GOVERNO DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO SECRETARIA DE ESTADO DE CINCIA E TECNOLOGIA FUNDAO CENTRO UNIVERSITRIO ESTADUAL DA ZONA OESTE

Manual de Aulas Experimentais

Curso Bacharel em Farmcia Qumica Analtica Quantitativa FAR0040 5o Perodo

Elaborao: Prof. Maria Rita Guinancio Coelho, D.Sc.

Rio de Janeiro, maro de 2013 1

Este manual pertence a:

Caso voc o encontre, favor entrar em contato com:

Sumrio Pgina 1. Objetivos e diretrizes 2. Bibliografia sugerida 3. Regras de segurana no laboratrio 4. Observaes importantes sobre prticas no laboratrio 5. Modelo de relatrio 5.1 Roteiro de elaborao do relatrio 5.2 Normas de formatao 5.3 Quanto forma de apresentao da folha e disposio do texto 5.4 Numerao das pginas 5.5 Folha de rosto 5.5.1 Introduo 5.5.2 Objetivos 5.5.3 Materiais e mtodos. 5.5.4 Resultados e discusso 5.5.5 Concluses 5.5.6 Referncias bibliogrficas 5.5.7 Observaes Importantes 6. Introduo Anlise Quantitativa 6.1 Tratamento estatstico de dados (PRTICA 1) 6.2 Verificao de calibrao de vidrarias para anlise volumtrica (PRTICA 2) 7. AnliseVolumtrica 7.1 Volumetria de cidos e Bases 7.1.1 Preparao e padronizao de solues-padro (PRTICA 3) 7.1.1.1 Preparao e padronizao de soluo de hidrxido de sdio NaOH 7.1.1.2 Preparao e padronizao de soluo de cido clordrico HCl 3 32 27 28 28 28 6 7 8 9 10 10 10 10 11 11 12 12 12 12 13 13 14 15 16 23

7.1.2 Dosagens 7.1.2.1 Determinao da acidez do vinagre comercial (PRTICA 4) 7.1.2.2 Anlise de leite de magnsia (PRTICA 5) 7.2 Volumetria de Precipitao 7.2.1 Determinao de cloreto em amostra de soro fisiolgico Mtodo de Fajans (PRTICA 6) 7.3 Volumetria de Complexao 7.3.1Determinao de ons clcio em leite em p Titulao por substituio (PRTICA 7) 7.4 Volumetria de Oxirreduo 7.4.1 Determinao de cido ascrbico em amostra comercial por iodometria (PRTICA 8) 7.4.2 Dosagem de H2O2 por volumetria redox 7.4.2.1 Preparo e padronizao da soluo de permanganato de potssio - KMnO4 (PRTICA 9) 7.4.2.2 Determinao do teor de O2 em gua oxigenada comercial por permanganatometria (PRTICA 10) 8. Anlise Gravimtrica 8.1 Determinao de umidade em sulfato de cobre por gravimetria de evoluo gasosa (PRTICA 11) 8.2 Dosagem de glicose no soro glicosado (Mtodo de Munson e Walker modificado) (PRTICA 12) 8.3 Determinao de hidrogenocarbonato de sdio em comprimido anticido (PRTICA 13) 9. Anexos

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39 42 42

45 45

49 49

53 53

56

59 60

63

67

72

1. Objetivos e diretrizes: O UEZO, em funo da demanda do mercado, visa formao do profissional farmacutico com formao generalista para o exerccio de atividades em todo o mbito profissional, como medicamentos, analises clinicas e alimentos. Alm disso, a formao contempla o desenvolvimento de competncias e habilidades gerais com conhecimento dos princpios e fundamentos da profisso, ressaltando sua importncia, a responsabilidade do papel social e o compromisso com a cidadania. O profissional farmacutico, pela sua importncia e influencia que exerce na sociedade, deve possuir uma formao humanista, e no apenas tcnica, para que possa exercer de fato sua cidadania, respeitando os princpios ticos, polticos e sociais inerentes ao exerccio profissional.

Ante ao objetvo exposto preciso como diretrizes levar os alunos dos cursos de graduao em farmcia a aprender a aprender, o que engloba aprender a ser, aprender a fazer, aprender a viver juntos e aprender a conhecer, garantindo a capacitao de profissionais com autonomia e discernimento para assegurar a integralidade da ateno e a qualidade e humanizao do atendimento prestado aos indivduos, famlias e comunidades.
SOARES, J. F. (2002) Novas diretrizes curriculares: De que farmacutico a sociedade precisa. Riopharma n. 48,

2. Bibliografia Indicada:

1. OHWEILER, O. A. (1976) Qumica analtica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2 v. 2. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. 3. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. (2005) Fundamentos de qumica analtica. So Paulo: Pioneira Thomson Learning.

Outras Complementares:

1. HARRIS, D. C. (2001) Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC 2. JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C. (1992) VOGEL Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC. 3. CRESPO, A. A. (1996) Estatstica fcil. So Paulo: Saraiva 4. LIDE, D. R. (2001) Handbook of chemistry and physics, 81st ed. Boca Raton: CRC. 5. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. (2002) Qumica e reaes qumicas. 4. ed. Rio de Janeiro: LTC, v. 1 e 2. 6. MARTINS, D. S.; ZILBERNOP, L. S. (2003) Portugus instrumental. 24. ed. Porto Alegre: Sogra Luzatto. 7. VOGEL, A.I. (1981) Qumica analtica qualitativa. 6. ed. So Paulo: Mestre Jou.

3. Regras de segurana no laboratrio

Todos os equipamentos de proteo individual (EPI) e proteo coletiva (EPC) devem estar disponveis; Trabalhar de jaleco de algodo na altura do joelho, abotoado; Usar cala comprida e sapato fechado; Cabelos longos devem ser presos; Usar culos de segurana; No utilizar nenhum tipo de adereo nas mos, braos e cabea (anis, relgio, pulseiras e bons); No utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos; No distrair a ateno dos colegas; No fumar no laboratrio ou nas suas proximidades; No se alimentar no laboratrio; No colocar alimentos ou bebidas nas bancadas; Utilizar material limpo e seco; Conhecer as propriedades e toxidez dos produtos qumicos com os quais pretende trabalhar antes de manuse-los; Antes de acender a chama (bico de Bunsen, isqueiro, fsforo), verificar se h produtos inflamveis por perto ou se algum est utilizando; Rotular quaisquer reagentes ou solues preparadas; Limpar imediatamente qualquer local onde tenha ocorrido derrame de produtos qumicos; No pipetar qualquer soluo, ou mesmo gua, com a boca; Ter cuidado com os equipamentos eltricos; Nunca trabalhar sozinho no laboratrio; No deixar frascos de reagentes abertos; Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele; Usar a capela para experincias onde ocorra liberao de gases ou vapores; Ter cuidado no aquecimento de tubos de ensaio - no direcionar a extremidade 7

 aberta para si ou para os outros; No jogar nenhum material slido na pia; Para diluir um cido, colocar o cido sobre gua e nunca o inverso. Ao final do trabalho, deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas.

4. Observaes importantes sobre prticas no laboratrio

A bancada deve estar limpa, seca e apenas com os objetos necessrios realizao da prtica. Leia o texto da prtica antes de realizar qualquer experimento. Em caso de dvida, perguntar ao professor ou monitor antes da realizao de qualquer procedimento. Respeitar rigorosamente todas as etapas de cada anlise a fim de obter sempre o resultado esperado.

Ao final de cada etapa ou ao final da aula, lavar bem toda a vidraria utilizada para que no haja contaminao em procedimentos posteriores.

5. Modelo de relatrio

5.1 Roteiro de elaborao do relatrio

A seguir encontra-se descrito um modo simples, porm eficiente de elaborao de um relatrio. Observem primeiramente quais as etapas a serem seguidas e, posteriormente faa um rascunho do que conter o seu relatrio. Lembre-se que isto um documento de registro da sua tarefa e ser julgado de acordo com observncia de todos os itens presentes no roteiro. A linguagem do relatrio deve ser impessoal e sempre se referindo ao passado das aes. Bom trabalho! 8

5.2 Normas de formatao

Para todo trabalho cientfico existe uma norma de apresentao. Neste curso sero utilizadas as normas da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT). Em particular, a NBR 14724/2002.

5.3 Quanto forma de apresentao da folha e disposio do texto: Papel branco, formato A4; Fonte: corpo 12 (Arial ou Times New Roman); Espaamento entre linha duplo; Usar somente um lado da folha; O pargrafo indicado no 8 toque a partir da margem esquerda; O texto deve obedecer ao seguinte espaamento: Margem inferior e margem direita: 2 cm de afastamento da borda para dentro; Margem superior e margem esquerda: 3 cm de afastamento da borda para dentro;

5.4 Numerao das pginas: A partir da folha de rosto: numerao direita, no canto superior em algarismos arbicos (2 cm da borda superior); Havendo anexos, devem-se numerar as folhas de maneira contnua. 5.5 Folha de rosto:

A folha de rosto de todos os relatrios dever conter as informaes conforme modelo apresentado a seguir:

Centro Universitrio Estadual da Zona Oeste Curso de Farmcia Disciplina: FAR0040 Qumica Analtica II Professor (a): Aluno (s): Turma:

Nmero da prtica: Realizada em: / /

Ttulo da Prtica

Rio de Janeiro Semestre/Ano

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5.5.1

Introduo:

A introduo dever conter:

1.1 Informaes gerais sobre a amostra (medicamento, produto qumico, alimento e outros) a ser analisada durante a prtica.

1.2 Fundamentos tericos: Informar os princpios qumicos e fsicos nos quais se baseiam os experimentos. Caso haja mais de um mtodo de experimentao para o mesmo objetivo, fazer um rpido comentrio sobre cada um deles, citando suas vantagens e desvantagens.

5.1.2 Objetivos: Descrever o(os) objetivo(os) do experimento realizado. Informar o problema e a razo para a investigao de maneira clara.

5.2.3 Materiais e mtodos:

2.1 Materiais utilizados: Elaborar uma lista, indicando quantidade dos reagentes, vidrarias e demais aparelhos utilizados. 2.2 Metodologia: Informar o procedimento, descrevendo-o to minuciosamente quanto necessrio, para que o leitor possa repetir seu experimento. 2.3 Esquema da aparelhagem: Fazer os desenhos to precisos quanto necessrios para a perfeita compreenso do leitor, caso este queira reproduzir o experimento.

5.2.4 Resultados e discusso:

3.1 Resultados e reaes qumicas: Apresentar os resultados em ordem lgica e cronolgica ou em ordem de complexidade dos ensaios. Tabelas, grficos e figuras devem ser indicadas quando usadas para maior clareza na apresentao dos resultados devendo ser includos em anexo.

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5.2.5 Concluses: Relacionar a parte terica com as atividades no laboratrio, concluindo o experimento realizado.

5.2.6 Referncias bibliogrficas:

Usar a norma brasileira NBR-6023/2002 da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) citando as referncias no texto na ordem de utilizao. No item referncias bibliogrficas elas devem seguir o ordenamento do texto.

Alguns exemplos mais comuns:

Livros, monografias, dissertaes, Teses: JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DANNEY, R. C. (1992) Anlise qumica quantitativa. 5 . ed. Rio de Janeiro: LTC. p. 540. Artigo em publicao seriada: SOARES, J. F. (2002) Novas diretrizes curriculares: De que farmacutico a sociedade precisa. Riopharma n. 48, maro/abril. Disponvel em: http://www.crf.rj.org.br/revista/script/48.html. Acesso em: 18 ago. 2003. Patentes: PFIZER RESEARCH AND DEVELOPMENT COMPANY S.A. Albert Shawood; Peter Jones Dunn. Processo para preparar sildenasil. C07D 487/00BR n.PI9703580. 16 jun. 1987. Revista da Propriedade Intelectual., Rio de janeiro, n. 1453, 10 nov. 1998. Referencias legislativas: BRASIL. Resoluo Normativa no. 5, de 7 de maio de 1979. Aprova a associao de metildopa, cloridrato de amilorida e hidroclorotiazida na forma de comprimidos orais para emprego como medicamento humano, de acordo com as informaes que se seguem. Dirio Oficial [da] Republica Federativa do Brasil, Braslia, Disponvel em: http://www.anvisa.gov.br/medicamentos/legis/decr.htm Acesso em: 18 ago. 2003. Publicaes em meio eletrnico LIEVENS, A.; MOENART, R. K. Project team communication in financial service innovation. J. Manag. Stud., v. 37, n. 5, jul. 2000. Disponvel em: http://weboscience.fapesp.br/CIW.cgi. Acesso em: 20 dez. 2000.

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5.5.7 observaes importantes: O relatrio da aula prtica efetuada deve ser entregue no incio da aula prtica seguinte, IMPRETERIVELMENTE, com tolerncia de, no mximo, MAIS UMA semana, com perda de ponto; O relatrio dever ter boa apresentao; Qualquer dvida dever ser esclarecida com o PROFESSOR.

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Introduo a Anlise quantitativa

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6.1 Tratamento estatstico de dados (PRTICA 1)

A) Materiais:

comprimidos (vitamina C no efervescente, AAS ou outro) pina balana analtica ( 0,1 mg) balana semianaltica ( 10 mg) vidro de relgio pequeno

B) Procedimento: Verificar a tara da balana; Zerar a mesma; Pesar 5 vezes o comprimido em balana analtica, tendo o cuidado de manuse-lo com a pina durante o procedimento (experimento 1); Anotar os valores de cada pesagem; Pesar o mesmo comprimido em balana comum, tendo o cuidado de manuse-lo com a pina durante o procedimento (experimento 2); Anotar os valores de cada pesagem.

C) Anlise dos dados:

1) Para cada srie de dados obtidos (experimentos 1 e 2) calcular: Mdia amostral ( x ) Desvio padro amostral (s) Coeficiente de variao percentual (CV %) Intervalo de confiana (), para um nvel de 95 % de probabilidade

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2) Verificar, atravs do Teste F, se existe diferena significativa na preciso das medidas realizadas nos dois tipos de balana para um nvel de confiana de 95 %.

3) Fazer uma tabela, contendo os dados obtidos no experimento 2 para todos os grupos da turma (grupos x dados calculados) e calcular:

Desvio-padro dos resultados agrupados (Sag) Coeficiente de variao percentual (CV %)

4) Comparar os CV % obtidos para a srie de dados referentes ao experimento 2.

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Dados:
Mdia amostral:
N

x = i =1 N

xi

onde: x = mdia amostral das replicas xi = valor da replicata i N= nmero de replicatas

Desvio-padro:

s=

i 1

(x i x )2
N 1

onde: s = desvio-padro das replicas

x = mdia amostral das replicatas xi = valor da replicata i N = nmero de replicatas do conjunto

Coeficiente de variao percentual:

CV(%) =

s 100 x

onde: CV(%) = coeficiente de variao percentual s = desvio-padro das replicas do conjunto 1 x = mdia amostral das replicatas do conjunto 1

Intervalo de confiana:

xt

s N
onde: = intervalo de confiana = nmero de Graus de liberdade x = mdia amostral das replicatas t = valor crtico de Student N = nmero de replicatas do conjunto

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Teste F (valor de Snedecor crtico)

s2 Fcalc = 1 s22
Obs.: s12>s22 Teste t (valor de Student crtico)

onde: Fcrt = Valor de Snedecor calculado s1= maior valor de desvio padro s2 = menor valor de desvio padro

x x Tcalc = 1 2 sag

1 1 + N1 N 2

ou

Tcalc =

x1 x2
2 s1

N1
Se s1 no for muito diferente de s 2

2 s2

Quando s1 e s2 so muito diferentes

N2

onde: Tcalc = Valor calculado de Student x1= maior valor mdio amostral x2 = menor valor mdio amostral N1 = nmero de replicatas do conjunto de maior valor mdio N2 = nmero de replicatas do conjunto de menor valor mdio sag = desvio padro agrupado s1= Desvio-padro das replicas do conjunto de dados 1 s2= Desvio-padro das replicas do conjunto de dados 2

Desvio-padro agrupado:

sag =

s12 ( N1 1) + s22 ( N 2 1) N1 + N 2 2
onde: sag = Desvio-padro agrupado s1 = desvio-padro do conjunto de dados 1 N1= nmero de replicatas conjunto de dados 1 s2 = desvio padro do conjunto de dados 2 N2= nmero de replicatas conjunto de dados 2

Se Tcalc ou Fcalc maior que o seu respectivo valor crtico tabelado, a hiptese REJEITADA.

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Tabela 1: Valores de crticos de Student (t) para o nvel de 95 % de probabilidadea.

Nmero de graus de liberdade (N-1) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

a

12,706 4,3127 3,1825 2,7764 2,5706 2,4469 2,3646 2,3060 2,2622 2,2281

MASSART, D. L.; VANDEGINSTE, B. G. M.; BUYDENS, L. M. C.; JONG, S.; LEWI, P. J.; SMEYERS-VERBEKE, J. (1997) Handbook of

chemometrics and qualimetrics: part A. Data handling in science and technology. Amsterdam: Elsevier. pt. A., p. 886.

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Tabela 2: Valores crticos de Snedecor (F) para o nvel de 95 % de probabilidadea.

Nmero de graus de liberdade do denominador (N2 -1) Nmero de graus de liberdade do numerador (N1 -1)

1 1 2 3 4 5 6 12 20
a

2
799,5 39,0 16,04 10,65 8,434 7,260 5,096 4,461

3
864,2 39,17 25,44 9,979 7,764 6,599 4,474 3,859

4
899,6 39,25 15,10 9,605 7,388 6,227 4,121 3,515

5
921,8 39,30 14,88 9,364 7,146 5,988 3,891 3,289

6
937,1 39,33 14,73 9,197 6,978 5,820 3,728 3,128

12
976,7 39,41 14,34 8,751 6,525 5,269 3,277 2,774

20
993,1 39,45 14,17 8,560 6,329 5,168 3,073 2,464

647,8 38,51 17,44 12,22 10,01 8,813 6,554 5,871

MASSART, D. L.; VANDEGINSTE, B. G. M.; BUYDENS, L. M. C.; JONG, S.; LEWI, P. J.; SMEYERS-VERBEKE, J. (1997) Handbook of chemometrics and qualimetrics: part A. Data handling in science and technology. Amsterdam: Elsevier. pt. A., p. 886.

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Registros da prtica:

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6.2 Verificao de calibrao de vidrarias para anlise volumtrica (PRTICA 2)

A) Materiais:
balana analtica ( 0,1 mg) balo volumtrico de 100,00 mL bquer de 250 mL bureta de 50,00 mL frasco erlenmeyer de 250 mL funil de transferncia de lquidos papel absorvente termmetro suporte metlico garra para bureta Conta-gotas

B) Reagente:
gua destilada previamente climatizada

C) Procedimento:

Verificao de calibrao de vidraria volumtrica:

Balo volumtrico
Pesar um balo volumtrico de 100,00 mL previamente limpo e seco; Encher o mesmo com gua em equilbrio trmico com o ambiente at a marcao; Pesar o balo volumtrico contendo a gua; 22

 Repetir esse procedimento mais duas vezes; Medir a temperatura da gua com o termmetro e anotar.

Verificao de calibrao de vidraria graduada:

Bureta
Pesar um erlenmeyer de 250 mL seco; Encher uma bureta de 50,00 mL com gua em equilbrio trmico com o ambiente at o 0,00 mL; Transferir exatamente 10 mL dessa gua para o erlenmeyer previamente pesado; Pesar o erlenmeyer contendo a gua; Anotar a massa do conjunto; Transferir mais 10 mL de gua para o erlenmeyer anteriormente pesado; Pesar novamente o erlenmeyer contendo agora as duas pores de gua; Anotar a nova massa do conjunto; Repetir este procedimento at que toda capacidade volumtrica da bureta tenha sido transferida; Medir a temperatura da gua com o termmetro e anotar; Fazer mais duas replicatas do experimento (tomando o cuidado de usar outros erlenmeyers secos).

C) Anlise dos dados:

1) Conhecendo-se a massa de gua escoada e a massa especfica da gua na temperatura do experimento, com base nos dados disponveis na tabela 3 e na equao abaixo, calcular o volume real de gua medido em cada experimento.
=

m v

onde: = massa especfica da gua (g/cm3) m = massa de gua pesada (g) v = volume real de gua (mL)

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2) Para cada srie de dados obtidos calcular O volume real mdio amostral ( x ) O desvio-padro amostral (s) O coeficiente de variao percentual (CV %) 3) Calcular o incremento mdio a partir da diferena entre o volume real mdio e o volume nominal (marcado na bureta) para cada intervalo de volume estudado (10, 20, 30, 40 e 50 mL).

4) Elaborar um grfico relacionando valor do incremento (y) versus volume nominal (x) para a bureta.

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Tabela 3. Valores de Massa especfica da gua em funo da temperatura(a)

Temperatura da gua (oC) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

(a)

Massa especfica da gua (g/cm3) 0,999841 0,999900 0,999941 0,999965 0,999973 0,999965 0,999941 0,999902 0,999849 0,999781 0,999700 0,999605 0,999498 0,999377 0,999244 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944 0,995651 0,995345

LIDE, D. R. (2001) Handbook of chemistry and physics, 81st ed. Boca Raton: CRC press. (Fluid properties) seo 6. P. 6-126

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Registros da prtica:

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Anlise Volumtrica

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7.1 Volumetria de cidos e bases

7.1.1 Preparao e padronizao de solues-padro secundrios (PRTICA 3)

A) Materiais:
3 erlenmeyers de 250 mL balana analtica digital sensibilidade de 0,1 mg balo volumtrico de vidro de 1000,00 mL basto de vidro bquer de 250 e 1000 mL bureta graduada classe A de 50,00 mL funil de transferncia de lquidos garra metlica para bureta pissete contendo gua fervida pipeta graduada de 5,0 mL placa de aquecimento ou bico de Bunsen (com trip e tela de amianto) suporte universal vidro de relgio pequeno frasco mbar de 1L frasco de polietileno de 500 mL

B) Reagentes:
soluo aquosa de hidrxido de sdio 12,5 eq/L soluo alcolica de fenolftalena 1 % (m/v) biftalato de potssio seco (110 0C, 2 horas) - padro primrio gua destilada fervida

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C) Procedimento experimental:

1) Preparao de soluo de hidrxido de sdio 0,1 eq/L Ferver aproximadamente um litro e meio de gua destilada por 20 minutos, para eliminar o dixido de carbono (CO2); Medir por meio de pipeta graduada 8,0 mL da soluo concentrada (12,5 eq/L) de NaOH; Transferir a soluo, com auxlio do basto de vidro e do funil de transferncia, para um balo volumtrico de 1000,00 mL; Avolumar, com o auxlio do pissete, o balo a 1000,00 mL com a gua isenta de CO2. Guardar a soluo em frasco plstico, limpo e lavado com pequena poro da soluo preparada.

2) Padronizao da soluo de hidrxido de sdio 0,1 eq/L com biftalato de potssio (padro primrio) Pesar 0,5 g de biftalato de potssio previamente seco, em balana analtica ( 0,1 mg); Transferir, sem perdas, com o auxilio do pissete, o material pesado para um frasco erlenmeyer de 250 mL; Dissolver em cerca de 25 a 40 mL de gua destilada e adicionar 2 gotas de fenolftalena 1 % (m/v); Montar a aparelhagem de titulao; Encher a bureta com o auxlio do basto de vidro e do funil de transferncia; Enxugar a ponta da mesma com papel absorvente; Zerar a bureta; Titular com a soluo preparada at observar uma cor rosa persistente por, no mnimo, 20 segundos; Anotar o volume de titulante consumido; Preparar mais duas replicatas e titul-las; 29

 Fazer o ensaio em branco.

D) Reao:

Frmula: KHC8H4O4 (biftalato de potssio) MM = 204,23 eq = mol/1 eq = 204,23g + +

KHC8H4O4

NaOH

KNaC8H4O4

H2O

E) Anlise dos dados:

Calcular a concentrao em eq/L real e o fator de correo da soluo de NaOH preparada.

F) Referncia bibliogrfica:
1. HARRIS, D. C. (2001) Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC. p 730. 2. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. p 219. 3. ALEXEV, V (1972) Anlise quantitativa. 1 ed. Porto: Livraria Lopes da Silva Editora. p 331. 4. OHLWEILER, O.A. (1976) Qumica analtica quantitative, 2 ed. Volume 2, LTC Editora. p 485. 5. KRAULETAD, W.G. Prticas de Anlise Volumtrica, Publicaes do departamento de Qumica Analtica Instituto de Qumica UEG. p 36.

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Registros da prtica:

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7.1.1.2 Preparao e padronizao de soluo de cido clordrico HCl

A) Materiais:
3 erlenmeyers de 250 mL balo volumtrico de vidro classe A de 500,00 mL basto de vidro bquer de 50 mL bquer de 250 mL bureta graduada classe A de 50,00 mL esptula metlica com colher garras para bureta pra de borracha pesa-filtro de forma baixa pina de metal pipeta graduada de 10 mL pipeta volumtrica de transferncia classe A de 25,00 mL placa de aquecimento ou bico de Bunsen proveta graduada de 100 mL suporte universal conta-gota vidro de relgio pequeno

B) Reagentes:
cido clordrico concentrado PA Brax - tetraborato de sdio (Na2B4O7.10 H2O) - padro primrio soluo de vermelho de metila 0,2% (m/v) (indicador) soluo hidroalcoolica de fenolftalena 1 % (m/v) soluo aquosa de hidrxido de sdio 0,1 eq/L padronizada padro secundrio gua destilada 32

C) Procedimento experimental:

1) Preparao de solues de cido clordrico 0,1 eq/L A partir da densidade e da percentagem em peso da soluo concentrada de cido clordrico, encontrados no rtulo do produto comercial, calcular o volume necessrio para preparar 500 mL de soluo de cido clordrico 0,1 eq/L; Medir o volume de cido necessrio em pipeta; Transferir com o auxilio do basto de vidro e do funil de transferncia para um balo volumtrico de 500,00 mL contendo uma certa quantidade de gua destilada; Homogeneizar a soluo; Avolumar o balo com gua destilada e homogeneizar novamente. 2) Padronizao da soluo de cido clordrico 0,1 eq/L com tetraborato de sdio (padro primrio) Pesar em pesa-filtro e balana analtica ( 0,1 mg), 0,5 g de tetraborato de sdio; Transferir o material sem perdas, para um erlenmeyer de 250 mL, e dissolver em aproximadamente 100 mL de gua; Adicionar 2 gotas do indicador vermelho de metila 0,2% (m/v); Encher a bureta com a soluo de cido clordrico 0,1 eq/L com o auxlio do basto de vidro e do funil de transferncia; Enxugar a ponta da mesma com papel absorvente; Zerar a bureta; Titular at o ponto de viragem do indicador; Anotar o volume de titulante consumido; Preparar mais duas replicatas e titul-las; Fazer o ensaio em branco.

33

3) Padronizao da soluo de cido clordrico 0,1 eq/L com soluo aquosa de hidrxido de sdio (padro secundrio) Pipetar uma alquota de 25,00 mL da soluo preparada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; Adicionar 2 gotas de fenolftalena 1 % (m/v) e titular com soluo de hidrxido de sdio 0,1 eq/L padronizada; Anotar o volume de titulante consumido; Preparar e titular mais duas replicatas.

D) Reao:

Frmula: Na2B4O7.10 H2O (tetraborato de sdio brax) MM = 381,43 eq = mol/2 meg = 0,1907 g + + +

Na2B4O7.10 H2O

2HCl

2NaCl

4H3BO3

5H2O

E) Anlise dos dados:

Calcular a concentrao em eq/L real e o fator de correo da soluo de HCl preparada. Reao de neutralizao: B4O72- + 2H+ + 5H2O Constantes de dissociao do H3BO3: pK1= 9,14 pK2= 12,74 pK3= 13,80

4 H3BO3

Disponvel

em:

http://w3.ualg.pt/~jpinhei/qa%20I%2005-06/QAI%20Praticas%202005-

2006.doc. Acesso em 02 nov. 2006.

34

F) Referncia bibliogrfica:
1. HARRIS, D. C. (2001) Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC. p 730. 2. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. p 215. 3. ALEXEV, V (1972) Anlise quantitativa. 1 ed. Porto: Livraria Lopes da Silva Editora. p 321. 4. OHLWEIER, O.A. (1976) Qumica analtica quantitative, 2 ed. Volume 2, LTC Editora. p 483.

5. KRAULETAD, W.G. Prticas de Anlise Volumtrica, Publicaes do departamento de Qumica

Analtica Instituto de Qumica UEG. p 34.

35

Registros da prtica:

36

7.1.2 Dosagens

7.1.2.1

Determinao da acidez do vinagre comercial (PRTICA 4)

A) Materiais:
2 pipetas volumtricas de 25,00 mL 3 erlenmeyers de 250 mL balo volumtrico de 250,00 mL Bquer de 50 mL bureta classe A de 50,00 mL basto de vidro garra papel absorvente pra de borracha suporte universal vidro de relgio conta-gotas

B) Reagentes:
amostra de vinagre comercial; soluo alcolica de fenolftalena 1 % (m/v) soluo de hidrxido de sdio 0,1 eq/L padronizada gua destilada

C) Procedimento experimental:
Pipetar uma alquota de 25,00 mL de vinagre com o auxlio da pra e levar a um balo volumtrico de 250,00 mL; Completar o volume do balo com gua destilada (soluo 10 % v/v) Pipetar uma alquota de 25,00 mL desta soluo e transferir para um erlenmeyer; 37

 Adicionar 2 gotas de fenolftalena 1 % (m/v); Titular com soluo de hidrxido de sdio 0,1 eq/L at mudana de cor do indicador; Anotar o volume de titulante consumido; Preparar mais duas replicatas e titul-las. Fazer o ensaio em branco.

D) Reao:
Frmula: CH3COOH (cido actico) MM = 60,05 g/mol eq = mol/1 meg = 0,06005g + +

CH3COOH

NaOH

CH3COONa

H2O

E) Anlise dos dados:

Calcular a percentagem (m/v) de cido actico no produto analisado.

F) Referncia bibliogrfica:
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. p 220. 2. OHLWEIER, O.A. (1976) Qumica analtica quantitative, 2 ed. Volume 2, LTC Editora. p 489. 3. KRAULETAD, W.G. Prticas de Anlise Volumtrica, Publicaes do departamento de Qumica Analtica Instituto de Qumica UEG. p 50.

38

Registros da prtica:

39

7.1.2.2 Anlise de leite de magnsia (PRTICA 5)

A) Materiais:
3 erlenmeyers de 250 mL balana analtica ( 0,1 mg) balo volumtrico de 100,00 mL basto de vidro bquer de 50 mL bureta conta-gotas funil de transferncia de lquidos garras pra de borracha pesa-filtro pissete pipeta graduada de 5,0 mL pipeta volumtrica de 25,00 e 50,00 mL suporte universal

B) Reagentes:
leite de magnsia comercial soluo-padro de cido clordrico 0,1 eq/L soluo de vermelho de metila 0,2% (m/v) (indicador) soluo padronizada de hidrxido de sdio 0,1 eq/L gua destilada

40

C) Procedimento experimental:

1) Preparo da amostra: Pesar um pesa-filtro (P1); Adicionar uma alquota de 5 mL do leite de magnsia no pesa-filtro e pesar (P2); Transferir a amostra quantitativamente com gua destilada, basto de vidro e funil de transferncia, para um balo volumtrico de 100,00 mL, avolumar e homogeneizar.

2) Titulao: Tomar uma alquota de 25,00 mL da soluo contendo a amostra e transferir para um frasco erlenmeyer; Adicionar com pipeta volumtrica de 50,00 mL a soluo padronizada de cido clordrico; Agitar bem para que a reao seja completa; Adicionar 2-3 gotas de soluo do indicador vermelho de metila 0,2% (m/v) e titular o excesso de cido clordrico com soluo padronizada de hidrxido de sdio, at o aparecimento da cor amarela.

D) Reao:

Frmula: Mg(OH)2 (hidrxido de magnsio) MM = 58,32 g/mol eq = mol/2 meg = 0,2916g + +

Mg(OH)2

2HCl

MgCl2

2 H2O

E) Anlise dos dados

Calcular a percentagem (m/m) do hidrxido de magnsio na amostra.

41

F) Referncia bibliogrfica:
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. p 223.

Registros da prtica:

42

7.2 Volumetria de precipitao

7.2.1 Determinao de cloreto em amostra de soro fisiolgico - Mtodo de Fajans

(PRTICA 6)
A) Materiais:
balo volumtrico de 250,00 mL 3 erlenmeyers de 250 mL barra magntica basto de vidro bquer de 250 mL bquer de 50 mL bureta de 50,00 mL conta-gotas garra papel absorvente pra de borracha pipeta graduada de 10,0 mL pipeta volumtrica de 25,00 mL placa de agitao magntica proveta de 10,0 e 100,0 mL suporte universal

B) Reagentes:
soluo de soro fisiolgico comercial soluo padro de nitrato de prata 0,08 mol/L soluo de fluorescena a 0,1 % (m/v) soluo de dextrina a 1 % (v/v) gua destilada 43

3) Procedimento experimental:
1) Titulao: Transferir uma alquota de 20,00 mL da amostra para um erlenmeyer, com pipeta volumtrica e a pra; Adicionar, com pipeta graduada, 10,0 mL de soluo de dextrina a 1 % (v/v), cerca de 5 a 8 gotas de soluo de fluorescena 0,1 % (m/v) e 10 mL de gua destilada medida em proveta; Encher a bureta de 50,00 mL com a soluo titulante de nitrato de prata com o auxlio de basto de vidro e funil de transferncia; Enxugar a ponta da mesma com o auxlio do papel absorvente; Zerar a bureta; Titular a amostra sob forte agitao, com soluo padro de nitrato de prata at que uma colorao rosa seja observada na superfcie do precipitado de cloreto de prata em suspenso, numa soluo amarelo-esverdeada; Anotar o volume de titulante gasto; Preparar mais duas replicatas e titul-las.

D) Reao:
Frmula: NaCl (cloreto de sdio)

MM = 58,44 g/mol eq = mol/1 meg = 0,5844g + +

AgNO3

NaCl

AgCl(s)

NaNO3

E) Anlise dos dados

Calcular a concentrao de cloreto de sdio na amostra de soro fisiolgico em % (m/v).

F) Referncia bibliogrfica:
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. p 234.

44

Registros da prtica:

45

7.3

Volumetria de complexao

7.3.1Determinao de ons clcio em leite em p (titulao direta) (PRTICA 7)

Obs.: Devido ao alto grau de toxicidade do cianeto de potssio (KCN) este no ser empregado nas aulas prticas embora esteja descrito no mtodo abaixo. Esta postura resultado da resoluo da equipe de Analtica do curso de Farmcia, datada de 27/07/2005.

A) Materiais:
3 erlenmeyers de 250 mL basto de vidro bquer de 250 mL bureta de 50,00 mL conta-gotas funil analtico pequeno de colo curto garra papel absorvente pra de borracha pipeta volumtrica de 20,00 mL pipeta volumtrica de 2,00 mL proveta de 50 mL suporte universal vidro de relgio (2) esptula de metal placa de aquecimento agitador magntico

B) Reagentes:
amostra comercial de leite em p soluo padronizada de EDTA 0,01 mol/L 46

 cianeto de potssio KCN P. A. negro de Eriocromo T (indicador) soluo tampo pH = 10 (NH4OH/NH4Cl) gua deionizada soluo padronizada de EDTA-Mg 0,1 mol/L

2) Procedimento experimental:

1) Preparo da amostra: Pesar uma massa exata, em torno de 2,0 g de amostra de leite em p e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; Dissolver a amostra em mais ou menos 50 mL de gua deionizada, se necessrio, aquecer levemente e resfriar; Adicionar 20,0 mL de soluo tampo amoniacal (mistura NH4OH/NH4Cl), em pH 10; Adicionar alguns cristais de cianeto de potssio (CUIDADO, VENENOSO, NO

DEIXE CAIR NAS MOS);

Adicionar uma pitada da soluo slida de indicador negro de eriocromo T em nitrato de potssio; Adicionar 2,0 mL de soluo EDTA-Mg 0,1 mol/L com pipeta volumtrica de transferncia e uma pitada de indicador negro de eriocromo T com esptula apropriada.

2) Titulao: Encher a bureta de 50,00 mL com a soluo titulante de EDTA 0,01 mol/L padronizada, com o auxlio de basto de vidro e funil de transferncia; Enxugar a ponta da mesma com o auxlio do papel absorvente; Zerar a bureta;

47

 Titular a amostra at que, pela adio de apenas uma gota, a cor da mistura mude de vermelho vinho para azul; Anotar o volume de titulante gasto; Preparar mais duas replicatas e titul-las.

D) Reao:
Frmula: Ca+2 (on clcio) Massa atmica = 40,08 g/mol EDTA: etilenodiamino-tetraactico
N
O OH HO O O N OH O OH

Ca+2

EDTA

[ EDTA-Ca]+2

E) Anlise dos dados

Calcular a concentrao de clcio, em parte por milho (g/g) na amostra de leite.

Figura 4. Estrutura tridimensional do EDTA complexado com on Ca+2.

48

Negro de Eriocromo T (NET) =

Sal cido de sdio do 2-hidroxi-1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-6-nitronaftaleno-4-sulfnico.

Formula qumica: C20H12N3NaO7S

MM = 461,38 g/mol

Ca+2 + NET

[Ca-NET]

log KfCa-NET = 5,4

Registros da prtica:

49

7.4

Volumetria de oxirreduo

7.4.1 Determinao de cido ascrbico em amostra comercial por iodometria (PRTICA

8)
A) Materiais:
2 provetas de 50 mL 1 pipetas volumtricas de 25,00 mL 4 erlenmeyers de 250 mL balana analtica ( 0,1 mg) balo volumtrico de 100,00 mL basto de vidro bureta classe A de 50,00 mL conta-gotas esptula folha de papel branco funil analtico de colo curto funil analtico de colo longo garra para bureta gral e pistilo papel absorvente papel branco pra de borracha pesa-filtro de forma baixa pissete pipetas volumtricas de 20,00 e 50,00 mL suporte universal vidro de relgio pequeno

50

B) Reagentes:
1 comprimido efervescente de 1 g de vitamina C soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol/L padronizada soluo padro de iodato de potssio (KIO3) 0,01 mol/L soluo de amido soluo aquosa de cido sulfrico 0,3 mol/L iodeto de potssio P. A. gua destilada

C) Procedimento experimental:
Zerar a balana analtica; Medir a massa do comprimido de vitamina C em pesa-filtro com o auxlio da esptula e anotar a mesma; Macerar o comprimido em gral com auxlio do pistilo; Pesar em pesa-filtro cerca de 1,0000 g do comprimido macerado; Dissolver com cerca de 20 mL de soluo de cido sulfrico; Aps a dissoluo completa do comprimido, filtrar em papel de filtro e recolher o filtrado em balo volumtrico de 100 mL; Lavar cuidadosamente o funil algumas vezes com gua destilada; Avolumar o balo volumtrico e reservar; Montar a aparelhagem de titulao (suporte universal, garra para bureta) Verter na bureta, com o auxilio de um funil de transferncia de lquidos e um basto de vidro, a soluo de tiossulfato de sdio padronizada; Verificar se no h vazamento; enxugar a ponta com papel absorvente; Zerar a bureta; Pipetar uma alquota de 25,00 mL de amostra do balo volumtrico com o auxlio da pipeta volumtrica e da pra um erlenmeyer; Adicionar 2 g de iodeto de potssio slido (+10mg) e 50,00 mL da soluo de iodato de potssio padro; Posicionar uma folha de papel branco embaixo do erlenmeyer;

51

 Proceder titulao observando a mudana de cor do meio reacional at o amarelo queimado; Adicionar 15 gotas da soluo de amido e homogeneizar a soluo; Completar titulao at que a cor azul do complexo amido-I3- desaparea interrompendo imediatamente a adio do titulante; Anotar o volume de titulante consumido em cada reao; Fazer mais duas replicatas; Fazer uma titulao em branco adicionando ao erlenmeyer, 25 mL de gua destilada, medidos com pipeta volumtrica, que substituir a soluo-amostra do comprimido, e os demais reagentes; Anotar o volume de agente titulante gasto nesta titulao;

D) Reao:
Frmula: C6H8O6 (cido ascrbico vitamina C) Massa molecular = 176,1 g/mol eq = mol/2 meg = 0,8805g

HO HO O
+

HO O I+ 3

O H 2O O HO OH O OH
+

3I

2 H

HO

OH

cido ascrbico

cido deidroascrbico

E) Clculos:
Calcular o teor de vitamina C no comprimido; Comparar este valor com aquele informado pelo fabricante, no rtulo da embalagem.

F) Referncia bibliogrfica:
1. HARRIS, D. C. (2001) Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC. p 736. 2. BAILEY, D.C., J. Chem. Ed. 1974, 51,488.

52

Registros da prtica:

53

7.4.2 Dosagem de H2O2 por volumetria redox 7.4.2.1 Preparo e padronizao da soluo de permanganato de potssio - KMnO4
(PRTICA 9)

A) Materiais:
bureta classe A de 50,00 mL 3 erlenmeyers de 300 mL garra para bureta papel absorvente pra de suco ou pr-pipete pissete proveta de 100 mL balo volumtrico de 250,00 mL pipeta volumtrica de 20,00 mL proveta de 10 mL proveta de 50 mL suporte universal vidro de relgio grande e pequeno esptula balana analtica bquer de 2000 mL placa de aquecimento prolas de vidro bomba de vcuo frasco kitassato funil de vidro com placa sinterizada adaptador frasco mbar estufa 54

 pesa-filtro de forma alta funil de colo curto

B) Reagentes:
permanganato de potssio (KMnO4) P. A. cido clordrico P. A. soluo de NaOH 20 % m/m soluo de iodeto de potssio 2,5 x 10-3 mol/L trixido de arsnio (As2O3) seco em estufa a 110 oC por 1 h; gua deionizada

C) Procedimento experimental:
1) Preparo de soluo: Pesar de 3,2 a 3,25 g de KMnO4 em vidro de relgio; Transferir para um bquer de 2000 mL e dissolver com 1000,0 mL de gua destilada. Adicionar prolas de vidro e tampar com vidro de relgio; Aquecer at o incio da fervura e marcar na parede do recipiente a altura atingida. Acrescentar mais 100 mL de gua deionizada e ferver at que o nvel da soluo retorne a marca; Deixar esfriar a soluo e filtrar em placa de vidro sinterizada; Transferir a soluo para um frasco escuro (mbar) previamente rinsado com a soluo. Rotular.

2) Titulao: Pesar 1,25 g de As2O3 (padro primrio), ao dcimo do mg, em um bcher de 250 mL; Acrescentar 50 mL de soluo de NaOH 20 % m/m e agitar levemente at dissolver completamente. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL e completar com gua destilada. 55

 Com auxlio de uma pipeta, transferir 20,00 mL da soluo preparada para um erlenmeyer, juntar 100 mL de gua deionizada. 10 mL de cido clordrico concentrado e 1 gota de soluo de iodeto de potssio (KI); Encher a bureta com a soluo de KMnO4 recm preparada, com o auxlio de basto de vidro e funil de transferncia; Zerar a bureta Enxugar a ponta da mesma com o auxlio do papel absorvente; Titular a amostra, at a permanncia da cor rosa plido; Anotar o volume de titulante gasto; Fazer o ensaio em branco; Preparar mais duas replicatas.

D) Reao:
Frmulas: KMnO4 (permanganato de potssio) MM = 158,04 g/mol As2O3 (xido de arsnio) MM = 197,82 g/mol eq = mol/4 As2O3 + 2NaOHmeg = 0,04946g eq = mol/5 meg = 0,3161g

+ H2O 2NaH2AsO3

NaH2AsO3 + HCl NaCl + H3AsO3 5H3AsO3 + 2KMnO4 + 6HCl 5H3AsO4 + 2MnCl2 + 2KCl + 3 H2O

E) Clculos:
Calcular a concentrao da soluo de KMnO4 em eq/L.

F) Referncia bibliogrfica:
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Edgard Blcher. p 235. 2. KRAULETAD, W.G. Prticas de Anlise Volumtrica, Publicaes do departamento de Qumica Analtica Instituto de Qumica UEG. p 50.

56

7.4.2.2 Determinao do volume de O2 liberado em amostra comercial de gua oxigenada por permanganatometria1 (PRTICA 10)

A) Materiais:
bureta classe A de 50,00 mL balo volumtrico classe A de 50,00 mL 3 erlenmeyers de 250 mL funil de colo longo garra para bureta papel absorvente pra de suco ou pr-pipete pissete pipeta volumtrica de 10,00 mL pipeta volumtrica de 20,00 mL proveta de 100 mL proveta de 25 mL suporte universal

B) Reagentes:
soluo padronizada de permanganato de potssio (KMnO4) 0,1 eq/L gua oxigenada comercial 10 V soluo aquosa de cido sulfrico (1:5) gua destilada

C) Procedimento experimental:
Tomar uma alquota de 10,00 mL de gua oxigenada comercial; Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL; Avolumar com gua destilada e homogeneizar bem; Transferir 20,00 mL dessa soluo para um erlenmeyer; 57

 Acrescentar 50 mL de gua destilada e 20 mL de soluo de cido sulfrico 1:5 previamente preparada; Titular a amostra com a soluo de KMnO4 at que uma colorao rosa plido permanente; Fazer o ensaio em branco; Preparar mais duas replicatas.

D) Reao:
Frmula: H2O2 (perxido de hidrognio) MM = 34,02 g/mol eq = mol/2 meg = 0,1701g + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

5H2O2 + 2KMnO4

E) Clculos:

Calcular o teor mdio (em volumes) de O2 liberado pela gua oxigenada comercial.

F) Referncia bibliogrfica:
1. KRAULETAD, W.G. Prticas de Anlise Volumtrica, Publicaes do departamento de Qumica Analtica Instituto de Qumica UEG. p 54.

58

Registro da prtica:

59

ANLISE GRAVIMTRICA

60

8.1 Determinao de umidade em sulfato de cobre por gravimetria de evoluo gasosa

(PRTICA 11)

A) Materiais:
Balana analtica Esptula Estufa Dessecador Cadinho de porcelana Pina de ao Luvas de amianto Pesa-filtro de forma baixa Vidro de relgio Cadinho de porcelana

B) Reagentes:
Sulfato de cobre hidratado (ou cloreto de brio);

C) Procedimento experimental:
Lavar muito bem um pesa-filtro de forma baixa; Sec-lo provisoriamente com papel toalha; Coloc-lo em estufa a 110 oC destampado e sobre um vidro de relgio; Deixar secar completamente na estufa; Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxlio de pina metlica. O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador; Pesar o pesa-filtro com tampa e adicionar cerca de 2,0 g do sal ao dcimo do mg; Deixar na estufa a 110 oC durante uma hora (eliminao da umidade do sal) e ento transferi-lo para um dessecador, com auxlio de pina metlica. (observe que o pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria na dessecador);

61

 Repetir o procedimento at massa constante, deixando o pesa-filtro em interv-los de meia hora na estufa; Por subtrao, calcular a massa de gua eliminada ; Obs. Antes de cada pesada, a balana analtica deve ser zerada. Utilize sempre a mesma balana analtica.

D) Clculos:

Determinar a porcentagem de umidade no sal.

62

Registro da prtica:

63

8.2

Dosagem de glicose no soro glicosado (Mtodo de Munson e Walker modificado)

(PRTICA 12)
A) Materiais:
bales volumtricos de 100,00 e 500,00 mL bquer de 200 mL cadinho de Gouche G-17 esptula estufa ou forno de microondas funil de transferncia de slidos papel de filtro quantitativo de baixa porosidade pissete pipetas volumtricas de 10,00 e 20,00 mL placa de aquecimento ou bico de Bunsen (+ placa de amianto e suporte) vidro de relgio

B) Reagentes:
sulfato de cobre pentahidratado tartarato duplo de sdio e potssio tetrahidratado (sal de Rochelle) hidrxido de sdio amostra de soro glicosado etanol P. A. gua destilada

C) Procedimento experimental:

1) Preparo da soluo de Felhing A:

64

 Pesar em vidro de relgio com auxlio da esptula, 34,6000 g de sulfato de cobre pentahidratado; Transferir com auxlio do funil de transferncia, esptula e pissete, o slido para balo volumtrico de 500 mL; Avolumar o balo e homogeneizar; Deixar em repouso por 24 horas e filtrar sob vcuo em cadinho de Gouche G-17 Guardar o filtrado em frasco mbar. 2) Preparo da soluo de Felhing B: Pesar 173 g de tartarato duplo de sdio e potssio tetrahidratado (sal de Rochelle) e 50g de hidrxido de sdio; Dissolver em gua destilada Aferir o balo e homogeneizar a mistura; Transferir a soluo para um frasco de polietileno deixar em repouso por 24 horas; Filtr-la em cadinho de Gouche G-17; Armazenar o filtrado em frasco de polietileno. 3) Precipitao: Tomar uma alquota de 10,00 mL, com pipeta volumtrica, da soluo-amostra e diluir em um balo volumtrico de 100,00 mL; Tomar uma alquota de 20,00 mL, com pipeta volumtrica, da soluo diluda e transferir para um bquer de 200 mL; Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de Felhing A + 10 mL de Felhing B, ambos com pipeta volumtrica) e 15 mL de gua destilada; Aquecer a ebulio por 5 minutos; Resfriar a temperatura ambiente (a soluo dever ficar azul; caso fique esbranquiada, adicionar mais licor de Felhing); Pesar o papel de filtro de baixa porosidade; 65

 Filtrar a soluo; Recolher o precipitado junto com o papel de filtro e acondicion-lo na placa de Petri; Secar em estufa at massa constante.

D) Reao:
C6H12O6= + 2Cu+2 + 3 OHFrmulas: Cu2O (xido de cobre) MM Cu2O = 143,0914 g/mol C6H12O6 (glicose) MM = 180,157 g/mol

C6H12O7 + Cu2O + 2 H2O

E) Clculos:

Calcular a percentagem em (m/v) de glicose na amostra.

66

Registros da prtica:

67

8.3

Determinao de hidrogenocarbonato

de sdio em comprimido anticido

(PRTICA 13)
A) Materiais:
1 bquer de 250 mL agitador magntico balana placa de agitao proveta de 100 mL vidro de relgio pina

B) Reagentes:
1 comprimido anticido efervescente que contenha bicarbonato de sdio (ou carbonato cido de sdio) (NaHCO3,) e no contenha carbonato de sdio (Na2CO3); gua destilada

C) Procedimento experimental:
Medir 60 mL de gua destilada em proveta de 100 mL de capacidade verter para o bquer de 250 mL de capacidade contendo o agitador magntico; Pesar o bquer com gua juntamente com o agitador magntico e o comprimido efervescente ainda dentro do envelope e anotar a massa (minicial); Abrir o envelope e transferir o comprimido para o bquer. Certificar-se que nenhum pedao de comprimido fique no envelope e guardar o mesmo; Cobrir rapidamente o bquer com o vidro de relgio para evitar a projeo e perda da soluo; Agitar a soluo por cerca de 5 min em placa de agitao; 68

 Aguardar a liberao de todo o CO2 e pesar novamente o bquer contendo a soluo juntamente com o envelope vazio (mfinal).

Questes:
1) Qual o comprimido (nome comercial) que voc utilizou em seu experimento ?

2) Qual a composio do mesmo (indique tambm a que classe pertence cada um dos componentes, por exemplo: cido, base, sal, outros) ?

3) Qual a reao que ocorre quando o comprimido dissolvido na gua ?

4) Indique, atravs de clculos quando necessrio:

Registros da prtica:

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ANEXOS

Indicadores: So substncias que, por suas propriedades qumicas, pode ser empregada para indicar o ponto de equivalncia de uma reao qumica ou, simplesmente, o pH de uma determinada soluo, atravs da mudana de colorao. Os principais indicadores, suas faixas de viragem e a colorao em solues cidas e bsicas, so mostrados abaixo:

Tabela 5. Dados relevantes sobre indicadores cido-base.

INDICADOR
Azul de timol Alaranjado de metila Azul de bromofenol Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de fenol Azul de timol Fenolftalena Tropeolina Tornassol

Faixa de pH
1,2 - 2,8 3,1 - 4,4 3,0 - 4,6 4,4 - 6,2 6,2 - 7,6 6,4 - 8,0 8,0 - 9,6 8,0 - 10,0 11,0 - 13,0 7,0

MEIO CIDO
Vermelho Vermelho Amarelo Vermelho Amarelo Amarelo Amarelo Incolor Amarelo Vermelho

MEIO BSICO
Amarelo Laranja Azul-violeta Amarelo Azul Vermelho Azul Vermelho Laranja-marrom Azul

Fonte: Disponvel em http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/indicadores.htm. Acesso em 02 nov. 2006.

Fenolftalena

Vermelho de metila (4-dimetilaminoazobenzeno-2-acido carboxlico)

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Estrutura qumica de indicadores metalocrmicos mais comuns.

: Negro de eriocromo T

Murexida

Disponvel em http://www.ufpa.br/quimicanalitica. Acesso em 02 nov. 2006

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Tabela 6. Faixa de tolerncia para pipeta volumtrica de vidro de transferncia classe A1. Volume (mL)
2 10 20 25 50 100

Tolerncia (mL)

0,03 0,03 0,05

Tabela 7. Faixa de tolerncia para balo volumtrica de vidro classe A1. Volume (mL)
5,00 10,00 25,00 50,00 100,00 250,00 500,00 1000,00

Tolerncia (mL)

0,03 0,05 0,08 0,12 0,10 0,30

Tabela 8. Faixa de tolerncia para bureta de vidro classe A1. Volume (mL)
5,00 10,00 25,00 50,00 100,00

Menor graduao (mL) 0,01 0,02 ou 0,05 0,1 0,1 0,2

Tolerncia (mL) 0,01 0,02 0,03 0,05 0,10

HARRIS, D.C.(2006) Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, p. 36. ltima reviso em 18/03/2013 - MRGC

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