FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE ANLISIS DE FRMACOS Y MATERIAS PRIMAS I

Q.F.B IRMA ALEJANDRE RAZO
Alumno: Prez Garca Emanuel Fecha: 20/Septiembre/2013
Alumno: Ruiz Velasco Santamara Cristian Fernando Grupo: 1401
Alumno: Valdes Ruiz Jorge Da: Viernes
Tema: Valoracin acido base por retroceso. cido acetil saliclico en tabletas
Antecedentes: La aspirina es un medicamento de mltiples acciones teraputicas
comprobadas como analgsico, antiinflamatorio, antifebril y protector vascular. Es uno de
los medicamentos ms consumidos en el mundo. Su descubrimiento se debe a Felix
Hoffmann en 1897 y, actualmente, se producen anualmente unas 50000 toneladas. Su
principio activo es el cido acetilsaliclico, que es un ster de cido actico y cido saliclico
(este ltimo acta como alcohol) que se obtiene mediante la siguiente reaccin de
esterificacin:

Las valoraciones por retroceso son aquellas en las que a veces hay que aadir un exceso
de disolucin patrn y despus valorar ese exceso con un segundo patrn (retro
valoracin).
En este caso, el punto de equivalencia correspondera al punto en el que el nmero de
equivalentes de valorante inicial es igual al nmero de equivalentes de la muestra, ms el
nmero de equivalentes del valorante aadido en la retro valoracin.

Objetivo: Determinar la cantidad de cido acetil saliclico en tabletas mediante una
valoracin acido base por retroceso.
Hiptesis: Debe contener no menos del 95.0 por ciento y no ms del 105.0 por ciento de
la cantidad de C
9
H
8
O
4
indicado en el marbete. Segn la farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos 8
va
edicin, pginas 1369 a 1371.
Calculo de las soluciones volumtricas
1.
Nombre: cido clorhdrico (HCl). Normalidad: 0.1N
Volumen: 500mL
Reaccin:
HCl + H
2
O Cl
-
+ H
3
O
+

Densidad: 1.192 g/mL %Pureza: 38.9%
Clculos:

1.52936mL -- 38.9%
3.9316mL -- 100%



Metodologa para la preparacin de la solucin volumtrica:
En un matraz volumtrico de 1000mL, depositar 200mL de agua, agregar lentamente
8.5mL de cido clorhdrico. Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua,
segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, novena edicin, pagina 158.

2.
Nombre: hidrxido de sodio (NaOH). Normalidad: 0.1N
Volumen: 500mL
Reaccin:
NaOH + H
2
O Na
+
+ OH
-

Clculos:



Metodologa para la preparacin de la solucin volumtrica:
En un vaso de precipitado de 600 mL disolver 2g de Hidrxido de Sodio con
aproximadamente 500 mL de agua destilada libre de CO
2,
una vez disuelto se procede a
valorar, no es necesario aforar con un matraz volumtrico puesto que esta disolucin se
va a estandarizar. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8va edicin, Mxico;
Secretara de Salud, pg. 295.


Calculo del patrn primario:

1.
Trometamina (C
4
H
9
O
3
N)
Reaccin:
OH
O H
OH
NH
2
+
O H
2
OH
O H
OH
N
+
H
H
H
+

Dos miliequivalentes son: 242.28mg
Gasto de volumen de la SV para 2 meq de patrn primario: 20 mL de HCl.

Metodologa para la estandarizacin de la solucin volumtrica:
Disolver aproximadamente 250mg de Trometamina, pesados con exactitud en 100mL de
agua agregar purpura de bromocresol SR y valorar con cido clorhdrico 0.1N SV hasta un
punto final amarillo, cada mL de cido clorhdrico 0.1N equivale a 12,11 mg de C
4
H
12
NO
3.
Segn la USP pgina 3742.

2.
Biftalato de potasio.
Reaccin:
OH
-

O
OH
O
O K
O H
2

O
OH
O
O K
K
+
H
H
O
+
H





()

Dos miliequivalentes son: 408.44mg
Gasto de volumen de la SV para 2 meq de patrn primario: 20 mLde NaOH.

Metodologa para la estandarizacin de la solucin volumtrica:

Determinacin de la sustancia problema.

Nombre: cido acetil saliclico (tabletas)
Reaccin:
O
OH
O
O
CH
3
+
O H
2
O
OH
OH
+
C H
3
O
OH

Dos miliequivalentes son: 180mg
Gasto de volumen de la SV para 2 meq de la sustancia problema: 20 mL de NaOH.

Metodologa para la valoracin de la sustancia problema:
Pesar 3.0g de la muestra, mezclar con 100mL de agua y agregar SI rojo de metilo. Titular
con solucin valorada de cido clorhdrico 0.1N agregar la solucin lentamente con
agitacin constante hasta que la solucin adquiera un color rosa plido. Calentar la
solucin a ebullicin, enfriar y continuar con la titulacin hasta que el rosa plido no
desaparezca despus de la ebullicin. Cada mL d solucin valorada de cido clorhdrico
0.1N, equivale a 84.01mg de NaHCO
3
. Segn la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, novena edicin, pagina 836.

Material. Equipo. Reactivos.
Soporte universal
Bureta 50mL
Pinzas doble presin
3 matraces
Erlenmeyer 250mL
Un mortero
3 agitadores
magnticos
Bitcora
Papel glasine
Esptula
Vasos de precipitado
Balanza analtica
Balanza granataria
Campana de
extraccin
NaOH S.V
HCl S.V
Fenolftalena S.I.
Aspirina tabletas
(10unidades)

Propiedades fsicas y qumicas de los reactivos.

- NaOH
Propiedades fsicas
Estado de agregacin Slido
Apariencia Blanco
Densidad 2100 kg/m
3
; 2,1 g/cm
3

Masa molar 39,99713 g/mol
Punto de fusin 591 K (318 C)
Punto de ebullicin 1663 K (1390 C)
Propiedades qumicas
Solubilidaden agua 111 g/100 ml (

- HCL
Propiedades fsicas
Apariencia lquido incoloro o
levemente amarillo
Densidad 1190 (solucin 37%)
1160 solucin 32%
1120 solucin 25% kg/m
3
; 1.12 g/cm
3

Masa molar 36.46 g/mol
Punto de fusin 247 K (-26 C)
Punto de ebullicin 321 K (48 C)
Viscosidad 1.9
Propiedades qumicas
Acidez -6.2
1
pKa









- Fenoftaleina
El cambio de color est dado por las siguientes ecuaciones qumicas:
De medio neutro a medio bsico:
H
2
Fenolftalena + 2 OH
-
Fenolftalena
2-
+ 2 H
2
O
Incoloro Rosa
De medio bsico a medio muy bsico:
Fenolftalena
2-
+ OH
-
Fenolftalena(OH)
3-

Rosa Incoloro
De medio bsico a medio neutro o cido:
Fenolftalena
2-
+ 2 H
+
H
2
Fenolftalena
Rosa Incoloro
De medio neutro o cido a medio muy cido:
H
2
Fenolftalena + H
+
H
3
Fenolftalena
+

Incoloro Naranja

- Aspirina


Explicacin de lo que ocurre en la tcnica analtica. El porqu de cada reactivo.








Resultados:

1. Estandarizacin de la solucin volumtrica: cido Clorhdrico (HCl).
Peso muestra (mg) Mililitros gastados Normalidad calculada
250.3mg 25.6mL 0.08071110905 N
246.2mg 25.0mL 0.08129437015 N
242.6mg 24.8mL 0.08071839035 N
Normalidad promedio: 0.0809 N +/- 0.0003
S= 3.346638281x10
-4

CV= 0.4136352498%

2. Estandarizacin de la solucin volumtrica: Hidrxido de sodio (NaOH).
Peso muestra (mg) Mililitros gastados Normalidad calculada
394.6mg 21.1mL 0.09157039515 N
399.3mg 21.5mL 0.09093714451 N
399.5mg 21.7mL 0.09014414263 N
Normalidad promedio: 0.0908 N +/- 0.0007
S= 7.146158182x10
-4

CV= 0.7862953335%

Calculo del contenido de cido acetil saliclico en tabletas.

Etiqueta del medicamento: 500mg de AAS contenidos en cada tableta.

Peso de 10 tabletas:
Peso promedio de las tabletas:

Peso muestra (mg) mL gastados (NaOH) mL gastados (HCl) Cantidad en tabletas
217.1 mg 40mL 16.0 mL 115.6695302 %
214.2 mg 40mL 16.0 mL 117.2355509 %
213.9 mg 40mL 15.7 mL 118.6188753 %
Porcentaje promedio= 117.1746521 %
S= 1.475615338
CV= 1.259329822%


Anlisis (critica) de la tcnica usada.
En esta practica
Anlisis de los resultados.

Conclusin.
En esta prctica se logr nuestro objetivo en la cual se identific la cantidad de AAS
contenida en una tableta, obtuvimos un resultado confiable pero no el esperado ya que se
fue mayor al esperado, as que no se pudo comprobar nuestra hiptesis.

Aplicaciones del mtodo volumtrico, tipo de sustancias y grupos funcionales que se
cuantifican por este mtodo volumtrico.






Referencias bibliogrficas.

http://www.csi-
csif.es/andalucia/modules/mod_ense/revista/pdf/Numero_14/JOAQUIN_RUIZ_2.p
df
Analisis Quimico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edicin.
Grupo Editorial Iberoamericana S.A., Mexico D.F.
Quimica Analitica Cuantitativa. R.A. Day JR y A.L. Underwood, 1989,
Quinta Edicion. Prentice Hall. Mexico.