Universidad Autnoma

Metropolitana.
Laboratorio de Mtodos fisicoqumicos de separacin.


Determinacin de cloruros.

01/07/2010

Mendoza Sevilla Sugueily.
Cruz Ruiz Luis Armando.
Ruiz Pineda Juan Carlos.
Hernndez Garca Miguel
ngel.
Hernndez Vera Erendida.
Determinacin de cloruros.

Objetivo:
Determinar la concentracin de cloruros presente en una muestra de agua, utilizando la
volumetra por precipitacin; con la finalidad de adquirir habilidad en el manejo del mtodo de
Morh.
Introduccin.
El ion cloruro es uno de los aniones inorgnicos presentes en las aguas naturales, siendo uno de
los iones que se encuentra con mayor concentracin en el agua de mar. El sabor salado del agua
debido a la presencia de sales que contienen cloruro y su intensidad depende de la
concentracin salina y de los iones que lo acompaan. As por ejemplo, el sabor salado se
detecta a una concentracin cuatro veces mayor de cloruros, para apreciar dicho sabor, si los
iones que lo acompaan son el calcio y el magnesio. El ion cloruro est ampliamente distribuido
en la naturaleza, principalmente formando parte del cloruro de sodio. Existen depsitos
subterrneos de cloruro de sodio. EN aguas ocenicas el contenido de cloruro de sodio promedio
es del orden de 2.6 % en peso. Otro cloruro de importancia, es el cloruro de potasio que se
encuentra en algunos depsitos salinos aunque se extrae principalmente por su contenido en
potasio. En cuanto a los cloruros orgnicos, estos son pocos en la naturaleza, suelen tener mala
biodegradabilidad y permanecen durante aos en el medio ambiente. Debido a su carcter
hidrofbico se acumulan en las grasas, especialmente en los ltimos eslabones de la cadena
alimenticia, y pueden provocar problemas de salud. Tanto los vegetales como los animales
necesitan cloruro de sodio ya que preserva el balance cido-base en la sangre, colabora en la
absorcin de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre a transportar dixido de carbono. La
determinacin de cloruros en aguas se puede llevar a cabo por diferentes mtodos como el
mtodo de Volhard, el mtodo de Fajans, el mtodo de Mohr o por medida de la conductimetra.
El mtodo de Mohr, es un mtodo volumtrico en el que se emplea como agente valorante una
disolucin de nitrato de plata, por lo que es un mtodo argentomtrico. Se basa en que los
cloruros solubles precipitan en diluciones cidas en presencia de nitrato de plata formando un
slido plido de cloruro de plata AgCl. Es, sin embargo, la formacin de un segundo precipitado
fuertemente coloreado la base para la deteccin del punto final en el mtodo de Mohr. Esta
valoracin se ha usado ampliamente para la determinacin de iones cloruro y bromuro en
distintos tipos de muestras. El ion cromato es el indicador utilizado, y el punto final se detecta
por la aparicin de un precipitado rojo-anaranjado de cromato de plata, siendo necesario llevar a
cabo en paralelo una determinacin en blanco. El mtodo se basa en le reaccin de precipitacin,
la reaccin que tiene lugar es la siguiente:
Cl

+ Ag
+
AgCl
El cloruro de plata tiene un producto de solubilidad muy bajo (Kps = 1.82*10-11. Por lo que la
reaccin se encuentra completamente desplazada hacia la derecha. El pH ptimo es de 7.0 a 8.3,
a valores de pH mayores el ion Ag+ Precipita en forma de AgOH y cuando el pH es menor que
7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. El punto final de
la valoracin de precipitacin se puede determinar de distintas formas, bien mediante medida
de la turbidez de la disolucin o bien mediante el empleo de indicadores visuales. E el mtodo de
Mohr la deteccin del punto final se lleva a cabo por la formacin de un segundo precipitado
de cromato de plata de color rojo-naranja. La reaccin indicadora del punto final es la siguiente:
2Ag
+
+CrO
4
2
Ag
2
CrO
4

La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la del AgCl, lo que asegura que en estas condiciones
precipite primero el cloruro de plata. El procedimiento experimental en este mtodo consiste en
aadir a la disolucin que contiene los cloruros unas gotas de disolucin de cromato de potasio
que acta como indicador, haciendo que la disolucin a valorar adquiera inicialmente un color
amarillo. Precipitados todos los cloruros presentes en el medio con una disolucin de nitrato de
plata, el ion CrO4-2 reaccionar con los iones plata adicionados en exceso formando un
precipitado color rojo-naranja.
La reaccin indicadora del punto final es la siguiente:
2Ag
+
CrO
4
2
Ag
2
CrO
4

La solubilidad de Ag
2
CrO
4
es mayor que la del AgCl .

Prevencin y seguridad en laboratorio.
Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente considerar las siguientes caractersticas de
los reactivos:
El nitrato de plata (AgNO
3
) es toxico por ingestin. Asimismo es un reactivo muy costoso por lo
cual no debe ser utilizado en grandes cantidades.
El cromato de potasio (K
2
CrO
4
) es toxico por ingestin, en contacto con la piel produce irritacin y
pigmentacin, difciles de eliminar.
Si cae en piel u ojos, lavar con abundante agua durante 15 min.




Desarrollo experimental.
Preparacin de una solucin de cromato de potasio (K
2
CrO
4
).
Se preparo una solucin 0.26M de K
2
CrO
4
, en un matraz aforado de 25 ml se colocaron 1.25 g de
K
2
CrO
4
se disolvieron con agua des ionizada, una vez disuelto, se lleno hasta el aforo.

Preparacin de una solucin de nitrato de plata (AgNO
3
).
Se preparo una solucin 0.1 M de AgNO
3
, en un matraz aforado de 100 ml se colocaron 1.7000g
de AgNO
3
, se disolvieron con agua des ionizada, una vez que se disolvieron, se prosigui a llenar
hasta la marca de aforo.
Preparacin de una solucin de cloruro de sodio. (NaCl).
Se preparo una solucin 0.15M de NaCl, en un matraz aforado de250 ml, se colocaron 2.2532 g de
NaCl, se disolvieron con agua des ionizada, ya disuelto se aforo hasta la marca.
Un vez que se terminaron de preparar las soluciones, se monto el siguiente equipo como se
muestra en la figura 1.






Figura 1. Equipo para la valoracin.

Se tomo con una pipeta volumtrica 10ml de la solucin salina y se verti en una matraz
Erlenmeyer.
Se agregaron 2-3 gotas de K
2
CrO
4
, agitando vigorosamente hasta formar una mezcla homognea
de color amarillo claro.
Se coloco en la bureta la solucin de AgNO
3
de concentracin conocida y se agrego gota a gota la
solucin al matraz Erlenmeyer, agitando constantemente hasta el vire de color rojo ladrillo, el cual
indico el punto final de la valoracin y el volumen requerido de la solucin en ese punto.


Resultados.

N de muestras Muestra V/ml de muestra V/ml gastados de AgNO
3

1 Sol.de NaCl 10 7.1
2 Sol.de NaCl 10 8.2
3 Sol.de NaCl 10 7.0
4 Sol.de NaCl 10 8.0
5 Sol.de NaCl 10 7.8
6 Sol.de NaCl 10 7.7
7
epura
MR

10 0.0
8 Agua de llave 10 0.5
Tabla 1. Especifica las muestras analizadas y los datos obtenidos de la valoracin.
Discusin de resultados.
Con los resultados obtenidos y las observaciones durante el desarrollo de la prctica se observo la
presencia de cloruros en diferentes muestras. Cabe sealar que para las primeras muestras del
experimento (solucin preparada de cloruro de sodio) era evidente la presencia de cloruros en la
solucin, adems de que se preparo con una concentracin conocida tanto de la solucin de NaCl
como de AgNO
3
. Resulta ms interesante la presencia de cloruros en la muestra de agua de la
llave porque en ese caso no conocemos la cantidad presente de cloruros.
Resolviendo la ecuacin para esta muestra y determinar la concentracin de Cl tenemos:

3
=

= 3
Cabe sealar que en el punto de equivalencia hay dos fases solidas AgCl y Ag
2
CrO
4
en equilibrio
con la solucin.


En el momento del punto final, debido a la formacin de Ag
2
CrO
4
se tiene:


Sustituyendo los valores de solubilidad en la ecuacin anterior se tiene:


Se considera que la precipitacin del cloruro es cuantitativa cuando ya no queden ms de
0.0001g/l de Cl
-
presentes en la solucin, esto representa aproximadamente 3x10
-6
mol/l del Cl
-
.
Para el caso del agua embotellada que afirma que no contiene sales minerales como lo anuncia y
reporta comercialmente, se verifico que el contenido de cloruros especificado en la etiqueta fuera
nulo y as fue. Ya que no hubo presencia de ellos en esta muestra.

Conclusiones.
Como se discuti en la parte anterior pudimos observar la presencia de cloruros en diferentes
muestras incluyendo una comercial. Ya que el AgNO
3
muestra visiblemente la presencia de
cloruros al agregar tan solo un poco de este reactivo a una muestra cualquiera en la que se quiera
determinar tan solo la existencia de Cl
-
, pero para el caso del K
2
CrO
4
resulto aun mas interesante
por que los iones cromato se combinan con los iones de plata dando en el punto final un
precipitado (Ag
2
CrO
4
) rojo ladrillo, permitindonos conocer la concentracin de cloruros.
Bibliografa.
Experimentacin en Qumica analtica, Isabel Sierra Alonso, Sonia Morante Zarcero, Damin Prez
Quintanilla
Qumica Cuantitativa, Glenn Brown.