UNIVERSIDAD METROPOLITANA DE CIENCIAS DE LA EDUCACIN FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS DEPARTAMENTO DE QUMICA

LABORATORIO N2:

Formacin de Precipitados: Variables del Proceso y Mtodos de Separacin

Profesores: Dra. Lizethly Cceres J. : Dr. (c) Carlos Garrido L. Ayudante de Laboratorio : Beln Cceres

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LABORATORIO 2

F ORMACIN DE P RECIPITADOS : V ARIABLES DEL P ROCESO Y M TODOS DE S EPARACIN

OBJETIVOS Analizar y comprender las reacciones de formacin de precipitados. Analizar las variables involucradas en el proceso de precipitacin y su adecuada separacin de la solucin. 1. I N T R O D U C C I N Una reaccin de precipitacin es un tipo comn de reaccin en disolucin acuosa, la cual se caracteriza por la formacin de un producto insoluble o precipitado (pp). Un precipitado corresponde a un slido insoluble que se separa de la disolucin. En este tipo de reacciones generalmente participan compuestos inicos. Las reacciones de precipitacin constituyen uno de los mtodos ms frecuentemente usados en la prctica del anlisis qumico cualitativo, as por ejemplo la aparicin de un precipitado como resultado de la adicin de un cierto reactivo se puede usar como una prueba para un in dado. De igual modo pueden generase precipitados para efectuar una separacin. Al hacerlo se agrega un reactivo apropiado que forma precipitado(s) con uno algunos de los iones presentes. Luego de la adicin de una cantidad apropiada de reactivo, se filtra y se lava el precipitado, as algunos de los iones permanecen disueltos, mientras que otros se van a encontrar en el pp. Son caractersticas deseables de un precipitado para realizar una separacin cuantitativa, que sea fcilmente filtrable y que est libre de contaminacin. La facilidad con la cual se puede filtrar y lavar un pp, depende fundamentalmente de su estructura morfolgica (forma y tamao de sus cristales). El tamao de los cristales formados en una reaccin de precipitacin depende principalmente de la velocidad de nucleacin cristalino . Ninguna precipitacin puede considerarse completa, hasta que la adicin de una pequea cantidad del reactivo precipitante al lquido claro que sobrenada, ya no provoque ms precipitacin. Separacin del precipitado del lquido madre La separacin puede efectuarse por: filtracin, sedimentacin y decantacin o centrifugacin. La filtracin directa es principalmente un tcnica de macro escala. Como en toda filtracin, debe cuidarse de plegar y adaptar el papel filtro al embudo, mojndolo primero con el solvente presente en la solucin. La decantacin consiste en dejar depositar el precipitado y verter el lquido madre. Una de las desventajas de la decantacin es que generalmente es lenta y esto se relaciona con la velocidad de
(2) (1)

y la velocidad de crecimiento

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sedimentacin (Vs) de las partculas del precipitado. La velocidad de sedimentacin puede incrementarse, aumentando el efecto de gravedad sobre las partculas. En la ecuacin 1 se presenta la expresin matemtica que permite estimar Vs, en donde r es el radio de la partcula (para este modelo matemtico se asume que las partculas son esfricas), g es la aceleracin de gravedad, es la viscosidad del medio, d es la densidad del slido y d' es la densidad del lquido.

Ec. 1

Una manera efectiva de aumentar la velocidad de sedimentacin es mediante centrifugacin. En general (dependiendo de la velocidad de centrifugacin) al centrifugar la fuerza que acta sedimentando a la partcula es ms de 100 veces ms rpida que la sedimentacin simple. As para la mayor parte las suspensiones bastar con centrifugar alrededor de un minuto para producir una sedimentacin completa y obtener un residuo suficientemente compacto como para permitir una decantacin total del pp respecto del liquido madre. Lavado del precipitado A pesar de realizar adecuadamente una filtracin o centrifugacin de un pp, siempre queda adsorbido sobre el pp una cierta cantidad del lquido madre. Es importante eliminar este lquido madre, ya que, as se pueden recuperar los iones que estn presentes en el lquido madre y para que el precipitado no se contamine con iones que podran causar interferencias en las etapas siguientes de un anlisis cualitativo o cuantitativo. Por ello es fundamental lavar los precipitados. El lquido para el lavado es el solvente puro (generalmente agua). a) Si el pp est sobre un papel filtro, generalmente basta con dirigir sobre l un flujo de lquido desde el recipiente adecuado (una piseta por ejemplo). Este procedimiento se debe repetir varias veces. b) Si el pp est en un tubo centrifuga, se lo agita enrgicamente con el flujo del lquido desde la piseta o con algn agitador (asegurndose de la limpieza absoluta del agitador) y luego se centrifuga nuevamente la suspensin. El lavado es ms eficiente si se efecta con varias porciones pequeas de lquido, que si se efecta con igual volumen total del lquido, pero aadido en porciones mayores.

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2. Pa r t e ex p er im e nt al M a te ri al e s y r e ac t iv o s P bN O 3 0 ,1 M KI 0,1 M HCl 1 ,0 y 3 ,0 M K 2 Cr O 4 0, 1 M Cu(N O 3 ) 2 0, 1 M C2H5NS (tioacetamida) 1,0 M H2SO4 3,0 M - Pipeta gotario (pipeta Pasteur) - Vaso pp. de 50 mL (2) - Vaso pp. de 200 mL - Probeta graduada 10 y 50 mL - Matraz Erlenmeyer 100 mL (2) - Mechero completo (mechero, trpode, rejilla, pinzas metlicas) - Sistema de filtracin simple (embudo de vidrio, soporte para embudo, soporte universal, papel filtro) - Tubos de centrifuga 3. Pr o ced im ie n t o ex p er im e nt al : a . C al ib r a ci n d e u n a Pip et a G o t a ri o PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Cargue una pipeta gotario con agua destilada succionndola desde un vaso de precipitado, por compresin y aflojamiento del bulbo de goma. 2. Ponga la pipeta verticalmente sobre una probeta graduada de 10 mL y vacela contando las gotas que corresponden a 1 mL. 3. Repita la operacin hasta obtener dos resultados que no difieran en ms de dos gotas. 4. Calcule el volumen de una gota y marque la pipeta. ANLISIS 1. Qu factores determinan el tamao de una gota? 2. Por qu es importante conocer el volumen de la gota que emite la pipeta gotario? b. P r ec ip i t ac i n PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. En un matraz Erlenmeyer agregar 10 mL de PbNO3 0,10 M. Agregue la cantidad estequiomtrica de KI 0,1 M. Registre lo observado, luego someta a calentamiento el matraz Qu observa?. Enfre la solucin rpidamente ubicando el matraz bajo corriente de agua de la llave. Registre lo observado. Luego monte un dispositivo para filtracin simple y proceda a filtrar el precipitado. A la solucin filtrada agregue algunas gotas de la solucin de KI. Se observa algn cambio?

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2. En un tubo de centrfuga coloque 4 gotas de solucin de Pb(NO 3)2 0,10 M, luego diluya a 1 mL con agua destilada y agite para homogenizar. Posteriormente, agregue 2 gotas de solucin de K 2CrO4 0,10 M y agite. 3. En un matraz Erlenmeyer ponga 4 gotas de solucin de Cu(NO3)2 0,10 M y luego 1 gota de HCl 1 M, luego diluya a 2 mL. Agregue varias gotas (alrededor de 5) de solucin de tioacetamida 1 M. Caliente a bao Mara por 5 minutos. 4. En un tubo de centrfuga agregue 45 gotas de solucin de Pb(NO3)2 0,1 M y precipite completamente el PbCl2 con HCl 3 M. Agregue 3 mL de agua destilada y caliente cuidadosamente hasta ebullicin durante 1 a 2 minutos. Decante el lquido claro en un tubo de ensayo y enfrelo. ANLISIS 1. Anote las ecuaciones qumicas correspondientes. 2. A qu se debe la precipitacin en cada caso? 3. Construya una tabla resumen con los compuestos formados, color y otras observaciones que sean importantes de acuerdo a lo visto en clases. 4. Existe alguna similitud o diferencia respecto a la velocidad de formacin de precipitado en cada caso?. Justifique. 5. La precipitacin tiene alguna aplicacin en la identificacin de especies aninicas o catinicas? Discuta y busque un ejemplo. 6. Construya un diagrama de flujo para cada reaccin. Sep ar a ci n d e u n L qu id o M ad re d el P re cip i t ad o PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. En un vaso de precipitado agregue 2 mL de solucin de Pb(NO3)2 0,1 M. Diluya con agua destilada a 10 mL y agite para homogeneizar. 2. Agregue solucin de H2SO4 3 M gota a gota hasta precipitacin cuantitativa y dejando un ligero 2exceso de ion SO4 . 3. Agite la suspensin para evitar la sedimentacin y divida en 4 porciones iguales que las colocar en 4 tubos de centrfuga separados y rotulados. a. Djela en reposo (sedimentar por gravedad) y elimine el lquido madre por decantacin. b. Centrifugue por 12 minutos y elimine el lquido madre por decantacin. c. Centrifugue y separe el lquido madre por succin con una pipeta gotario, evitando que su punta toque el precipitado o pueda succionarlo. Mantenga el tubo de centrfuga inclinado y procure que la solucin en el gotario sea perfectamente translcida. Lave el precipitado adecuadamente y vuelva a centrifugar. ANLISIS 1. 2. 3. Observe y anote la comparacin entre los tiempos necesarios para la eliminacin completa del lquido madre. Establezca un orden para la eficiencia observada en estos mtodos para la eliminacin del lquido madre; y otra para recuperar el lquido. Infrmese sobre la relacin entre la tcnica de separacin y la forma cristalina del precipitado.

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REFERENCIAS (1) Vogel A., Qumica Analtica Cualitativa. Sexta Edicin. Editorial Kapelusz (1953) , pg. 105 (2) Vogel A., Qumica Analtica Cualitativa. Sexta Edicin. Editorial Kapelusz (1953) , pg. 105 - Burriel F., Lucena F., Arribas S., Hernndez J.; Qumica Analtica Cualitativa. Decimoctava Edicin. Editorial Thomson (2006).

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