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CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2014-2
Preparados farmacuticos
1
Ro Rhin 57
col. Cuauhtmoc
06500, del. Cuauhtmoc
Mxico D. F., Mxico.
EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1 de
mayo y hasta el 30 de junio de 2014, lo analicen, evalen y
enven sus observaciones o comentarios en idioma espaol y
con el sustento tcnico suficiente ante la CPFEUM, sito en
Ro Rhin nmero 57, colonia Cuauhtmoc, cdigo postal
06500, Mxico, D.F. Fax: 5207 6890
Correo electrnico: consultas@farmacopea.org.mx.
MGA 0701. MEDICIN DEL pH

La escala de pH es una serie de valores que representan
convencionalmente la concentracin de iones hidrgeno en
una solucin acuosa. Originalmente fue definida como:

pH= -log [H
+
]

que expresando la concentracin de iones hidrgeno en
moles/litro.
Esta definicin se ha actualizado y ahora se define al pH
como la actividad del in hidrgeno:

pH= -log a
H

Internacionalmente se ha aceptado definir operacionalmente
al pH a partir del Potencial o Fuerza Electromotriz (E) de una
celda de medicin especfica. Dicha celda asigna valores de
pH a materiales de referenciapatrones primarios o
secundarios-, y establece el pH de la muestra a analizar
empleando la ecuacin de Nernst.

pH= pH
s
(E E
s
) / k
Donde:
pH = Valor de pH a determinar de la preparacin de la
muestra.
pH
s
= pH de la preparacin de referencia.
E = Potencial, expresado en volts, de la celda conteniendo
la muestra a determinar (Solucin de Prueba).
E
s
= Potencial de la celda de la solucin de referencia (pH
conocido).
k = Cambio del potencial, expresado en volts, por el
cambio en una unidad de pH.

Dicha constante puede calcularse como:

k = 2.3026 RT / F
Donde:
R = Constante de los gases (8.314 J K
-1
mol
-1
)
T = Temperatura, termodinmica(en K) (en K).
F = Constante de Faraday. (96 485 Coulomb)

As definida la cantidad pH es un nmero adimensional. En
la Tabla 0701.1 se dan los valores numricos del factor (k)
2.3026 RT/F a algunas temperaturas.

Tabla 0701.1.Valores numricos del factor (k) 2.3026 RT/F a
diferentes temperaturas.
Temperaturas (C)
2.3026 RT/F
(mV)
10 56.18
15 57.17
20 58.17
25 59.16
30 60.15


FUNDAMENTO
Esta prueba se basa en la determinacin de la actividad de
iones hidrgeno, empleando un instrumento potenciomtrico
potencimetro, con sensibilidad para reproducir valores de pH
de 0.05 unidades que utiliza sando un generalmente como
electrodo indicador al in hidrgeno como un electrodo de
vidrio y un electrodo de referencia apropiado, tal como el de
calomel o el de cloruro de plata-plata. El aparato detecta el
potencial en milivolts y en unidades de pH a travs del par de
electrodos.
Para las mediciones de pH, se utiliza ampliamente el electrodo
de vidrio, porque da una respuesta inmediata a los cambios
rpidos de las concentraciones de iones hidrgeno an en
soluciones poco reguladas. Como el mecanismo de este
electrodo, no implica un intercambio cambio de electrones,
resulta ser el nico electrodo sensible a los iones hidrgeno,
al cual no perturban los agentes de oxidacin o de reduccin.
Los valores de pH, de las soluciones o suspensiones que son
slo parcialmente acuosas y que pueden considerarse
solamente como "valores aparentes de pH" pueden medirse
con un electrodo adecuado y normalizando verificando
adecuadamente el medidor de pH.
Como los valores de pH dependen de la temperatura, las
mediciones se efectan a determinadas temperaturas
constantes. Las soluciones empleadas para determinar el pH
se preparan con agua exenta de dixido de carbono.

SOLUCIONES AMORTIGUADORAS, PARA SER
USADAS COMO PATRONES SECUNDARIOS
Las soluciones amortiguadoras (SA) se preparan, como se
indica a continuacin en el captulo de Soluciones y
reactivos, y se emplean para la calibracin verificacin del
aparato; y estn hechas con sustancias de adecuada calidad
metrolgica. El perodo mximo de uso de las soluciones
amortiguadoras es de 3 meses, siempre que se almacenen en
recipientes de vidrio de borosilicato con tapn esmerilado. Se
pueden usar soluciones preparadas por casas comerciales,
bajo la responsabilidad del usuario, y con verificaciones,
previas y posteriores, programadas.
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SE ELIMINAN DEL MTODO Y SE PASARAN AL
CAPTULO DE SOLUCIONES Y REACTIVOS.

PREPARACIN
Solucin A. Tetraoxalato de potasio 0.05 M. Disolver 12.61 g
de tetraoxalato de potasio dihidratado [KH
3
(C
2
O
4
)
2
.
2H
2
O] en
agua hasta obtener 1 000 mL.

Solucin B. Biftalato de potasio 0.05 M. Disolver 10.12 g
de biftalato de potasio (KHC
8
H
4
O
4
) previamente secado a
110 C durante 1 h, en agua hasta obtener 1 000 mL.

Solucin C. Fosfato equimolal 0.05 M. Disolver 3.53 g de
fosfato dibsico de sodio (Na
2
HPO
4
) y 3.39 g de fosfato
monobsico de potasio (KH
2
PO
4
), cada uno previamente
secado a 120 C durante 2 h en agua, hasta obtener 1 000 mL.

Solucin D. Tetraborato de sodio 0.01 M. Disolver 3.80 g
de tetraborato de sodio decahidratado (Na
2
B
4
O
7
.
10H
2
O) en
agua hasta obtener 1 000 mL. Proteger la solucin de la
absorcin de bixido de carbono.

Solucin E. Hidrxido de calcio saturado. A 25 C. Agitar
un exceso de hidrxido de calcio [Ca(OH)
2
] en agua, decantar
a 25 C antes de su uso. Proteger la solucin de la absorcin
de bixido de carbono.

TABLA DE VALORES DE pH DE LAS SA PARA
CALIBRACIN VERIFICACIN
La Tabla 0701.2 indica los valores de pH que presentan las
soluciones amortiguadoras en funcin de la temperatura.
En caso necesario las soluciones debern ajustarse al pH
indicado, con otra solucin de referencia.

Tabla 0701.2. Valores de pH de la soluciones amortiguadoras
para calibracin verificacin.
Temperatura
C
A B C D E
10 1.67 4.0 6.92 9.33 13.00
15 1.67 4.0 6.90 9.28 12.81
20 1.68 4.0 6.88 9.23 12.63
25 1.68 4.01 6.86 9.18 12.45
30 1.68 4.02 6.85 9.14 12.29
35 1.69 4.02 6.84 9.10 12.13
40 1.69 4.04 6.84 9.07 11.98
45 1.70 4.05 6.83 9.04 11.84
50 1.71 4.06 6.83 9.01 11.71
55 1.72 4.08 6.83 8.99 11.57
60 1.72 4.09 6.84 8.96 11.45

POTENCIOMETRO (pH-metro) Medidor de pH. Este
aparato opera sobre el principio de equilibrio cero,
proporcionando lecturas del tipo digital o de aguja de
defleccin directa con escala amplia. La fuente de energa
puede ser corriente directa o alterna. El aparato tendr una
perilla de ajuste, manual o automtica, con el objeto de
igualar las condiciones de temperatura del aparato con la de
las soluciones de prueba. El aparato va a medir el potencial de
la solucin a travs de los electrodos en milivolts (mV) y lo
transformar en unidades de pH.

ELECTRODO DE REFERENCIA. Emplear el electrodo
de calomel o el de cloruro de plata-plata, cuyas composicio-
nes son: a) calomel-mercurio. Hg
2
Cl
2
(s); KCl(lq). b) Plata-
cloruro de plata Ag
.
AgCl(s); HCl (liq). La conexin del
electrodo de calomel a la solucin de prueba, se hace
a travs de una solucin saturada de cloruro de potasio y la
conexin elctrica es a travs de un alambre de platino en
contacto con el mercurio.

ELECTRODO DE VIDRIO. Se emplea como electrodo
indicador. Es del tipo de membrana y su uso primordial es
para la determinacin de la concentracin de iones hidrgeno
en soluciones acuosas. La red de silicatos de la membrana
provoca un intercambio de iones en las superficies exteriores
e interiores del vidrio, tomando potenciales que dependen de
la solucin con la que se encuentran en contacto; por lo tanto
el potencial del electrodo de vidrio vara solo con el pH de la
solucin externa. La membrana del electrodo tiene alta
resistencia (1 000 Megaohms a 25 C). La corriente que sale
de esta celda, se debe mantener menor 10 amperes a 11
amperes a 10
-11
amperes para evitar errores en la medicin
mayores a 1 mV. Todos los electrodos de vidrio se
acondicionan, sumergindolos por algn tiempo en agua o en
SA diluida.

Nota: actualmente, tanto el electrodo de vidrio como el de
referencia ya vienen ensamblados de manera combinada.

CALIBRACIN VERIFICACIN. Debido a las
variaciones en la naturaleza y en la operacin de
potencimetros apropiados, no es prctico indicar directrices
aplicables universalmente para determinaciones
potenciomtricas de pH. Los principios generales son
efectuados siguiendo las instrucciones previstas para cada
instrumento por su fabricante. Examinar los electrodos antes
de usarlos observando si presentan el puente salino, previo a
su uso, si es necesario, abastecer de solucin salina el puente
y observar las precauciones indicadas por el fabricante para el
instrumento y el electrodo. Encender el aparato y dejar
estabilizar lo suficiente, siguiendo las instrucciones del
fabricante. Seleccionar dos soluciones amortiguadoras, patrn de
referencia certificado para calibracin verificacin, cuya
diferencia en pH no exceda de 4 unidades. Llenar el
recipiente con una de las soluciones amortiguadoras para
calibracin verificacin, teniendo en cuenta la temperatura a

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la cual el material de prueba es medido. Colocar el control de
temperatura a la de la solucin y ajustar el control de
calibracin verificacin hasta hacer que los valores de pH
observados sean idnticos a los tabulados. Enjuagar los
electrodos y los recipientes con varias porciones de la
segunda solucin amortiguadora, seleccionada para la
calibracin verificacin. Llenar los recipientes a la misma
temperatura a la que el material es medido. El pH de la
segunda solucin amortiguadora est dentro de
0.07 unidades de pH del valor tabulado. Si se observa mayor
desviacin revisar los electrodos y si estn afectados,
reemplazarlos. Ajustar el control de calibracin verificacin
para hacer que el valor de pH observado sea igual al valor
tabulado (vase Tabla 0701.2).
Repetir la calibracin verificacin hasta que las dos soluciones
amortiguadoras den valores observados de pH dentro de 0.05
unidades de pH de los valores tabulados, sin ms ajuste de los
controles. Evitar frotar los electrodos durante las mediciones,
ya que se pueden cargar electrostticamente y provocar
alteraciones en la lectura.

AJUSTE DEL POTENCIOMETRO. Aplicar el mismo
procedimiento descrito para la calibracin verificacin, pero
utilizando patrones secundarios. Esto se realizar
inmediatamente antes de cada determinacin.

PROCEDIMIENTO. Efectuar las determinaciones a
25 C 2 C a menos que se indique otra cosa en la
monografa correspondiente. Ajustar el aparato de acuerdo al
punto anterior, a continuacin, lavar los electrodos y
recipientes varias veces con agua destilada, dejando que los
electrodos escurran el agua, y secar el recipiente con papel
absorbente. Ajustar la temperatura con el control, a la que
tiene la Solucin de Prueba. Enjuagar los electrodos y el
recipiente con la solucin de prueba. Posteriormente, llenar el
recipiente con esta solucin y efectuar la determinacin de
pH. Repetir el procedimiento, mnimo con una segunda
muestra. La diferencia entre muestras no deber ser mayor a
0.05 unidades de pH para que la realizacin de la prueba sea
vlida. RESULTADOS. Los valores de pH obtenidos
mediante este procedimiento se deben reportar hasta
centsimas de unidad. Utilizar agua purificada nivel 1, libre
de dixido de carbono. Para poder promediar las mediciones
realizadas, stas no debern presentar una variacin mayor de
0.02 unidades de pH.