UNIVERSIDAD DEL ZULIA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I

SEMESTRE 2-2011
ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS
Giacomo Accomando., Rosana Holguin, Luis Faria, Ivan Jimenez.
Facultad Experimental de Ciencias
Palabras clave: Mezcla de carbonato, indicador acido-base, valoracin.
Resumen.
La presente practica experimental estuvo relacionada
con la determinacin cualitativa ! cuantitativa de los
componentes de una solucin "ue conten#a car$onato
de sodio, $icar$onato de sodio o %idrxido de sodio,
solo o Com$inados. Esto se logro mediante el uso de
las titulaciones de neutralizacin. Estas mezclas
car$onadas re"uirieron para su an&lisis dos titulaciones'
una utilizando un indicador de vira(e alcalino
)*enol*tale#na+ ! la otra un intervalo de vira(e acido
)verde de $romocresol+. ,e determino "ue la muestra
pro$lema utilizada *ue una mezcla "ue contiene
NaOH/Na2CO3 en la proporciones' -../01 ! 02.3-1
respectivamente. 4am$i5n *ue analizada una muestra
real e*ervescente )Al6a7seltzer 8a!er+ la cual contiene
Introduccin.
La volumetr#a por neutralizacin se $asa en la
identi*icacin del car&cter del titulante como &cido
)donador de iones H9+, o $ase )aceptor de iones H9+,
"ue reacciona con el anal#to, "ue es a su vez una $ase
o un &cido respectivamente, neutraliz&ndose en el punto
de e"uivalencia, el cual puede ser o$servado por el
cam$io de color de un indicador "u#mico. ):+
;na de las aplicaciones importantes de las volumetr#as
de neutralizacin se encuentra en la determinacin de
$icar$onato de sodio )NaHCO3+, car$onato de sodio
)Na2CO3+ e %idrxido de sodio )NaOH+. Las soluciones
"ue contienen esto compuestos se denominan mezclas
de car$onatos. <esde luego en una solucin dada
pueden coexistir m&ximos solo dos de los tres
compuestos citados en concentraciones aprecia$les,
pues en casos contrarios tendr#a lugar una reaccin
entre ellos, "ue eliminar#a al tercero.
=ara el an&lisis de las mezclas de' NaHCO3/Na2CO3 !
NaOH/Na2CO3, se implementa el uso de dos indicadores
regularmente se utiliza a la *enol*tale#na como indicador
en medio alcalino ! al verde de $romocresol o
anaran(ado de metilo como indicadores en medio acido.
=ara la valoracin de estas mezclas se utiliza
generalmente al acido clor%#drico )HCl+ !a "ue sus
propiedades lo convierten en un excelente valorante
patrn. Existen dos m5todos importantes de valoracin
de mezclas de car$onatos' el m5todo de titulacin
sucesiva ! el m5todo de las dos muestras iguales. El
m5todo de titulacin sucesiva es en la "ue solo se titula
una muestra a la "ue se a>aden los dos indicadores
cuando corresponda. La relacin de volumen para este
m5todo se descri$e a continuacin'
Relacin de volmenes de acido !ara la
determinacin de NaO"# Na2CO3. NaHCO3, usando el
m$todo de titulacin sucesiva.
,ustancia Relacin de volumen
NaOH ?:@. A ?-B.
Na2CO3 ?:B?-
NaHCO3 ?:B. A ?-@.
NaOH/Na2CO3 ?:@?-
NaHCO3/Na2CO3 ?:C?-
El volumen ?: es la cantidad de acido necesario para el
vira(e del indicador Fenol*tale#na ! ?- es el volumen de
acido gastado a partir de este punto *inal %asta el vira(e
del indicador verde de $romocresol o anaran(ado de
metilo. )-+
%rocedimiento.
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=ara la titulacin de la muestra pro$lema. ,e trans*ieren
3 al#cuotas de -D ml a matraces de :-D ml ! se agregan
3 gotas de Fenol*tale#na a
c
Eu, se titula con HCl est&ndar
%asta el vira(e de color rosa a incoloro, se adiciona luego
3 gotas de verde de $romocresol ! se continua la
titulacin con HCl %asta la aparicin de un tono verde se
calienta la solucin ! se de(a en*riar se continua la
titulacin %asta el cam$io de color a amarillo.
=ara la muestra e*ervescente. ,i son pastillas triturar !
disolver en :..ml de agua en un $aln. Fedir 3
al#cuotas de :.ml ! trans*erir a un matraz de :-D ml, de
a"u# el procedimiento es el mismo "ue para las
muestras pro$lemas. En cada uno de los cam$ios de
color de$e anotarse el volumen gastado.
Resultados & Discusin.
Es necesario conocer primero la concentracin real del
agente titulante, eso se logra mediante una
estandarizacin, para la cual se utiliz Car$onato de
sodio Na2CO3 )patrn primario+, pesando ...Dg de est5,
o$teniendo los siguientes datos, como se muestra en la
siguiente ta$la'
Tabla 1: Estandarizacin del HCl con Na2CO3
g pesados Vconsumido(ml
)
HCl
1 0.020 .3 0.0!2
2 0.00" #.$% 0.101
3 0.013 .# 0.0&"
0.0!#
%valor discordante
En la ta$la GH : se o$serva un valor discordante, al cual
se le aplico una prue$a I, ,# la I calculada )Ical+ @ I
ta$ulada )Ita$+ se rec%aza el valor discordanteA
teniendo en cuenta "ue lo contrario es cierto si la Ical C
Ita$ se acepta el valor discordante. El valor de Ita$
"ueda determinado en la literatura ! viene dado por el
nJmero de mediciones ! el porcenta(e de nivel de
con*ianza "ue se eli(a, en este caso se tom un nivel del
2D1 para tres )3+ mediciones la Ita$B .,20..
Calcul&ndose la Ical se tiene )3+'
Ical B ..KL/, por lo tanto el valor at#pico es aceptado
de$ido a Ical es menor "ue Ita$. por lo cual la
molaridad es ...2LD. Asimismo para la molaridad,
M.se o$tuvo una desviacin de ..../-. de cada valor
con respecto a la media central, si se expresa en *orma
de porcenta(e se o$tiene el coe*iciente de varianza de'
/.D. Lo cual re*le(a una alto #ndice de desviacin, los
datos se ale(an signi*icativamente entre si, indicando un
m5todo no mu! preciso.
Conociendo la molaridad exacta del HCl es posi$le
determinar la concentracin en porcenta(e de cada uno
de los componentes de la muestra pro$lema.
En la siguiente ta$la se muestran los datos de la
titulacin de la muestra pro$lema, donde ?: indica el
volumen gastado de HCl con la *enol*tale#na como
indicador ! el ?- indica el volumen de HCl gastado con
verde de $romocresol como indicador.
Tabla 2: tit'lacin de la ('estra )roble(a
!l"cuo#as V1 (ml) V2 (ml)
1% 1.1 -
2 1.# &.$
3 1#.$%% !.1
* 1.0 &.!
%al+c'ota no tit'lada con ,erde -ro(ocresol
%% .ato discordante
En $ase a los resultados o$tenidos ! compar&ndolos
con la ta$la de relacin de volJmenes de acido gastado
)ver introduccin+, se determino "ue la muestra es una
mezcla de NaOH/Na2CO3. Na "ue ?:. )?olumen
necesario para el vira(e del indicador de *enol*taleina+ es
ma!or "ue ?-. )volumen necesario para el vira(e del
verde $romocresol+. La primera al#cuota no se titulo con
el segundo indicador, de$ido a "ue al agregarle las
gotas de verde $romocresol, se torno morado, lo cual
pudo de$erse a "ue el matraz usado esta$a
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contaminado, o "ue no se llego al punto *inal con el
primer indicador ! al agregarle el segundo se devolvi al
primer punto.
En esta ta$la se puede o$servar "ue existe una
discordancia en uno de los valores o$tenidos, as# "ue se
aplico una prue$a I para determinar si el valor m&s
$a(o de ?: de$e ser rec%azado. Con un nivel de
con*ianza del 2D1 se determino "ue el valor de$e ser
aceptado !a "ue Ical B ..D0, es menor "ue Ita$ B
..20..
Con respecto a los volJmenes gastado de HCl para el
vira(e del primer indicador, se o$tuvo una desviacin
est&ndar de ..0L, expresada en porcenta(e se o$tiene
un coe*iciente de varianza de L.K.1, con respecto al
volumen de acido gastado para el vira(e del segundo
indicador se consigui un 3.:01 de coe*iciente de
varianza, lo cual re*le(a "ue %u$o un ale(amiento
signi*icativo entre los valores.
En la siguiente ta$la se muestran los resultados
o$tenidos por todos los grupos. ,e puede o$servar "ue
todas las muestras pro$lemas son las mismas, con
di*erentes proporciones en su composicin. Fediante
los datos "ue se encuentran en la ta$la -, se calculo un
-../01 de GaOH ! un 02.3-1 de Na2Co3. presentes en
la muestra.
Tabla 3: res'ltados de todos los /r')os de la ('estra
)roble(a.

$rupo
mues#r
a
V% ml Vvb ml &
1
1#,! &,3 0 NaOH
0NaH CO3
0Na2Co3
2
1#,# 12,1 0NaOH1 ,3&
1#, 13 0NaHCo31 0
1#, 12,$ 0Na2CO31 !#,"1
3'
1.1%% - 0NaOH1 20."$
1.# &.$ 0NaHCO31 0
1#.$ !.1 0Na2Co3. 1 $!.32
#
1.# 1#.2 0NaOH1
1.1 1#.2 0NaHCO31
1#.! 1# 0Na2CO31
=ara la valoracin de las muestras reales e*ervescentes,
se o$tuvieron como resultado de su titulacin con HCl
los descritos en la siguiente ta$la.
Tabla (: valoracin de las ('estras e2ervescentes al3a-
4eltzer -a5er
Al'cuota ()*+enol+tale'na
, mL
(-*verde de .romocresol,
mL
: /.- :3.0P
- /.: :-.L
3 /.D :-./
/.-
:-.2
Pdato disperso
La muestra titulada *ue de Al6a7,eltzer 8a!er, la cual
tiene en su composicin de comprimido los siguientes
compuestos' 8icar$onato de sodio' :.20/ g. Acido
c#trico' : g. Acido acetilsalic#lico' ..3-L g. <e$ido a "ue
?: C ?-, indica as# la presencia de $icar$onato de sodio
)GaHCO3+ ! car$onato de sodio )Ga-CO3+ en la
muestra e*ervescente. ,e procedi a calcular el
porcenta(e de los componente o$teniendo
Con respecto al volumen de HCl gastado para el vira(e
de la *enol*tale#na se o$tuvo una desviacin est&ndar de
..--, expresada en porcenta(e, se o$serva un
coe*iciente de varianza de 3./.1. =ara el volumen
gastado de HCl para el vira(e del segundo indicador, se
o$tuvo un D.L-1 de coe*iciente de varianza,
demostrando as# "ue %a! una dispersin signi*icativa en
los datos, se>alando un m5todo no mu! preciso. En la
ta$la se o$serva un dato disperso )volumen mas alto+,
para decidir si se acepta o rec%aza se aplico una prue$a
I, "ue determino con un nivel de con*ianza del 2D1 "ue
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de$e aceptarse el dato at#pico, de$ido a "ue Ical B
..KL/ es menor "ue Ita$ B ..20..
En la siguiente ta$la se encuentran los datos de la
titulacin de la muestra e*ervescente Eno, "ue contiene
-,33D g de $icar$onato de sodio ! -, :/ g de acido
c#trico an%#drido como sus componentes principales, !
.,D g lo constitu!en los excipientesA la muestra en su
empa"ue indica "ue contiene Dg. La titulacin indica un
volumen ., para el vira(e del indicador *enol*tale#na lo
cual indica la presencia de $icar$onato de sodio. ,e
calculo el 1 de $icar$onto o$teniendo
,e o$tuvo una desviacin est&ndar de ..3/, expresada
en coe*iciente de varianza arro(a un porcenta(e de -.3D,
indicando "ue no %a! muc%a dispersin de los datos,
indicando un $uena precisin en el m5todo.
Tabla (: valoracin de las ('estras e2ervescentes Eno
alicuota ()*+enol+tale'na,
mL
(-*verde de .romocresol,
mL
: :D.0
- :D
3 :D.L
:D.3
Conclusin.
Los m5todos de titulacin sucesiva ! de las dos
muestras iguales, son t5cnicas e*icaces para la
determinacin de especies en soluciones acuosas.
,e realizo un an&lisis de mezclas de car$onatos,
mediante t5cnicas de titulaciones volum5tricas acido7
$ase, mediante la estandarizacin del acido clor%#drico
)HCl+, de titulaciones de mezclas pro$lemas de
car$onatos ! de muestras e*ervescentes.
;tilizando el m5todo de titulacin sucesiva se o$tuvo
"ue el ?:@?-, por tanto el tipo de mezcla *ue
GaOHEGa-CO3. O$teniendo un -../01 de GaOH ! un
02.3-1 de Ga-CO3.
;sando el m5todo de titulacin sucesiva se o$serv la
presencia de GaHCO3EGa-CO3 en la muestra
e*ervescente.
A trav5s del tratamiento estad#stico de los datos, se
o$servo una signi*icatica dispersin de los datos.
Re+erencias
(1) Harve!, <avid )-...+. Iu#mica Anal#tica
Foderna. Editorial Fc GraQ Hill. =rimera
Edicin.
(2) ,6oog, Rest, ! otros. )-..D+. Iu#mica Anal#tica.
Editorial Fc GraQ Hill. Kva edicin. :0:7:0K=.
)3+ Harris <. )-..0+. An&lisis Iu#mico Cuantitativo.
Editorial Reverte. 3era edicin. :0.7:02=.