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Qumica Analtica I 640232
Gua N 6 : CATIONES GRUPO IV
APRENDIZAJES ESPERADOS :
Aplica conceptos bsicos de equilibrios qumicos de formacin de compuestos poco
solubles , iones complejos , cido base y xido reduccin .
Discrimina entre las diferentes reacciones qumicas en medio acuoso

I. OBJETIVOS :

Separar de una solucin los cationes del grupo IV
Identificar los cationes mediante reactivos especficos.


II. INTRODUCCIN

El cuarto grupo analtico comprende a los elementos : Zn , Co y Ni los cuales son elementos

de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos VIII B y II B. Estos elementos de

transicin son caracterizados por sus cambios qumicos muy similares y por los colores intensos

en muchos de sus iones complejos .

Todos los miembros de este cuarto grupo analtico no precipitan por el H
2
S en solucin cida ,
ni por el amoniaco en presencia de sales amnicas , pero en cambio , producen precipitados
como sulfuros por el H
2
S en solucin amoniacal .
Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como sulfuros con H
2
S

o solucin de tioacetamida en presencia del tampn amonio amoniaco.


Ejemplo: Zn
+2
+ S
-2
ZnS
(s)










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III. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Mecheros , rejillas y trpodes
Gradillas y pizetas
Papel filtro , porta embudos y embudos de vidrio
Varillas de pH
Pro-pipetas , cpsulas y crisoles de porcelana
Soporte universal y pinzas para vasos precipitados
Guantes desechables , antiparras y mascarillas
Pinzas para tubo de ensayo , tubos de ensayo
Centrfuga y tubos de centrfuga
Vasos precipitados de 50 mL y 250 mL
Pipetas graduadas de 5 mL y 10 mL
Matraces erlenmeyer de 250 mL
Esptulas y agitadores con temperatura

REACTIVOS
Solucin de ZnSO
4
1 M
Solucin de Co(NO
3
)
2
1 M
Solucin de Ni(NO
3
)
2
1M
Solucin de Tioacetamida 1M
Solucin de HNO
3
10 M
Solucin de Dimetilglioxima

1 % p / v
Solucin de HCl 6 M
Solucin de NH
3
6 M
Solucin de H
2
O
2
3 % p / v

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NH
4
SCN ( r.a. )
NaF ( r. a.)
NH
4
Cl ( r. a. )
Alcohol amlico ( r.a. )
ter etlico ( r. a. )
Acetato de sodio ( r. a. )
Solucin de KSCN 0,1 M
Solucin de NaOH 6 M
Solucin de cido actico 6 M
Solucin de Hexacianoferrato II de Potasio 0,1 M
Agua destilada

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL


1.- Separacin e identificacin del in Zn
+2



Prepare una solucin mezclando 2 ml de cada uno de los siguientes cationes: Ni
+2
, Co
+2
y
Zn
+2
. Luego tratar la solucin con una porcin (punta de esptula ) de NH
4
Cl slido, alcalinizar
con NH
3
6M y agregar 1 ml de exceso.
Agregar 10 a 15 gotas de Tioacetamida 1M. Calentar en bao de agua por 10 minutos .

Pasar el precipitado a un vaso precipitado de 250 mL con 50 ml de agua, divida la suspensin
en 2 porciones, a la primera agregar 2 ml de HCl 6M y hervir con cuidado durante 3 minutos .
Filtrar y lavar con agua destilada .

El filtrado , dividirlo en 2 porciones, a una agregar tioacetamida 1M y a la otra porcin agregar
CH
3
COOH 6M hasta acidificacin total, despus agregar varias gotas de K
4
(Fe(CN)
6
) 0,1M, en
ambos casos se producen precipitados blancos, indica la presencia del in Zn
+2
.


2.- Separacin del resto de los iones

A la segunda porcin agregar 2 mL de HCl 6 M y 8 mL de HNO
3
10M. Hervir suavemente
hasta disolucin prcticamente completa.
Adicionar 4 ml de NaOH 6M y luego 1 mL de H
2
O
2
3% p/v . Agitar enrgicamente llevar a
ebullicin y hervir por 1 minuto. Filtrar y lavar el precipitado 2 veces con 3 ml de agua destilada.



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Transfiera el precipitado anterior a un vaso precipitado cuantitativamente con 5 ml de agua y
agregar 5 ml de HCl 6M. Luego calentar suavemente hasta disolver el precipitado y eliminar el
cloro liberado. Enfriar y diluir a 25 ml, dividir en 2 partes iguales.

3.- Identificacin del in Co
+2


A una porcin agregar una pequea cantidad de NaF (CON PRECAUCION) hasta saturar la
solucin, agregar 0,3 ml de alcohol amlico , 0,3 ml ter y una porcin ( punta de esptula ) de
NH
4
SCN slido, agitar. Un color azul verdoso en la capa no acuosa de alcohol - ter, indica la
presencia del in Co
+2
.


4.- Identificacin del in Ni
+2


A la otra porcin agregar NH
3
6M gota a gota, agitando hasta precipitado incipiente. Saturar
la solucin con NaCH
3
COO slido, agregar varias gotas de Dimetilglioxima al 1% p/v. Un
precipitado rojo brillante, indica la presencia del in Ni
+2.

V. BIBLIOGRAFA

Douglas Skoog, Donald West y James Holler: Qumica Analitica, Mc Graw-Hill. 1997

Luna Rancel , R: Fundamentos de Qumica Analtica . Ed. Limusa , Mxico . 1992

Mller , T: Anlisis Cualitativo , Ed. Revert . 1982

Curtman , L . J. : Anlisis Qumico Cualitativo , Ed. Macn . 1980

VI. REPORTE DE RESULTADOS


Escribe las reacciones qumicas moleculares , inicas totales y inicas netas .

Construye diagrama de flujo del grupo II de cationes .

Resuelve ejercicio propuesto .

Discute y anota las conclusiones con respecto a los resultados obtenidos .







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