Universidad Nacional Autnoma de Mxico FEZ Zaragoza.

Informe para la determinacin del % de pureza de una muestra de materia prima de Ac. Benzoico de lote A0208586 por medio de una titulacin Acido-Base en medio acuoso Laboratorio No: L402 Pg.

INTRODUCCION: Se realiz la titulacin del cido benzoico con hidrxido de sodio para conocer su pureza. Primero se hizo la estandarizacin del hidrxido de sodio agregando 0.8g a 200mL de agua en un vaso de precipitados de 500mL. Se prepar un blanco de reactivos y se hicieron tres muestras con biftalato de potasio en agua en matraces Erlenmeyer de 125mL y como SI se utiliz fenolftalena. Con el volumen gastado y el peso del biftalato se determin la normalidad del NaOH. Despus en otros tres matraces Erlenmeyer de 125mL de agrego acido benzoico en 10mL de agua y 10mL de etanol hasta que se disolviera y se agreg fenolftalena. Se hizo otro banco de reactivos agregando etanol y agua y como SI fenolftalena. Con la normalidad del NaOH, el volumen gastado y el peso equivalente del cido benzoico se determinaron el % de pureza que tiene la materia prima, en este caso fue el cido benzoico. Objetivo: Determinar el por ciento de pureza en una muestra de materia prima de cido benzoico por medio de una titulacin cido base en medio acuoso. Hiptesis: Contiene no menos del 99.5 por ciento y no ms del 100.5 por ciento de cido benzoico, calculado con referencia a la sustancia seca. METODO MODIFICADO: 1. se pidi como material: soporte universal (1), pinzas de doble presin (1), vasos PP. de 50mL (2), matraces Erlenmeyer (6), placa de agitacin (1) vaso PP. de 500mL (1) y bureta de 25mL (1). 2. En una balanza granataria se pesaron 0.8g de NaOH y se agregaron al vaso pp de 500mL. y se le adicionaron 200mL de agua destilada. 3. se hizo un blanco de reactivos 4. En tres matraces Erlenmeyer de agregaron diferentes cantidades de biftalato de potasio. (matraz 1 ) matraz 2( ) matraz 3( ). Se agregaron aproximadamente 50mL de agua y se utiliz SI fenolftalena. Se procedi a

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estandarizar con ayuda de una bureta. Se agreg gota a gota el NaOH hasta que la solucin cambiara a color rosa. 5. Se realizaron los clculos para saber la concentracin del NaOH 6. En tres matraces Erlenmeyer se agregaron diferentes cantidades de cido benzoico con 10mL de agua y un poco de etanol para disolver. Se utiliz SI fenolftalena y tambin se hizo un blanco como referencia. Se comenz a titular cada muestra. Se agreg gota a gota el NaOH hasta que cambiara de viraje a color rosa. 7. Se realizaron clculos para conocer la pureza del cido benzoico. RESULTADOS:

ESTANDARIZACION DEL NaOH CON BIFTALATO DE POTASIO

MATRAZ 1 2 3 PESO DEL BIFTALATO 0.2077g 0.2056g 0.2080g VOLUMEN GASTADO 5.5ml 5.6mL 5.8mL

VALORACION DEL CIDO BENZICO CON NaOH MATRAZ 1 2 3 PESO DEL CIDO 0.1247g 0.1251g 0.1223g CALCULOS: PARA SABER LA CONCENTRACION REAL DEL NaOH
N=

VOLUMEN GASTADO 5.5mL 5.8mL 5.7mL

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N1= N2= N3= Npromedio=

= 0.1849N = 0.1798N = 0.1756N = = 0.1801N

CALCULO PARA DETERMINAR EL % DE PUREZA DEL ACIDO BENZICO m= N*V*PEq m1= (0.1801N)(0.0055L)(122.12g/eq) = 0.1210g 0.1247g __________________________100% 0.1210g___________________________x=? X= 97.03% m2= (0.1801N)(0.0058L)(122.12g/eq) = 0.1276g 0.1247g __________________________100% 0.1276g __________________________x=? X= 101.998% m3= (0.1801N)(0.0057L)(122.12g/eq) = 0.1254g 0.1247g __________________________100% 0.1254g __________________________x=? X= 102.53%

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= 100.52%

COEFICIENTE DE VARIACION Promedio de la pesada= Varianza= D= Cv=

( ) (

=0.12403
) ( )

=1.5289x10-6

= 1.2365x10-3 = 0.9969% ANALISIS DE RESULTADOS:

En este experimento se determin la pureza del cido benzoico haciendo una valoracin con una base fuerte en medio acuoso. La normalidad en promedio del NaOH si sali aproximada a 0.1N debido a que se hicieron 3 muestras con pesos aproximados al sealado. Cuando se realiz la valoracin del cido casi se gastaron los mismos volmenes de NaOH aproximadamente gracias a que se tuvo un control en la bureta para no pasarse de hidrxido al momento de llegar al punto de equivalencia y se pudiera ver el cambio de viraje a color rosa en nuestra reaccin. CONCLUSION: Se concluye que la materia prima, que es cido benzoico con lote A0208586 si contiene como mximo el 100.5% de pureza. Este reactivo es de confianza y se puede seguir utilizando en el laboratorio de Anlisis de Frmacos y Materias Primas, siempre y cuando se le d un uso adecuado.

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Diagrama de flujo (corregido)

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico FEZ Zaragoza. Informe para la determinacin del % de pureza de una muestra de materia prima de Ac. Benzoico de lote A0208586 por medio de una titulacin Acido-Base en medio acuoso Laboratorio No: L402 Preparar las disoluciones. NaOH 0.1 N Pesar 0.8 g. y disolver en 200 ml de agua. Acido benzoico. Pesar 0.1831g y disolverlos con poco etanol y 10ml de agua. (m1=0.1247g; m2=0.1251g; m3=0.1223g) Pg.

Material: Soporte universal Pinzas de doble presin Vaso de pp de 50 ml Tres Matraces Erlenmeyer de 25 ml Bureta de 25 ml Parrilla de agitacin Vaso pp de 500mL

Calcular la concentracin real del NaOH

Repetir la estandarizacin en los 2 matraces restantes.

Estandarizacin del NaOH 0.1 N Poner en cada matraz Erlenmeyer 0.063 g. del patrn primario biftalato de potasio (m1= 0.2077g; m2=0.2056g; m3=0.2080) Disuelto con un poco de agua. Agregarle 2 o3 gotas de SI fenolftalena, ir aadiendo NaOH 0.1N con una bureta hasta que cambie a color rosa.

Valoracin del cido benzoico En un matraz Erlenmeyer agregar la disolucin del cido y colocarle 2 gotas de fenolftalena

Agregarle el NaOH hasta que cambie a color rosa.

Calcular la concentracin de cido benzoico y posteriormente el % de pureza.

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