales/ CENAM
1
2
Medir bien ...
3
Al medir bien
Obtengo resultados confiables
Se eleva la eficiencia y la productividad de mis procesos.
Mejora la calidad y la competitividad de mis productos.
Establezco la conformidad con Normas Nacionales e
Internacionales.
Logro trazabilidad al SI (Sistema Internacional de Unidades).
Mis mediciones son reconocidas y son equivalentes a las
realizadas en otros pases.
Dispongo de mercados ms amplios para mis productos.
5
SIM Sistema Interamericano de Metrologa
EUROMET European Union Metrology Cooperation
MENAMET Middle East & North Africa Metrology
SADCMET Southern African Development
Community Cooperation in Metrology
COOMET Russia, Ukraine, Belarus, Kazakhstan,
Uzbekistan, Turkmenistan, et al.
APMP Asian Pacific Metrology Program
Organizaciones Regionales de
Metrologa, ORM (RMO)
4
Sistema Internacional de Unidades y Patrones
Nacionales
aceleracin
m/s
2
presin
pascal
Pa
presin
acstica
dB
nivel de
presin
acstica
NPA
dB
Eq
volumen
m
3
fuerza
newton
N
energa
joule
J
viscosidad
m
2
/s
flujo
degas
m
3
/s
potencia
watt
W
flujo
delquido
m
3
/s
flujo
luminoso
lumen
lm
radiancia
W/m
2
Sr
inductancia
henry
H
ngulo
plano
radianes
Sr
Ref()
f(Hz)
PatrnNacional enel CENAM
Patrones enDesarrollo
Nota 1:
Nota2: Lneaslidaconncabezas deflecha=(unidad)
n
Lneapunteadaconncabezas deflecha=
(unidad)
-n
transmitancia
adimensional
absorbancia
adimensional
reflectancia
adimensional
irradianci
a
W/m
2
iluminancia
lux
lx
flujo
luminoso
lumen
lm
flujo
magntic
o
weber
Wb
densidadde
flujo
magntico
tesla T
conductancia
elctrica
siemens
S
resistencia
elctrica
ohm

capacitancia
farad
F
cargaelctrica
coulomb
C
potencial
elctrico
volt
V
frecuencia
hertz
Hz
Longitud
metro
m
Masa
kilogramo
kg
Tiempo
segundo
s
Corriente
elctrica
ampere
A
Intensidad
Luminosa
candela
cd
Cantidad de
Sustancia
mol
Temperatura
kelvin
K
Ref()
Ref()
Ref()
Unidades
de Base del
SI
Fraccin
mol/mol
Molalidad
mol/kg
Concentracin
mol/m
3
Sr temperatur
a
Celsius
C
Materiales de Referencia
Certificados
7
Patrn de medicin
medida materializada, instrumento de medicin,
material de referencia o sistema de medicin,
destinados a definir, realizar, conservar o reproducir
una unidad o uno o varios valores de una magnitud
para servir como referencia.
BIPM-VIM: 1993, 6.1
CENAM / CNM-MMM-PT-001 (1996)
Material de referencia, acompaado de
un certificado, en el cual uno o ms
valores de las propiedades estn
certificados por un procedimiento que
establece trazabilidad a una
realizacin exacta de la unidad en la
cual se expresan los valores de la
propiedad y en el que cada valor
certificado se acompaa de una
incertidumbre con el nivel declarado de
confianza.
Material de referencia certificado Material de referencia certificado
(VIM, 1993)
8
9
Incertidumbre de medicin
parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza
la dispersin de los valores que podran ser razonablemente
atribuidos al mensurando
BIPM / VIM: 1993, 3.9
CENAM / CNM-MMM-PT-001 (1996)
Materiales de referencia requeridos
Contenido de cantidad de sustancia, mol
N

m
e
r
o

d
e
A
n
a
l
i
t
o
s
Dr. Willie May, NIST
10
Tipos de MRC en mediciones qumicas
Materiales puros
Un material de referencia (MR) puro es nominalmente un material con una
entidad nica. Estos MR son tpicamente usados para preparar disoluciones de
referencia y para asignar valores a MR de matriz. Ejemplo: Metales y sales
puros.
Disoluciones Calibrantes (MRC calibrador, rev. VIM 2003)
Una disolucin calibrante es un MR preparado como una mezcla de un diluyente
con uno o mas materiales de composicin qumica establecida. Estos MR pueden
ser usados como se proveen y/o usarse con diluciones adicionales realizadas por
el usuario.
MR de Matriz
Un MR de matriz es un material de composicin similar a una muestra real que
contiene una cantidad caracterizada de una o ms componentes qumicos. Los MR
de matriz son tpicamente materiales naturales, homogneos con los componentes
de inters presentes a nivel intrnseco, nivel intrnseco con componente
adicionado.
NIST Special Publication 1012, 2004
11
Certificacin
Determinacin del VALOR de la PROPIEDAD del MR candidato
por parte del ORGANISMO CERTIFICADOR
Procedimiento que establece los valores de una o varias
propiedades de un material o sustancia, por un proceso que
asegura la trazabilidad a una realizacin exacta de las
unidades en las cuales se expresan los valores de las
propiedades, y que lleva a la emisin de un certificado.
NMX-CH-160-IMNC-2006
ISO Guide 30:1992
12
Cmo se certifican los MRC
Mtodo de medicin primario.
Empleando al menos dos mtodos de referencia con
diferenteprincipio de medicin.
Mediciones de una red de laboratorios que emplean uno o
ms mtodos de exactitud demostrable.
Empleando un mtodo especfico, enfocado a dar solo
valores de propiedades evaluadas para un mtodo en
particular, donde participa una red de laboratorios de
exactitud demostrable.
ISO Guide 35:2004
13
Mtodo primario
Es aquel que tiene la ms alta
calidad metrolgica, cuya
operacin puede ser descrita y
comprendida completamente,
para el cual se puede establecer
una declaracin completa de la
incertidumbre en trminos del SI
y cuyos resultados son aceptados
sin hacer referencia a patrones de
la magnitud que se est midiendo.
M.J.T. Milton, T.J. Quin, Metrologia, 2001, 38
14
Ecuacin de medicin
Gravimetra Gravimetra
Coulombimetra Coulombimetra
Dilucin
Isotpica
Inversa con EM
Dilucin
Isotpica
Inversa con EM
Depresin del
punto de
congelamiento
Depresin del
punto de
congelamiento
Mtodos Primarios
Mtodo
Analito
Mtodo
Valor
Incertidumbre
16
El valor certificado est basado en el resultado de la medicin del mtodo:
espectrofotometra de ultravieta-visible, el cual fue calibrado empleando el SRM-136e, sal
de dicromato de potasio certificada en pureza, material de referencia certificado por el
NIST.
CONCENTRACIN DE MASA
Uso de los materiales de referencia
17
Para qu sirven los MRC?
1. Aseguramiento y control de calidad de las mediciones
analticas
2. Calibracin de equipos analticos
3. Establecimiento de trazabilidad
4. En ciertos casos, permiten que las propiedades se
expresen convenientemente en unidades arbitrarias.
5. Procesos de validacin analticos
18
6. Aseguramiento y control de calidad de las
mediciones realizadas en el trabajo rutinario de
laboratorio
7. La caracterizacin de otros materiales o sustancias
8. Para la verificacin de procedimientos de medicin
9. Establecer la incertidumbre de las mediciones en
determinaciones analticas
Para qu sirven los MRC?
19
Muestra
Submuestra
Digestin
Extraccin
Separacin
Sistema de
Medicin
Clculo de resultado
(+ incertidumbre)
Informe de resultado
MRC Matriz
material CC
Blanco del material
Muestra fortificada
MRC (spike)/extracto
Blanco de
extraccin
Calibracin
con MRC
Correcciones
Valores del
blanco
Uso de MRC
En base a ISO Guide 35 : 2004.
BPL BPL
Instalaciones Adecuadas
Calibracin de equipo
perifrico
Uso adecuado de:
material volumtrico y
balanzas, etc.
BPM BPM
Estabilidad
Optimizacin
Calificacin
Procedimiento
Adecuado Muestreo
21
Los materiales de ref erencia como patrones de medicin
Un MRC es un eslabn (de la cadena de trazabilidad) que entrelaza
los resultados de una medicin en una muestra real con las
mediciones realizadas en un laboratorio de mayor jerarqua
metrolgica (de menor incertidumbre y trazable al SI).
Los mtodos primarios de medicin qumica son necesarios para
establecer la trazabilidad al SI y son el medio de certificacin de
los materiales de referencia primarios.
Comparabilidad internacional
22
Por medio de los MRC las mediciones de campo se
convierten en altamente confiables y mucho menos
costosas.
Un material de referencia por s slo no garantiza una
medicin qumica, se requiere de instrumentos apropiados
(CEIMA), mtodos validados, personal capacitado, en
general, de un sistema de calidad para las mediciones.
Los conceptos de trazabilidad y de incertidumbre no estn
lo suficientemente diseminados y eso es una limitante para
lograr mediciones qumicas confiables a bajo costo.
La incertidumbre de medicin proporciona una base racional para
asegurar la calidad de las mediciones analticas y un puente para
un mejor sistema de trazabilidad.
23
Necesidades de MRC en Mxico
La Regulacin Nacional en Mxico establece:
178 NOMs (Normas obligatorias),
789 NMXs (Normas voluntarias).
Relacionadas con mediciones qumicas.
Si se requiere al menos un MRC en cada Norma, el
CENAM de alguna manera deber proveer al menos:
967 tipos de MRC! 967 tipos de MRC!
24
Necesidades de MRC en Mxico
En base a la Informacin de las Normas (NOM, NMX)
Nmero de laboratorios de prueba acreditados 500
Nmero de pruebas en Normas = 967
Normas obligatorias = 178
Normas voluntarias = 789
Normas Obligatorias
Total
revisadas
Normas Voluntarias
Total
revisadas
Medio Ambiente 94 Qumica 203
Alimentos 28 Agricultura 138
Qumica 16 Alimentos 141
Bebidas 9 Plsticos 67
Servicios 6 Medio Ambiente 53
Plsticos 5 Petroqumica 51
Otras manufacturas 5 Metales no ferrosos 40
Industria de Acero e Hierro 4 Equipo de medicin y control 13
Petroqumica 2 Industria del vidrio 11
2004 2004
25
MRC identificados (matriz compleja) por sector, en NOM y NMX
26
Demanda de MRC de Matriz Compleja por Sectores
en base a NOM y NMX
26.3
23.0
15.0
8.0
5.3
3.7
3.0
2.7
2.0
2.0
1.7
1.7
1.0
1.0
1.0
1.0
0.7
0.3
0.3
0.3
0 5 10 15 20 25 30
Alimentos
Productos qumicos
Ambiente
Vidrio
Productos del petrleo
Juguetes
Agropecuaria
Siderrgicos
Materiales de construccin
No ferrosos
Plsticos y subproductos
Uso general industria y agricultura
Otras manufacturas
Aparatos de control y medicin
Materiales para oficinas y escuela
Productos y equipo de uso domstico
Clnicos
Metal-mecnicos
Alcohlicos
Textil
% MRC de Matriz Compleja
MRC de Pureza
identificados
MRC Puros Identificados, metales, sales
y disoluciones calibrantes
metales, 28
sales, 29
Disoluciones calibrantes, 44
MRC puros identificados
14%
12%
6%
4%
4%
4%
4% 4% 4%
6%
3%
3%
3%
3%
3%
3%
3%
3%
2%
2%
2%
2%
2% 2% 2%
K
2
Cr
2
O
7 NaCl HCl As NaF
P Pb Zn NO
3
-
SO
4
2-
EDTA Cd ABS NaCO
3
Cu
Ni Cr Mn BFK Fe
Hg
fenol
CaCO
3
Al Ag
5
3
16
21
9
16
32
33
25
8
26
3
18
17
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
36
38
40
1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007
N
o
.

d
e

M
R
C
Ao
MRC desarrollados
MRTC, 2007
232 MRC desarrollados
Materiales de referencia vendidos
1996-2007
19
32
51
181
297
630
1462
1752
2217
2256
2451 2282
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
1
9
9
6
1
9
9
7
1
9
9
8
1
9
9
9
2
0
0
0
2
0
0
1
2
0
0
2
2
0
0
3
2
0
0
4
2
0
0
5
2
0
0
6
2
0
0
7
Ao
M
R

v
e
n
d
i
d
o
s
MRTC, 2007
Venta MRC por Rama
2003 - 2007
Cermica,
cemento y vidrio
1%
Ambiental
2%
Qumica
3%
Qum.- Petro.
6%
Alimentos
8%
Aguas residuales
15%
Disoluciones
espectromtricas
26%
Electroqumica
39%
Rama Unidade
s
Electroqumica 3747
Disoluciones
espectromtricas
2473
Aguas residuales 1398
Alimentos 720
Qum.- Petro 545
Qumica 305
Ambiental 160
Cermica, cemento y
vidrio
118
Clasificacin
MR
Vendidos
Electroqumica 761
Disoluciones
espectromtricas
696
Aguas residuales 535
Qumica y petroqumica 229
Industria de los alimentos 98
Ambiental 50
Qumica 76
Cermica, cemento y vidrio 6
Aplicaciones generales 0
Total 2451
MRTC, 2007
Venta de MRC por rama de
aplicacin
Disoluciones calibrantes desarrolladas
32 MRC calibrantes desarrollados al 2007
31
ENTIENDA SR.... ENTIENDA SR....
ESTO LES HACEMOS ESTO LES HACEMOS
POR AQU A POR AQU A
QUIENES NO QUIENES NO
UTILIZAN UTILIZAN
MATERIALES MATERIALES
DE REFERENCIA DE REFERENCIA
CERTIFICADOS ! CERTIFICADOS !
ENTIENDA SR.... ENTIENDA SR....
ESTO LES HACEMOS ESTO LES HACEMOS
POR AQU A POR AQU A
QUIENES NO QUIENES NO
UTILIZAN UTILIZAN
MATERIALES MATERIALES
DE REFERENCIA DE REFERENCIA
CERTIFICADOS ! CERTIFICADOS !
Trazabilidad e Incertidumbre
33
Trazabilidad de la medicin
Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que sta pueda ser relacionada
con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por
medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas ellas incertidumbres
determinadas.
[VIM, 1993; NMX Z 055 IMNC 1996]
Elementos de Trazabilidad:
El resultado de la medicin cuyo valor es trazable. (La trazabilidad es hacia el SI, mediante los
valores de los MRC con su incertidumbre)
Las referencias determinadas a patrones nacionales o internacionales. (Los valores de los
patrones de trabajo debenser trazables a valores de los MRC nacionales o internacionales)
Cadena ininterrumpida de comparaciones. (Contar con una carta de trazabilidad o esquema en
que se evidencie la utilizacin de MRC trazables al SI)
El valor de la incertidumbre de las mediciones en cada comparacin.
La referencia al procedimiento de calibracin o mtodo de medicin qumica en cada
comparacinpreferentemente.
La referencia al organismo responsable de la calibracin, de la certificacin del material de
referencia, de la realizacin del mtodo de referencia, o del Sistema de medicin de referencia,
en cada comparacin.
34
35
NOTA: El que tiene trazabilidad NO es el INSTRUMENTO,
SINO el resultado de la MEDICIN que se realiza con l!
La demostracin de la trazabilidad
Mediante el examen detallado de:
los certificados de calibracin de los instrumentos de medicin y de
los materiales de referencia certificados asociados a cada uno de los
elementos de la cadena de comparaciones
Dichos documentos deben ser expedidos por:
laboratorios de calibracin acreditados en las magnitudes
especficas y en el caso de los MRC, deben ser expedidos por:
el CENAM
por instituciones extranjeras trazables a patrones nacionales de
sus respectivos pases y con la autorizacin de la DGN.
36
37
Evidencias de los elementos de trazabilidad
Para facilitar la demostracin de la trazabilidad, se usan cartas de
trazabilidad, en las cuales se muestran las unidades, los patrones,
Materiales de referencia, los mtodos de medicin, las referencias a las
calibraciones, la incertidumbre de medicin y en algunos casos la
identificacin del organismo responsable de cada calibracin.
Se recomienda la revisin del Apndice C del Arreglo de Reconocimiento
Mutuo, ARM del CIPM y http://kcdb.bipm.org/appendixC/, cuando el
laboratorio declare la trazabilidad de sus medidas a patrones nacionales
de otros pases, recurriendo al ARM del CIPM, en cuyo caso debe contar
con la autorizacin expresa de la Direccin General de Normas.
Cuando el mensurando es definido por un mtodo de medicin, los
patrones de referencia se sustituyen con el nombre del mtodo de
medicin y la expresin matemtica del modelo de la medicin.
38
PATRN NACIONAL
PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
INSTRUMENTO DE MEDICIN
LABORATORIO
SECUNDARIO
LABORATORIO
DE CAMPO
Cadena de trazabilidad
incertidumbre
CENAM
PATRONES
NACIONALES
DE OTROS
PASES
BIPM
Trazabilidad
reconocida a patrones
nacionales de otros
pases
Pruebas de
comparacin claves
medicin
39
Medicin de masa,
mtodo de medicin
simple
40
Posibles formas prcticas de trazabilidad en qumica
LABORATORIOS QUMICOS
SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES
Materiales de
Referencia
Otros puntos
de referencia
Laboratorios
de referencia
Mtodos
Primarios
Mtodos
Primarios
Mtodos
Primarios
Mtodos
Primarios
aplicados
directamente
Metrologa, 1997, 34
W.Richter y G. Dube
Trazabilidad en Mediciones Analticas
Resultado de Medicin
Mtodos de Referencia Mtodos de Referencia
Materiales de Referencia
Certificados
Mtodo de campo Mtodo de campo
Mtodos Primarios Mtodos Primarios
Materiales de
Referencia Primarios
Unidad del SI
(mol )
L
a
b
o
r
a
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n
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s

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M
e
t
r
o
l
o
g

a

(
I
N
M
)
Procedimiento de medicin Procedimiento de medicin Procedimiento de medicin Procedimiento de medicin
Sistema de medicin, Sistema de medicin,
modelo matemtico modelo matemtico
Datos: Calibrador/Resultado
Valor, magnitud, mensurando,
unidad SI, Incertidumbre
Gua T. EAA/ICP-AES, 2004
Incertidumbre
Trazabilidad en
mediciones de
pH
U(pH) = 0,002
CENAM
U(pH) = 0,003
CENAM
U(pH) = 0,01
USUARIO
42
43
Trazabilidad mensurandos dependientes del mtodo
Existen algunos mensurandos definidos por mediciones dependientes
del mtodo de medicin, en tales casos la trazabilidad del valor del
resultado esta establecida al mtodo, por medio de la utilizacin de
MRC en la etapa de cuantificacin y trazabilidad al SI de cada una de
las magnitudes que intervienen en el clculo del valor del
mensurando.
Por ejemplo en el caso de la medicin de cianuros totales en agua
residual, se debe tener trazabilidad de las magnitudes de volumen
y concentracin de masa de CN
-
, mediante la calibracin del
material volumtrico por laboratorios acreditados y la utilizacin de
MRC para cuantificar (curvas de calibracin).
Adicionalmente, se deber asegurar que el mtodo este bajo control
mediante el uso de materiales de control de calidad, ya sean MRC o
MR y la participacin continua en pruebas inter laboratorio.
Dictaminacin de trazabilidad en los
certificados de los materiales de referencia
44
Elementos que sirven de evidencia para dictaminar trazabilidad
a) Descripcin del mensurando.
b) El valor certificado.
c) La incertidumbre asociada al valor certificado.
d) Mtodo analtico empleado en la medicin.
e) Verificar que los analitos correspondientes a la magnitud
certificada de los MRC empleados correspondan con el o los
analitos certificados o la magnitud medida.
f) Uso correcto del Sistema Internacional de Unidades.
g) Emitir el nombre del productor del material de referencia.
h) Declarar el uso de un MRC para la certificacin del material de
referencia.
NMX-CH-161-IMNC-2006
45
Es correcto ?
Cuando es un productor de MRC, el valor
de incertidumbre debe ser mayor que el
MRC con el que soporta su trazabilidad.
Si no es el caso, deber demostrar la
capacidad de medicin del laboratorio
para asignar el valor del mensurando y
su incertidumbre (Pruebas clave de
intercomparacin en el marco del
CCQM).
CENAM productor
Productor CENAM

46
Los proveedores de MR deben proporcionar las
evidencias de trazabilidad a los usuarios (valor del
analito con la incertidumbre asociada a este valor,
nmero y lote del MR que soporta la trazabilidad,
metodologa empleada para la certificacin etc.)
Un informe de anlisis no es lo mismo que un certificado
de un MR.
Los MR secundarios debern contar con el valor
certificado del analito o parmetro y la incertidumbre
asociada a ese valor. (Evidencia de trazabilidad).
47
48
(Inc. Rel. 0,2 %)
49
SRM3101-691704
(Inc. Rel. 0,3 %)
0,2%
50
(Inc. Rel. 0,0002%)
51
Parmetro asociado al resultado de una medicin, que
caracteriza la dispersin de los valores que podran ser
razonablemente atribuidos al mensurando.
Incertidumbre de medicin
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
[VIM, 1993;
CENAM/CNM-MMM-PT-001, 2000]
52
53
especificacin
superior
especificacin
inferior
especificacin
superior
especificacin
inferior
?
incertidumbre
?
Pasa o No-Pasa?
Incertidumbre de medicin
Etapa operativa Fuentes de incertidumbre Magnitudes involucradas
1. Submuestreo Toma de muestra Volumen y/o Masa
2. Mtodo de
preparacin de la
muestra
Secado, digestin,
diluciones
- Temperatura
- Masa
- Volumen
- Concentracin de masa
3. Calibracin
Analtica
(Trazabilidad)
- MRC,
- pureza de los reactivos,
- diluciones involucradas,
- algoritmo de
procesamiento de datos
- Concentracin de masa del MR,
- Volumen y/o masa
4. Medicin Repetibilidad y
reproducibilidad
Concentracin de masa
54
Los aspectos ms comunes dentro de las etapas del procedimiento
de medicin que tienen efecto en la trazabilidad o en la incertidumbre:
Etapa de submuestreo (toma de la muestra para anlisis en el
laboratorio)
1. Balanza
2. Material volumtrico
Etapa de Preparacin de la muestra
3. Temperatura en digestiones abiertas, en la medicin de elementos
voltiles.
4. Calidad de Reactivos, en bajos niveles de concentracin de masa
5. Mtodo de digestin y o extraccin
6. Material volumtrico
55
Los aspectos ms comunes dentro de las etapas del procedimiento
de medicin que tienen efecto en la trazabilidad o en la
incertidumbre:
Etapa de medicin
7. MRC
8. Controles de calidad, en caso aplicable (blancos, muestras de
control de calidad, duplicadas, adicionadas, etc).
9. Curva de calibracin (material volumtrico, algoritmo empleado
en la calibracin).
10. Confirmacin metrolgica de balanzas y dems instrumentos en
donde aplique.
11. Calificacin de equipos e instrumentos de medicin analtica
(CEIMA) donde aplique.
56
Calificacin de Equipo de Instrumentos
de Medicin Analtica (CEIMA)
Confirmacin Metrolgica y Calificacin de Equipos
La seleccin de un instrumento de medicin se inicia delimitando su uso previsto y definiendo
sus caractersticas metrolgicas requeridas paraobtener mediciones confiables.
Los instrumentos de medicin se deben mantener bajo control, con la finalidad de evaluar su
desempeo y proporcionar la evidencia de que cumplen con el propsito de uso establecido,
con un estado de mantenimiento adecuado y calibrados a patrones nacionales o
internacionales.
La presentacinde evidencia se realiza mediante los procesosde:
Confirmacin Metrolgica (CM). El proceso de CM se aplica a los instrumentos que se
emplean en mediciones fsicas y que se calibran externamente por medio de
laboratorios de calibracinacreditados.
Calificacin de Equipo de Instrumentos de Medicin Analtica (CEIMA). El proceso de
CEIMA se debe aplicar a todos los instrumentos de medicinanaltica.
58
Etapas en la CEIMA
http:/ / www.cenam.mx/ publicaciones/ gratuitas/
Calificacin del Diseo
CD
Define las especificaciones funcionales y
operacionales del instrumento, y detalla las
decisiones conscientes en la seleccin del
proveedor. (Proveedor, Usuario)
Calificacin de
Instalacin (CI)
Establece que el instrumento es recibido de
acuerdo a como se dise y especific, que est
adecuadamente instalado en el ambiente que se
seleccion, y que es apropiado para la operacin
del instrumento. (Proveedor)
Calificacin Operacional
(CO)
El proceso en donde se demuestra que un
instrumento funcionar de acuerdo a la
especificacin operacional en el ambiente
seleccionado. (Usuario Proveedor, bajo control
de usuario)
Calificacin del
Desempeo (C de D)
El proceso en donde se demuestra que un
instrumento funciona de acuerdo a la
especificacin adecuada para su uso rutinario.
(Usuario, algunos parmetros el Proveedor)
59
Referencias
Bivre P., Dybkaer R., Fajgelj A., Hibbert D., 2007, Metrological Traceability
of Measurement Results in Chemistry (IUPAC Recommendations 2008),
Analytical Chemistry Division, Interdivisional Working Party on Harmonization
of Quality Assurance Schemes, IUPAC (Final draft), Project 2001-010-3-500.
Cvita T., 1996, Quantities describing compositions of mixtures, Metrologia,
1996, 33, 35-39.
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones
Qumicas que emplean las tcnicas de Espectrofotometra de Absorcin
Atmica y de Emisin Atmica con Plasma Acoplado Inductivamente (Gua
T. EAA/ICP-EAS) 2004, CENAM-EMA.
International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, 1993,
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML.
Wolfgang R., Dube G., 1997, Measurement standards and the general
problem of reference points in chemical anlisis, Metrologia, 34, 13-18.
60
Programa de Materiales de Referencia
Trazables Certificados
(MRTC)
Programa MRTC
Es un programa elaborado con el propsito de apoyar la
disponibilidad de un gran nmero de materiales de
referencia certificados que se requieren a nivel nacional.
62
En qu consiste el Programa MRTC?
63
1. Visita tcnica.-Con la finalidad de conocer su infraestructura y su
sistema de calidad. De acuerdo a la NMX-CH-164-IMNC-2006
2. Produccin de los MRpor parte del laboratorio o fabricante
3. Certificacin de los MRCpor parte del CENAM
4. Entrega de certificados y etiquetas al productor por el CENAM
PRAXAIR
2 Lotes de una mezcla de xido ntrico en nitrgeno de 100
mol/mol y 500 mol/mol
2 lotes de gas natural sinttico en diferentes concentraciones de sus
componentes.
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Productos Qumicos Monterrey (PQM)
Disoluciones amortiguadoras de pH
2 Lotes de disolucin amortiguadora de pH 6,86
1 lote de disolucin amortiguadora de pH 4,01
Est en proceso
1 lote de disolucin amortiguadora de pH 4,01
1 lote de disolucin amortiguadora de pH 10,0
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Analtica Representaciones S.A. (ARSA)
1 Lote de azufre en aceite mineral
1 lote de azufre en gasolina
1 lote de aceite en diesel
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Muchas gracias por su atencin!!!
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