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Este documento presenta los resultados de las pruebas de validación de procesos realizadas en tres lotes de tabletas de amlodipino de 10 mg. Las pruebas incluyeron mediciones de peso medio, uniformidad de peso, diámetro, espesor, dureza, friabilidad y tiempo de desintegración. Todos los lotes cumplieron con los criterios de aceptación establecidos para estas pruebas físicas y de calidad.
Este documento presenta los resultados de las pruebas de validación de procesos realizadas en tres lotes de tabletas de amlodipino de 10 mg. Las pruebas incluyeron mediciones de peso medio, uniformidad de peso, diámetro, espesor, dureza, friabilidad y tiempo de desintegración. Todos los lotes cumplieron con los criterios de aceptación establecidos para estas pruebas físicas y de calidad.
Este documento presenta los resultados de las pruebas de validación de procesos realizadas en tres lotes de tabletas de amlodipino de 10 mg. Las pruebas incluyeron mediciones de peso medio, uniformidad de peso, diámetro, espesor, dureza, friabilidad y tiempo de desintegración. Todos los lotes cumplieron con los criterios de aceptación establecidos para estas pruebas físicas y de calidad.
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Parmetro Fsica y Procedimiento de la prueba No. Los criterios de aceptacin
Inicial Medio Final RHS LHS RHS LHS RHS LHS
Grosor: (TS/GTP/ F /T-04)
3.9 a 4.5 mm
Rango en mm 4.18 4.28 mm 4.18 4.28 mm 4.18 4.28 mm Dureza: (TS /GTP/ F/T-05) NLT 60 N
Rango en Newton 160 180N 163 180N 164 180N
Friabilidad: (TS / GTP / F / T-06) Peso. de aprox tableta. 6,5 g antes de friabilidad
6.608
6.611
6.610
6.608
6.608
6.607 Peso. de la tableta despus de friabilidad 6.597 6.599 6.594 6.594 6.594 6.595 Peso. de prdida en gm. 0.011 0.012% 0.016% 0.014% 0.013% 0.012 NMT 1,0% w/w 0.16% 0.18% 0.24% 0.21% 0.19% 0.18% Tiempo de desintegracin (TS / GTP / F / T-07) NMT 15 min.
1 min. 1 min 1min Ensayo 95,0 105.0% 99.6% 99.5% 99.6% Dimetro cheque en la etapa inicial durante la compresin: Dimetro (TS /GTP / F / T-03) 10.5+0.2 mm
Rango en mm 10.52 10.64 mm * Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado, libre de superficie rugosa, grietas finas se pegan, manchas, astillas bordes etc. ** Igual a No. de golpes...
Realizado por Revisado por PROTOCOLO DE VALIDACIN DE PROCESOS PRODUCTO: AMLODIPINO TABLETAS 10 MG (CALCHEK - 10) Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIN: Ratlam Pgina: 14 de 22
(B) Lote N : AVD0002R Especificacin de referencia: DPAD / AVD Procedimiento de parmetros Fsico y el ensayo N Los criterios de aceptacin Inicial Medio Final Fecha: 10/03/2010 Fecha:10/03/2010 Fecha: 10/03/2010 Tiempo: 08:35 Tiempo: 09:20 Tiempo: 09:55 RHS LHS RHS LHS RHS LHS Apariencia: (TS/GTP/F/T-15) * En cumplimiento * En cumplimiento * En cumplimiento * En cumplimiento * En cumplimiento * En cumplimiento * En cumplimiento ** Peso. de la tableta en gm (20/35/45Tabs) 14.00 gm (13.58-14.42gm) 14.025 13.990 13.971 13.992 14.012 13.986 Peso medio (TS/GTP/F/T-01) 400 mg 3% (388.00 a 412.0 mg) 400.7 399.7 399.1 399.7 400.3 399.6
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Procedimiento de parmetros Fsico y el ensayo N Los criterios de aceptacin Inicial Medio Final RHS LHS RHS LHS RHS LHS
Espesor (TS/GTP/F/T-04)
3.9 4.5 mm
Rango en mm 4.30 4.38 mm 4.29 4.36 mm 4.30 4.37 mm
Dureza; (TS/GTP/F/T-05)
NLT 60 N
Rango en Newton 144 174 N 142 159 N 141 170N
Friabilidad (TS/GTP/F/T-06)
Peso. de aprox tableta. 6,5 g antes de friabilidad 6.774 6.767 6.770 6.762 6.779 6.760 Peso. de la tableta despus de friabilidad 6.767 6.759 6.760 6.753 6.770 6.750 Peso. de prdida en gm 0.007 0.008 0.010 0.009 0.009 0.010 NMT 1,0% w / w de 0.10% 0.11% 0.14% 0.13% 0.13% 0.14% Tiempo de desintegracin: (TS/GTP/F/T-07) NMT 15 min.
1 min. 1 min. 1 min Ensayo 95.0 105.0% 99.2 % 99.9% 99.8% Cheque de Dimetro en la etapa inicial durante la compresin:
Dimetro: (TS/GTP/F/T-03)
10.5 + 0.2 mm
Rango en mm 10.52 10.55 mm * * Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado, libre de superficie rugosa, grietas finas se pegan, manchas, astillas bordes etc. ** Igual a nmero de golpes
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(B) Lote N : AVD0002R Especificacin de referencia: DPAD / AVD Procedimiento de parmetros Fsico y el ensayo N Los criterios de aceptacin Inicial Medio Final Fecha: 10/03/2010 Fecha: 10/03/2010 Fecha: 10/03/2010 Tiempo: 11:05 Tiempo: 12:10 Tiempo: 13:20 RHS LHS RHS LHS RHS LHS Apariencia: (TS/GTP/F/T-15) *En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento ** Peso. de la tableta en gm (20/35/45Tabs) 14.00 gm (13.58- 14.42gm) 10.012 13.991 14.007 13.987 14.016 13.991 Peso medio (TS/GTP/F/T-01) 400 mg 3% (388.00 a 412.0 mg) 400.3 399.7 400.2 399.6 400.4 399.7
Uniformidad de Peso: (TS/GTP/F/T-02)
5% de Peso medio
Mnimo 395 397 397 397 397 396 Mximo 404 404
Peso. Variacin % -1.32 0.93 -0.71 1.04
-0.73 1.02 -0.88 3.11 -0.83 2.92
-0.96 0.53
RSD NMT 2% 0.51 0.47 0.48 0.74 0.68 0.53
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Procedimiento de parmetros Fsico y el ensayo N Los criterios de aceptacin Inicial Medio Final RHS LHS RHS LHS RHS LHS
Grosor: (TS/GTP/F/T-04)
3.9 4.5 mm
Rango en mm 4.28 4.39 mm 4.29 4.39 mm 4.28 4.35 mm
Dureza: (TS/GTP/F/T-05)
NLT 60 N
Rango en Newton 140 172 N 159 172 N 168 172 N
Friabilidad: (TS/GTP/F/T-06) Peso. de aprox tableta. 6,5 g antes de friabilidad
6.563 6.571 6.568 6.561 6.569 6.572 Peso. de la tableta despus de friabilidad
6.554 6.564 6.556 6.555 6.560 6.562 Peso. de prdida en gm 0.009 0.007 0.012 0.012 0.009 0.010 NMT 1,0% w / w de 0.13% 0.10% 0.18% 0.18% 0.13% 0.15% Tiempo de desintegracin: (TS/GTP/F/T-07) NMT 15 min. Hasta 1 min Hasta 1 min Hasta 1 min Ensayo 95.0 105.0% 99.2% 100.5% 100.2% Cheque de Dimetro en la etapa inicial durante la compresin: Dimetro (TS/GTP/F/T-03)
10.5 + 0.2 mm
Rango en mm 10.52 10.57 mm * * Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado, libre de superficie rugosa, grietas finas se pegan, manchas, astillas bordes etc. ** Igual a nmero de golpes
Realizado por Revisado por PROTOCOLO DE VALIDACIN DE PROCESOS PRODUCTO: AMLODIPINO TABLETAS 10 MG (CALCHEK - 10) Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIN: Ratlam Pgina: 18 de 22
B. Resumen de los comprimidos no recubiertos Parmetros Los criterios de aceptacin N de lote AVD0001R AVD0002R AVD0003R Apariencia En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento Peso medio 400 mg 5% 398.2 402.2 mg 399.1 400.7 mg 399.6 400.4 mg Uniformidad de peso % del peso medio -0.77 + 1.12 -1.22 + 1.11 -1.32 +3.11 Dimetro 10.5 10.7 mm 10.52 10.64 mm 10.52 10.55 10.52 10.57 Espesor 3.9 a 4.5 mm 4.18- 4.28mm 4.29 4.38mm 4.28 -4.39mm Dureza NLT 60N 160 180N 141 174N 140 172N Friabilidad NMT 1.0% w!w 0.16 0.24% 0.10 0.14% 0.10 0.18% Prueba de desintegracin NMT 15 min 1 min 1 min Hasta 1 min Ensayo Ensayo: Amlodipino Besilato de Amlodipino 95.0% a 105.0% 99.5 99.6% 99.2 99.9% 99.2 100.5%
** Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado.
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PROTOCOLO DE VALIDACIN DE PROCESOS PRODUCTO: AMLODIPINO TABLETAS 10 MG (CALCHEK - 10) Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIN: Ratlam Pgina: 19 de 22 4.5 Ajuste de la mquina de embalaje de Gaza y detalles de la operacin: STP No.: GMR/RTM/G/02/96 Nombre del equipo: Blister mquina de envasado Equipos de identificacin No.: 35951 Criterios de Aceptacin: (A) Descripcin: (B) Ensayo de fugas: No debe haber ninguna fuga en cualquiera de las tiras (bolsillo).
Parmetro Pele el embalaje en la supervisin de procesos desde el inicio del despojo N de lote AVD0001R N de lote AVD0002R N de lote AVD0003R Inicial Medio Final Inicial Medio Final Inicial Medio Final La formacin de la ampolla temperatura del rodillo observado
170 C
170 C
170 C
167C
167C
167C
166C
166C
166C Contador sellado temp rodillo. observado 200C 200C 200C 215C 216C 216C 215C 216C 215C Velocidad de la mquina en el CPM
45
44
45
45
44
46
44
45
46 Muestra tomada (20 tiras) 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras Apariencia de tiras satisfacto rio satisfacto rio satisfacto rio satisfacto rio satisfactorio satisfact orio satisfactorio satisfactorio satisfactor io Sellado y calidad de corte satisfacto rio satisfacto rio satisfacto rio satisfacto rio satisfactorio satisfact orio satisfactorio satisfactorio satisfactor io Cortar bolsillo no encontra do no encontra do no encontra do no encontra do no encontrado no encontr ado no encontrado no encontrado no encontrad o prueba de fugas no encontra do no encontra do no encontra do no encontra do no encontrado no encontr ado no encontrado no encontrado no encontrad o Apariencia de comprimidos satisfactori o satisfactori o satisfactori o satisfactori o satisfactorio satisfact orio satisfactorio satisfactorio satisfactori o Satisfactorio: Aparicin de tiras blisters: tira de color sin levantar. Todo impreso y la materia sobre la codificacin adecuada legible Sellado y calidad de corte: soldadura y corte de la calidad de las bandas result ser satisfactoria Bolsillo Corte: No tira de receptculos corte encontrado Prueba de fugas: tableta no hmeda que se encuentra en el bolsillo La aparicin de las tabletas: despus de profanar de tiras de la tableta no se adhieren en el bolsillo. Y el aspecto de la tableta encontrado segn descripcin. PROTOCOLO DE VALIDACIN DE PROCESOS PRODUCTO: AMLODIPINO TABLETAS 10 MG (CALCHEK - 10) Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIN: Ratlam Pgina: 20 de 22
4.6 Observaciones y en los controles del proceso de operacin de embalaje: Los criterios de aceptacin: Para las tiras: Estticamente buena visibilidad a ms de codificacin, sellado y corte de tiras adecuada y no se corre la tinta del color de las tiras Para la codificacin de los datos por lotes sobreimpresos en la demostracin del cuadro: ms detalles de lote impresos deben ser visibles. Para el cierre de cajas de cartn corrugado: insertar las cajas que se muestran en un expedidor segn especificacin del embalaje y el cierre con cinta adhesiva y pegar debidamente sobre etiqueta impresa con los detalles especficos de lote.
En el proceso del parmetro Lote Etapa Calidad de tiras Codificacin de los datos de proceso por lotes Sobre la impresin en aluminun Sobre la impresin en aluminun Sobre la impresin en el programa de la caja Nmero de espectculo paquete de la caja de cargador Sobre los detalles de impresin por lotes en la etiqueta del cargador AVD0001R Inicial Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio Medio Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio Final Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio
AVD0002R Inicial Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio Medio Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio Final Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio
AVD0003R Inicial Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio Medio Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio Final Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3 x 10T Satisfactorio En cumplimiento: Calidad de la tira: Tira de color, no a la elevacin, de corte y sellado de las tiras ,se encontraron satisfactorios. Codificacin de detalle de lotes en tiras: codificacin de datos por lotes en la tiras, se encontraron legible Codificacin de detalle de lotes en el programa de la caja: los detalles de codificacin en la demostracin del cuadro se encontraron legible Durante la impresin de datos en lotes: datos por lotes con el tamao del envase se encontraron legible y Etiqueta Shipper y detalles del embalaje: caja de cartn corrugado cierre con cinta adhesiva con mono Ipca.
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5.0 Las observaciones y criterios de aceptacin de productos terminados
Referencia de las especificaciones: DPAD/AVD RESULTADOS S. No. Prueba Criterios de Aceptacin Lote No. AVD0001R AVD0002R AVD000 3R
1
Apariencia El blanco al blanco, redondo, biconvexo, tabletas recubiertas con el 10 de descuento, estampado en un lado.
Ajustarse
Ajustarse
Ajustarse
2
Identificacin El tiempo de retencin de los picos principales en la preparacin de la prueba es concordante con la de los picos principales en la preparacin estndar.
Ajustarse
Ajustarse
Ajustarse 3 Peso medio 400mg 5.0 % 397.39 mg 399.02 mg 399.44 mg 4 Uniformidad de peso Dentro de 5 de peso medio +0.93% -0.55% +0.75% -1.30% +1.34% -0.76% 5 Desintegracin NMT 15.0 minutos < 01 min 02- 03 min 02- 03 min 6 Ensayo: Amlodipino Besalite BP Amlodipino comprimido de 10 mg equivalente
95.0 105.0 % de L.A (9.5 mg 10.5 mg/ tableta)
99.6 % de L.A 99.6 mg / tableta 99.0% de L.A 9.90 mg / tableta 98.8% de L.A 9.88 mg /tableta 7 sustancias relacionadas 1) la impureza D: NMT 0.75% 2) Suma de otras impurezas excluyendo impureza D: NMT 1,0% 0.04% 0.25% 0.05% 0.08% 0.05% -0.76% 8 friabilidad NMT 1.0 % w/w 0.22% 0.20% 0.20% 9 disolucin NLT 70% de L.A en 30 min. 89.8 92.2% 85.5 90.0% 86.6 93.8% 10 recuento total de bacterias NMT 1000 CFU/g Ajustarse Ajustarse Ajustarse 11 Moldes y levaduras NMT 100 CFU/g Ajustarse Ajustarse Ajustarse 12 patgeno Ausente /g Ausente Ausente Ausente
Realizado por Revisado por PROTOCOLO DE VALIDACIN DE PROCESOS PRODUCTO: AMLODIPINO TABLETAS 10 MG (CALCHEK - 10) Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIN: Ratlam Pgina: 22 de 22
6.0 Validacin del informe final 6.1 Resumen
La fabricacin de la tableta de 10 mg de amlodipino (CalChek - 10) se valida con xito considerando el siguiente parmetro
S. No. Etapa del proceso Observacin
1.0 Mezcla en seco La mezcla en seco realizado en la licuadora octogonal de 20 minutos 2.0 Lubricacin lubricacin se realiz en la licuadora octogonal
Grnulos lubricados se mezclan con estearato de magnesio para 03 min.
3.0 Compresin Compresin hace en prensa rotativa doble en 30 5 RPM independientemente de nivel de la tolva.
4.0 Blister mquina de sellado Formando temperatura del rodillo blister observ 160 20 C y contador de sellado: Contador de sellado temperatura del rodillo observada entre 220 de 20C a 40 5 cortes / min.
6.2 CONCLUSION Todos los datos analticos obtenidos durante la validacin del proceso de Amodipino tableta de 10 mg CalChek - 10 con referencia a BMR RT N - 347 (AVD) Rev. No. (01) 09