ORIENTAES GERAIS

Todo trabalho de laboratrio envolve no mnimo trs etapas:

a) Preparao do experimento: O aluno dever se interar do experimento que ser
desenvolvido, pesquisando na literatura indicada os conceitos envolvidos, realizando os
clculos necessrios, estudando cada etapa do procedimento experimental, fazendo a
lista dos materiais necessrios, preparando as tabelas, caderno de laboratrio, etc...

b) Desenvolvimento do experimento: O desenvolvimento propriamente dito da
experincia feito durante o perodo de aula, seguindo o roteiro e anotando todos os
fatos observados, bem como os problemas encontrados, resultados obtidos, etc...

c) Discusso e Apresentao dos resultados: No final do perodo de laboratrio os
alunos devem discutir com os professores os resultados e concluses, bem como
construir grficos, tabelas, responder s perguntas formuladas, exerccios, etc...
Todas estas anotaes devem ser feitas em um caderno de laboratrio.

Caderno de Laboratrio

- deve conter cabealho, disciplina, autor, telefone residencial/endereo.
- deve ser apresentado na aula de pr-lab.

Sugesto de estrutura para cada experimento:

1. Ttulo do experimento
2. Objetivo(s)
3. Introduo terica
4. Parte experimental
4.1. Materiais e reagentes (tabela)
4.2. Propriedades fsicas dos compostos
4.3. Toxicologia, primeiros socorros e medidas de segurana
4.4. Metodologia
4.5. Procedimento (pode ser fluxograma)


5. Referncias bibliogrficas
6. Respostas do questionrio do roteiro
deixar espao para anotaes (uma ou duas pginas)

Roteiro para confeco de relatrio

Cabealho (exemplo):
Instituto Federal da Bahia
Departamento de Qumica

Consideraes Gerais:
Um relatrio cientfico deve ser objetivo, direto e escrito de forma simples. Deve
transmitir de forma eficiente um conjunto de informaes impessoais. Por isto, aconselha-
se a utilizar o verbo no impessoal e no tempo passado (quando este ltimo for possvel).
Devem-se evitar manifestaes pessoais ou impresses. Deve-se evitar linguagem
coloquial. A economia deve ser colocada a servio da clareza do texto e no provocar
sonegao de informaes ou mal-entendidos. O mais importante utilizar a lngua em
que o texto est escrito de forma ortogrfica e gramaticalmente correta.

Ttulo:
Deve ser o ttulo da experincia. Quando houver vrias partes, o relatrio deve ser
subdividido no mesmo nmero de partes.

Autores (Equipe Tcnica):
Nome dos componentes do grupo que fizeram as experincias.

Objetivo(s):
Refere-se ao que ser realizado indicando o que se pretende obter da forma mais
sinttica e clara possvel.

Introduo:
Deve abordar brevemente a teoria relativa aquela experincia. Deve colocar um
leitor, capaz de entender a experincia, a par do que foi realizado criando a expectativa
para a colocao do problema central, que o objetivo.



Materiais e Mtodo:
Neste tpico deve-se listar os materiais que foram utilizados (de preferncia em
uma tabela com tipo, quantidade e capacidade) e a maneira como a experincia foi
realizada de forma geral, sem entrar em pormenores ou particularidades.

Discusso dos Resultados:
Aqui devem ser feitos os comentrios e as descries pertinentes ao que foi feito e
observado: os resultados. Incluem-se tabelas, grficos e outras formas de exposio
necessrias discusso. Nesta parte comunica-se e discute-se os resultados. Adiciona-
se tambm aqui os dados do experimento como : massa, volumes, clculos e tabelas
mais completas.

Concluses:
To sucinta e clara quanto os objetivos, deve ser o desge natural do que foi
colocado no objetivo e que foi precedido pela discusso dos resultados e pela parte
experimental. Verifica-se se uma experincia deu certo ou se uma pesquisa acrescentou
algo pelas concluses que estas apresentam. Sempre que possvel, deve-se comparar os
resultados obtidos na experincia com os dados da literatura.

Referncias Bibliogrficas:
Deve ser acrescentada a referncia de todo texto que foi utilizado para a confeco
do relatrio ou a realizao da experincia. Deve-se indicar a referncia no texto com
nmeros em sobrescrito na sequncia em que forem aparecendo ou indicar o sobrenome
do autor e o ano da publicao.

Exemplos:
MORRISON, R. T.; BOYD, R. N. Qumica Orgnica, 13. ed. Lisboa: Fundao Calouste
Gulbenkian, 1996, 24-34.

CARVALHO, M. G.; VELANDIA, J. R.; OLIVEIRA, L. F.; BEZERRA, F. B. Triterpenos
Isolados de Eschweilera longipes Miers (Lecythidaceae). Qumica Nova, 1998, 21 (6),
740-743.



DOS SANTOS, E. L.; SILVA, P. D.; CERQUEIRA, R. C. A. Apostila n 01/2012 QOP
(IFBA Coordenao de Qumica): Roteiros de Prtica de Qumica 2 ano. Salvador,
2012.

Sugesto de estrutura do relatrio:

CAPA (cabealho, ttulo, autor ou equipe, local e data)
FOLHA DE ROSTO (cabealho, dados de identificao, ttulo, equipe tcnica, local e
data)
SUMRIO (ttulos e subttulos numerados aparecem no sumrio)
1. OBJETIVO(S)
2. INTRODUO
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. MATERIAIS E REAGENTES; 3.2. METODOLOGIA; 3.3. PROCEDIMENTO (ou
FLUXOGRAMA)
4. RESULTADOS E DISCUSSO
5. CONCLUSO
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ANEXOS




EXPERIMENTO 1: PURIFICAO DE COMPOSTOS ORGNICOS
RECRISTALIZAO

Introduo Terica

Os produtos qumicos so extrados de fontes naturais ou so sintetizados a
partir de outros compostos atravs de reaes qumicas. Qualquer que seja a origem
(extraes ou snteses), raramente os produtos so puros, e algum tipo de purificao
necessrio. Convm observar que reagentes comerciais apresentam diferentes
graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas
aplicaes 95% de pureza pode ser satisfatrio enquanto que, para outras
necessrio purificar. As tcnicas de purificao mais comuns so: extrao,
recristalizao, destilao e cromatografia. Para a purificao de slidos, o primeiro
mtodo a ser tentado a recristalizao.
A recristalizao baseia-se nas diferenas de solubilidade de um slido em
diferentes solventes, e no fato de que a maioria das substncias slidas mais solvel
em solventes quentes que em solventes frios. A solubilidade de um soluto, em
condies normais, corresponde quantidade mxima que se dissolve numa dada
quantidade de solvente, em certa temperatura.

O processo de recristalizao inclui as seguintes etapas:
1) Dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de ebulio
do solvente
2) Filtrao da soluo a quente de modo a separar partculas de material insolvel e
poeira
3) Resfriamento do filtrado, para que os cristais da substncia se formem
4) Separao dos cristais da soluo sobrenadante (gua-me) por filtrao a vcuo e
lavagem do produto, como mostra a figura 1.
5) Secagem do material recristalizado
6) Avaliao da pureza
Nem sempre uma nica recristalizao permite obter um composto 100% puro. Neste
caso, uma nova recristalizao poder ser feita at se conseguir a pureza desejada.



Parte Experimental

I. Objetivos:

- Purificar o cido Benzico ou a Acetanilida por Recristalizao;
- Determinar o Rendimento;
- Avaliar a pureza do produto recristalizado pela determinao do ponto de fuso.

II. Escolha do solvente:

Coloca-se uma pequena quantidade em massa do slido (cerca de 100mg) em
um tubo de ensaio e adiciona-se o solvente escolhido (utilizar inicialmente a gua)
gota a gota agitando continuamente a mistura. Aps a adio de cerca de 1mL do
solvente, observa-se a mistura. Se todo slido, ou grande parte dele se dissolveu, o
solvente inadequado. Caso no, observa-se o comportamento do slido no solvente
quente aquecendo o tubo na chama com cuidado, at a ebulio. Se a substncia
permanecer insolvel ou parcialmente solvel, adiciona-se at 3mL do solvente e
observa-se os resultados.
Se o solvente dissolver a substncia a quente e praticamente no dissolver a
frio, deixa-se a soluo esfriar lentamente e observa-se se h a formao de cristais.
Em certos casos uma mistura de solventes e mais conveniente (par de solventes).

III. Recristalizao:

1) Coloque 2,0g da substncia a ser purificada (cido benzico ou acetanilida) em
um erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 100 mL do solvente escolhido ao erlenmeyer e alguns fragmentos de
porcelana ou contas de vidro (ou bagueta, se for usar agitador magntico).
3) Aquea a mistura em chama de bico de Bunsen (sobre tela de amianto), ou em
uma placa aquecedora com agitador magntico, at ebulio do solvente e dissoluo
da substncia.
4) Se necessrio, adicione mais solvente em pequenas pores, mantendo a
ebulio e a agitao at completa dissoluo do cido benzico.


5) Se a soluo apresentar-se colorida adicione pequena quantidade de carvo
ativado, com cuidado e agitao.
6) Enquanto isso, aquea um funil e outro erlenmeyer para a filtrao a quente.
7) Prepare um papel de filtro pregueado de acordo com orientaes do professor.
8) Monte o sistema para a filtrao a quente e verta rapidamente a soluo em
ebulio no filtro.
9) Cubra o bquer com um vidro de relgio e deixe em repouso a temperatura do
ambiente at esfriar.
10) Monte o sistema de filtrao presso reduzida (a vcuo), pesando previamente o
papel de filtro.
11) Filtre os cristais e lave-os com duas pores resfriadas do solvente.
12) Secar os cristais em estufa a temperatura em torno de 80
o
C por 20 min.

IV. Determinao do rendimento e do ponto de fuso:

Quando os cristais estiverem secos, determine o peso dos mesmos e calcule o
rendimento percentual do processo. Determine posteriormente, o ponto de fuso (por
micro determinao, de acordo com o roteiro especfico) do produto antes e depois de
recristalizado.



Figura 1: Aparelhagem para filtrao a vcuo




V. Questionrio:

1) Descreva, resumidamente, as etapas do processo de recristalizao.
2) Explicar os efeitos da solubilidade sobre a cristalizao.
3) Quando se utiliza um par de solventes na recristalizao?
4) Quando se utiliza a tcnica de refluxo em uma recristalizao?
5) Por que devemos realizar na recristalizao a primeira filtrao a quente?
6) Que fatores determinam o tamanho dos cristais formados?
7) Que critrios devem ser analisados para escolher um solvente apropriado para a
recristalizao?
8) Por que nem sempre devemos usar a estufa para a secagem dos cristais?










EXPERIMENTO 2: DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DA AMOSTRA
RECRISTALIZADA
Introduo Terica

O mtodo mais comum para se determinar o ponto de fuso o aquecimento de
uma quantidade pequena de amostra da substncia contida num tubo capilar
convenientemente aquecido.
Existem dois tipos principais de aparelhos de ponto de fuso: aquele em que o
aquecimento feito atravs de um banho lquido e outro em que feito dentro ou sobre
uma placa eletricamente aquecida.
Entre os diferentes tipos de aparelhos existentes pode-se citar:
- o de Thiele, que na verdade um tubo de vidro com um formato que permite o
aquecimento uniforme do lquido do banho, atravs do estabelecimento de correntes de
conveco (Figura 2 (a));
- o Fisher-Jonhs, no qual os cristais so colocados sobre uma placa aquecida (Figura 2
(b));
- o Thomas-Hoover, no qual o capilar contendo a amostra tambm submerso num
banho eletricamente aquecido (Figura 2 (c)).

(a) (b)






(c)
Figura 2: Alguns tipos de aparelhos para determinao do ponto de fuso

Parte Experimental
I. Objetivos:

- Determinar o ponto de fuso de um slido orgnico com o tubo Thiele ou pelo mtodo
alternativo (vide figura 5)
- Verificar qualitativamente o grau de pureza do slido recristalizado.

II. Procedimento:

1) Adquira as amostras (antes e depois da recristalizao) com o professor e anote as
suas caractersticas;
2) Para obter a amostra finamente dividida, transfira uma pequena poro, cerca de 0,1
g, para uma placa de teste de porcelana e pulverize-a com auxlio de basto de vidro;
3) Prepare trs tubos capilares, fechando-os em uma das extremidades, com
aquecimento em um bico de Bunsen ou vela (figura 3);


Lendo a temperatura no Thomas-Hoover





Figura 3: Fechamento do tubo capilar

4) Coloque um pouco da amostra pulverizada no tubo capilar, empacotando-a, seguindo
as orientaes do professor;
5) Prenda o capilar contendo a mostra ao termmetro com a ajuda de um anel de ltex
(tenha o cuidado de fazer coincidir a parte inferior do bulbo do termmetro com o final
da extremidade fechada do capilar; o anel de ltex deve ficar acima do nvel do banho)
(Figura 4);


Figura 4: Posicionamento do capilar acoplado ao termmetro

6) Prenda o termmetro a uma garra para termmetro (que estar presa a um suporte
universal), com o cuidado para no cobrir a escala de temperatura. Lembre-se: o
sistema deve ficar aberto.
7) Introduza o termmetro com o capilar acoplado no tubo de Thiele, contendo glicerina,
que servir de banho lquido.
8) Inicie o aquecimento de maneira branda (no mximo 4C/min), acompanhando com o
bico de Bunsen o sentido apresentado na Figura 2 (a). Aquecer a parte inferior do
brao lateral. O aquecimento deve ser lento (cerca de 1
o
C/min), prximo ao ponto de
fuso da amostra.


9) Alternativamente, poder ser utilizado, ao invs do tubo de Thiele, um bquer de 100
mL contendo 30-40 mL de uma substncia que servir de banho de aquecimento e,
neste caso, o conjunto tubo capilar/termmetro ser inserido neste bquer, sem tocar
no fundo. O aquecimento ser realizado numa placa aquecedora (aparelhagem
semelhante a Figura 5).
10) Aquea o sistema e registre a temperatura no incio e ao final da fuso.
11) Deixe o banho esfriar cerca de 10 a 15
o
C abaixo do ponto de fuso que foi
determinado, substitua o capilar por outro e repita o procedimento de determinao.

Obs: Pesquise o ponto de fuso da substncia que lhe foi entregue (cido benzico ou
acetanilida) e outras propriedades fsicas.



Figura 5: Aparelhagem alternativa para micro determinao da temperatura de fuso


III. Questionrio:

1) Liste algumas propriedades fsicas de compostos orgnicos que frequentemente so
medidas para fim de identificao.
2) Quais os fatores que interferem no ponto de fuso dos slidos orgnicos? Explique.