QFL 1102 - Fundamentos de Qumica Experimental Experimento

3.1

RELATRIO
Nome: Gabriel Lorencil de Almeida Serafim N
o
: 8940000 Turma: Noturno
A. Pr-Laboratrio
1. Anexe o fluxograma elaborado previamente realizao do experimento
2. Anexe os esquemas das aparelhagens utilizadas.

B. Dados e Anlises
1. Devido a um erro experimental foi adicionado todo o lcool durante a recristalizao o que
impossibilitou a recristalizao de ocorrer, pois a adio de solvente em excesso causou a
dissoluo do cido Acetilsaliclico. Devido a isso os dados usados foram os da cristalizao
somente.
Produtos Quantidade inicial Quantidade Esperada Quantidade Final
cido saliclico 4,02g 0g No determinado
Anidrido actico 8,64g 0g No determinado
cido Acetilsaliclico 0g 5,22g 5,43g

O reagente limitante o cido Saliclico e sua proporo estequiomtrica com o cido
Acetilsaliclico de 1:1. Logo:

2. Massa esperada em rendimento de 100% - 5,22g
Massa obtida 5,43g
Rendimento =

O rendimento obtido pode ter ocorrido por diversos fatores: erros experimentais durante a
cristalizao; alto ndice de impurezas dado que foi utilizado um banho de gelo para acelerar a
cristalizao e o correto para se evitar impurezas seria uma cristalizao lenta; uma m
secagem do cido Acetilsaliclico o que causou uma massa de gua continuar nos cristais; e a
falta de uma recristalizao garantindo um menor teor de impurezas nos cristais.

3. Temperatura de fuso esperada segundo a literatura pesquisada - 135 C
Temperatura de fuso obtida aps a cristalizao 130,4 C
A temperatura de fuso deu um resultado abaixo do ponto de fuso do AAS puro, isso infere
diretamente pureza dos cristais obtidos e a importncia da recristalizao na remoo de
impurezas dos cristais, uma vez que uma substancia pura tem maior ponto de fuso que a
mesma substncia em estado impuro. Diferente da substancia pura que se espera que funda a
exatos 135C, pode-se observar que os cristais com pureza reduzida apresentam uma faixa
de fuso, pois essa comea em uma temperatura reduzida e s terminou nos 130,4 C
medidos .

C. Questes sobre o experimento
1. Qual a finalidade da adio de gua mistura de reao aps o aquecimento
(etapa 6)? A quantidade adicionada foi suficiente?
A gua adicionada foi utilizada para reduzir o choque trmico causado pela adio
subsequente de gua fria o que aumentaria muito a velocidade da cristalizao porem
tambm aumentaria a quantidade de impurezas nos cristais. Devido a alterao no ponto de
fuso pode-se deduzir que o choque trmico no foi muito amortecido e houve contaminao
dos cristais mesmo com esse cuidado.

2. Explique a escolha da mistura de solventes utilizada na recristalizao da aspirina.
Bibliografia
1. VOGEL, A I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. Volume 1
2. GONALVES, D., Qumica Orgnica Experimental, Editora McGraw-Hill, 1988


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3 (3.2)


EXPERIMENTO 3 PURIFICAO DE SUBSTNCIAS POR RECRISTALIZAO

PRTICA 3.2 recristalizao de acetanilida

ATIVIDADES PR-LABORATRIO

Dados dobre os solventes a serem testados
Solvente PF PE
Etanol -114,3 C
78,4 C
Tolueno
-93 C 110,6 C
Acetona -95 C 56 C
gua
0 C 100 C

O funil para a filtrao a quente deve ser o de haste curta pois ele evita que a soluo
esfrie durante a passagem pelo funil e reduz o risco dos cristais entupirem o funil








Procedimento Experimental

1. Pesar 1 g de Acetanilida e transferir para um erlenmeyer;
2. Pr-aquecer 50mL do solvente mais apropriado segundo o experimento anterior e
adicionar lentamente no erlenmeyer at dissolver completamente o slido;
3. Realizar a filtrao a quente com a soluo ainda aquecida para filtrar possveis
impurezas solidas da soluo;
4. Tranferir para um bquer de 100mL e deixar a temperatura ambiente para ocorrer a
cristalizao, para acelerar o processo pode adicionar um pouco de solvente a
temperatura ambiente. E caso seja necessrio acelerar mais a cristalizao colocar a
soluo em banho de gelo;
5. Aps cristalizado realizar a filtrao a vcuo da soluo para remover qualquer
impureza solvel, durante a filtrao pode lavar os cristais com gua destilada gelada
para remover melhor as impurezas;
6. Retirar os cristais do funil de Buchner e pesar quanto foi obtido;
7. Medir o ponto de fuso dos cristais
























Fluxograma



























1g de Acetanilida
Soluo de Acetanilida +
solvente
Adicionar lentamente o
solvente pr-aquecido
Soluo de Acetanilida +
solvente
Cristais de Acetanilida
Filtrar quente a soluo
Filtrar vcuo a soluo
Pesar e determinar o ponto
de fuso
Cristais de Acetanilida