Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Qumica Farmacutico Biolgica

Ttulo: Cristalografa; cido Benzoico

Integrantes: Barba Macedo Yair Kaleb Vzquez Alonso Nadia Andrea

Fecha de entrega: 3 de marzo de 2014

OBJETIVOS: 1. Encontrar el disolvente adecuado para cristalizar o recristalizar una muestra de cido Benzoico. 2. Purificar por medio de una re cristalizacin una muestra de cido Benzoico impuro DESARROLLO: Objetivo 1: Se tomo una muestra de cido benzoico puro y se coloc en 4 tubos de ensayo diferentes, en cada tubo se sito un poco de disolvente para determinar el disolvente indicado para la muestra, se observo la solubilidad a temperatura ambiente, se calent y despus se puso en bao de hielo. Se determino que el mejor disolvente por caractersticas de solubilidad, costo y toxicidad para el cido benzoico que es el agua. Una vez determinado el disolvente adecuado se inicio la cristalizacin de una muestra impura. Para la cristalizacin se pesaron 0.1 g de cido benzoico y se coloc en un vaso de precipitados de 10 mL, despus se agreg un mililitro del disolvente, se calent y la muestra no se disolvi por completo se repiti este paso hasta que el soluto se disolvi por completo, para esto se requiri 5 mL para que se disolviera la muestra. Se pesaron 2g de la muestra problema y mediante una proporcin se determin que para esta cantidad de muestra se era necesario

100 mL de disolvente, se le agreg esta cantidad de disolvente ms un 30% ms de disolvente en un vaso de precipitados de 500 mL. Se calent la muestra con agitacin constante hasta que hirvi, enseguida se filtro (en caliente) por gravedad para separar aquellas impurezas no solubles. Se peso el slido separado de la filtracin. Se agrego carbn activado, hasta que la muestra se puso de color negro, para eliminar el color a la muestra. Se calent con agitacin constante hasta que hirvi y se prosigui a filtrar al vacio en un embudo Bchner al que previamente se le coloco una capa de celita. El slido obtenido de la filtracin se desecho y la solucin, una vez incolora, se calent para concentrar, se elimin aproximadamente un 45% del disolvente. Posteriormente se coloco en un bao de hielo para enfriar. La muestra cristaliz y se filtr para separar los cristales. Se filtr al vacio y se lavaron dichos cristales para eliminar cualquier impureza restante. Se tomo una muestra de cristales y se colocaron en cubre objetos redondos para tomar el punto de fusin en el aparato Fisher-Johnes y as tomar este dato como prueba de la pureza de los cristales obtenidos.

RESULTADOS: Objetivo 1: Se obtuvieron los siguientes resultados: SOLUBILIDAD A: DISOLVENTE HEXANO ACETATO DE ETILO METANOL AGUA TEMPERATURA AMBIENTE Nula Media Buena Nula Alta Alta

Alta Alta

Alta Nula

Segn las reglas para elegir el disolvente adecuado aquel que es poco soluble a temperatura ambiente, muy soluble en caliente, y cristaliza en frio se encontr que los mejores disolventes eran el agua y el hexano (marcadas con color amarillo). Objetivo 2: Se obtuvieron de productos las siguientes cantidades: 0.65g de impurezas (primer filtrado.) 0.1 g de cristales de cido benzoico El rango de fusin obtenido fue de: 119C 120C

CONCLUSIONES: Se logro cumplir con ambos objetivos, el rango de fusin obtenido difiere muy poco con el terico. BIBLIOGRAFIA: www.ub.edu/oblq%20castellano/preciptacion_cristal.html www.xtal.iqfr.csic.es/cristalografia/parte_07_1.html Manual de qumica orgnica. Beyerwalter. Ed. Reverte S.A. 19 edicin. pp 4-5.

Referencias Fotogrficas.

Imagen 1: Tubos de ensayo con diferentes disolventes.

Imagen 2: Determinacin de solubilidad en caliente

Imagen 3: Determinacin de solubilidad en frio

Imagen 6: Pesado de cido benzoico impuro

Imagen 4: Determinacin de cantidad de disolvente requerido para la muestra utilizada.

Imagen 5. Pesado de la muestra para determinacin de disolvente requerido

Imagen 7: Calentamiento de disolucin de muestra impura de cido benzoico

Imagen 9: calentamiento de muestra con carbn activado para eliminar color.

Imagen 8: Filtracin por gravedad para separar impurezas no solubles.

Imagen 10: Aplicacin de celita en el embudo Bchner para filtrado al vacio.

Imagen 11: concentracin de disolucin de acido benzoico, en la imagen se observa que se empezaban a formar cristales.

Imagen 13: cristales de Acido benzoico despus del filtrado al vacio.

Imagen 14: Cristales de cido benzoico.

Imagen 12: bao de hielo de la disolucin concentrada de cido benzoico, para acelerar la formacin de cristales.

Imagen 15: Agua madre proveniente del filtrado al vacio.

Imagen 17: Cristales en el aparato FisherJohnes para obtencin de punto de fusin.

Imagen 16: Pesado de cristales obtenidos.