Comunicado 66 Tcnico

Padronizao de Mtodos para Anlise Granulomtrica no Brasil

Brivaldo Gomes de Almeida1 Guilherme Kanguss Donagemma2 Hugo Alberto Ruiz3 Joo Alfredo Braida4 Joo Herbert Moreira Viana5 Jose Miguel Maria Reichert6 Lus Bezerra Oliveira7 Marcos Bacis Ceddia1 Paulo Salvador Wadt8 Raphael Bragana Alves Fernandes9 Renato Ribeiro Passos10 Snia Carmela Falci Dechen11 Vilson Antnio Klein12 Wenceslau Geraldes Teixeira2

ISSN 1517-5685 Rio de Janeiro, RJ Dezembro, 2012

Introduo
A anlise granulomtrica visa quantificao da distribuio por tamanho das partculas individuais de minerais do solo. Entende-se por partculas individuais os gros de minerais individualizados, fragmentos de rocha no alterada ou parcialmente alterada (podendo conter mais de um mineral), concrees, ndulos e materiais similares cimentados, conforme definidos pelo Vocabulrio de Cincia do Solo (materiais que no podem ser desagregados seno por aplicao de elevada energia, como pancada com martelo, CURI et al. 1993). O procedimento operacional visa romper os agregados do solo e liberar as partculas isoladas na suspenso, por meio de uma combinao de energia mecnica e qumica, e formar uma suspenso estabilizada, para a quantificao aps a separao das fraes. As fraes granulomtricas so descritas com base em seu tamanho, conforme a Tabela 1. A frao areia pode ainda ser subdividida em cinco fraes, conforme a Tabela 2, porm o procedimento de rotina, na maioria dos laboratrios de fsica do solo, adota apenas as fraes areia grossa (2,0 0,21 mm) e areia fina (0,21- 0,05 mm).

1 2

Professor, D.Sc., Universidade Federal Rural de Pernambuco, UFRPE - Departamento de Agronomia. E-mail: brivaldo@depa.ufrpe.br; ceddia@ufrrj.br Pesquisador, D.Sc., Embrapa Solos. E-mail: guilherme.donagemma@embrapa.br; wenceslau.teixeira@embrapa.br 3 Professor, D.Sc., Universidade Federal da Fronteira Sul, Campus Chapec. E-mail: braida@uffs.edu.br 4 Pesquisador, D.Sc., Embrapa Milho e Sorgo. E-mail: joao.herbert@embrapa.br 5 Professor, D.Sc., Universidade Federal de Santa Maria, Campus Universitrio - Centro de Cincias Rurais Prdio 42. E-mail: reichert.jm@gmail.com 6 Pesquisador Visitante, D.Sc., Universidade Federal do Esprito Santo, Centro de Cincias Agrrias - UFES. E-mail: hruiz@ufv.br 7 Qumico Industrial especializado em Solos. Pesquisador da Embrapa Solos/ Aposentado. Acadmico Titular da Academia Pernambucana de Qumica APQ. Scio Benemrito da Academia Brasileira de Cincias Agronmicas ABCA. E-mail luizbonovo@gmail.com 8 Pesquisador, Embrapa Acre, Rio Branco- AC. E-mail: paulo.wadt@embrapa.br 9 Professor, D.Sc., Universidade Federal de Viosa - Viosa - MG. E-mail: raphael@ufv.br 10 Professor, D.Sc., Universidade Federal do Esprito Santo, Centro de Cincias Agrrias - UFES. E-mail: renatoribeiropassos@hotmail.com 11 Pesquisadora, D.Sc., Instituto Agronmico de Campinas. Campinas-SP. E-mail: dechen@iac.sp.gov.br 12 Professor D.Sc., Universidade de Passo Fundo, Faculdade de Agronomia e Medicina Veterinria CAMPUS I, Passo Fundo - RS. E-mail: vaklein@upf.br

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Tabela 1. Denominaes das fraes granulomtricas segundo seus dimetros*. Dimetro* (mm)
>200 200 20 20 2,0 2,0 0,21 0,21- 0,05 0,05 0,002 <0,002

Denominao
Mataco Calhau Cascalho Areia grossa Areia fina Silte Argila

determinar o valor absoluto da matria orgnica antes da anlise e no se recomenda a sua eliminao por oxidao qumica, em virtude dos problemas operacionais e da possibilidade de destruio de parte da frao argila durante o processo. Os demais materiais eventualmente enviados para a anlise granulomtrica (como, por exemplo, sedimentos, minrios ou rejeitos de minerao, substratos compostos para mudas), devero ser avaliados pelo responsvel tcnico do laboratrio, que dever ajustar o mtodo conforme a necessidade, seguindo norma especfica, caso exista e seja solicitada pelo cliente, e informando no laudo da anlise as eventuais alteraes e/ou ajustes. Recomenda-se que o laboratrio informe que a responsabilidade pela coleta do material e sua representatividade, bem como o uso e interpretao dos resultados desse material, est a cargo do cliente. O laboratrio dever tambm destacar a informao que a interpretao dos resultados deve considerar as particularidades do material para o qual no se aplicam os procedimentos operacionais padres para a anlise granulomtrica, quando o material enviado para a anlise no se enquadra no padro solo normal. Tabela 3. Caracterstica fsico-qumica de solos: valores de referncia enquadramento como prrequisitos bsicos para uso do mtodo proposto. Atributo Valor Mnimo Valor Mximo
7,0 4,0 2,75 Suspenso turva (elevado teor de argila dispersa em gua)

*Por dimetro de partcula entende-se aqui o tamanho nominal de abertura correspondente dimenso da peneira imediatamente superior pela qual a partcula passou, sendo retida na peneira imediatamente abaixo.

Tabela 2. Denominaes das subdivises da frao areia segundo seus dimetros*. Dimetro* (mm)
2,00 1,00 1,00 0,50 0,50 0,21 0,21 0,10 0,10- 0,05

Denominao
Areia Areia Areia Areia Areia muito grossa grossa mdia fina muito fina

*Por dimetro de partcula entende-se aqui o tamanho nominal de abertura correspondente dimenso da peneira imediatamente superior pela qual a partcula passou, sendo retida na peneira imediatamente abaixo.

Objetivos
O mtodo descrito a seguir visa padronizar a anlise granulomtrica de rotina dos solos mais frequentes no Brasil, aqui entendidos como aqueles solos minerais que se enquadram nas caractersticas mnimas descritas na Tabela 3. Para esses solos, no se aplicam pr-tratamentos e os procedimentos seguem os protocolos aqui descritos. A Tabela 3 tem valores apenas indicativos, por meio de anlises preliminares simples a serem executadas no incio do processo de anlise, e que fornecem informaes sobre o comportamento geral da amostra. Para os solos fora desse padro, como a no-disperso ou floculao imediata aps a agitao, procedimentos adicionais sero descritos posteriormente em outra publicao. So aqui consideradas somente as amostras de solos minerais, ou seja, com teor de carbono orgnico inferior a 80 g kg-1. A presena de quantidade expressiva de material orgnico dever ser reportada nos resultados, uma vez que no h ainda testes rpidos e operacionais para se

pH em gua 4,0 0,00 Condutividade eltrica (dS m-1) Densidade de 2,55 partculas (kg dm-3) 1 Teste de Suspenso disperso rpida1 ligeiramente turva (baixo teor de argila dispersa em gua)
(1) Ver detalhes na seo de pr-testes.

Observao: deve-se fazer pelo menos dois dos pr-testes e avaliar os resultados em conjunto, verificando-se a coerncia dos resultados.

Princpio do mtodo
O mtodo baseia-se na ruptura dos agregados com a individualizao das partculas minerais por meio da associao da disperso fsica (agitao lenta) e

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da disperso qumica (uso de dispersante). A separao das fraes maiores (mataces, calhaus, cascalhos e areias) feita por peneiramento. A separao das fraes menores (silte e argila) por meio da sedimentao das partculas na suspenso, de acordo com a lei de Stokes, aps a separao das areias. A quantificao das fraes maiores aps a sua separao feita por pesagem, e a das fraes menores feita pela leitura da densidade da suspenso, no caso do mtodo do densmetro, ou por pesagem, no caso do mtodo da pipeta.

destorroar para obteno da TFSA, pois possuem um intervalo de friabilidade muito pequeno, mudando rapidamente de secas para plsticas com pequena adio de gua. Sugere-se, neste caso, que o peneiramento seja feito em uma peneira de maior abertura (4,00 mm), para que se obtenha a quantidade de material suficiente para a anlise. Isso exigir a separao e a quantificao da frao maior que 2,00 mm aps a fase de disperso, e seu desconto nos clculos posteriores. As amostras devem ser devidamente homogeneizadas e quarteadas, para se retirar as sub-amostras para a pr-anlise, para a determinao da umidade e para a anlise granulomtrica propriamente dita. No caso de presena de fraes grosseiras, estas devem ser quantificadas para o total da amostra fornecida.

Descrio do mtodo
Pr-preparo, separao e quantificao das fraes grosseiras
A anlise granulomtrica exige um preparo cuidadoso da amostra recebida, para evitar alteraes que afetem o resultado final. Aps a recepo da amostras e seu registro, esta ser conduzida ao setor de preparo de amostras, pesada, destorroada e seca ao ar. Aps a secagem, a amostra ser peneirada e passada em peneira de malha de dimetro de 2,00 mm, para se obter a terra fina seca ao ar (TFSA). Recomenda-se no ultrapassar 40C, no caso de secagem em estufa (VIANA; DONAGEMMA, 2011). Havendo fraes maiores que 2,00 mm, estas devem ser separadas e quantificadas. O destorroamento inicial da amostra deve ser feito apenas manualmente, no sendo recomendado qualquer tipo de moagem mecnica, por meio de moinhos com fonte de potncia manual ou eltrica. Deve ser evitado o uso de quaisquer objetos, como rolos ou batedores, confeccionados com materiais duros (metais, madeiras ou resinas duras, etc.), que possam fraturar as partculas minerais. Sugerese o uso de pistilos ou rolos de material de baixa dureza, como o teflon, borracha ou o polietileno, ou madeira de baixa dureza, para auxiliar o destorroamento. Caso a amostra apresente dureza mais elevada, como no caso de amostras muito argilosas compactadas ou contendo argilas expansivas, deve-se umedecer a amostra e aguardar o equilbrio por 24 horas, procedendo-se ento ao destorroamento na faixa frivel das amostras, seguida de secagem ao ar e peneiramento. Algumas amostras, como as que apresentam teores mais elevados de argilas expansivas do tipo 2:1, podem apresentar grande dureza quando secas, sendo difceis de se

Pr-Testes
Alguns testes prvios so recomendados para a avaliao inicial da amostra, para se determinar se a mesma pode ser analisada pelo procedimento de rotina. Esses procedimentos podem ser dispensados caso as amostras sejam de locais conhecidos ou sua informao de referncia seja confivel, ou j tenham sido feitos na anlise de fertilidade, como o pH e a condutividade eltrica. Opcionalmente podem ser feitos aps as anlises, caso se suspeite de problemas nos resultados. Estes testes prvios no dispensam a observao atenta do tcnico quanto ao comportamento das amostras no decorrer da anlise, para a deteco de eventuais anomalias. Esses testes permitem avaliar alguns possveis problemas na disperso e na sedimentao das amostras, e evitam a dependncia exclusiva da informao do solicitante quanto natureza da amostra.

1 Argila dispersa em gua

Esse teste consiste da agitao da suspenso em gua deionizada, seguida de repouso. Esse teste visa identificar a presena de argila dispersa em gua e pode ajudar a detectar problemas de disperso pela presena de agentes floculantes em quantidade suficiente para interferir na anlise, como sais solveis ou pH muito baixo (por exemplo, solos salinos ou tiomrficos, respectivamente). Neste teste, agita-se manualmente 10 cm3 de solo com 50 mL de gua destilada em tubo tipo Falcon de 50 mL (com base) por um minuto, deixando-se em repouso por 5 minutos, e avaliando-se visualmente a argila dispersa em gua.

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2 pH em gua
Por esse teste, pode-se inferir a presena de carbonatos, de acidez ou de alcalinidade elevados. No caso dos solos carbonticos, necessria a utilizao do hexametafosfato de sdio como dispersante. A presena de carbonatos pode ser verificada pela efervescncia da amostra seca com a adio de cido clordrico a 10%. Deve ser utilizada a relao 1:2,5 solo:suspenso (10 g de solo e 25 mL de gua deionizada), seguindo o procedimento descrito em Embrapa (1997).

detalhadas do solo no so disponveis, ou as anlises qumicas no tenha sido feitas.

Agitador mecnico
O agitador mecnico recomendado o tipo Wagner, com rotao ajustada para 50 rpm. Sugere-se para o agitador tipo Wagner o uso de garrafas de vidro, do padro usado para o transporte e armazenamento de produtos qumicos, facilmente encontradas no mercado. Garrafas plsticas tambm podem ser usadas, sem prejuzo da disperso. Alternativamente, pode ser utilizado o agitador horizontal tipo shaker (ou reciprocante ou similar). Os vidros para o agitador horizontal devem ter as dimenses recomendadas para garantir uma disperso adequada (frascos de vidro de 13,5 cm de comprimento por 8,6 de dimetro). So admitidas variaes de um centmetro nas dimenses destes, para mais ou para menos, pois no comprometem a disperso.

3 Condutividade eltrica em gua

Por esse teste, pode-se inferir a presena de sais em soluo que podem interferir na disperso e exigem a prvia lavagem do solo com gua deionizada. Neste teste, utiliza-se o mesmo procedimento descrito para o pH. Porm, aps medir-se o pH, deixa-se a amostra em repouso at a sedimentao do material em suspenso e clareamento do sobrenadante, fazendo-se em seguida a leitura da condutividade eltrica no sobrenadante com um condutivmetro.

Procedimentos analticos
A Disperso das amostras

4 Presena de minerais magnticos

A deteco de quantidades apreciveis de materiais magnticos nas amostras pode ser feita pelo uso de m de mo, que atrai fortemente tais materiais. A presena destes est associada s cores vermelhas (2.5 YR a 10R), podendo indicar solos que contm teores elevados de ferro, com densidade de partcula acima da mdia usada no clculo da sedimentao (2650 kg m-1). Nesse caso, necessria a medida de densidade das partculas para o ajuste do tempo de sedimentao pela equao de Stokes (EMBRAPA,1997). 1. Proceder aos pr-testes das amostras, se necessrios. Determinar o pH em gua e a condutividade eltrica da amostra. 2. Proceder medio da umidade residual do solo, para clculo da correo de umidade (fator f), conforme o procedimento j padronizado. 3. Preparar a soluo de hidrxido de sdio 1 mol L-1, ou a soluo de hexametafosfato de sdio 1 mol L-1 tamponada com carbonato de sdio, ou a soluo de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1. 4. Pesar 20,000 g de amostra de TFSA em um bquer, em balana analtica com incremento e preciso de 0,001 g. 5. Transferir a amostra para a garrafa do agitador, por meio de funil. 6. Adicionar 100 mL de gua deionizada, lavandose o funil usado para a transferncia da amostra. 7. Adicionar 25 mL de soluo de hidrxido de sdio 1 mol L-1, ou 25 mL de soluo de hexametafosfato de sdio 1 mol L-1 tamponada com carbonato de sdio, ou 25 mL da soluo de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 +

Escolha do dispersante qumico

O dispersante qumico padro o hidrxido de sdio (NaOH) 1 M. Para solos agrcolas, com pH corrigido por calagem e com elevados teores de nutrientes como clcio, magnsio e potssio, deve ser utilizado o dispersante hidrxido de sdio + hexametafosfato de sdio (NaOH + Na4P2O7 Na(n+2)PnO(3n+1)), conforme Camargo et al., (2009). Para solos salinos e carbonticos, o dispersante recomendado o hexametafosfato de sdio (Na4P2O7) tamponado com carbonato de sdio (Na2CO3). Os pr-testes ajudam a definir o dispersante, em caso de amostras com problemas de disperso e para as quais as informaes

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hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, de acordo com o resultado do pr-teste. O volume final deve ser de aproximadamente 150 mL nas garrafas (agitador do tipo Wagner) ou vidros (shaker). 8. Montar a(s) garrafa(s) no agitador tipo Wagner, aps tamp-la(s) com a rolha de borracha. Apertar, acionar o agitador e proceder agitao por 16 horas a 50 rpm (RUIZ, 2005b). Alternativamente, montar o(s) frascos(s) no agitador horizontal reciprocante, tamp-los com tampa de alumnio, e agitar por 16 horas, a 150 ciclos por minuto (UNTERLINE, 2011). 9. Decorrido o tempo, desligar o agitador e retirar as garrafas ou frascos de vidro. Observao: a - Pode-se trabalhar com 10 g de solo em proveta de 500 mL, mantida a relao solo:soluo (1:50), para adequada disperso.

C Determinao de Areia Fina e de Areia Grossa

1. Considerar o valor do peso da areia total (areia grossa + areia fina), obtido do item B Separao de areia total, descrito anteriormente. 2. Transferir a areia total para a peneira de dimetro 20 cm e malha 0,212 mm, j acoplada ao depsito, e proceder separao da areia grossa. 3. Transferir a areia fina que passou para o depsito para a mesma lata que foi usada anteriormente e pesar em balana analtica com incremento e preciso de 0,001 g. 4. Anotar o resultado e transferir para a planilha eletrnica, no arquivo adequado, para a finalizao dos clculos.

D Determinao das fraes Silte e Argila D.1 Mtodo da Pipeta

1. Preparar a prova em branco (todos os reagentes exceto o solo). Colocar 25 mL da soluo de hidrxido de sdio 1 mol L-1, ou 25 mL de soluo de hexametafosfato de sdio 1 mol L-1 tamponada com carbonato de sdio, ou 25 mL da soluo de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 no cilindro de sedimentao e completar at a marca de 1 litro com gua deionizada. Pipetar 25 mL da soluo, transferir para bquer e levar para secagem na estufa a 105C, por 24 horas (durao do processo de pipetagem: em torno de 12 s, para evitar perturbaes na suspenso).

B Separao de areia total

1. Montar sobre um funil a peneira de 20 cm de dimetro e malha 0,053 mm, apoiada em um suporte. Colocar o cilindro de sedimentao sob o funil. 2. Retirar a garrafa do agitador e transferir a amostra da garrafa para a peneira. Lavar a garrafa e a rolha com gua deionizada para transferir todo o contedo. 3. Lavar todo o material retido com gua deionizada, sob uma presso frequente e uniforme de uma coluna de gua no maior que 10 kPa, para se obter uma lavagem eficiente e rpida, no deixando ultrapassar o volume final de 1000 mL no cilindro.

4. Completar o volume do cilindro de sedimentao com gua deionizada at a marca de 1 litro. 5. Retirar a frao areia retida na peneira, transferi-la para uma lata de alumnio, previamente tarada e identificada, eliminar o excesso da gua e levar para secagem na estufa a 105C, por 24 horas. 6. Retirar a amostra seca da estufa, deixar esfriar em dessecador e pesar em balana analtica com incremento e preciso de 0,001 g. 7. Anotar o resultado e transferir para a planilha eletrnica.

2. Agitar a suspenso de cada amostra, inclusive da prova em branco, utilizando-se do basto com a tampa de borracha, ou o agitador magntico. Lav-lo ao trocar de amostra. Recomenda-se uma agitao vigorosa por um minuto, sendo recomendado, se disponvel, o uso de agitao mecnica. 3. Imediatamente aps a agitao com o basto (ou com o agitador mecnico ligado), inserir a pipeta no cilindro na profundidade de 5 cm e pipetar 25 mL da suspenso de silte + argila (RUIZ, 2005a), transferir para um bquer limpo, seco, previamente tarado e identificado. Levlo para secagem na estufa a 105C, por 24 horas.

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4. Aguardar o tempo de sedimentao da frao silte, conforme a Tabela 4 ou o clculo pela densidade de partcula, aps agitao da primeira amostra. 5. Pipetar 25 mL da suspenso de argila, transferir para um bquer limpo, seco, previamente tarado e identificado. Lev-lo para secagem na estufa a 105C, por 24 horas. 6. Retirar as amostras secas da estufa, deixar esfriar em dessecador e pesar em balana analtica com incremento e repetibilidade de 0,001 g. 7. Anotar o resultado e transferir para a planilha eletrnica. 8. Tratar e dispor os resduos gerados conforme o procedimento padro de tratamento de efluentes e resduos. Tabela 4. Tempo de sedimentao da frao silte para profundidade de 5 cm, para solos com densidade de partculas mdia de 2650 kg m-1, ao nvel do mar. Temperatura C
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Onde: Mi = massa inicial da amostra (g) Maf = Massa de areia fina (g) fc = fator de correo de umidade da massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g) D.1.2 Teor de areia grossa (g kg-1)

( M at M af ) fc 1000 Tag = Mi Sm
Onde: Mi = massa inicial da amostra (g) Mat = Massa de areia total (g) Maf = Massa de areia fina (g) fc = fator de correo de umidade da massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g)

Tempo de sedimentao Horas

4 4 4 4 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3

D.1.3 Teor de silte (g kg-1)

Minutos
23 16 10 4 58 52 46 41 36 31 26 21 17 13 9 5

( M sa M ar ) fc 1000 Ts = S M R i v m
Onde: Mi = massa inicial da amostra (g) Msa = Massa de silte + argila, seca em estufa (g) Mar = Massa de argila, seca em estufa (g) Rv = razo do volume pipetado para o volume total da proveta fc = fator de correo de umidade da massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g)

D.1.4 Teor de argila (g kg-1) Clculos D.1.1 Teor de areia fina (g kg-1))

( M ar M br ) fc 1000 Ts = M i Rv Sm
Onde Mi = massa inicial da amostra (g) Mar = Massa de argila, seca em estufa (g)

M af fc 1000 Taf = M i Sm

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Mbr = Massa do branco, seca em estufa (g) Rv = razo do volume pipetado para o volume total da proveta descontado o volume retirado na primeira pipetagem fc = fator de correo de umidade da massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g)

leitura do densmetro, adicionar de 2 a 3 gotas de fenoftalena ou etanol junto haste deste. 5. Proceder leitura do branco e anotar o resultado. 6. Transferir o resultado para a planilha eletrnica. 7. Tratar e dispor dos resduos gerados conforme o procedimento padro de tratamento de efluentes e resduos.

D.2 Mtodo do Densmetro

Os procedimentos de preparo e disperso so idnticos ao mtodo da pipeta, com a diferena de se utilizar 50 g de amostra, com 250 mL de gua e 100 mL de soluo de hidrxido de sdio 1 mol.L-1 ou 100 mL de hexametafosfato de sdio tamponada com carbonato de sdio, ou 100 mL de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1., conforme os prtestes e as informaes complementares indicarem. A quantificao das areias tambm idntica, separada das outras fraes (silte+argila) por peneiramento, sob gua corrente. O mtodo descrito para o densmetro do padro ASTM 152H. O uso de outro tipo de densmetro exige a sua calibrao e adequao dos clculos. 1. Preparar a prova em branco (todos os reagentes exceto o solo). Colocar 100 mL da soluo de hidrxido de sdio 1 mol L-1, ou 100 mL de soluo de hexametafosfato de sdio 1 mol L-1 tamponada com carbonato de sdio, ou 100 mL da soluo de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 no cilindro de sedimentao e completar at a marca de 1 litro com gua deionizada. 2. Agitar a suspenso de cada amostra, inclusive da prova em branco, utilizando-se do basto com a tampa de borracha, ou o agitador magntico. Lav-lo ao trocar de amostra. Recomenda-se uma agitao vigorosa por um minuto. De imediato, faz-se a leitura de silte + argila. 3. Aps uma hora e meia de sedimentao, transferir o volume de suspenso de 5 cm (aps o trao de aferimento) para copo plstico de 300 mL. Isso pode ser feito por sifonamento, pela torneira do cilindro de sedimentao ou pelo tubo plstico do cilindro de sedimentao. 4. Passar para proveta de 250 mL e agitar. Introduzir o densmetro e efetuar a leitura com aproximao de 0,25. Se houver dificuldade de

Observaes
a - esse procedimento foi padronizado para solos de granulometria mdia a argilosa; b - para temperaturas diferentes de 22 C, deve-se fazer a correo nos clculos (BOYOUCOS, 1926; CAMARGO et al., 2009), no caso de no se usar a prova em branco.

Clculos D.2.1 Teor de areia fina (g kg-1)

M af fc 1000 Taf = M i Sm
Onde Mi = massa inicial da amostra (g) Maf = Massa de areia fina (g) fc = fator de correo de umidade da massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g)

D.2.2 Teor de areia grossa (g kg-1)

( M at M af ) fc 1000 Tag = Mi Sm
Onde Mi = massa inicial da amostra (g) Mat = Massa de areia total (g) Maf = Massa de areia fina (g) fc = fator de correo de umidade da massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g)

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Sm = somatrio das massas das fraes

M af fc ( M at M af ) fc Sm = M + + ((Ld ( s + a ) Ld ( a ) ) fc ) + ((Ld ( a ) Ld (br ) ) fc ) Mi i

Onde Mi = massa inicial da amostra (g) Maf = Massa de areia fina (g) fc = fator de correo de umidade para a massa inicial Mat = Massa de areia total (g) Ld(s+a) = leitura do densmetro na suspenso de silte + argila (g L-1) Ld(a) = leitura do densmetro na suspenso de argila (g L-1) Ld(br) = leitura do densmetro na suspenso do branco (g L-1) D.2.3 Teor de silte (g kg-1)

Expresso dos resultados e Laudo

Os resultados podem ser expressos em kg kg-1, dag kg-1 ou %. No caso do uso de dag kg-1 ou %, no usar casa decimal, e, no uso de kg kg-1, usar apenas duas casas decimais. O laudo deve conter o dispersante utilizado, o tipo de agitador usado e o mtodo de quantificao das fraes finas. Equipamentos, materiais e reagentes necessrios. 1) Materiais: a) Esptula b) Bquer de plstico de 250 mL c) Bquer de 500 mL d) Bquer de 50 mL e) Lata de alumnio com tampa com capacidade de 200 mL. f) Proveta de 250 mL, 100 mL e 50 mL

1000 T sllte = ((Ld ( s + a ) Ld ( a ) ) fc ) S m

Onde Tsilt = teor de silte Ld(s+a) = leitura do densmetro na suspenso de silte + argila (g L-1) Ld(a) = leitura do densmetro na suspenso de argila (g L-1) fc = fator de correo de umidade para a massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g) D.2.4 Teor de argila (g kg-1)

1000 T arg= ((Ld ( a ) Ld (br ) ) fc ) S m

Onde Targ= teor de argila Ld(a) = leitura do densmetro na suspenso de argila (g L-1) Ld(br) = leitura do densmetro na suspenso do branco (g L-1) fc = fator de correo de umidade para a massa inicial Sm = somatrio das massas das fraes (g)

g) Basto de vidro h) Piseta i) j) Peneira com dimetro 20 cm, malha 2,0 mm Peneira com dimetro 20 cm, malha 0,212 mm

k) Peneira com dimetro 20 cm, malha 0,053 mm l) Fundo para Jogo de peneiras dimetro 20 cm

m) Quarteador n) Funil com abertura suficiente para comportar peneiras com dimetro 20 cm

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o) Suporte para funil p) Cilindro de sedimentao de 1000 mL (Koettgen, proveta ou similar) q) Basto para agitao com uma tampa de borracha com dimetro um pouco menor do que o cilindro ou proveta contendo vrios furos r) Termmetro

Observaes: Recomenda-se que o laboratrio para execuo dos ensaios tenha nas suas instalaes, se possvel, pia adaptada para lava-olhos, bem como chuveiro de acionamento rpido, conforme as recomendaes de segurana no trabalho.

s) Pipeta graduada de 25 mL t) Balde de plstico de 25 litros

Tratamento e descarte de efluentes e resduos

O tratamento e descarte adequado dos resduos e efluentes da anlise granulomtrica parte integrante do processo, e deve ser adotado como parte do procedimento geral da anlise, como a lavagem da vidraria. Os tratamentos propostos para os resduos slidos e lquidos das anlises esto descritos na Tabela 5. As sobras de amostras sero descartadas em vala de aterro controlado destinada a este fim, salvo aquelas que eventualmente contenham contaminantes que exijam descarte especial (Tabela 6). O sistema auxiliar para coleta de efluentes de lavagem de vasilhames e suspenso est esquematizado na Figura 1. A neutralizao de efluentes com pH elevado ser efetuada diretamente nos recipientes de coleta de efluentes, na medida da necessidade, em funo do volume de amostras processado. Poder ser utilizada soluo cida proveniente de outras anlises ou por meio de soluo de cido clordrico a 10%, sendo o pH final e a condutividade da soluo tratada monitorados por meio de equipamento adequado, considerando-se uma valor de pH final entre 6,5 e 7,5. A gua servida, aps neutralizao, ter como destino a vala de infiltrao, conforme procedimento padro adotado no descarte de efluentes, caso sua reciclagem no seja efetuada. O resduo sedimentado, acumulado no fundo do tambor de neutralizao, ser removido periodicamente e enviado vala de aterro, junto s sobras de amostras. Proceder ao registro no caderno de controle de efluentes do laboratrio. Tabela 5. Tratamento dos resduos e efluentes analticos oriundos dos ensaios de granulometria. Resduo
Suspenso argilosa alcalina Sedimento

u) Dessecador de vidro com slica gel anidra v) Densmetro ASTM n 1 Tipo 152H - com escala Bouyoucos em g L-1. 2) Solues dos Reagentes: Soluo de hidrxido de sdio 1M Soluo de hexametafosfato de sdio tamponada com carbonato de sdio 1M Soluo de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 Soluo de cido clordrico a 10% 3) Equipamentos: Agitador rotativo tipo Wagner ou agitador reciprocante Agitador magntico Balana analtica com incremento e repetibilidade de 0,001 g Estufa com circulao forada pHmetro Condutivmetro 4) Equipamentos de segurana (EPIs) Jaleco Calado de segurana Luva resistente soluo de NaOH e a solues alcalinas Mscara descartvel (PFF2) culos de proteo com lentes incolores

Tratamento
Neutralizao Decantao

Destino
Soluo neutra vala de infiltrao Aterro controlado

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Tabela 6. Resduos com contaminantes oriundos de amostras na anlise granulomtrica. Anlise Tipo de Amostra Reagente Usado
NaOH Granulometria TFSA

Resduo
Suspenso argilosa alcalina, sedimento Suspenso argilosa alcalina, sedimento

Risco
Corrosivo, irritante

Smbolo

Na2O(NaPO3)n Na(n+2)PnO(3n+1)

Irritante (olhos)

Figura 1. Esquema de captao de resduos e efluentes de lavagem de vidraria de anlises de fsica de solos: A) entrada de suspenses e gua de lavagem; B) captao de soluo neutralizada; 01) tanque de captao e lavagem (no laboratrio); 02) tambor de recepo e sedimentao, no ptio externo; 03) tambor secundrio de retirada de soluo neutralizada.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BOYOUCOS, G. J. Directions for making mechanical analyses of soils by the hydrometer method. Soil Science, v. 42, p. 225-229, 1936. CAMARGO, O. A.; MONIZ, A. C.; JORGE, J. A.; VALADARES, J. M. A. S. Mtodos de anlise qumica, mineralgica e fsica de solos do Instituto Agronmico de Campinas. Campinas: Instituto Agronmico, 2009. 77 p. (Boletim tcnico, 106). CURI, N.; LARACH, J. O. I.; KAMPF, N.; MONIS, A. C.; FONTES, L. E. F. Vocabulrio de cincia do solo. Campinas: Sociedade Brasileira de Cincia do Solo, 1993. 89 p.

EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de mtodos de anlise de solos. 2. ed. rev. atua1. Rio de Janeiro, 1997. p. 212. GAVLAK, R. G.; HORNECK, D. A.; MILLER, R. O.; KOTUBY-AMACHER, J. Plant, Soil and Water Reference Methods for the Western Region. 2. ed. [S.l]: Western States Laboratory, 2003. Disponvel em: <http://isnap.oregonstate.edu/WERA_103/Soil_Me thods.htm>. Acesso: 16 ago. 2011. KLUTE, A. Methods of soil analysis: part 1 physical and mineralogical methods. 2. ed. Madison: American Society of Agronomy: Soil Science Society of America, 1986. 1188 p.

Padronizao de Mtodos para anlise granulomtrica no Brasil

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RUIZ, H. Incremento da exatido da anlise granulomtrica por meio da coleta da suspenso (SILTE + ARGILA). Revista Brasileira de Cincia de Solo, Viosa, v. 29, p. 207-300. 2005a. RUIZ, H. Diperso fsica do solo para analise granulomtrica por agitao lenta. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CINCIA DO SOLO, 30., Recife, 2005. Anais... [Viosa: SBCS], 2005b. UNTERLEITNER, B. Avaliao de diferentes velocidades de agitao para anlise granulomtrica de alguns Latossolos. 2011. 39 f. Monografia - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropdica. VIANA, J. H. M.; DONAGEMMA, G. K. Influncia da temperatura de secagem da amostra na proporo das fraes granulomtricas de alguns Latossolos. Sete Lagoas: Embrapa Milho e Sorgo, 2011. 7 p. (Embrapa Milho e Sorgo: Comunicado Tcnico, 188). Disponvel em: <http://www.infoteca.cnptia.embrapa.br/ bitstream/doc/907821/1/ct188.pdf>. Acesso: 09 dez. 2012.

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