El Proceso Analtico y El

Vocabulario de la Qumica
Analtica
Qumica Analtica
Trata sobre la medicin de la
composicin de la materia de origen
natural o artificial y de los factores
que influyen en la obtencin de
medidas confiables.
Qumica Analtica
Como ciencia fundamental trata del
descubrimiento principios de
medicin y el desarrollo de mtodos
experimentales para la
determinacin cualitativa y
cuantitativa de sustancias en
diversas matrices.
Qumica Analtica
Como ciencia aplicada, trata de la
implantacin de mtodos para tales
determinaciones.
En general nos contestamos las
siguientes preguntas: Qu hay?
Cunto hay?Cmo s que lo que
mido es real?
El Proceso Analtico
Calcular y reportar los resultados
Hacer la medida de la seal analtica
Llevar a cabo las separaciones necesarias
Preparar la muestra para anlisis
Obtener Muestra Representativa
Seleccionar Mtodo
Definir el Problema
Definir el Problema
Cul es el problema- qu requiere
determinar ? Cuantitativo o Cualitativo?
para qu se usar la informacin? Quin
la usar?
Cuando se usar la informacin?
Cun exacta o precisa se necesita?
Cul es el presupuesto?
Seleccionar un Mtodo
Tipo de muestra
Tamao de la muestra
Necesidad de preparacin de la muestra
Concentracin y alcance
Selectividad (interferencias)
Instrumentacin y Equipo disponible
Experiencia / Expertise
Costo
Rapidez
Est disponible en la literatura qumica?
Hay mtodos estndar disponibles?
Obtener Muestra
Representativa
Tipo de muestra / homogeneidad /
tamao
Estadstica de muestreo / errores
Preparar la Muestra
Solido, lquido o gas?
Se disuelve?
Incineracin o digestin?
Separacin qumica o enmascaramiento de
interferencias?
Ser necesario concentrar o diluir?
Ser necesario derivatizar para la deteccin?
Ser necesario ajustar las condiciones de la
solucin? (pH, aadir otros reactivos)
Separacin
Destilacin
Precipitacin
Extraccin (disolvente)
Extraccin (slida)
Cromatografa (tambin como parte
del paso de la medida)
Electroforesis (tambin como parte
del paso de la medida)
Medida
Calibracin
Validacin / controles / blancos
Rplicas
Calcular e Informar
Resultados
Anlisis Estadstico (confiabilidad)
Informe de resultados con
informacin sobre limitaciones y
exactitud
Literatura Primaria: Journals
Analytical Biochemistry
Analytica Chimica Acta
Analytical Chemistry
Analytical Letters
The Analyst
Applied Spectroscopy
Clinica Chimica Acta
Clinical Chemistry
Journal of the Association of Official
Analytical Chemists
Journal of Chromatography
Talanta
Fuente de Mtodos Validados
Annual Book of ASTM Book of Standards
(American Society for Testing Materials,
2000)
Official Methods of Analysis of AOAC
International, 2000.
Standard Methods of Clinical Chemistry (M.
Reiner & D. Seligson eds.)
Standard Methods for the examination of
Water and Wastewater (American Public
Health Association)
Vocabulario de la QA: Conceptos
bsicos
Muestra
Analito
Matriz
Anlisis
Determinacin
Medida
Muestra
Porcin que representa la totalidad
de la materia que se interesa
analizar.
En una muestra ideal la proporcin
del componente de inters relativo a
la porcin es idntica a la proporcin
del componente de inters relativo a
la totalidad.
Analito
Es el componente de inters, cuya
cantidad se determina mediante la
aplicacin de un mtodo analtico.
Matriz
Todos los componentes de una
muestra, excepto el analito
Anlisis
Aplicacin de un mtodo para
identificar, cuantificar o caracterizar
los componentes de una mezcla.
Hay tres tipos:
Cualitativo
Cuantitativo
Caracterizacin
Determinacin
Medicin del analito en la muestra
Anlisis vs Determinacin
Se analiza la sangre; se determina
colesterol en la sangre.
Se analiza una muestra de agua de
una laguna; se determina la
concentracin de PCBs en el agua.
Se analiza una muestra de tejido en
la mejilla; se determina la cantidad
de DNA en esa muestra.
Medida
Adjudicacin de un nmero real a
una caracterstica en referencia a
una norma (estndar).
Vocabulario de la QA: Cmo se
lleva a cabo un anlisis?
Tcnica
Mtodo
Procedimiento
Protocolo
Tcnica
Uso de uno o ms principios fsicos,
qumicos o fsico-qumicos para la
medicin de un analito en una
muestra.
Ejemplo: pesada, destilacin, titulacin,
espectrofotometra uv-vis,
potenciometra directa, etc.
Mtodo
Aplicacin de una o ms tcnicas
analticas para la determinacin de
un analito (o familia de analitos) en
una matriz particular
Mtodo de Kjeldahl (protenas/titulacin)
Mtodo de Mohr (cloruro/titulacin)
Procedimiento
Instrucciones especficas de cmo
aplicar un mtodo. Incluye el
muestreo, manejo de interferencias
y validacin de resultados
Protocolo
Procedimiento que cumple con
requisitos estrictos de aceptacin
para alguna agencia regulatoria
como la Agencia de Proteccin
Ambiental (EPA), la Administracin
de Drogas y Alimentos (FDA), etc.
Concepto Fundamental de Medicin:
Seal Analtica
La seal analtica es la propiedad del
analito que se mide directamente y
que est relacionada
matemticamente a la cantidad del
mismo en la muestra.
Ejemplos de Seales
Analticas
En gravimetra, la seal analtica es la
masa del producto de una reaccin.
En titulaciones es el volumen de titulante
requerido para completar una reaccin.
En espectrofotometra UV-Vis es la
absorbancia del analito en una solucin.
En potenciometra directa es el voltaje
generado entre dos electrodos en una
solucin.
Clasificacin de Tcnicas
Anlisis Total
Anlisis de Concentracin
Anlisis Total
Tpicamente se basa en una reaccin
qumica en la que se consume el
analito
S= k n
a
S= seal analtica
k=sensitividad
n
a
=cantidad de analito (masa o moles)
Ejemplos: Gravimetra y Volumetra
Anlisis por Concentracin
Tpicamente se basa en la medida de
una propiedad sin que se consuma el
analito.
S= k C
a
S= seal analtica
k=sensitividad
C
a
=concentracin del analito
Ejemplo: Espectrofotometra
Criterios de Seleccin/Validacin
de un Mtodo
Precisin
Exactitud
Sensitividad
Selectividad
Robustez
Solidez (Ruggedness)
Escala de Operacin
Criterios de Seleccin de un
Mtodo (cont.)
Tiempo de Anlisis
Disponibilidad de Equipo
Costo
Escala de Operacin
Lectura para Examen 1
La definicin de los conceptos robustez y solidez
(ruggedness) que aparece en el texto de Harvey
discrepa de la definicin que dan otros autores para
esos mismos conceptos.
Lea las definiciones que da el libro y lea el artculo
Assay Validation: Ruggedness and Robustness en la
siguiente direccin
http://www.scribd.com/doc/2353339/Ruggedness-
and-robustnessRobustez-y-Solidez
La definicin ms aceptada para ambos conceptos
es la que aparece en el artculo cuya referencia
aparece arriba.