UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA,INGENIERA QUMICA E INGENIERA
AGROINDUSTRIAL
Departamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumental

PRCTICA N6: ANLISIS COMPLETO DE AGUAS
Curso: Anlisis Qumico
Docente: Qumica Elvira Becerra Vsquez
Alumno: QUISPE ROMERO,Csar Francisco.
Cdigo:10070134 Ciclo: 2011-I

1

1. DUREZA TEMPORAL
Fundamento terico:
Se basa en la valoracin en frio de un volumen de agua con solucin saturada de
HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia
fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio, las reacciones que se
producen son:
Al disolverse en agua se dan las reacciones siguientes:
Ca(HCO
3
)
2
+ 2HCl CaCl
2
+ 2CO
2

Mg(HCO
3
)
2
+ 2HCl MgCl
2
+ 2CO
2
Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por
calentamiento.
Procedimiento:
Se toman 50 ml de muestra de agua y se agrega 3 gotas de indicador anaranjado
de metilo, se titula con HCl estandarizado(0.0925 N ), gota a gota, se anota los
volmenes gastados y se calcula la dureza temporal en grados alemanes, franceses
y ppm.
Calculo de Resultados:
Muestra: 50ml de agua
Volumen gastado: Vp=2.4 ml
En el punto de final:
#Eg-g de HCl=#Eq-g de CaO P
equivCaO
=28.04g/Eq-g
P
equivCaCO3
=50.045g/Eq-g
V
THCl
N
THCl
=

W
CaO
=

W
CaO
=6.22488 mg
W
CaCO3
=6.22488x

=11.10999 mg

2

Dureza temporal:
En grados alemanes (A): mgCaO/100mlH
2
O
6.22488 mg CaO------------50 ml H
2
O
12.44976mg CaO-----------100 ml H
2
O
DTemporal=12.44976 A

En grados franceses (F): mgCaCO
3
/100mlH
2
O
11.10999 mg CaCO
3
------------50 ml H
2
O
22.21998 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
DTemporal=22.21998 F

En ppm: mgCaCO
3
/1000mlH
2
O
22.21998 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
222.1998 mg CaCO
3
-----------1000mlH
2
O
DTemporal=222.1998 ppm

2. DUREZA ALCALIMTRICA
Fundamento Terico:
La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de sus
componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH
-
y
aniones de acidos dbiles como en HCO
3
-
, CO
3
2-
,PO
4
3-
y SiO
3
2-
. La
cantidad equivalente de un acido fuerte necesario para neutralizar estos
iones da la alcalinidad total.
La alcalinidad de muchas aguas naturales o tratadas se debe solamente a los
carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede 8,3. Su alcalinidad
total es prcticamente idntica con su dureza de carbonatos. Las aguas con
pH mayor de 8,3 contienen adems de los bicarbonatos, carbonatos y
posiblemente hidrxidos.
La fraccin equivalente a la cantidad de acido necesario para bajar el valor
de pH a 8.3 se denomina alcalinidad a la fenolftalena. Esta fraccin est
3

constituida por los iones OH
-
y la mitad del CO
3
2-
. En el punto final de pH
4.5, se determina la alcalinidad total indicada por el anaranjado de metilo.

Procedimiento:

Se toma 50 ml de muestra de agua y se agrega 3 gotas de anaranjado de
metilo y se titula con HCl estandarizado (0.0925 N), calcular la alcalinidad
en mEq/L.
Calculo de Resultados:
Volumenes gastados: 2.3ml 2.2ml
Tomanos el promedio: V
HCl
=2.25 ml
En el punto final:
#mEq-g de HCl= V
HCl
N
HCl
=2.25x0.0925=0.208125
50 ml H
2
O------------------0.208125 mEq
1000ml H
2
O---------------4.1625 mEq
Alcalinidad=4.1625

3. DUREZA PERMANENTE
Fundamento:
Se basa en la precipitacin de las sales de calcio y magnesio con una solucin
valorada de mezcla bsica (Na
2
CO
3
+NaOH) (0.1952N) que se agrega en
exceso, y la base remanente de la reaccin valorada se valora con HCl
estandarizado (0.0925N), empleando como indicador anaranjado de metilo, Se
debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y
magnesio, las reacciones que se producen son:

CaSO
4
+ NaCO
3
CaCO
3
+ NaSO
4

MgCl
2
+ NaOH MgOH
2
+ 2NaCl
Ca(HCO
3
)
2
+ 2NaOH CaCO
3
+2H
2
O + 2Na
2
CO
3

4

Ntese en la ltima reaccin que si bien los bicarbonatos consumen NaOH,
tambin liberan una cantidad equivalente de Na
2
CO
3
por lo que los
constituyentes de la dureza temporal no interfieren en este anlisis.
Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por
calentamiento.
Procedimiento:
Tomar 100 ml de muestra de agua, agregar 25 ml de solucin bsica y hervir
por 10 minutos, entonces enrasar en fiola a 250 ml, enfriar y luego filtrar
(desechar los 10 primeros ml) y luego del resto se toma 50 ml y se titula con
HCl (0.0925) con unas gotas de indicador anaranjado de metilo. Anotar los
volmenes gastados y calcular la dureza en grados alemanes, franceses y ppm.

Clculo de Resultados:

Volmenes gastados: 8.9ml 9.8ml 10ml 12ml
Tomamos el volumen promedio: V
HCl
=10.175 ml
En el punto de final:
#Eg-g de CaO=#Eq-g de MB- #Eq-g de HCl P
equivCaO
=28.04g/Eq-g

W
CaO
=

W
CaO
=110.8982 mg
P
fCaCO3
=100.09g/Eq-g
W
CaCO3
=110.8982x

=197.92975 mg P
fCaO
=56.08g/Eq-g

Dureza permanente:
En grados alemanes (A): mgCaO/100mlH
2
O
110.8982 CaO-----------100 ml H
2
O
DTemporal=110.8982 A


5

En grados franceses (F): mgCaCO
3
/100mlH
2
O
197.92975 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
DTemporal=197.92975 F

En ppm: mgCaCO
3
/1000mlH
2
O
197.92975 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
1979.2975 mg CaCO
3
-----------1000mlH
2
O
DTemporal=1979.2975 ppm

4. DUREZA TOTAL CON EDTA

Fundamento Terico
La dureza se define como la concentracin de CaCO
3
que es qumicamente
equivalente a la concentracin de cationes multivalentes (principalmente Ca y Mg)
de la muestra.
La determinacin de la dureza es til como una medida analtica de la calidad del
agua. La dureza es de particular inters en procesos industriales debido a que el
calentamiento del agua dura causa la precipitacin del CaCO
3,
que luego obstruye
tuberas y calderas. Adems, los precipitados formados entre jabones y los cationes
responsables de la dureza son un perjuicio para los usuarios domsticos.
En el anlisis, cuando el ion Ca
2+
se valora con la sal disdica del EDTA
(cidoetilendiamintetractico) representado como Na
2
H
2
Y
2
.2H
2
O forma un
complejo soluble muy estable (quelato).
Ca
2+
+ H
2
Y
2
2-
CaY
2-
+2H
+
El ion Mg
2+
forma un complejo similar MgY
2
2-
, el cual es menos estable que el
complejo clcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y magnesio se
titula con una solucin de EDTA, primero se acompleja los iones calcio luego los de
magnesio. El punto final corresponde al instante en que la totalidad de los iones
calcio y magnesio han reaccionado con el agente quelante.
Se ha encontrado que el indicador Negro de Eriocromo T (NET) forma un complejo
coloreado con el ion magnesio y este complejo es menos estable que el de MgY
2-
.
6

En consecuencia cuando se agrega EDTA s una solucin que contiene el complejo
Mg-Indicador, ocurre la siguiente reaccin:
Mg-Ind + H
2
Y
2-
HInd + MgY
2-
Rojo vino azl

Procedimiento
Se toma 25 ml de muestra de agua y se agrega 5 ml de solucin amortiguadora
pH=10, se agrega 3 gotas de indicador NET y se titula con EDTA (0.016 N). Anotar
el volumen gastado y el titulo de EDTA. Calcular la dureza total en grados
alemanes, franceses y ppm.
Clculo de Resultados
El volumen gastado fue: V
EDTA
=14 ml
En el punto de final:

#Eg-g de CaO=#Eq-g de EDTA P
equivCaO
=28.04g/Eq-g

W
CaO
=

W
CaO
= 6.28096 mg
P
fCaCO3
=100.09g/Eq-g
W
CaCO3
=6.28096

=11.21008 mg P
fCaO
=56.08g/Eq-g

Titulo :
TITULO
EDTA
=


=8.0072x10
-4
gCaCO
3
/ml EDTA

TITULO
EDTA
=


=4.4864x10
-4
gCaO/ml EDTA


7

Dureza temporal:
En grados alemanes (A): mgCaO/100mlH
2
O
6.28096 mg CaO------------25 ml H
2
O
25.1594 mg CaO-----------100 ml H
2
O
DTemporal=25.1594 A

En grados franceses (F): mgCaCO
3
/100mlH
2
O
11.21008 mg CaCO
3
------------25 ml H
2
O
44.84032 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
DTemporal=44.84032 F

En ppm: mgCaCO
3
/1000mlH
2
O
44.84032 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
448.4032 mg CaCO
3
-----------1000mlH
2
O
DTemporal=448.4032 ppm

5. DUREZA CALCICA
Se emplea como indicador Murxida (purpurato de amonio) que a pH mayor
de 9 es de color azul violceo y a pH menor de 9 es rojo violceo. El color de
los complejos de murxida con los metales es rojo o amarillo.
El magnesio se precipita como Mg(OH)
2
a pH=12, previo a la valoracin del
calcio.
Procedimiento:
Se toma 25 ml de muestra de agua y se agrega 5 ml de NaOH(2 N), luego se
agrega 3 gotas de indicador murxida y titular con EDTA gota a gota. Anotar el
volumen gastado y el titulo del EDTA (0.016 N). Calcular la dureaz tota en
grados alemanes, franceses y ppm.

8

Calculo de Resultados:
El volumen gastado fue: V
EDTA
=7.7 ml
En el punto de final:
#Eg-g de CaO=#Eq-g de EDTA P
equivCaO
=28.04g/Eq-g

W
CaO
=

W
CaO
=3.454528 mg
P
fCaCO3
=100.09g/Eq-g
W
CaCO3
=3.454528

=6.165544mg
P
fCaO
=56.08g/Eq-g

Titulo :
TITULO
EDTA
=


=8.0072x10
-4
gCaCO
3
/ml EDTA

TITULO
EDTA
=


=4.486478x10
-4
gCaO/ml EDTA

Dureza Clcica :
En grados alemanes (A): mgCaO/100mlH
2
O
3.454528 mg CaO------------25 ml H
2
O
13.818172 mg CaO-----------100 ml H
2
O
Dclcica=13.818172 A

En grados franceses (F): mgCaCO
3
/100mlH
2
O
6.165544 mg CaCO
3
------------25 ml H
2
O
24.662176 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
Dclcica=24.662176 F

9

En ppm: mgCaCO
3
/1000mlH
2
O
24.662176 mg CaCO
3
-----------100 ml H
2
O
246.62176 mg CaCO
3
-----------1000mlH
2
O
DTemporal=246.62176 ppm

6. ESTANDARIZACION DEL EDTA con patrn de CaCO
3

Preparacin del CaCO
3
: 0.577 g CaCO
3
------------1000 ml
0.0577 g CaCO
3
------------100 ml
0.014425 g CaCO
3
----------25 ml
Se estandariza el EDTA con 25 ml de solucin patrn de CaCO
3.

En el punto de equivalencia:
#Eg-g de CaCO
3
=#Eq-g EDTA
V
TEDTA
N
TEDTA
=

V
TEDTA
=



V
THCl
=

V
THCl
=28.82405835 ml
Hallamos el Factor de Correccin(Fc) : Fc=

Fc=1.60

Hallamos la Normalidad Corregida(Nc): Nc=N
T
Fc=0.011.60
NcEDTA=0.0160




7. BIBLIOGRAFA

Anlisis Qumico Cuantitativo-------------------Arthur Vogel
Qumica Analtica-----------------------------Skoog ,West, Holler