Universidad Andrs Bello

Facultad de Ecologa y Recursos Naturales

Departamento de Ciencias Qumicas
Laboratorio de Qumica Orgnica I NRC 1653
Profesores: Tomas Delgado Castro
Esteban Camu Macaya











INFORME N4:

PURIFICACIN DE SLIDOS POR
RECRISTALIZACIN







Autores:
Seccin: 12
Carrera: Ingeniera en Biotecnologa
Fecha de entrega: 26-10-2012










- 2012 -


Introduccin

La recristalizacin es una de las tcnicas empleadas para purificar slidos, es decir separar un compuesto de
sus impurezas. Este mtodo se basa en la diferente solubilidad que presenta la sustancia a purificar y sus
impurezas en un solvente o mezcla de solventes.

La teora de remover las impurezas por recristalizacin se puede entender, asumiendo que las impurezas
estn presentes en menor proporcin, usualmente menos que el 5% del total.

Cristalizacin es la formacin de cristales a partir de una disolucin de un producto o del producto fundido.

Durante el proceso de formacin de un cristal las molculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente
compuesto por el mismo tipo de molculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por
molculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de molculas. Si el proceso de
cristalizacin se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de las molculas a depositarse en las
superficies compuestas por molculas semejantes produce un notable incremento en la pureza del material
cristalino obtenido. Por todo ello el proceso de recristalizacin es uno de los mtodos ms importantes para
la purificacin de slidos. En el proceso de cristalizacin es aconsejable que la velocidad de enfriamiento de
la solucin que contiene a la sustancia a recristalizar, sea moderada para obtener cristales medianos. Si el
enfriamiento es rpido, el tamao de los cristales ser muy pequeo y por ende, en conjunto, poseern una
mayor superficie de adsorcin en la que podrn fijarse una mayor cantidad de impurezas. Si el enfriamiento
es lento, el tamao ser muy grande y podrn quedar atrapadas impurezas en el interior del cristal. La
cristalizacin depende de la diferencia de solubilidad de la sustancia entre el solvente fro y caliente. Es
conveniente que dicha solubilidad sea alta en el solvente caliente y baja en el solvente fro para facilitar la
recuperacin del material inicial. El escoger el solvente adecuado es el punto crtico y requiere ensayos
preliminares con pequeas cantidades del material en una amplia variedad de solventes o pares de
solventes

Objetivos

Purificar una muestra de acido o-nitrobenzoico contaminada con impurezas a travs del proceso de
recristalizacion.
Determinar un solvente adecuado para lograr la purificacin de slidos.
Encontrar el punto de fusin de manera correcta para el acido o-nitrobenzoico.
Encontrar la pureza del solid despus de la recristalizacion.

Materiales y Reactivos

Gradilla con 6 tubos de ensayo.
1 esptula
2 pinzas de madera
1 matraz de fondo redondo de 100ml
1 condensador Allihn o para reflujo
1 soporte universal
2 pinzas de tres dedos con nuez
1 manto calefactor
1 embudo analtico de vstago corto
Papel filtro
1 matraz Erlenmeyer de 100 o 125 ml
1 aro pequeo
1 balanza granataria
1 vidrio reloj
1 equipo de punto de fusin
Capilares para punto de fusin
1 piceta con agua destilada
Piedras de porcelana

Reactivos:

Acetato de etilo
Etanol: Temperatura de ebullicin (C): 78,3/ Temperatura de fusin (C): -117,3
Hexano: Temperatura de ebullicin (C): 68,73/ Temperatura de fusin: -95,35
Cloroformo: Temperatura de ebullicin (C): 61,2/ Temperatura de fusin: -63,5
Agua Destilada: Temperatura de ebullicin (C): 100
Acido O-nitrobenzoico: Temperatura de fusin (C): 142

Procedimiento

Se recibi una muestra problema de acido o-nitrobenzoico la cual se encontraba contaminada, para su
purificacin se debi buscar el solvente que cumpliese con las caractersticas adecuadas para el proceso de
recristalizacion, los solventes que cumplieron con estas, fueron el hexano y el agua.

Se colocaron aproximadamente 2 ml de los distintos solventes en tubos de ensayo a los cuales se les agreg
una alcuota de la muestra pura, se pudo observa en cuales no se disolva a temperatura fra (ambiente),
dando como resultado el agua y el hexano siendo este mas acentuado en el agua.

Para comenzar la recristalizacion se coloco la muestra anteriormente masada en un baln con 60 ml de
hexano aproximadamente, se arm el aparato para calentamiento a reflujo para disolver en caliente la
muestra a la cual se le agrego carbn activado y perlas de ebullicin, mientras se dejo el matraz, el embudo
y el papel filtro en la estufa, cuando la muestra estuvo completamente disuelta se filtro en caliente y luego
se dejo enfriar en hielo para que cristalizara. Cuando cristalizo se filtro al vaci y luego se llevo a la estufa
para eliminar lo que haba quedado de solvente. Luego de 5 minutos se sacaron y se masaron. Para
determinar la pureza de la muestra se determino el punto de fusin incorporando un poco de la muestra en
un capilar y calentando este en una (maquina para determinar el PF).

Resultados

N Solvente Frio
(T Ambiente)
Caliente
1 Hexano - +
2 Acetato de etilo + +
3 Cloroformo + +
4 Etanol + +
5 Agua Destilada - +

Baln: 58.1784 g
Baln + muestra: 59.9177 g
Muestra sola : 1.7393 g
Vidrio de reloj: 17.1317 g
Vidrio de relog + Cristal = 18.4802 g
Cristal solo: 1.3485 g
% de cristalizacin: (1.3485/1.7393)x 100 = 77.53%

Determinacin de la pureza del slido (Pto. De Fusin)
142 C (fusin acido o-nitrobenzoico 100% puro)
133C - 138C (fusin acido o-nitrobenzoico purificado por nosotros)






Discusin






Conclusin

El mtodo de purificacin por recristalizacin es eficaz en el caso de que la muestra impura sea fcil de
obtener o de bajo costo. Esto se debe a que en este proceso se pierde una parte del compuesto deseado en
la purificacin debido a que parte del material se puede quedar pegado en algunas de las impurezas
filtradas, tambin puede que quede parte del material en el matraz al momento de traspasarlo a otro
recipiente. Pero como antes fue mencionado en casos de que la especie a purificar sea de fcil acceso o de
bajo costo este mtodo es muy til y esto queda comprobado al ver el punto de fusin obtenido despus de
la filtracin, ya que, es casi exacto al la muestra pura.




Bibliografa



http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/recristalizacion/recristalizacion.htm

Handbook of Chemistry and Physics, Ed crc press, 84 edition, 2003