ALIFFER FLORIANO MANENTI ANDR DA LUZ POSSAMAI HIAGO NAGEL AMERICO TOMAZ BARRETO DA SILVA
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
CRICIMA, AGOSTO DE 2013 ALIFFER FLORIANO MANENTI ANDR DA LUZ POSSAMAI HIAGO NAGEL AMERICO TOMAZ BARRETO DA SILVA
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
Relatrio apresentado disciplina de Qumica Orgnica Experimental, do Curso de Engenharia Qumica, da Universidade do Extremo Sul Catarinense (UNESC). Solicitado pela professora: Normlia Ondina Lalau de Farias.
A cromatografia uma tcnica empregada para separao, anlise e identificao de substncias ou compostos, que se faz valer das caractersticas em particular de cada um dos envolvidos quanto adsoro e deslocamento em um meio estacionrio. Neste relatrio, ser descrito um procedimento experimental de cromatografia em papel, um dos tipos existentes de cromatografia. Neste mtodo, uma tira de papel filtro cortada num tamanho maior que a cuba, onde estar presente a fase mvel, recebe a amostra da mistura que se deseja separar, em forma de um ponto concentrado em um local definido do papel. O papel filtro ento imerso na cuba, de modo que a amostra no encoste no lquido eluente, esperando-se com isso que a mesma se separe e percorra uma distncia, que ser medida posteriormente ao longo do papel. As amostras utilizadas neste experimento foram provenientes de canetas hidrocor diversas.
5
2. FUNDAMENTAO TERICA
2.1. Cromatografia
A Cromatografia trata-se de um mtodo fsico utilizado para separar, identificar e purificar os componentes de uma mistura de compostos qumicos. No mtodo, a amostra distribuda em duas fases, uma fase estacionria e outra mvel que se movimenta por percolao atravs da fase estacionria de tal forma, que cada componente da mistura separado/retido pela fase estacionria. Esse processo ocorre, devido adsoro dos componentes da mistura ao longo da fase estacionria. A separao efetuada graas s diferenas dos coeficientes de distribuio dos diferentes componentes da mistura. Existem inmeros tipos de cromatografia disponveis de acordo com os princpios fsicos envolvidos na separao. So elas: cromatografia por adsoro, cromatografia de partio, cromatografia de troca inica, cromatografia de excluso, cromatografia em coluna e cromatografia em papel.
2.1.1. Cromatografia em papel
uma tcnica muito utilizada para separao de misturas na faixa de microgramas a miligramas. A forma mais utilizada desta tcnica a forma ascendente, no qual se trabalha com uma tira de papel filtro. Conforme MARAMBIO (2007) aplica-se as amostras a aproximadamente dois centmetros do final do papel. As amostras devem ser o mais concentrada possvel. Aps a aplicao das amostras, leva-se o papel a um recipiente contendo o eluente (solvente), de forma que os pontos das amostras no encostem no lquido contido no mesmo, tendo em vista que apenas o papel pode entrar em contato com o solvente. Mantm-se o recipiente fechado para garantir que a atmosfera dentro dele esteja saturada com o vapor proveniente do lquido eluente. A porosidade do papel permite que o solvente percole at a amostra devido a sua volatilidade, arrastando os diferentes componentes da mistura de acordo com suas diferentes capacidades de adsoro.
6
Quando o solvente atinge o nvel da amostra ela desloca-se, podendo ser para cima (ascendente) ou para baixo (descendente). Aps o aguardo de alguns instantes seca-se o papel e marca-se a distncia percorrida por cada um dos componentes da amostra e pelo solvente. Segue figura que demonstra a tcnica de cromatografia em papel.
Figura 01: Demonstrao da tcnica de cromatografia em papel, utilizando como amostra a tinta proveniente de caneta hidrocor.
2.1.2. Fator de reteno (Rf)
O fator de reteno (Rf), tambm chamado na literatura de constante de corrimento, a distncia percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distncia percorrida pelo solvente. O Rf uma constante fsica de cada composto em especfico, sob determinadas condies cromatogrficas. O seu clculo se d medindo-se a distncia que a substncia se deslocou a partir do ponto em que foi aplicada (ds), considerando o ponto como sendo o centro de gravidade da mancha, e divide-se pela distncia percorrida pela massa de solvente a partir do ponto original da amostra (dm). A figura 02 exemplifica a utilizao do fator de reteno.
7
Figura 02: Exemplificao da utilizao e clculo do fator de reteno (Rf).
8
3. OBJETIVO GERAL
Desenvolver estudo sobre cromatografia em papel.
3.1. Objetivos especficos
Realizar um experimento de cromatografia em papel filtro, separando os componentes das tintas de um conjunto de canetas hidrocor (amostra). Posteriormente interpretar os dados experimentais e calcular o fator de reteno (Rf).
4. MATERIAIS E MTODOS
No desenvolvimento do experimento foram utilizados os materiais e mtodos descritos nos prximos tpicos.
4.1. Materiais
Eluente (solvente): Soluo de gua e etanol (1:1) Bquer de 250 mL; Conjunto com 12 canetas hidrocor de cores diversas; Papel filtro em tiras; Vidro de relgio (num tamanho que possibilite fechar o bquer); Rgua.
4.2. Procedimento Experimental
Corta-se o papel filtro seguindo o eixo das fibras e de modo que o mesmo fique corretamente alojado dentro do bquer, ou seja, sem que se encoste s paredes do mesmo. O bquer neste experimento ser utilizado como cuba de saturao. Marcam-se pequenos pontos de uma borda lateral a outra do papel utilizando caneta hidrocor, sempre respeitando a distncia de dois centmetros da
9
borda inferior do papel. No bquer, adiciona-se cerca de 50 mL do eluente (Soluo de gua e etanol 1:1) e o papel filtro j devidamente marcado. Deve-se tomar cuidado para que as marcas de tinta no tenham contato direto com o eluente, permitindo que o mesmo tenha contato somente com o papel. O bquer ento fechado pelo vidro de relgio, para que se permita a saturao de vapores no seu interior. Aguarda-se o tempo necessrio para que o solvente percole pelo papel at a amostra e ocorra o deslocamento ascendente ou descendente da mesma. Aps, o papel filtro seco e com o auxlio da rgua medido e analisado os deslocamentos da amostra e do solvente em questo. O mesmo procedimento repetido para todas as cores presentes no estojo de caneta hidrocor.
5. RESULTADOS E DISCUSSES
Os resultados encontrados, para cada uma das cores de caneta hidrocor, esto apresentados na tabela 01, juntamente com os seus respectivos valores de Rf e anlise da orientao no deslocamento da amostra.
Cor da caneta Deslocamento da mancha (cm) Deslocamento do eluente (cm) Orientao do deslocamento da mancha Fator de reteno (Rf) Vermelho 0,8 4,5 Descendente 0,178 Laranja 0,9 4,9 Descendente 0,184 Rosa 1,8 4,6 Descendente 0,391 Rosa Claro 0,6 5,2 Descendente 0,115 Amarelo Queimado 1,6 4,2 Descendente 0,381 Amarelo 0,5 4,4 Descendente 0,114 Verde Claro 1,2 4,5 Ascendente 0,267 Verde Escuro 0,9 4,7 Ascendente 0,191 Azul Claro 1,4 4,5 Descendente 0,311 Azul Escuro 1,7 4,1 Descendente 0,415 Marrom 0,9 5,0 Ascendente 0,180 Preto 1,5 3,5 Descendente 0,428
Tabela 01: Dados colhidos com a realizao do experimento.
10
Para o clculo do Rf foi utilizada a frmula 01:
Frmula 01: Clculo do Fator de Reteno (Rf).
Analisando-se os dados se percebe que apesar de alguns valores terem ficados prximos em tonalidades parecidas, no se pode prever o comportamento que determinadas tonalidades (quanto mais escuro, ou quanto mais clara) tero na cromatografia em papel. Por exemplo: Rosa, com deslocamento de 1,8 cm da mancha est muito mais prximo do valor encontrado para a cor preta (1,5 cm), do que o marrom est para a mesma cor (deslocamento da mancha proveniente da cor marrom = 0,9 cm). Uma vez que, quanto mais prximo de 1 est o valor de Rf, mais difusa a amostra, percebe-se que a cor que apresentou maior difuso aps a realizao do experimento foi o preto (Rf = 0,428). Inversamente, a amostra que demonstrou ser menos difusa, ou seja, se manteve mais concentrada, foi de cor amarela, com Rf de 0,114. No entanto, em geral todas as cores se demonstraram bastante concentradas, uma vez que somente em Rfs acima de 0,7 que se considera a amostra altamente difusa. Quanto orientao das manchas, seguem algumas observaes: No marrom ascendeu uma colorao azul, e descendeu uma colorao prxima ao vermelho; No preto ascendeu uma colorao azulada e desceu uma colorao marrom; Verde escuro teve a ascendncia de uma colorao azulada; Rosa teve a sua descendncia passando para uma cor mais fraca, algo como passar de um rosa choque para um rosa claro; Verde claro ascendeu com uma colorao azul claro.
11
7. CONCLUSES
Com a realizao do experimento foi possvel concluir que, na cromatografia em papel, ocorre separao de substncias a partir das diferenas de afinidade que as mesmas apresentam em relao ao eluente e a fase estacionria, percorrendo uma maior ou menor distncia. As anlises feitas comprovam a eficincia do mtodo, sendo possvel a utilizao dessa tcnica para a separao de pequenas quantidades de substncias dessas espcies de amostra.
12
8. ANEXOS
Seguem imagens registradas durante a realizao do experimento em laboratrio, com as respectivas identificaes de cores.
Figura 03: Incio do processo de percolao do solvente atravs do papel filtro. Cor utilizada como amostra: vermelho.
Figura 04: Finalizao da cromatografia na amostra de cor vermelha.
13
Figura 05: Finalizao de cromatografia na amostra de cor preta.
Figura 06: Finalizao de cromatografia na amostra de cor azul claro.
14
Figura 07: Finalizao de cromatografia na amostra de cor marrom.
Figura 08: Finalizao de cromatografia na amostra de cor amarelo queimado.
15
Figura 09: Finalizao de cromatografia na amostra de cor verde escuro.
Figura 10: Finalizao de cromatografia na amostra de cor rosa claro.
16
Figura 11: Finalizao de cromatografia na amostra de cor verde claro.
Figura 12: Finalizao de cromatografia na amostra de cor rosa.
17
Figura 13: Finalizao de cromatografia na amostra de cor azul escuro.
Figura 14: Finalizao de cromatografia na amostra de cor laranja.
18
Figura 15: Finalizao de cromatografia na amostra de cor amarela.
19
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
VOGEL, A. I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3 ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico, S.A. 1981, v. 3
MARAMBIO,O.G. Mtodos Experimentales en Qumica Orgnica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnolgica Metropolitana.