1. Qu se entiende por lquidos miscibles e inmiscibles?

Los lquidos miscibles son aquellos que pueden mezclarse en cualquier

proporcin, por ejemplo agua y etanol, y los inmiscibles por el contrario no pueden
formar mezclas, por ejemplo agua y aceite.
2. Qu es una solucin saturada y sobresaturada?
Una solucin saturada es aquella solucin que no disuelve ms soluto; es decir la
solubilidad de soluto llego a su lmite, esta solucin se encuentra en un equilibrio
dinmico. Y la sobresaturada es aquella que contiene mayor cantidad de soluto
que la solucin saturada; este se pudo disolver en la solucin a una temperatura
superior a la solucin saturada.
3. Qu diferencia hay entre cristalizacin y precipitacin?
la diferencia fundamental entre uno y otro proceso se encuentra en la velocidad
con la que se llevan a cabo y en el grado de control que se ejerza sobre las
variables que en l intervengan, ms que en el grado de cristalinidad de las
muestras obtenidas.
4. Mencione algunos motivos de perdida de las sustancia en una cristalizacin.
No pesar correctamente la muestra, dejar demasiado tiempo calentando la
mezcla, no elegir adecuadamente el disolvente, no eliminar las impurezas, al
inducir la cristalizacin raspando se pueden perder los cristales si se raspa
demasiado.
5. Cmo se cristalizar un slido cuando no se encuentra disolvente ideal?
Por el mtodo de par de disolventes, en este se debe elegir un disolvente que sea
soluble a todas las temperaturas y otro que sea insoluble a todas las
temperaturas, adems de que estos deben ser miscibles y con punto de fusin
parecido.
6. Si una sustancia con impurezas coloridas es insoluble en hexano y soluble en
acetato de etilo, describa los pasos a seguir para purificarla por cristalizacin?
Se disuelve el compuesto en el disolvente soluble a todas las temperaturas, se le
agrega carbn activado, se calienta y se filtra al vaco usando celita, se adiciona el
segundo disolvente insoluble a todas las temperaturas, se separan por gravedad
los cristales y se dejan secar.
7. Qu caractersticas debe de presentar una sustancia para secarla en estufa?
Debe tener punto de fusin alto
8. Se tiene benceno y agua como par de disolventes, cree usted que se puedan
emplear como par de disolventes? Explique brevemente
No se pueden emplear como par de disolventes porque no son miscibles entre si
9. Cundo se prefiere usar una filtracin por gravedad y cuando al vacio?
Por gravedad se utiliza para eliminar impurezas insolubles, y al vacio sera una
forma de de secar el compuesto y terminar de eliminar impurezas.
10. Si las impurezas principales de un compuesto que cristaliza de agua, son
carbn y azcar, Qu sugiere para purificarlo? Explique mediante un
diagrama de bloques.

11. Qu son las aguas madre? en qu paso de la cristalizacin se obtienen
estas?
Es la sustancia que queda cuando se ha hecho cristalizar el compuesto, y se
obtiene se separan los cristales por filtracin al vaco.
12. Qu tipo de calentamiento se emplear al usar disolventes orgnicos?
Se utiliza calentamiento en placa.
13. Cundo se emplea par de disolventes para la cristalizacin? Qu requisitos
deben cumplir para ser empleados?
Se emplea el par de disolventes cuando no se encuentra un disolvente ideal,
cuando se emplea un par de disolvente estos deben de ser miscibles entre s, uno
debe de ser soluble a todas las temperaturas y otro insoluble a todas las
temperaturas, y un punto de ebullicin cercanos entre s.
14. Se tiene un compuesto slido que presenta impurezas coloridas, solubles en
etanol en caliente e insoluble en frio escriba los pasos a seguir de cmo lo
purificara?
Se disuelve el compuesto en el disolvente, se adiciona carbn activado y se
pone a calentar, posteriormente se hace filtracin al vaco con coadyudante de
filtracin, se induce cristalizacin raspando el vaso, se lava con disolvente en
frio y se secan los cristales.
15.
16. Qu es punto de fusin? Qu intervalo es el aceptable para que un
compuesto sea puro? Qu criterio sigue para interpretar el intervalo de
fusin?























Resumen
En esta prctica se cristalizo el cido saliclico, este se cristalizo por un solo
disolvente y por par de disolventes, para elegir cada uno de se hizo una prueba de
solubilidad, escogiendo como disolvente ideal el dicloroetano y como par agua con
etanol, de la muestra desconocida se obtuvo por un solo disolvente 0.2244g y por
par de disolventes 0.3096 g y a travs de pruebas de pureza y criterio de identidad
se encontr que la muestra problema fue cido saliclico. Con los mejoralitos solo
se observ la funcin del carbn activado

Introduccin
La cristalizacin es una tcnica simple y efectiva para la purificacin de slidos,
este se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos vara con el
disolvente y la temperatura.
Consiste bsicamente en la disolucin de un slido impuro a menor cantidad
posible de un disolvente caliente para obtener una disolucin saturada que al
enfriar se sobresaturar separan donde el slido en forma de cristales.
Es muy importante que la disolucin se enfri lentamente para que las molculas
se separen construyendo la participacin de impurezas en el cristal. S
Fundamento terico
Existen muchos mtodos de purificacin de sustancias, sin embargo, la
cristalizacin es uno de los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que
se encuentran en forma slida a temperatura ambiente.
A temperatura elevada y en un disolvente adecuado, un compuesto se cristaliza
formando una disolucin saturada de l, de la cual al enfriarse, se separa el
compuesto en forma cristalina.
La cristalizacin depender de la solubilidad de los compuestos en los disolventes,
y estos a su vez, estn muy relacionados con la estructura qumica de ambos. El
procedimiento detallado para una cristalizacin depender de la cantidad de
producto a purificar y de sus propiedades fsicas y qumicas.
Para lograr una cristalizacin es necesario utilizar un disolvente apropiado, por
tanto este debe contar con las siguientes caractersticas:
a) Que a temperatura elevada disuelva rpidamente el compuesto (soluto).
b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble en l.
c) No debe reaccionar con el soluto.
d) Este debe ser lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los
cristales.
e) A bajas temperaturas (en frio), las impurezas deben ser ms solubles que el
soluto.
Generalmente, la solubilidad de un slido empleando cualquier disolvente,
aumenta elevando la temperatura. Hay varios tipos de cristalizacin: Con un solo
disolvente, mezcla de disolventes y cristalizacin fraccionada.
Algunas veces ocurre que ningn disolvente en particular cumple con todas las
condiciones de un buen disolvente de cristalizacin.
La eleccin de un par de disolventes se basa usualmente en la mutua solubilidad
de los dos disolventes entre si y en la gran afinidad del compuesto a purificar, por
uno de ellos. Es tambin necesario que el otro disolvente del par, tenga afinidad
por el compuesto a purificar.
Otras condiciones que se deben tener en cuenta, son los puntos de ebullicin de
ambos disolventes, deben ser relativamente cercanos entre si, de modo que unos
de los disolventes no se evapore completamente durante el calentamiento y el
proceso de adicin; y ambos disolventes deben ser completamente miscibles de
modo que no aparezca una tercera fase durante la
Objetivo
Elegir un disolvente o disolventes ideales para tratar un compuesto problema
Obtener cristales puros.
Hiptesis
Se obtendr el compuesto asignado puro, por medio de un disolvente ideal o par
de disolventes, los cristales obtenidos sern sometidos a criterios de identidad y
pureza por medio de cromatografa de capa fina.
Variable
Dependiente: Compuesto asignado, punto de Fusin
Independiente: Disolventes.



Lista de material
Embudo Buchner
Pipetas graduadad
Tubos de ensaye
Manguera
Papel filtro
Matraz kitazato
Porta objetos
Capilares
Trampa para vaco
Bomba de vaco
Matraz Erlenmeyer
Embudo de talle largo
Placa de calentamiento
Reactivos
Hexano
Cetona
Cloroformo
Acetato de etilo
Agua
ter de petrleo
Benceno
Cloruro de metilo
Dicloroetano
Etanol
Metanol
Carbn activado
Celita
Mejoralitos
Tcnica
Primeramente se hizo pruebas de solubilidad, en donde se peso 0.1 g del
compuesto problema en 10 tubos de ensaye y se le agrego 1 ml de cada uno de
los disolventes se hizo prueba en frio y en caliente y posteriormente se les fue
agregando de 0.5 ml en 0.5 ml e igualmente se le hizo pruebas en frio y caliente.
Todo esto con la finalidad de encontrar disolventes ideales.
Cristalizacin con un disolvente
Se pes 0.5 g del compuesto y se le agrego dicloroetano y se puso a calentar,
posteriormente se eliminaron impurezas por filtracin en caliente a gravedad y se
deja enfriar a temperatura ambiente, se indujo la cristalizacin raspando paredes
del matraz, se separaron los cristales de las aguas madres por filtracin al
vaco.se lavaron los cristales con disolvente frio para eliminar impureza y se
dejaron secar.
Cristalizacin por par de disolventes
Se pes 0.5 g del compuesto y se le agrego como primer disolvente el metanol ya
que era soluble a todas las temperaturas, y se puso a ebullicin posteriormente se
hizo filtracin a gravedad en caliente, se le adiciono el segundo disolvente (Agua)
hasta turbidez y se indujo la cristalizacin raspando las paredes y se separaron
por filtracin al vaci se lavaron los cristales con disolvente frio y se secaron.
Cristalizacin de mejoralitos con carbn activado
Se pes de mejoralitos y esto se disolvi en etanol se puso a calentar para que se
disolviera bien se filtr a gravedad para eliminar el almidn que se tena,
posteriormente se le agrego carbn activado se puso otro momento a calentar y
posteriormente para filtrar al vaco se utiliz celita como coadyudante de filtracin
para as poder eliminar las impurezas coloridas.
Punto de fusin
Se observ el punto de fusin del compuesto por el mtodo de tubo de thiele, esto
consisti primeramente cerrar capilares por un extremo con ayuda de un mechero
se llen el capilar con el compuesto de manera que estuviera a la altura del bulbo
de un termmetro, posteriormente se cerr el capilar, lo capilares se fijaron al
termmetro con ayuda de un pedazo de manguera, se introdujo el termmetro en
aceite caliente y se fue observando hasta que temperatura llegaba el compuesto
antes de fundirse.
Criterio de Identidad y Pureza
Para este paso se utiliz la cromatografa de capa fina, primero se prepararon las
placas con acetato de etilo y slice gel, estas se activaron en la estufa,
posteriormente se le puso una muestra del compuesto desconocido, del estndar
y una mezcla de estndar con conocido. Se pusieron en las cmaras de elucin y
para revelar la placa se utiliz luz ultravioleta, y posteriormente se introdujo la
placa en yodo metlico
Punto de Fusin mixto
Aqu se utiliz el aparato de Fisher Jhons, en un porta objetos se puso una muestra del
compuesto desconocido, una del compuesto estndar y una mezcla del desconocido en
la calibracin del termmetro del aparato se puso 42. 13 en la velocidad optima y se puso
el porta objetos con las muestras y otro cubre objetos, sobre la platina de calentamiento y
se observ hasta que se fundieran.
Discusin de resultados.
Con base a los resultados se puede decir que se cumpli la hiptesis puesto que
esta era cristalizar una muestra problema y encontrar su pureza y ver su criterio
de identidad, para mejorar la prctica se debe de tener mucho cuidado al
momento de inducir los cristales para que estoy no se rompan, tener a la mano el
bao mara y el de hielo para poder apurarse en las pruebas de solubilidad y
escoger adecuadamente el disolvente o disolvente que se utilizaran en la prctica,
para la C.C.F. se debera de preparar las placas desde mucho antes para as no
perder tiempo al momento de ver la pureza y criterio de identidad, al igual que los
capilares se deben de cerrar con mucho cuidado puesto que es complicado
cerrarlos ya que son muy frgiles
Conclusiones.
En la prctica tal vez no se alcanz el objetivo ya que durante esta se tuvieron
errores en el mtodo que causaban que hubiese prdidas de compuesto, por
ejemplo a la hora de pasar del embudo buchner al vidrio de reloj el compuesto,
este se tiro un poco sobre la mesa.




Referencias bibliogrficas
Adams R. Laboratory in Organic Chemistry. 7 ed. New York: MAcmillan
Publishing Co; 1979.
Dominguez X. Experimentos de qumica Organiza. Barcelona: reverte S.A.; 1967.
Pecsok R L. Mtodo Modernos de anlisis qumicos . Mxico: Limusa; 1977.