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PG.

OBJETIVOS Y FUNDAMENTO TERICO ..........2

EXPERIENCIA #1: CRECIMIENTO DE CRISTALES.3

EXPERIENCIA #2: PURIFICACIN DE SUSTANCIAS POR CRISTALIZACIN


FRACCIONADA..4

EXPERIENCIA #3: PURIFICACIN DE UNA MEZCLA DE SUSTANCIAS


SLIDAS .5

CONCLUSIONES..6

RECOMENDACIONES.7

CUESTIONARIO8-9

BIBLIOGRAFA10

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Cristalizacin
I.- OBJETIVOS:
- Purificar sustancias mediante la tcnica de cristalizacin fraccionada.

Aplicar nuestros conocimientos sobre factores que influyen en la formacin de


cristales y aplicarlos a la prctica para obtener unos buenos cristales en nuestra
experiencia.

Reconocer a travs de la prctica los diferentas tipos de sistemas cristalinos y a


su vez las propiedades de un cristal.

II.- FUNDAMENTO TERICO:


Cristalizacin: La solubilidad de los compuestos en un solvente dado, es la
propiedad en que se basa este mtodo para separar y purificar dos slidos
mezclados entres s. La solubilidad se define como la concentracin mxima, a
una temperatura dada, que un soluto puede tener en un solvente dado. Se reporta
como gramos de soluto/100 gramos de solvente. La cristalizacin es la
formacin de cristales a partir de una solucin sobresaturada. Durante el proceso
de formacin de un cristal las molculas del compuesto tienden a fijarse sobre un
cristal ya existente, que contiene el mismo tipo de molculas, ya que encajan
mejor en el enrejado cristalino formado por molculas de la misma estructura
que en aquellos formados por otro tipo de molculas. Esta tendencia de las
molculas, a depositarse en las superficies compuestas por molculas semejantes
producir un gran aumento en la pureza del material cristalino obtenido. Para
efectuar la separacin de dos slidos por el proceso de cristalizacin, deben
encontrarse las condiciones en las que uno de los slidos que se desea separar
sea soluble y el otro no en un solvente determinado. Para esto se prueban
diferentes solventes y diferentes temperaturas. La mayor parte de las sustancias
presentan cierta solubilidad a una determinada temperatura. Por lo tanto es
comn separar dos sustancias en la misma solucin por el proceso llamado
cristalizacin fraccionada.
Crecimiento de cristales a partir de un fundido.- en esta tcnica se depende
fundamentalmente de la forma de fundir y solidificar para obtener los cristales
individuales.
Tcnica de Vernevil: es uno de los primeros mtodos que se desarrollo a inicios
de siglo. Consiste de un soplete invertido de oxigeno hidrogeno. El material en
polvo de la composicin qumica del cristal deseado ingresa a la tolva en la parte
superior del soplete, pasando luego por un tamiz y se va fundiendo a medida que
pasa a travs de la llama alta intensidad. Las gotas fundidas de oxido de
aluminio caen sobre una varilla cermica que gira lentamente y va descendiendo
al tiempo que forma una bola de cristal.
Crecimiento de cristales a partir de una disolucin.- se prepara una
disolucin concentrada del material que se va a cristalizar al disminuir la
temperatura, luego de evaporar el disolvente, se forma cristales de la disolucin
sobresaturada.
Tcnica de Czochralski.- en esta tcnica que con frecuencia se denomina
estirado de cristal, se coloca un germen de cristalizacin en el extremo de una
varilla de modo que toque la superficie del fundido en el crisol. La varilla se

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hace girar lentamente y se va sacando poco a poco. A medida que ello ocurre va
cristalizando el material sobre el extremo de la varilla.
III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1.- EXPERIENCIA #1: CRECIMIENTO DE CRISTALES.
a.- OBSERVACIONES:

Debemos tener en cuenta a la hora de la experiencia que la temperatura a la cual


estemos calentando la solucin saturada de no exceda los 30C puesto que si
sucede esto tendramos una solucin sobresaturada y al momento de obtener los
cristales por enfriamiento no obtendremos los resultados esperados

Luego de haber calentado la solucin y dejado enfriar a la temperatura del


ambiente vamos viendo como poco a poco se van formando los cristales y para
obtener un buen germen debemos dejarlo por un buen tiempo.

Despus de haber obtenido los cristales retiramos el que estaba mejor formado y
lo llevamos al microscopio para ver a que sistema cristalino perteneca el sulfato
de cobre notando que era el sistema triclnico, es decir que presenta ngulos y
lados de diferente longitud y medida, al realizar lo mismo con la alumbre vemos
que esta presenta un sistema octadrico, es decir que sus caras son tringulos.

b.- REACCIONES QUMICAS:

Para la obtencin de alumbre: KAl ( SO4 ) 2 .12 H 2 O concentrndolo por


evaporacin.
Al ( SO4 ) 3 .18 H 2 O + K 2 SO4 KAl ( SO4 ) 2 .12 H 2 O

- para el sulfato de cobre: Cu ( SO4 ).5 H 2 O


c.- GRFICOS:
Cu ( SO4 )

Sistema triclnico (sulfato de cobre)


octadrico (alumbre)

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Sistema

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2.- EXPERIENCIA #2.- PURIFICACIN DE SUSTANCIAS POR CRISTALIZACIN


FRACCIONADA.

a.- OBSERVACIONES:

Utilizando la misma solucin de la experiencia #1 tenemos que recuperar lo mas


que se pueda de ella es por eso que en el momento en que se formen los cristales
el resto de la solucin debemos devolverla al vaso de precipitado para as
obtener el mximo porcentaje de recuperacin.

Para eliminar las impurezas el resto de solucin obtenida de la experiencia #1


debemos de volver a calentarla a temperatura de ebullicin hasta que nos quede
la mitad de lo que sobro, luego procederemos a filtrarla como en la experiencia
#1.

Al llevar el vaso de precipitado al hielo, este lo dejaremos por unos minutos en


el hielo proporcionado para la experiencia, luego del cual veremos que se han
formado cristales pero de una manera diferente a la experiencia #1 puesto que
ahora no tienen una forma definida.

Debemos de volver a repetir las operaciones de calentar y enfriar varias veces


hasta que podamos recuperar el mximo de la solucin usada.

Al volver a pesar la muestra restante de cristales obtenidos notamos que el peso


que tenemos ahora es menor a la cantidad inicial, lo cual indica que tenemos un
porcentaje de eficiencia.

b.- CLCULOS Y RESULTADOS:


Masa inicial = 50 gramos.
Masa final = 24 gramos.
Hallando el porcentaje de eficiencia:
%eficiencia =

38 100
= 76%
50

Nuestro porcentaje de eficiencia es del 76% lo que indicara que hemos perdido
menos de la mitad de la muestra dada. Esta prdida se debera a las impurezas
que tena la muestra y a otras prdidas a la hora de la operacin.
c.- GRFICOS:
CuSO 4

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3.- EXPERIENCIA #3.- PURIFICACIN DE UNA MEZCLA DE SUSTANCIAS SLIDAS.


a.- OBSERVACIONES:

Notamos que luego de calentar la solucin proporcionada, el oxido de calcio (


CaO ) sedimentara primero esto lo notaremos al observar el papel de filtro,
luego nos quedara una solucin resultante que estar constituida por dicromato
de potasio ( K 2 Cr2 O7 ) y cloruro de sodio ( NaCl ).

Al volver a calentar la solucin resultante notamos ahora que en el fondo del


recipiente se va formando un precipitado de color anaranjado resultando ser el
dicromato de potasio ( K 2 Cr2 O7 ).

Al volver a filtrar el dicromato de potasio quedara en el papel de filtro y la


solucin que nos quedara ser la del cloruro de sodio es por eso que dicha
solucin ser de color blanco.

b.- CLCULOS Y RESULTADOS:


Al inicio nos darn una masa inicial de:

K 2 Cr2 O7 10 g

CaO 0.5 g

NaCl 2 g

Al final obtenemos:

K 2 Cr2 O7 6 g

CaO 0.38 g
NaCl 1g

Hallando el porcentaje de eficiencia: para el dicromato de potasio:


%eficiencia =

8.5 100
= 85%
10

%eficiencia =

1.5 100
= 75%
2

%eficiencia =

0.38 100
= 76%
0.5

Para el cloruro de sodio:

Para el oxido de calcio:

c.- GRFICOS:
K 2 Cr2 O7 + NaCl

K 2 Cr2 O7

Hielo

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IV.- CONCLUSIONES

EXPERIENCIA #1: Debemos tener en cuenta al momento de realizar la


cristalizacin una cierta cantidad de factores que afectan o favorecen la
cristalizacin, como por ejemplo la temperatura o las impurezas de la solucin,
tambin tenemos la concentracin que esta presente.

Llegara un punto en el cual la cantidad de agua presente en la solucin no podr


retener todo el soluto en solucin y aquella empezara a precipitar agrupndose y
gradualmente edificaran un cuerpo slido, el cual recibir el nombre de cristal.

Los cristales que obtengamos se debern bsicamente al descenso de la


temperatura o presin.

El color azul del dicromato de potasio al disolverlo en el agua se debe a la


presencia de los iones cobre (II) hidratados.

EXPERIENCIA #2: Si la evaporacin es rpida, aparecen muchos centros de


cristalizacin es por eso que los cristales resultantes sern pequeos.

Cuando la temperatura es suficientemente baja, las partculas de soluto que eran


libres se quedan quietas y disponen de un orden definido para formar una masa
slida cristalina.

Aunque la cristalizacin a partir de un vapor es menos corriente que el caso de


una disolucin los principios bsicos son muy parecidos.

EXPERIENCIA #3: al momento de calentar la solucin y filtrar vemos que los


compuestos dicha solucin van sedimentando poco a poco, es decir primero
precipita el oxido de calcio, luego el dicromato de potasio y por ultimo nos
quedara el cloruro de sodio, esto ser debido a la solubilidad o al producto de
solubilidad, que se relacionan en cierta manera, que presenten cada compuesto
como el valor del producto de solubilidad del cloruro de sodio es muy alto
entonces precipitara ultimo.

El

Podemos saber que compuestos precipitaran primero usando nuestros conceptos


bsicos de solubilidad.

orden

de

solubilidad
K 2 Cr2 O 7 < CaO < NaCl .

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de

las

soluciones

quedara

como

sigue

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V.- RECOMENDACIONES:
MATERIALES

REACTIVOS

1 Matraz de destilacin, 125 mL.

Agua destilada

1 Refrigerante Liebig

Glicerina.

2 Soportes universales

Nitrato de Potasio, KNO3

3 Pinzas para soporte

Nitrato Cprico, Cu(NO3)2

1 Mechero

Hielo.

1 Termmetro
Probeta.
2 Vaso de precipitados de 100 mL
1 Vaso de precipitado de 400 mL (o bao de hielo)
1 Aro para soporte.
1 Tela de asbesto.
1 Esptula.

1.- Destilacin:
Cargar el matraz de destilacin con 10 mL de glicerina y 30 mL de agua de la llave.
Monte el aparato segn se muestra en la figura. Colocar el termmetro a la altura de la
salida del matraz de destilacin. Iniciar el calentamiento y observar a qu temperatura
ocurre una ebullicin moderada del lquido dentro del matraz. Anotar todos los datos y
observaciones en el diario. Colecte aproximadamente 20 mL de agua destilada. Anote la
temperatura observada durante la destilacin. Observe cuando la temperatura cambie.
Anote sus observaciones y suspenda el calentamiento.

2.- Cristalizacin.
Coloque 7.5 gr. de nitrato de potasio KNO 3 y 2.5 gr. de nitrato cprico Cu (NO 3)2 en un
vaso de precipitados de 100 ml. Agregue 10 ml. de agua destilada, agite esta mezcla
durante 1 minuto. Caliente la mezcla 3 minutos y contine agitando hasta disolucin
completa. Enfre la solucin colocando el vaso sobre un bao de hielo-agua y cuando se
hayan formado cristales en la solucin, fltrelos en un embudo. Lvelos con dos
porciones de 2 ml. de agua destilada fra. Lave suficientemente el slido formado si no
qued libre de color. Por observacin del color inicial de los compuestos y de la
solucin del filtrado usted podr concluir qu compuesto fue el que se recristaliz. Deje
secar el slido recristalizado en el papel filtro.

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VI.-CUESTIONARIO:
1.- calcule el porcentaje recuperado de la muestra problema?
Hallaremos el porcentaje recuperado del sulfato de cobre y de las sustancias slidas de
la experiencia #3:
Para el sulfato de cobre: recuperamos 38 gramos de lo que tenamos inicialmente que
eran 50 gramos.
%recuperado =

38 100
= 76%
50

Para las sustancias: dicromato de potasio, cloruro de sodio y oxido de calcio.


Para el dicromato de potasio:
%recuperado =

8.5 100
= 85%
10

Para el cloruro de sodio: recuperamos 1 gramo de lo inicial.


%recuperado =

1.5 100
= 75%
2

Para el oxido de calcio: recuperamos 0.38 gramos.


%recuperado =

0.38 100
= 76%
0.5

2.- cuales son las caractersticas de los cristales obtenidos y en que sistemas
cristalinos puede clasificarlos?
En la experiencia uno encontramos dos sistemas cristalinos que son el sistema triclnico
y el sistema octadrico.
El sistema triclnico lo encontramos en los cristales del sulfato de cobre, este se
caracteriza por presentar sus ngulos y sus lados de diferente medida.
El sistema octadrico lo encontramos en el alumbre, este sistema cristalino se
caracteriza porque sus lados son tringulos equilteros. Dichas caras en forma de
tringulos interceptan a los tres ejes cristalogrficos a la misma distancia. Los
Minerales comnmente exhiben la misma forma octadrica simple como es el caso de
la magnetita, cromita, franklinita, espinela, pirocloro, cuprita, oro, y diamante. En
ocasiones la fluorina, pirita y galena toman esta forma.

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3.- Cul ser el porcentaje de error que se cometi al realizar el trabajo


experimental?
Para la experiencia #2: se cometi un error del 24%
%error =

50 38
100% = 24%
50

Para la experiencia #3:


Para el K 2 Cr2 O7
%error =

10 8.5
100% = 15%
10

%error =

2 1 .5
100% = 25%
2

Para el NaCl
Para el CaO
%error =

0.5 0.38
100% = 24%
0. 5

4.- que condiciones deben de existir para la formacin de buenos cristales?


Para la formacin de buenos cristales debemos tener en cuenta una serie de factores que
podran influir en la formacin, entre ellos tenemos:
La concentracin de la solucin: el cristal tiene que estar en el fondo del recipiente de
tal forma que las zonas inferiores se encuentren en contacto con una solucin mas
saturada, y as se le vaya dando forma al cristal.
Variacin de temperatura: debido a que influye en la mayora de sustancias y tambin
en la forma del cristal puesto que si se calentara un recipiente que contiene un cristal la
elevacin de temperatura no seria de una forma uniforme para todo el recipiente y el
cristal se encontrara en dos temperaturas distintas lo que llevara a que una parte se
disuelva con mayor rapidez que la otra.
Impurezas de la solucin: estas influyen notablemente en la forma de un cristal,
llevando incluso a cambiar su geometra.
Viscosidad de la solucin: si es suficientemente grande en una solucin obstaculizara
la formacin de corrientes de concentracin, lo que hara que el cristal crezca solo
debido a su sobresaturacin.
Grados de sobresaturacin de la solucin: influye en la homogeneidad de los
cristales. Si los cristales son cultivados en una solucin fuertemente saturada ser menos
homogneo que los que han crecido en los dbilmente sobresaturados.
El grado de saturacin tambin influye en la formacin de los cristales.

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VII.-BIBLIOGRAFA

CHANG, RAYMOND: QUMICA, 4TA EDICIN, EDITORIAL MAC


GRAW HILL INTERAMERICANA DE MXICO; PG. 718-727

GREGORY DEMITRAS: QUMICA INORGNICA,


PRENTICE/ HALL INTERNACIONAL. PG. 154-165.

JOS GONZLES TANAGO: EVAPORACIN-CRISTALIZACIN, PG.


152-162.

B. CHRISTEN: PRINCIPIOS DE LA QUMICA INORGNICA, PG. 208225

W.W.W.CIENTIFICOSAFICIONADOS.COM/EXPERIMENTOS/MAGIA
%20DE%20LOS%20CRISTALES.

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