Sei sulla pagina 1di 11

VALORACIONES DE FORMACIN DE COMPLEJOS CON LIGANDOS

MULTIDENTADOS: QUELATOMETRA O COMPLEXOMETRA.


VALORACIONES CON EDTA.
ESTANDARIZACIN DEL EDTA Y DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL
AGUA.
DETERMINACIN DE MAGNESIO, CALCIO, ZINC, ALUMINIO.





GRUPO 4

Carolina Vesga Hernndez

Luis Felipe Pedroza Garca

Jhair Len Jaramillo






Informe De Laboratorio De Qumica Analtica II Presentado Al Profesor Hanael Ojeda





UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO

Facultad De Ciencias Bsicas

Programa De Qumica

Barranquilla

Octubre De 2012





2

Contenido

1. RESUMEN
2. INTRODUCCIN
3. OBJETIVOS
(Generales y especficos)
4. METODOLOGA
(Procedimiento y recoleccin de datos)
5. RESULTADOS Y DISCUSIONES
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
8. ANEXOS

































3
RESUMEN

Uno de los, tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de una
determinacin volumtrica es aquella que implica la formacin de un complejo o in
complejo soluble pero ligeramente disociado llamadas comnmente mtodos
complexomtricos. En esta prctica se valoran diferentes muestras con EDTA disdico para
calcular la presencia de diferentes especies metlicas en las muestras analizadas.

INTRODUCCIN

Muchos iones metlicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar
compuestos de coordinacin o complejos. La especie dadora, o ligando, debe tener por lo
menos un par de electrones sin compartir disponible para la formacin del enlace.

El cido etilendiaminotetraactico (EDTA), tiene cuatro grupos carboxilo y dos grupos
amino que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis. La
capacidad del EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres,
para la formacin de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metlicos hace del
EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la prctica el EDTA est, por lo general,
slo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis enlaces covalentes
coordinados con los cationes metlicos.

El EDTA disdico se utiliza comnmente para estandarizar las soluciones acuosas de
cationes metlicos de transicin. El EDTA disdico (a veces escrito como Na
2
H
2
Y) slo
forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metlicos a valores de pH
12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no pueden
donar electrones para la formacin de enlaces covalentes coordinados.

El EDTA forma un complejo octadrico con la mayora de los cationes metlicos
divalentes, M
2+
, en solucin acuosa. La principal razn de que el EDTA se utilice tan
ampliamente en la estandarizacin de soluciones de cationes metlicos es que la constante
de formacin de la mayora de los complejos catin metlico-EDTA es muy alta, lo que
significa que el equilibrio de la reaccin:

M
2+
+ H
4
Y MH
2
Y + 2H
+

Se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reaccin en una solucin
tampn bsica elimina los H+, conforme se van formando, lo que tambin favorece la
formacin del producto de reaccin catin metlico-EDTA. Para la mayora de los
propsitos que se puede considerar que la formacin del complejo catin metlico-EDTA
es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones /
estandarizaciones de este tipo.

Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metlicos utilizando EDTA, casi siempre es
necesario utilizar un indicador complexomtrico para determinar cundo se ha alcanzado el
punto final. Los indicadores ms comunes son colorantes orgnicos como el Negro
sulfnico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a

4
los cationes metlicos en solucin para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el
EDTA se une a los cationes metlicos mucho ms fuertemente que al colorante utilizado
como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metlicos de la solucin
analito. Un cambio de color en la solucin que est siendo valorada indica que todo el
colorante ha sido desplazado de los cationes metlicos en solucin, y que se ha alcanzado el
punto final. De esta forma, el indicador libre (ms que el complejo metlico) sirve como
indicador de punto final.

La Trietanolamina tambin se utiliza como un agente complejante para enmascarar otros
cationes, como los iones de aluminio, en solucin acuosa antes de realizar una valoracin
de complexomtrica. Mltiples iones metlicos mltiples pueden ser valorados
secuencialmente mediante un cuidadoso control del pH.


OBJETIVOS

Objetivo general
Valoracin con EDTA para la determinacin de analitos metlicos.

Objetivos especficos
Estandarizacin de EDTA 0.01M.
Determinacin de la dureza del agua.
Determinacin de magnesio en leche de magnesia.
Determinacin de zinc y aluminio por valoracin directa con EDTA.

METODOLOGA
Plan de muestreo

Toma de muestras
Lote (Muestra bruta)
Leche de Magnesia
Pequea muestra de
laboratorio
Agua de la llave
Pequea muestra de
laboratorio
Muestras de Laboratorio
Al(NO
3
)
3
.9H
2
O
Pequea muestra de
laboratorio
Zn(NO
3
)
2
.6H
2
O
Pequea muestra de
laboratorio

5
Procedimiento para la recoleccin de datos
Materiales y Reactivos
Bureta 50ml EDTA Disdico (Na
2
H
2
Y.2H
2
O)
Erlenmeyer 250ml CaCl
2
p.p. 0.01M
Agitador magntico Solucin Amortiguadora pH = 10
Magneto Negro de eriocromo T
Pesa sustancias NaOH 6M
Balanza analtica Murexida
Varilla de agitacin Solucin DECTS
Matraz aforado 100ml, 1000mL HCl 1M
Equipo de calentamiento Leche de Magnesia
Agua destilada Al(NO
3
)
3
.9H
2
O
Agua del grifo Zn(NO
3
)
2
.6H
2
O
ZnSO
4
0.01M CH
3
COONa

Mtodo analtico
Se lleva a cabo la complejometra con EDTA, estandarizando previamente, para la
determinacin de la cantidad de diferentes metales en muestras analizadas, usando
indicadores para los diferentes puntos de equivalencia, y as determinar la concentracin de
cada especie en las diferentes muestras.
Procedimiento
Estandarizacin de EDTA disdico



medir una alicuota de 25 mL de la solucion de patrn primario de CaCl
2
0.0100 M y
transferir a un matraz erlenmeyer
adicionar 2 mL de la solucion amortiguadora de pH = 10 y unas 5 a 6 gotas del
indicador Negro de Ericromo T
Valorar con la disolucion patron de EDTA disdico 0.0100 M hasta el cambio de
coloracion de rojo

6
Determinacin de la dureza total en agua

Determinacin de la dureza clcica y magnsica en agua

Determinacin de magnesio en la leche de magnesia

Medir Exactamente 100 mL de agua de grifo y transferir a un matraz erlenmeyer de
250 mL.
Agregar 2 mL de la solucion amortiguadora pH = 10 y 5 o 6 gotas del indicador negro
de eriocromo T(NET).
Valorar con la disolucion de EDTA -disodico 0.0100M hasta obervar un cambio de
color de rojo-vino a azul puro. Anotar este volumen como (V
1
).
Medir una alicuota de 100 mL de agua de grifo, y transferir a un matraz erlenmeyer de
250 mL
Adicionar de 6 gotas de la solucion de NaOH 6.00 M y 5.00 mL de la solucion
inhibidora de DECTS (dietilditiocarbamato sodico). y con la punta de la esptula una
pisca del indicador murexida
Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta cambio de color de
rosado-manzana a un lila-violaceo. Anotar este volumen como (V
2
).
Restar el volumen V
1
menos el volumen V
2,
y se obtiene el volumen de EDTA
necesario para determinar la dureza magnesica del agua.
Pesar en un pesasustancias y en la balanza analitica entre 0.2000 y 0.3000 g de la
muestra, disolver en HCl 1.00 M y diluir con 50 mL de agua destilada. Transferir al
matraz erlenmeyer.
Agregar de 2 a 3 gotas del indicador azul de bromotimol y neutralizar con NH
3

concentrado hasta un color azul. Adicionar 5 mL de la solucion amortiguadora de pH
= 10 y 6 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET).
Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta un viraje de rojo-
violeta a azul puro.

7
Determinacin de Zinc (II)

Determinacin de Aluminio (III)












Medir una alicuota de 25 mL de la muestra problema de Zn(NO
3
)6H
2
O preparada
previamente y transferirla al matraz erlenmeyer.
Agregar 5 mL de la solucion amortiguadora de pH = 10 y 5 o 6 gotas del indicador
negro de eriocromo T (NET).
Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta un viraje de rojo-
vino a azul puro.
Pesar en un pesafiltros limpio y seco y en balanza analitica 0.3000 g de Al(NO
3
)
3
.9H
2
O
y disolver en agua destilada y transferir a un matraz aforado de 100 mL u diluir hasta el
aforo.
medir un aalicuota de aproximadamente 25 mL y transferir a un erlenmeyer de 250 mL
y diluir hasta aproximadamente 50 mL.
Agregar desde una bureta 40 mL de disolucion patron de EDTA disodico 0.0100 M y
seguidamente adicionar 2 mL de HCl 1 M y hervir esta solucion brevemente y
posteriormente dejar por 10 minutos en bao de maria.
enfriar la solucion anterior y adicionarunos 5 mL de CH
3
COONa 2 M para ajustar el
pH entre 5 y 6 y seguidamente agregar de 5 a 6 gotas del indicador naranja de xilenol.
Valorar con la disolucin patrn de ZnSO
4
0.01 M hasta viraje de amarillo a rojo-
prpura.

8
RESULTADOS Y DISCUSIN
Realizando las diferentes valoraciones se obtienen los siguientes resultados para cada
prueba:
Tabla 1. Datos experimentales
Prueba Tamao de la muestra
Volumen de titulante
gastado
Estandarizacin
25 ml de CaCl
2
0.0100 M
p.p.
V
1
: 24.2 ml EDTA
V
2
: 24.6 ml EDTA
Determinacin de la
dureza total del agua
100 ml de agua del grifo 4.9 ml EDTA
Determinacin de la
dureza clcica del agua
100 mL de agua del grifo 4.0 mL EDTA
Determinacin de
magnesio en la leche de
magnesia
0.2431 g de Leche de
Magnesia
31.4 mL EDTA
Determinacin de aluminio 0.2411 g de Al(NO
3
)
3
.9H
2
O 21.2 mL EDTA
Determinacin de zinc 0.3120 g de Zn(NO
3
)6H
2
O 43.0 mL ZnSO
4

Clculos
Estandarizacin de EDTA Disdico (Na
2
H
2
Y
2
)
H
2
Y
2-
+ Ca
2+
CaY
2-
+ 2H
+

()

()

(

)

9
()

()

(

)
(

)(

)

Determinacin de la dureza total del agua
H
2
Y
2-
+ CaCO
3
CaY
2-
+ H
2
O + CO
2

()
(


()

( )


Determinacin de la dureza clcica del agua

D. clcica en ppm de CaCO
3

()
(

)


()

( )



D. clcica en ppm de Ca
2+


()
(

)

()

( )



10
Determinacin de la dureza magnsica del agua


( () ()) (

)
(

)
()

( )


Determinacin de magnesio en la leche de magnesia
% Mg(OH)
2
(

)
(

()

()

()

()()


( ) ()


%

Mg
2+

(

)
(

()()










11